磷脂的生产工艺和技术

磷脂的分类
原料及饲料级磷脂：
又称浓缩磷脂，是由大豆油水化后的油脚经过脱水后得到的磷脂。

外观棕褐色，颜色发青该磷脂在后期做成透明浓缩磷脂时色泽比较浅，适合做食品级磷脂；颜色发黄色泽适中，适合做工业级磷脂；颜色发红色泽比较深，适合做保健品级磷脂；颜色偏黑由焦糊气味，该磷脂无法使用，主要原因是油脚脱水时温度过高，导致整个磷脂的性质发生不可逆的改变。

一般的浓缩磷脂均有豆腥气味。

若出现焦糊气味，则长时间受高温加热导致（92℃ 以上）；出现腐臭气味，则磷脂进水，水分大于1.5%。

磷脂的流动性和自身的水分和丙酮不溶物（AI）有关。

水分大于1.5%的磷脂容易凝固，不流动，需要加热，但摆放时间过长，加热都很难使其流动;AI超过67% 的磷脂流动性差，需要加热来降低粘度提高流动性。

在选择浓缩磷脂做原料时：外观棕褐色不要偏黑，无焦糊气味，水分小于1.5%，AI范围在60〜67%，这些都是重点，为后期的磷脂精加工生产时产品的质量提供最基础的保证。

脱色磷脂：
浓缩磷脂添加2〜4%的双氧水和还原性催化剂，60℃左右反应2h，升温并抽真空，温度控制在88〜91℃，真空度必须大于-0.097mPa （磷脂加热超过80℃必须抽真空，不然色泽很快变黑），边搅拌边反应，约4〜5h，检测过氧化值（POV），小于 10meq/kg,降温结束。

注：该还原性催化剂在磷脂生产过程中，可以起到加速降低POV的作用，在几乎所有的磷脂精加工生产中都需要用到，原本脱色后的磷脂经过真空升温，在不添加催化剂时需要10〜15hPOV才能降到10以下，添加之后只需要4〜5h就合格。

该磷脂工艺比较简单，外观棕黄色，豆腥味减少了很多，但因为没有去除杂质，产品不透明杂质多，适合化工、皮革、饲料行业。

透明浓缩磷脂：
该磷脂经过脱色去杂之后，产品透明，杂质少，正己烷不溶物小于0.1%，远远优于磷脂的国家标准GB28401-2012 （0.3%）。

其生产工艺在脱色磷脂的工艺基础上添加了配料稀释、离心去杂、蒸发、汽提四道工序。

产品指标：HLB值约6〜8，在水中搅拌易分散成小块状，酸值22〜24, AI60〜63%，
粘度（25℃）5000~8000cps，适合做粉末磷脂的原料
亲油改性磷脂1：该磷脂HLB值比普通透明浓缩磷脂HLB值低（约3~6）,在水中搅拌不易分散，但搅拌约6~10min后还是分散成小块状。

生产工艺同透明浓缩磷脂，在配料稀释时添加适量的硬脂酸，使成品酸值在27-30O
产品其它指标：AI60~62%，粘度（25℃）4000~6500cps，适合做食品级磷脂如脱模剂、口香糖胶基、乳化剂、巧克力粘稠剂等。

亲油改性磷脂2：
该磷脂HLB值很低（1~3），在水中搅拌很长时间都不分散，总是团在玻璃棒上。

该亲油改性磷脂基本取代亲油改性磷脂1，产品稳定性好，不容易吸潮导致磷脂凝固（普通磷脂易吸潮）因为HLB值低不仅可以应用在食品上，一些化工涂料（溶剂型涂料）色浆都可以使用。

该产品生产工艺在脱色前添加生物催化剂进行反应，使酸值达到27~30，替代了硬脂酸，该产品目前较大的缺点在于粘度比亲油改性磷脂1粘度大，7000~12000cps（25℃）。

可以添加一些油溶性的降低粘度物质来控制到5000~8000O
亲水改性磷脂：
市面上很常见的亲水改性磷脂，利用酸酐、双氧水进行酰羟化改性，再用碱液控制酸值18~22,其他工艺同透明浓缩磷脂，可以通过调节酸酐和双氧水的添加量使成品的HLB值不同，HLB值最高可以达到12,在水中搅拌约5min后可以形成均匀的乳状液。

