面向航空航天难成形金属材料的热等静压工艺与性能研究

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摘要
高性能构件多服役于苛刻环境，以超高承载、极端耐热、超轻量化和高可靠性等为指标，是高超飞行器、运载火箭、轨道空间站和核聚变装置等重大装备的核心组成部分。

由于其性能受多重因素的耦合影响，因而对其材料特性和制造方法提出了严峻的挑战：材料需具备轻质、高强的能力，制造需实现几何尺寸精确可控的一体化整体成形。

传统的高性能材料面临制备与成形分离，流程长，灵活度低等技术瓶颈问题。

因此，亟需寻求一种高性能材料的制备与成形一体化方法，以保证构件具有超高且可控的综合力学性能，又具备复杂的整体结构。

热等静压(Hot isostatic pressing, HIP)成形技术是在高温高压条件下结合模具控形技术，能使粉末材料快速且整体成形制造与锻件性能相当的复杂零件；同时又能利用可控的加载温度与压力，实现材料的制备与组织调控。

该技术已被美国、俄罗斯和英国等制造业发达国家视为具有发展潜力的成形制造技术。

FGH97镍基高温合金，是我国近期自主研发的高温镍基合金，已经在发动机涡轮盘的制作上得到广泛的应用。

TA15钛合金是一种典型的近α型的高温钛合金，它既具有α型钛合金良好的热强性，又兼具(α+β)型钛合金的良好的塑形性能。

在飞机的机身和发动机的制作中应用的比较广泛。

本文主要使用热等静压成形工艺成形FGH97镍基高温合金和TA15钛合金这两种难成形金属材料，具体的研究工作及成果如下：
针对热等静压成形镍基高温合金时，其颗粒边界以聚集碳化物，降低制件力学性能的问题，提出了在热等静压过程中先升温，当温度达到最大值的时候再加载压力的异步加载方式。

本文对比了异步加载新工艺与传统的同时升温升压的同步加载工艺，研究发现，与同步加载工艺相比，异步加载工艺制件的晶粒尺寸为256.32 μm，接近是同步加载工艺制件晶粒尺寸的17倍(15.09 μm)，但是异步加载工艺成形制件的力学性能要优于同步加载工艺成形的制件。

主要是由于同步加载工艺制件的晶粒小，但同时制件中原始粉末颗粒边界较密集所致。

针对目前使用热等静压成形TA15钛合金少的问题，在具有代表性的热等静压温度(930 °C、980 °C和1030 °C)条件下，系统研究了TA15钛合金的致密化行为、组织演变和拉伸性能。

结果表明随着热等静压温度的升高，制件晶粒尺寸逐渐增加。

在930 °C
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时，制件微观组织表现为双态组织，而热等静压温度超过TA15合金的相转变点温度(954 °C)时,制件主要是由魏氏组织构成。

