邻二氮杂菲分光光度法测定铁
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邻二氮杂菲分光光度法测定铁
邻二氮杂菲(1,10-Phenanthroline, 1,10-Phen)是一种有机化学试剂,具有很好的金
属络合性。
它最初被用于铁离子的分析,后来也被应用于其他金属的测定,比如铜、锌、钴、镍等。
邻二氮杂菲钠盐的分子式为C12H8N2Na,分子量为238.2。
它是一种有机金属络合物形成剂,和许多金属形成红色络合物,其中最常见的是和铁形成的络合物。
这种络合物在紫
外可见光谱区域表现出很强的吸收峰,因此可以用于测定铁。
邻二氮杂菲钠盐与铁离子形成的络合物,峰位为510nm,吸收强度与铁的浓度成正比,强度比值为1 : 1,直线相关系数高达0.998左右。
这种方法准确度高、灵敏度高、精密度好、线性范围宽,且试剂价格便宜,广泛应用于工业、环保、医学、食品、农药等领域的
铁离子的分析。
常用的邻二氮杂菲钠盐试剂制备方法如下:
材料:邻二氮杂菲0.4g,硫酸0.4mL,乙醇30mL,蒸馏水10mL,氢氧化钠4g。
操作:将邻二氮杂菲加入30mL 95%乙醇中,加热搅拌至溶解。
加入0.4mL浓硫酸,继续加热搅拌10-15min,冷却至室温。
分别用蒸馏水和10%氢氧化钠溶液冲洗过滤器,过滤。
将过滤液中金属离子的浓度调整到所需范围内,用蒸馏水定容至100mL即制成邻二氮杂菲
钠盐试剂,即可进行测定。
测定步骤:
1) 取不同浓度的铁离子标准溶液,分别加入琼脂液中,用邻二氮杂菲试剂多次滴加
匀混,最后蒸发琼脂液至干,红色沉淀即为铁与邻二氮杂菲形成的络合物。
2) 用乙醇将沉淀溶解,转移到1cm的比色皿中,以蒸馏水定容,记作标准荧光溶液。
3) 测量标准荧光溶液的吸光度,制成标准曲线。
4) 用同样的方法测量待测铁离子样品溶液的吸光度,结合标准曲线计算浓度,求出
待测铁离子样品中的铁含量。
优点:
1) 灵敏度高,线性范围宽。
2) 准确度高,精密度好。
3) 检测时间短,试剂价格便宜。
1) 种类特异性差,容易被其他金属离子、有机物或色素干扰。
2) 处理样品某些要求较高,如除去铁离子中的其他离子。
3) 实验条件的控制较为复杂,不适用于一些手持式或便携式测试设备。