该产品可以用在皮革、涂料（水性）、速溶食品等。

生产中注意碱液不可与双氧水直接接触，会剧烈反应发生爆炸。

保健品磷脂：主要用于做磷脂软胶囊，根据磷脂酰胆碱（PC）含量分类
1.PC 含量8-12
很普通的磷脂，主要是亲油改性磷脂2用辛癸酸甘油酯（MCT）或者亚油酸乙酯稀释，粘度要在600~1500，粘度低容易分层，粘度高以现在的磷脂软胶囊厂家的生产设备和技术压丸时漏油。

生产这些做软胶囊的磷脂色泽尽量偏深，约14-15号（加特纳比色）。

产品指标：酸值27~30，丙酮不溶物（AI）52-50O
2.PC 含量17~22
生产工艺完全改变，去除了磷脂中部分磷脂酰乙醇胺和大部分磷脂酰肌醇，但是
缺点是因为磷脂酰胆碱（PC）含量过高导致抗水性不高，容易在胶丸中分层。

产品指标：酸值27〜30，丙酮不溶物（AI）44〜47。

3.PC 含量35~40
生产工艺同第2种PC，调整了温度参数，去除了磷脂中大部分磷脂酰乙醇胺和磷脂酰肌醇，粘度较大3000〜4000，不能直接压丸（国外的技术可以压丸，因为外国ADM公司确实有此磷脂胶囊产品）。

该产品实验室小试很成熟，暂时无车间生产的记录。

产品指标：丙酮不溶物（AI）55〜58。

4.PC 含量50~55
常见的磷脂提取工艺比较成熟，用粉末磷脂做原料、无水乙醇进行萃取，现有一种新的提取方法用浓缩磷脂做原料、添加少量吸附剂、再用无水乙醇进行萃取，成品比原有的提取技术PC含量更高（55〜60）。

外观是淡黄色膏状。

应用不是太广，主要做一些医药厂家的脂肪乳原料，国内生产少。

粉末磷脂
成熟工艺，主要是在干燥上有改进，传统方法是烘箱干燥法，现在开始借鉴奶粉加工用喷雾干燥法。

磷脂的指标
磷脂的指标分：外观、气味、色泽、酸值、过氧化值、丙酮不溶物、正己烷不溶物、水分、粘度、溶剂残留。

重金属残留和微生物指标时硬性指标没有太多的讨论之处。

外观：正常的浓缩磷脂是棕褐色粘稠液体，粘度（25℃）约10000cps左右。

在油脚脱水的时候因为脱水的温度导致棕褐色中仍然能细分出：青、黄、红、黑四种。

脱水温度适中（110℃）可得到发青和发黄的磷脂，该磷脂经过精制后得到的透明磷脂色泽较好；脱水温度（130℃）过高可得到发红和发黑的磷脂，发红的磷脂精制后色泽较深但不影响透明度，发黑的磷脂就无法进行磷脂精制生产，发黑的磷脂同时还带有焦糊气味、AI低（小于60%）、固化不流动等不良情况。

关于磷脂的透明度，以前的工艺技术是用正己烷去杂质，这种方案得率高，但成品透明度不够理想，装在粗一些的透明容器中观察就差了很多。

现在新工艺技术用一种新的溶剂替代了正己烷去杂质，与正己烷的原理不同的是：正己烷通过溶解磷脂去不溶解的杂质，新溶剂可与磷脂在一定比例的配比和温度下进行络合去掉无法络合的物质，溶剂蒸发后磷脂重新组成大分子凝胶，透明度非常好且稳定。

注：固化不流动的浓缩磷脂在精制时，成品透明磷脂有容易凝固的情况发生，所以选择原料要注意这一点。

气味：浓缩磷脂有较重的豆腥气味，精制成透明磷脂之后气味减少了很多，主要原因是双氧水脱色时导致的。

若发现有焦糊气味该磷脂不可用，因为有焦糊气味的磷脂色泽一般偏黑且生产出来的透明磷脂焦糊气味无法去除。

色泽：主要说一下透明磷脂的色泽，透明磷脂的色泽常用加特纳比色法，范围12〜15居多，这种比色法简单实用，直接用肉眼进行；如果需要更深入了解磷脂的色泽可以借鉴植物油色泽检测方法中的罗维朋法。

酸值：磷脂中重要的理化指标，可以直接的反映出磷脂性质。

普通原料级浓缩磷脂指标范围波动较大，约18〜22。

普通透明磷脂23〜26,亲油型磷脂27〜30，亲水型磷脂23〜26,保健品磷脂27〜30。

粉末磷脂27〜30。

影响透明磷脂酸值的条件：原料酸值、脱色时双氧水添加量、硬脂酸添加量、
注意：国家标准磷脂酸值指标要求小于等于36,但实际情况是磷脂的酸值指标最好是控制在30以下。