980 °C热等静压成形制件的拉伸强度与其他两组相比稍有下降，但是它的塑性与另外两组相比有明显的增加。

关键词：热等静压；FGH97高温镍基合金；TA15钛合金；力学性能；航空航天
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Abstract
High performance components serve in harsh environment, and are the core components of superaircraft, launch vehicle, rail space station and nuclear fusion equipment, such as ultra high load bearing, extreme heat resistance, ultra light weight and high reliability. As its performance is influenced by the coupling of multiple factors, it poses a severe challenge to its material characteristics and manufacturing methods: the material needs to be lightweight and high-strength, and the integrated integral forming, which requires precise and controllable geometric dimensions, is made. Traditional high-performance materials are faced with technical bottlenecks, such as preparation and forming separation, long process and low flexibility. Therefore, it is urgent to seek an integrated preparation and forming method of high performance materials to ensure that the components have super high and controllable comprehensive mechanical properties and have complex overall structures. The technology of hot isostatic pressing is combined with the mould control technology under high temperature and high pressure, which can make the powder material quickly and completely shape the complex parts of the forging parts. At the same time, the controllable loading temperature and pressure can be used to realize the preparation and regulation of the material. The technology has been regarded as a potential manufacturing technology by developed countries such as the United States, Russia and the United Kingdom. FGH97 nickel base superalloy is a recently developed high-temperature nickel based alloy in China. It has been widely used in the manufacture of engine turbine discs. TA15 titanium alloy is a typical high temperature titanium alloy near alpha type. It has good thermal strength of the titanium alloy and also has good shaping properties of (alpha + beta) type titanium alloy. It is widely used in aircraft fuselage and engine manufacturing. In this paper, the hot isostatic pressing technology is used to form FGH97 nickel base superalloy and TA15 titanium alloy. Specific research work and results are as follows:
华中科技大学硕士学位论文In heat isostatic pressing nickel base superalloy, the problem of the particle boundary to gather carbide and reduce the mechanical properties of the workpiece is aimed at the heat isostatic pressing of nickel base superalloy, the particle boundary is concentrated to gather carbides and reduce the mechanical properties of the parts. This paper compares the new asynchronous loading process with temperature rising and pressurization, and the traditional synchronous loading process of simultaneous heating and boosting. It is found that, compared with the synchronous loading process, the grain size of the asynchronous loading process is 256.32 μm, which is about 17 times (15.09 μm) of the grain size of the synchronous loading process, but the mechanical properties of the asynchronous loading process are better than those of the synchronized loading process. It is speculated that the grain size of the synchronous loading process is small, but at the same time the original powder particle boundary is dense.
The densification behavior, microstructure evolution and tensile properties of the TA15 titanium alloy are systematically studied under the representative thermal isostatic pressure (930 °C, 980 °C and 1030 °C) under the current hot isostatic pressure forming of TA15 titanium alloy. The results show that the grain size increases with the increase of hot isostatic pressing temperature. At 930 °C, the microstructure of the work piece is double structure while the hot isostatic pressing temperature is over TA15.The alloy is mainly composed of Wechsler structure when the temperature of the phase transition point is (954 °C). The tensile strength of the 980 °C hot isostatic pressing parts decreased slightly compared with the other two groups, but the plasticity of the products increased significantly compared with the other two groups.
Keywords: hot isostatic pressing; FGH97 high temperature nickel base alloy; TA15 titanium alloy; mechanical propertie; Aeronautics and Astronautics
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目录
摘要 (III)
Abstract ................................................................................................................................... V I 1 绪论. (1)
1.1 引言 (1)
1.2 面向航空航天的高性能金属材料 (2)
1.3 面向航空航天钛、镍合金的成形方式 (6)
1.4 热等静压工艺及其国内外研究现状 (8)
1.5课题的来源及主要的研究内容 (14)
2 实验设备及方法 (16)
2.1 实验设备 (16)
2.2 性能指标及测量方法 (16)
3.不同热等静压加载方式对FGH97合金微观组织与力学性能的影响 (22)
3.1 引言 (22)
3.2 实验与表征 (22)
3.3 实验结果 (26)
3.4 本章小结 (42)
4. 热等静压成形TA15钛合金工艺研究 (43)
4.1 引言 (43)
4.2 实验与表征 (43)
4.3 结果与讨论 (48)
4.4 本章小结 (55)
5 结论与展望 (57)
5.1 主要结论 (57)
5.2 创新点 (58)
5.3 研究展望 (58)
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致谢 (59)
参考文献 (60)
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1 绪论
1.1引言
随着航空航天领域的不断发展，对飞行器的性能要求越来越苛刻。

对于新一代飞行器，希望它拥有有起飞距离短、飞行速度快、加速度高等一系列优异的性能，这就对飞机发动机的推重比、飞机的制作材料和受力构件的力学性能提出了新的要求[1]。

目前中美航空发动机发展的趋势如图1-1所示。

图1-1中美航空发动机发展趋势
Figure 1-1 The development trend of China and American Aero Engines 航空航天事业的发展与航空航天技术材料的发展与突破息息相关。

材料是高新技术突破的前提，航空航天材料的发展对航空航天技术的突破起到决定性的作用；反过来，航空航天技术的发展又极大地促进航空航天材料的发展[2-3]。

发动机是飞机的“心脏”，它的性能的好坏直接影响到飞行器的能力。

发动机的性能又与制作发动机零部件的材料密切相关。

想要飞行器在飞行航程和飞行速度上有所提高，这就要求飞行器的推重比(发动机的推力与重量的比值)的增大。

因此，发动机的压力比、进口温度、燃烧室温度和
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转速都要有所改善。

