火焰光度计测定钾、钠含量

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火焰光度计测定钾、钠含量
1、方法提要
试样以盐酸、氢氟酸、硝酸分解，高氯酸冒烟至近干。

在盐酸介质中分别测定钾钠含量。

2、试剂
2.1 高纯铁，大于99.98% ；
2.2 盐酸；
2.3 硝酸；
2.4 氢氟酸；
2.5 高氯酸；
2.6 钾、钠标液：1000 呃/mL , 100 曲/mL ;
2.7 铁基溶液10.0mg/L ，取10.00g 高纯铁于500mL 烧杯中，加100mL 盐酸（1+1 ），20mL 硝酸，低温加热至纯铁溶解，煮沸驱尽氮氧化物，冷却至室温，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

3 、分析步骤
3.1 试样量
称取0.1000〜0.5000g 粒度不大于0.100mm，预先于105 - 110 C 干燥2h的试样。

3.2 空白试验
随同试料加入与试料含铁量相当的纯铁做空白试验。

（G - c2）x f
X V X100
3.3试料分解
将试料置于250ml聚四氟乙烯烧杯中，加入少量水润湿，加入
15ml盐酸、5-10ml氢氟酸，低温加热10min后，加入5ml硝酸，
蒸发至溶液体积小于3ml后，加入5ml高氯酸，低温加热至高氯酸冒烟，稍冷，用水冲洗杯壁，继续加热冒烟至近干。

冷却，用水冲洗杯壁，加入10ml盐酸（1+1 ）和适量水，加热溶解盐类。

冷却，移入100ml容量瓶中用水稀释到刻度，混匀。

若试样被测成分含量较高，可分取 5.00-20.00ml试样溶液于100ml容量瓶中，并补加盐酸至于稀释前浓度一致。

3.4工作曲线校准溶液的制备
于4-5个100ml容量瓶中分别加入不同量的待测元素标准溶液，使工作曲线各元素校准溶液浓度控制在0-5 gg/mL ,并加入与待测试样溶液中铁量相同的铁基溶液（10mg/L ）,10ml盐酸（1+1 ）,用水稀释到刻度，混匀。

注：试样的含铁量一般可按50%-60%计，例如：称取0.2g试样，工作曲线需加10-12ml铁基溶液（10mg/L ）。

3.5工作曲线的绘制
工作曲线校准溶液的吸光度减去零浓度溶液的吸光度为元素的
净吸光度。

以元素浓度为横坐标，经吸光度为纵坐标，绘制工作曲线
4、分析结果的计算
按下式计算待测成分的质量分数（%）:
Na 2。

、K2O =
式中cl —工作曲线上差得的试样溶液各组分的浓度，a g/mL ;
c2 —工作曲线长查得的空白试验溶液各组分的浓度，口
g/mL ；
f —试样溶液的稀释倍数；
V—最终测量试样溶液的体积，ml ；
m —试样量，g。

5、注意事项
5.1 可根据试液中需要测量元素的浓度选取有适当梯度的3-5 个点（不包括零浓度溶液）绘制工作曲线。

最高浓度校准溶液吸光度控制在0.3-0.7 范围内。

5.2 试样溶液的吸光度应控制在工作曲线范围内，吸光度较低的。

可适当增加称样量或者减小试液定容体积。

吸光度过高的，可将试液稀释。

减少定容体积或试液稀释时，要注意基体和酸度于工作曲线保持一致。

5.3 有的盐酸、高氯酸的Na 离子空白值较高，空白实验与试样溶液的加入量要保持一致。