过氧化值：磷脂最基本的卫生指标，国标要求小于10meq/kg。

在脱色工段因为添加了双氧水，导致去杂浓缩后的磷脂过氧化值很高（大于1000），所以需要添加一种还原性物质来加速降低过氧化值。

该还原性物质不仅能在生产过程中加速降低过氧化值，还能有效的抑制磷脂在储存时过氧化值上升。

丙酮不溶物：磷脂最重要的理化指标，直接影响到整个产品的组分，是磷脂产品有效成分的最直观体现。

透明浓缩磷脂丙酮不溶物指标一般控制在63〜60，过高容易导致产品粘度高流动性差、易吸潮导致产品固化，过低则不符合国家标准并且因为有效成分减少导致产品功能性降低，甚至有时候会导致分层。

在生产检测过程中有时候会发现酰羟化的亲水磷脂，乙酸酐添加越多，丙酮不溶物降低程度越明显，主要原因是磷脂在酰化时，其组分磷脂酰乙醇胺与乙酸酐反应，酰化后的磷脂酰乙醇胺在丙酮中是可以溶解的。

胶囊磷脂的丙酮不溶物比较特殊，因为国内的做胶丸技术，丙酮不溶物大于60 的磷脂粘度过大无法压制胶丸，所以选择直接添加MCT或亚油酸乙酯稀释至丙酮不溶物50〜52。

正己烷不溶物：反映了磷脂杂质含量的情况。

这些磷脂中的正己烷不溶物主要是复合糖分、水分、豆粕、少量的固体杂质等。

水分：国家标准中对磷脂水分的要求是小于2%,个人认为是很不妥的，透明浓
缩磷脂和做原料的浓缩磷脂水分是必须小于0.5%，胶囊磷脂水分必须小于1%。

磷脂对于水分的指标非常敏感，无论哪种磷脂包括HLB值最小的亲油型磷脂，都是有很强的吸水性，一旦水分过高，凝固、分层、过氧化值上升、微生物指标上升导致产品发霉等不良的现象很快出现。

所以在生产和储存时磷脂都是尽量去除水分、避免接触水。

水分如何去除，需要浓缩、汽提、再高温真空加热一定时间来处理。

溶剂残留：国家标准要求小于50mg/kg，如何在生产时达标，必须能要汽提一定时间。

粘度：与磷脂的丙酮不溶物密切相关，丙酮不溶物越高，粘度越大。

在长期的生产和检测过程中发现，磷脂是一种假塑性流体，搅拌约快时间越长，粘度越小，尤其是粘度超过4000cps（25℃），这种现象很明显。

所以在检测粘度时选择不同的转子和转速，虽然读数都在有效范围内，但是数据就会有明显的差异，这对于磷脂粘度的检测带来了很多的不方便。

磷脂的生产工艺
主要分两种：透明浓缩磷脂和高PC磷脂
透明浓缩磷脂：
原料选用T改性T脱色T配液稀释T去杂T滤饼去烘箱干燥，滤液去蒸发T蒸发后的溶剂去精馏，精馏后用于配液稀释，物料去汽提一调质降过氧化值—降温一灌装。

1 .原料选用
主要根据原料的色泽和丙酮不溶物（AI）来选择，色泽偏黄偏青（较浅）、AI63-66 的原料主要用来做亲油亲水改性磷脂；色泽偏红（较深）、AI60-63主要用来做PC含量10~12的胶囊级磷脂。

2.改性
亲水改性：先添加酸酐进行酰化反应40750min后，再添加双氧水羟化反应（同时进行脱色）90min，最后添加浓度40%的氢氧化钠溶液调节酸值，反应30min 后添加少量硬脂酸调节产品流动性。