推重比的提高主要在于发动机涡轮前进口温度的提高，研究表明推重比在20以上的发动机，它的涡轮前进口的温度要达到2470 °C以上。

高性能的航空发动机对制成发动机材料的要求更加苛刻，不仅仅是强度和弹性模量要高，而且对耐高温性能更加看重[4]。

因此，航空发动机性能的提高要求材料上的突破。

1.2面向航空航天的高性能金属材料
随着航空航天领域的不断发展，航空航天工业对具有耐高温、高强度和低密度材料的需求不断增加。

钛合金因为其具有高强度和低密度的特点被航天航空工业广泛关注，随着钛合金的研制与发展，钛合金的使用量已成为飞机以及飞机发动机实现突破的重要标志。

美国等发达国家钛合金在航空航天领域的使用量已经达到钛合金生产总量的50%以上。

镍基高温合金在高温条件下仍具有优异的力学性能，适合长时间在高温条件下工作。

镍基高温合金主要用于航空航天领域的工作温度高零部件的制作，如发动机的叶片、涡轮盘等。

据统计，镍基高温合金在发动机中的用量大约占发动机总质量的40%。

1.2.1 镍基高温合金
随着飞机推重比的提高，飞行器的发动机经历了水冷式发动机→气冷式发动机→涡扇式发动机→涡轮喷气式发动机→超音速冲压发动机的转变，相应的发动机的工作温度也发生了改变，从160 °C→310 °C→650 °C→1100 °C→1900 °C。

因此发动机叶轮必须能在如此高的温度下正常工作，制成发动机叶轮的材料必须具有更加优异的耐高温性能。

高温合金通常是指长时间在650 °C以上的工作环境下能承受一定的应力还可以保持自身大部分性能不发生变化的合金材料，它在高温下具有较高的强度、抗氧化的能力、抗腐蚀能力和良好的疲劳性能。

高温合金在先进航空工业的发展过程中扮演着不可或缺的角色，据统计，在现代的航空航天发动机中，高温合金的使用量超过了40%。

此外高温合金还广泛用于喷气式发动机、燃气机、导向叶片和燃气室等构件[5-8]。

高温合金的基体元素分为镍基、铁基、钴基三种[9],通常含有Cr、Ni、Co、Cr、W、Mo、Al、Nb
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等元素[10]。

室温条件下，铁基高温合金的晶体结构是体心立方结构，钴基高温合金的晶体结构是密排六方的结构，镍基高温合金的晶体结构是面心立方结构。

其中，镍基高温合金的高温强度和耐腐蚀性能在三种高温合金中最佳，所以镍基高温合金的应用范围最为广泛。

镍基高温合金的密度比较大，通常在7.8～9.4 g/cm3之间，密度的大小取决于合金添加元素的种类与含量，如Al、Ti、Cr等低密度元素含量高时可以降低合金的密度，而W、Rh和Ta等密度较大元素含量较多时合金的密度会增加[11]。

目前，镍基高温合金主要用在航空发动机的导向叶片、燃气室和涡轮盘等构件。

图1-2 是IN718镍基高温合金转子，图1-3是镍基合金飞机部件。

图1-2 IN718镍基高温合金转子图1-3镍基合金飞机部件
Figure 1-2 IN718 nickel base superalloy rotor Figure 1-3 nickel based alloy aircraft components 我国在20世纪70年代，开始了对镍基高温合金进行了深入的研究，相继研制出了FGH95、FGH96、FGH97[12-14]镍基高温合金。

FGH95镍基粉末高温合金是通过等离子旋转电极制粉法研制出来的。

FGH95合金的强度比较高，并且在650°C高温条件下长时间工作还能保持自身大部分性能不发生变化，是我国自主研发的第一代镍基高温合金，广泛应用于航空发动机零构件的制造。

FGH96高温镍基合金是在FGH95的基础上研发出来的，虽然FGH96合金的强度比FGH95合金稍低，但是它的裂纹扩展速率是FGH95的一半，并且耐高温性能更强，使用温度大约提高了100 °C，性能得到大幅度的提高，广泛用于高性能发动机涡轮盘的制作。

