HPLC法测定调经祛斑片中的芍药苷

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国外 医药 ・植 物药 分 册
２０ ０ ８年 第 ２ ３卷 第 ５期
摇 匀 ， 质 量 浓 度 分 别 为 ０ ０ 、 ． ２ 、 ． ５ ０ １ 得 ．１ ００５ ００ 、 ． 、 ０ １ 、． ／ ． ５ ０ ２ｍｇ ｍＬ 的芍药苷 对 照品溶 液 。在上 述 色
的制备 ” 项下 方法 制备供 试 品溶 液 ， 并在上 述色谱条
按“． ２ ２供试 品溶液 的制备 ” 下 方法 制成 阴性对 照 项
溶 液 ， 测 定方 法进 行测 定 ， 按 结果 阴性 对照 溶液 对芍 药苷 测 定无 干扰 。 ２ ４ 线性 关 系考察 ． 精 密称 取对 照 品 １ ０ｍｇ置 ５ ０ｍＬ量 瓶 中 ， 甲 加 醇适 量 ， 声 ２ ｎ， 别 吸 取 ０ ５ １ ２ 、 ． 、 、 超 ０ｍｉ 分 ． 、 ． ５ ２ ５ ５
件下 进样测 定 ， 外标法 计算 样 品中芍药苷 的量 ， 按 结
调经祛斑片 （ 自制 ， 片 ０ ４ 。批 号 ： ５ ２ １ 每 ． ０ｇ ００ ０ ，
０ ０ ０ ０ ０ ０ 。 ５ ２ ２， ５ ２ ３ ）
足、 气滞 血瘀 、 经 过多 、 褐斑 等症 ［ ］ 月 黄 １ 。白芍 为本
方 君药 ， 药苷 为 自芍 的主要 活性成 分 。 芍 因此 本 实验
精 密 称 定 ， 具 塞 锥 形 瓶 中 ， 密 加 入 稀 乙 醇 ５ 置 精 Ｏ ｍＬ， 定 质 量 ， 声 处 理 （ 率 １ ０Ｗ ） ０ｍｉ 放 称 超 功 ５ ３ ｎ， 冷 ， 稀 乙醇 补 足 减 失 质 量 ， 置 ３ ｎ 摇 匀 ， 用 放 ０ｍｉ ， 滤 过， 取续 滤液 ， 即得 。 ２ ３ 阴性对 照溶 液 的制 备 ．
Ｔｅ ： ４ １ ８ ６ ３ ５ ） Ｅ ｍａｌｊ ｇ ｅ ｙ ｎ ＠ ｙ ｈ ｏ ｃ ｒ． ｎ ｌ ０ ５ （ ６ ６ ３ ２ ； — ｉ ｉ ｗ ｉ ａ ｇ ａ ｏ ．ｏ ａ ：ｎ ｎ
—
＊通 讯 作 者
杨 晶凡 （９ ８ ）女 ， 师 ， 士 ， １７ 一 ， 讲 硕 主要 从 事 中药 鉴 定 学 及 分 子 生物 学 研究 。 Ｅ— ｉ：ａｇｉｇａ ＠ ｓ ａｃｒ ｍａ ｙｎ ｊ ｆｎ ｉ ．ｏ ｌ ｎ ｎ ｎ
按 处方 比例 及 制备 工 艺 制 备 不含 白芍 的样 品 ，
７ ５ １ ． 、 ＯｍＬ至 １ ０ｍＬ量 瓶 中 ， 流 动相稀 释 至刻 度 ， 加
作 者 简介 ： 静 伟 （ ９ ５ ）女 ， 杨 １ ７一 ， 主管 药 师 ， 士 ， 硕 主要 从 事新 药 及 药 品质 量控 制 研究 。
国外 医 药 ・植 物 药 分 册
２０ ０ ８年 第 ２ ３卷 第 ５期
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２ ２ ＨＰ Ｃ 法测 定 调 经祛 斑 片 中 的芍药 苷 ２ Ｌ