反应时注意这些辅料要缓慢添加，速度不能过快，添加时搅拌要开启。

亲油改性：
分两种改性，一是直接添加硬脂酸将成品酸值调到27~30，二是添加生物催化剂反应30745min后再添加少量硬脂酸调节产品流动性。

胶囊级磷脂:添加适量硬脂酸和亚油酸乙酯调节酸值27~30。

丙酮不溶物50~53。

3.脱色添加原料质量2%的双氧水（浓度30%）, 60℃搅拌反应90min。

脱色前在双氧水中添加少量还原性物质，比例双氧水：还原物=3：1,常温搅拌溶解，该还原物可以在后续调质工段时加速磷脂的过氧化值下降速度，很大程度缩短反应
时间。

脱色时注意控制温度，添加双氧水后反应放热，温度不得超过65℃。

亲水改性因为已经添加双氧水了所以此步骤无需再进行。

4.配液稀释
按物料：溶剂质量=1:2.3比例配制，温度控制在50〜55℃，去杂前1.5h开启搅拌。

该溶剂与正己烷有所不同的是：正己烷在常温时可以将磷脂溶解；磷脂在该溶剂的溶解度时随温度上升而增大的，常温时磷脂只能部分溶解，所以配液时温度不能低于50℃。

5.去杂
主要以离心的形式进行，目前的技术是平板式离心机和列管式离心机结合，先过平板式离心机去除大部分杂质，在过列管式离心机去剩下的少量杂质，根据离心后的玻璃流量计透明度来调节离心机进料流量。

离心的时候进出料要快速，溶液温度一旦降低容易堵塞管道。

该步骤是工艺的重点，是保证产品透明度的好坏。

所以需要经常观察流量计调整进料量或者停离心机清理滤饼。

离心分离后分滤饼和滤液，滤液去蒸发，滤饼中主要以豆粕、复合糖分、水和少量磷脂为主，可以烘箱干燥去溶剂后做饲料。

6.蒸发
主要是回收大部分溶剂，可以采用连续蒸发，蒸发后的溶剂先去沉降罐分水（可以添加少量氯化钙加速分水效果），再去精馏塔精馏。

溶剂含水越少离心后的滤饼越少，产品得率越高，蒸发效果也越好。

7.汽提
蒸发结束后开始汽提，其主要目的是去除蒸发后产品中剩余的溶剂，保证产品溶剂残留合格。

汽提时一定要注意不能有含溶剂的物料进入汽提釜，所以可用几个汽提釜轮流切换使用。

汽提时注意蒸汽压力和温度，温度控制在88〜91℃，蒸汽压力0.15~0.2mPa,真空度小于-0.097mPa。

汽提时间约2~3h，具体时间是要根据检测汽提后的溶剂残留来决定汽提设定时间。

8.调质
汽提结束后关掉蒸汽，继续保证汽提釜的温度和真空度，开始调质，调质的主要目的是降过氧化值。

因为之间脱色时已经添加过了还原性物料，调质的时间约
3h左右，从开始调质后每30min就要检测过氧化值，当过氧化值10~12的时候，调质结束，将物料打入降温釜内，等温度降至50〜60℃时，可以取样检测所有的指标。

调质时一定要注意温度和真空度，温度过高磷脂颜色易变深，温
度过低调质时间会延长；磷脂在高温的环境中一定要保持高真空度，真空度一
旦不足磷脂颜色马上变黑。

高PC磷脂生产
1.脱色
同透明磷脂，注意添加双氧水的量，尽量控制在1〜1.5%，双氧水添加过量易导致后期产品的稳定性。

2.萃取
用乙醇进行提取，乙醇纯度最好是大于98%，纯度不够含水量过高同样影响到后期产品的稳定性。

萃取的乙醇比例和萃取温度都会影响到PC的含量，一般生产时考虑到可行性，萃取乙醇比例不变，维持物料：乙醇=1：2.5,；萃取温度60〜65℃, 可生产PC含量17〜22的产品，温度50〜60℃，可生产PC含量23〜27的产品，温度35〜45℃,可生产PC含量30~35的产品。

萃取时按比例添加好乙醇，边搅拌边升温至规定温度，搅拌时间2〜3h，结束后开始静置温度维持，静置时间2h，抽滤上层清液，注意找准抽滤的位置，能最大限度的将清液全部抽取，同时避免将下层沉淀物抽走。

抽滤结束后清液去稀释釜添加MCT或亚油酸乙酯进行粘度调节，因为PC含量高，用MCT的效果比亚油酸乙酯好。

下层沉淀物去汽提釜添加约1〜1.5%的硬脂酸后，用蒸汽汽提1〜2h再调质，可以得到PC含量很低的脱色磷脂，因为该磷脂PC含量低，抗水效果很好，可以低价格用于皮革、化工和饲料行业。

3.去杂
清液稀释后，同透明磷脂一样离心，因为经过了萃取工序，离心后的滤饼量很少，只需要列管式离心机即可。

4.浓缩
同透明浓缩磷脂。

5.汽提同透明浓缩磷脂，浓缩结束后汽提前取样检测酸值，添加硬脂酸将酸值调至
27〜30。

6.调质
同透明浓缩磷脂，因为PC含量高调质时易变黑，温度要控制在86〜89℃,真空
度小于-0.098mPa。

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