FGH97合金是我国近几年自主研制的高温镍合金，它的主要特点在于其裂纹扩展速率比较低，与FGH95、FGH96相比，裂纹扩展速率降
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低了10几倍。

目前，FGH97镍基高温合金已经在发动机涡轮盘的制作上得到广泛的应用。

1.2.2钛合金
随着航天航空技术领域的不断发展，当航空发动机的推重比从4～6提高到8～10,而压气机出口温度从200多摄氏度提高到500多摄氏度，此时用铝合金制造的压气机机盘和叶片就不能满足需求。

于是，钛合金作为一种新型的结构材料而被航空航天领域广泛关注。

钛合金具有较高的强度，经过热处理后，其强度可以高达1500 MPa以上，但是它的密度大约只有钢的一半，一般在4.51 g/cm3左右，虽然钛合金的密度比铝合金要高，但是铝合金的强度根本无法跟钛合金相比。

况且钛合金的耐热性比较好，当工作温度为400 °C时，铝合金的强度和硬度显著降低[15]，钛合金在此温度下仍然会保持比较好的强度。

另外，钛合金的抗腐蚀性能非常出色。

图1-4某型号航空发动机钛合金叶盘照片
Fig. 1-4 titanium alloy bladed disk for aero engine
从20世纪50年代起，航空发动机大多数采用喷气式发动机。

钢，铝等材料由于性能不能满足人们的要求而逐渐退出了历史的舞台。

与此同时，钛合金作为一名新秀进入了人们的视线，成为了航空航天领域主要结构材料之一[16]。

表1-1列出了钛、铝、钢在战斗机中的使用量占整个战斗机的质量比。

表1-2列出了钛合金在航空发动机中的使用量[17]。

从表中我们可以清楚的看到，随着航空航天领域技术的不断发展，飞行器中的钛
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合金的使用量不断增加，相反铝合金的使用量从83 wt%下降到15 wt%。

这是因为随着推重比的增加，铝合金难以满足性能的要求而被逐渐淘汰。

在航空发动机机体上，钛合金的使用量的变化并不大，但是大多数发动机钛合金的使用量都超过了发动机本身质量的25%。

从中我们还可以分析得到，钛合金在飞行器机身构件的使用量急剧增加。

在钛合金研究之初期(20世纪50年代)，钛合金仅仅是用在飞行器后机身的隔热板、导风罩、机尾罩、蒙皮等非承力构件的制作。

经过大约10年的研究与发展，为了减少飞行器的质量，钛合金开始代替钢用于承力结构件的制造，比如飞行器的机身隔框、翼梁、壁板、襟翼滑轨、接头、起落架等。

钛合金在飞行器中的使用量迅速增加，占飞行器总质量的20%～25%。

波音747客用飞机中钛合金使用的总量高达3600千克。

美国自主研发的SR-71侦察机，其钛合金的使用量占整个飞机总质量的95%。

被称为全钛侦察机。

钛合金的出现推动了航天航空领域的快速发展，甚至有人认为是钛合金才使飞机的马赫数超过2.7成为可能。

表1-1 战斗机中各材料所占比例(wt%)
Table 1-1 the proportion of each material in the fighter (wt%)
时间机型钛铝钢
1978 F-16 2 83 5
1980 F/A-18A/B 12 50 15
1986 B1 21 41 9
1991 B2 26 19 6
2002 F/A-18E/F 15 29 14
2005 F/A-22 41 15 5
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表1-2 航空发动机钛合金用量(wt%)
Table 1-2 application of titanium alloy for aero engine (wt%)
时间发动机型号装备机型钛合金用量
1965 TF36 C-5A 32
1969 JT9D B-747/B-767、F-5A 25
1973 F100 F-15/F-16 25
1976 F101 B-1 20
1985 GF6 A-330/B-747、B-767 27
1989 V2500 A-320/A-321 31 钛合金可分为三大类：α钛合金，(α+β)钛合金和β钛合金。

代号分别对应为TA、TC、TB。

TA15(Ti-6Al-2Zr-1Mo-1V)合金,俄罗斯牌号是BT[18]。

A15钛合金是一种典型的近α型的高温钛合金，它既具有α型钛合金良好的热强性，又兼具(α+β)型钛合金的良好的塑形性能，在高温条件下抗蠕变强度也比较高,长时间工作温度可达500 °C，非常适合用来制造新一代大型飞机上的高温承力构件[19-22]。