杨静 伟 杨 晶凡。
（．黑 龙 江 省 医 药 工 业 研 究 所 １ 黑 龙 江 哈 尔 滨 １ ０ ８ ； ． 华 大 学 生 命 科 学 与 技 术 学 院 湖 南 衡 阳 ５０ １ ２ 南 ４１０） ２ ０ １
制 ， 于 该 制 剂 的质 量 控 制 。 用
关键词 ： 经祛斑片 调
芍药苷
ＨＰ Ｃ Ｌ
调 经 祛 斑 片 由 白芍 、 芪 、 归 等 多 味 中药 组 黄 当 成 ， 有 养 血调 经 、 瘀 消斑 功 效 ， 于 治疗 营 血不 具 祛 用
号 ： ７ ６２ ０ ０ ） 自中 国药 品 生 物 制 品检 定 所 ） ０３—０ ３５ 购 。
摘
要： 目的
建 立 调 经 祛 斑 片 中芍 药 苷 的 测 定 方 法 。 方 法
采用 Ｈ Ｌ Ｐ Ｃ法 测 定 芍 药 苷 ， 谱 柱 ： Ｍ Ｃ Ｃ 。 （５ 色 Ｙ — 。 １０ 柱
ｍｍ ×４ ６ｍｍ，５ ． ｍ）流 动 相 ： ； 甲醇 一 （ ５： ５ ； 测 波 长 ：３ ｍ 。 果 芍 药 苷 在 ０ １ ２ ０／ 水 ２ ７）检 ２ ０ｎ 结 ．～ ． ｌ ｇ呈 良好 的 线 性 关 系 ，一 ０ ９ ９９ 平 均 回 收率 为 ９ ． ２ ， Ｄ＝０ ６ ％ 。 结 论 该 方 法 可 准 确 地 进 行 调 经 祛 斑 片 中芍 药 苷 的定 量 控 ｒ ． ９ ； ９ １ ＲＳ ．３
超 声 电子有 限公 司 ， ２ ０ ） 甲醇 为色 谱 纯 ， ＫＴ ５ Ｗ 。 水
为超 纯水 ， 其他 试剂 均 为分 析纯 。芍 药苷对 照 品 （ 批
与其 他 成分 分 离 良好 ， 理论 塔 板 数 按 芍药 苷 峰 计应
不 低 于 ２０ ０ ０ 。色谱 图见 图 １ 。
２ ２ 供 试 品 溶 液 的 制 备 ．
０
２
４
６

２
４
６ ｔ， ｉ ａ ｒ ｎ
８
１０
１２
０
２
４
６
８
１ ０
１ ２
图 １ 芍 药 苷 对 照 品 （ 、 经 祛 斑 片 （ 、 性 对 照 品 （ 的 ＨＰＬ 图 Ａ） 调 Ｂ） 阴 Ｃ） Ｃ
取本 品 ２ Ｏ片 ， 除去 包衣 ， 定质 量 ， 匀 ， １ｇ 称 研 取
美 国Ｐ ２ ０ ２ ５高效 液相 色谱 仪 ， Ｅ ０－ ３ 三维 紫外 检
相： 甲醇一 （ ５： ５ ； 测 波长 ：３ ｍ； 水 ２ ７）检 ２０ ａ 体积 流量 ： １ ０ｍＬ／ ｎ 进 样量 ：Ｏ ． ｍｉ ； １ Ｌ。 上述 条件 下 ， 在 芍药 苷
测 器 、 ４色 谱工 作 站 ； ＴＣ 台式 超 声 清洗 器 （ 波 科 特 宁
２ 方 法 与 结 果
２ １ 色 谱条 件 ． ’ ＹＭＣ Ｃ１ （ ５ — ８ １ ０ｍｍ ×４ ６ｍｍ，５ ｍ） 流 动 柱 ． ；
建 立 了芍药 苷 的ＨＰ Ｃ测 定方 法 ， 得 满意 效果 ， Ｌ 取 可 有 效控 制制 剂 的质量 。
１ 仪 器 与 试 剂