与其他钛合金相比，其焊接性能，锻造工艺性能有很大改善。

并且，其疲劳极限、断裂韧性、抗腐蚀能力远超TC4(Ti-6Al-4V)合金。

TA15合金常用于一些受力比较复杂，工作温度较高的结构件的制作。

TA15合金主要用于飞机受力比较复杂同时工作温度较高的零件的制作，如：飞机的壁板与承载梁。

1.3面向航空航天钛、镍合金的成形方式
航空发动机的推重比想要有所突破，单纯通过寻求合适的材料是远远不够的。

构件的性能不仅跟构件的成形材料有关，而且构件的成形工艺对其也有较大影响。

目前，比较常见的材料成形方式有铸造、锻造、切削加工等。

新一代的航空航天发动机对性能提出了新的要求，有些要求已经突破了铸造成形技术的极限，而且通过铸造成形的零部件往往伴随有气孔、夹杂、元素偏析等铸件常见的问题，这些缺陷很大程度上降低了铸件的力学性能与使用寿命，不能满足使用需求。

切削加工的优点在于能够精密制造，但是
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切削加工突出的问题是材料的利用率比较低，而航空航天材料的价格通常是比较昂贵的，这将大大增加了成形的成本。

虽然锻造成形工艺能够改善金属的内部组织，金属的力学性能有所提高，但是锻造只能用来成形那些结构比较简单的零件，航空发动机的零件往往比较复杂。

对于那些形状复杂的零件，不能通过锻造直接加工。

需要采用锻造与焊接工艺配合使用来制造发动机关键零件，但是存在焊接接头的性能差和易变形等问题。

同时这种方法材料的制备与成形分离，流程长，灵活度低，导致难以满足目前发动机高可靠性和减重的要求。

随着航空航天发动机推重比的不断提升，导致其关键部位零件的性能受多重因素的耦合影响，因而对制造方法提出了严峻的挑战：材料需具备高强的能力，制造需实现几何尺寸精确可控的一体化整体成形。

由于上述传统成形工艺的局限性，因此急需寻求一种一体化的加工方法，既能实现高性能材料的制备，同时也能完成复杂零件的整体成形。

激光选区熔化(Selective Laser Melting, SLM)是近年来比较热门的一种成形方法，SLM成形技术是用粉末材料基于分层-叠加制造的思想，利用金属粉末在激光束的热作用下完全熔化、经冷却凝固而直接成形出高密度的金属零件[23]。

与激光选区烧结(Selective Laser Sintering, SLS)不同的是SLM可以避免复杂的后处理工艺[24]。

具体的SLM的成形过程：首先获得三维模型数据和要使用的金属粉末，控制软件根据层厚进行切片，获得单层成形轮廓以及内部填充路径。

控制软件按照成形轮廓的要求，利用高功率的激光以规划好的路径扫面粉床，由于激光束经过聚焦可以形成微小的光斑，激光的能量除去被金属粉末反射的部分，其余被金属粉末所吸收，金属粉末的温度迅速升高到熔点以上而熔化，随着激光光斑远离熔化的区域，液态金属温度迅速降低到熔点以下，在这种高速的冷凝速度下，促进晶粒迅速形核长大，得到超细的晶粒。

之后在下降一层，根据切片路径调整每次扫描面的信息，层层叠加，最终成形出整个零件。

虽然激光选区熔化技术能够实现复杂零件的整体成形，但是其成形件具有各向异性，对于航空航天零部件来说，各向异性是致命的缺陷。

成形件的质量受到众多因素的影响，如：激光功率、激光扫描速度、扫描间距、单层厚度以及预热温度。

对于一种新型的材料，激光选区熔
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化技术往往需要经过大量的实验才能确定其成形的参数，成形效率较低。

用激光选区熔化技术成形的制件的表面粗糙度较高，虽然其强度较高但是塑性非常低。

热等静压成形技术是一种以氮气或氩气等惰性气体为压力传递介质，将制件放置于密闭的容器之中，在900-2000 °C温度和100-200 MPa压力的共同作用下，向制件施加各向同等的压力，通过包套和型芯的控形，可以实现制件的整体成形。

由于制件各个方向上受到同等大小的压力，热等静压成形件具有各向同性。

很好地解决了SLM成形件各向异性的问题。

通常，热等静压成形工艺成形的制件的致密度高达99%以上，不存在铸造成形件的气孔、缩孔和缩松等问题，成形件的力学性能能够与同种材质锻件相媲美。

并且，热等静压成形技术在成形过程中只有很少的废料甚至可以实现近净成形，通常材料的利用率高达90%以上，所以在成形贵重金属材料可以减少大量的成形成本，特别适合航空航天重要零部件的成形。

热等静压工艺的流程简单，生产周期短，生产效率高。

对于形状比较复杂的零部件，只要设计好相应包套和型芯结构仍可以实现整体成形，不需要使用焊接来完成各零件之间的连接。

热等静压技术在成形镍基高温合金和钛合金有广泛的应用，例如：用热等静压成形Inconel 625镍基高温合金成形的航空航天涡轮盘和使用热等静压整体成形的Ti6Al4V叶盘都得到了广泛的应用。

1.4热等静压工艺及其国内外研究现状
1.4.1 热等静压工艺概述
热等静压的工作原理如图1-5所示，首先根据要成形零件的形状与尺寸设计好相应的包套和型芯。

因为包套最后是要去除的，所以一般用软钢来制作包套。

然后将金属粉末填充进包套，注意应该尽量把金属粉末压实，是其尽可能的充满整个包套，否则成形出来的零件尺寸相差较大甚至成形出来的零件形状跟我们想要得到的零件形状不一致。

然后对充满金属粉末的包套进行抽气，当包套内部压力达到1×10-3 Pa以下后将包套进行封焊，将封焊好的包套放入热等静压设备中，并向热等静压设备中通入一定量的惰性气体(通常为氮气或者氩气)充当传递压力的介质。

压强通常控制在100~200 MPa之间，同
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时打开热等静压设备的加热装置，加热的温度通常在金属粉末的0.6~0.7 Tm(金属的熔点)[24]。

也可以根据需要加热跟加压异步进行，即先加热后加压的方式。

在高温的作用下金属粉末发生软化，在压力作用下，包套挤压软化的金属粉末使之致密并成形。

最后，用机加工或者酸腐蚀的用法去掉包套获得目标零件。

图1-6为热等静压工艺流程示意图。

图1-5 热等静压过程示意图
Fig. 1-5 diagram of thermal isostatic pressure process
图1-6 热等静压件技术工艺流程示意图
Fig. 1-6 schematic diagram of technical process of hot isostatic pressing parts 与传统工艺相比较，热等静压有以下优点[25]：
(1) 零件具有各向同性的性质
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众所周知，偏析是铸造中比较常见的缺陷，它所带来的影响是使铸件在各个方向上的力学性能有所差异，往往在力学性能差的地方失效。

锻造虽然不会出现偏析的现象，但是锻件通常在锻造方向上的力学性能优于垂直于锻造方向上的力学性能，锻件的力学性能也是各向异性的。

由热等静压的成形原理知道，制件各个方向上受到同等的压力[26]。

晶粒随机生长，成形件力学性能高度各向同性。

(2) 材料的利用率高
热等静压成形技术在成形只有很少废料甚至可以实现近净成形，图1-7是热等静压近净成形的工艺展示[27]。

热等静压成形技术材料利用率通常在90%以上，所以在成形贵重金属方面可以显著降低材料的成本。

(3) 优异的拉伸性能
热等静压成形的零件拉伸性能可以达到锻件的标准。

(4) 生产周期短
工艺流程简单，生产周期短，能够显著提高大型复杂零件的生产效率。

图1-7 热等静压近净成形工艺展示
Figure 1-7 thermal isostatic pressing near net forming process display
1.4.2 热等静压技术主要应用领域
1. 铸件的致密化处理
通常情况下，对大型铸件内部都存在因冷却初速不均匀而造成气孔、缩松、偏析、夹杂等等缺陷，这些缺陷会降低材料的性能和成形件的可靠性，在合金材料中，这些问。