分光光度法测定工业金属钠中铁含量的不确定度评定

第50卷第4期2021 4
盐科学与化工
Journai of Salt Science and Chemicei Industry
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分光光度法测定工业金属钠中铁含量的不确定度评定
李霞,李金枝，苏布德，荀海静，龚晓峰
(中盐吉兰泰盐化集团有限公司，内蒙古 阿拉善750336)
摘要：文章对分光光度法测定工业金属钠中铁含量过程进行系统分析，确定测量结 果不确定度的来源，建立测量模型，对测量结果不确定度的各个分量进行评定,得出铁含量结 果的主要不确定因素。

关键词：不确定度;分光光度法;铁;测量结果;评定
中图分类号:TQ075+ 1 文献标识码:A 文章编号：2096 -3408(2021)04 -0018 -03
Evaluation oC Uncertainty in Determination oC Iron Content
in Industriai Sodium by Spectrophotometry
LI Xia , LI Jin 一 zhi , SU Bu 一 de , XUN Hai - jiny , GONG Xiao - feny
(China Nationai Saii Industry Corporation Jilantai Saii Chemicei Group ,
Alxx Leayua 750336, China )
Abstract : In this article , the process of determininy iron content in industrial sodium metai
by spectrophotometry is systematiceyy analyzed, the source of the uncertainty of the measurement
results is determined , the measurement modei is established , each component of tie uncertainty of tie measurement results is evaluated , and the main uncertainty factors of the iron content results are
obtained.
Key wordt : Uncertainty ； Spectrophotometry ； Iron ； Measurement results ； Judye
金属钠是生产汽油抗振剂的四乙基铅的原料, 在原子能工业中用作冷却剂。

在化学工业中，金属 钠被广泛用作有机合成和金属冶炼的还原剂,合成
橡胶的催化剂，石油的脱硫剂以及各种无机和有机
化合物的原料。

因此，对金属钠中的杂质含量测定 准确度要求较高,从而指导企业提高产品质量’
收稿日期：2020 -07 -01
作者简介:李 霞(1980-)，女，青海海东人,本科,高级工程师,从事化工分析工作。

联系方式：186****1318
4结论
高固含量海水条件下，普通海水淡化预处理工
艺很难满足使用要求，通过模拟试验研究表明，管式
微滤膜在其允许的运行压力范围内,能够循环处理 固含量比较高的海水，产水水质稳定且符合反渗透
膜的进水要求，耐污染特性也能够满足高通量运行
与间歇反冲的要求,具备特殊环境与工况下预处理 海水的基本性能，后续需要对海洋有机物、微生物与
悬浮物的协同处理开展进一步研究。

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(编辑:崔树芝)
李霞，等:分光光度法测定工业金属钠中铁含量的不确定度评定19
测量不确定度是对检测数据客观性的评价，能反映测定结果的置信度和准确度，文章采用GB/T22379-2017《工业金属钠》中分光光度法测定铁含量，同时分析该法测量不确定度中各分量的影响，找出影响结果的主要因素，得以在工作中改进,寻求获得更准确的检测结果o
1实验部分
1.1工作曲线的绘制
按GB/T3049-2006中6.3的规定，用4cm 或5cm吸收池及相应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线。

1.2试验溶液的制备
用滤纸仔细揩去金属钠块上的白油，从中间部位切取约2y的金属钠块，用银子夹住，迅速放人干燥的称量瓶内，用减量法称量,精确至0.01g。

置于盛有40mL95%乙醇的200mL烧杯中，盖上表面皿。

待试料完全溶解后，加40mL-50mL水，加2滴酚駄指示液。

用盐酸溶液滴至溶液红色消失,再过量3滴。

然后将烧杯放在水浴中加热，至无乙醇气味后再移至可调电炉上，加热蒸发至干。

取下烧杯，冷却至室温，加2滴盐酸溶液。

用水冲洗蒸干的烧杯，并将溶液全部移入100mL容量瓶中，加水40mL。

1.3空白试验溶液的制备
在另取的200mL烧杯中，加入40mL95%乙醇，加40mL-50mL水，加2滴酚駄指示液，加14mL盐酸溶液,滴加约16mL氨水至溶液呈现红色，用盐酸溶液滴至溶液红色消失，然后将烧杯放在水浴中，乙醇气味移调电，蒸发干。

取烧杯，冷温，2滴盐
液。

用水冲洗蒸干的烧杯，并将溶液全部移入100mL容量瓶中，加水至约40mL。

1.4试验
在盛有试验溶液和空白试验溶液的两个100mL容量瓶中，按GB/T3049-2006中6.4的规定进行操作，同时做空白实验。

2建立数学模型
铁含量以铁（Fa）的质量分数w计，按下式计:
式中:％2——从工作曲线上查出的试验溶液中铁的质量数值,mg;%1—从工作曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量数值,my;%——试料的质量数值，y。

3测量不确定度分量的来源
根据测定的具体操作过程和数学模型分析，金属钠中铁含量的不确定度分量主要来源有:①样品重复性测定引入的不确定度;②样品称量过程引入的不确定度；③标准曲线非线性引入的不确定度；
④测量体积引入的不确定度。

4的分量的
4.1样晶重复性测定引入的不确定度
对金属钠样品中的铁含量进行了8次重复测定,测定结果如表1。

表1重复性测定结果
Tab.1Repeatablity test results
测定次数
样品
质量淡
样品溶液
吸光度
样品溶液
质量淡^
质量
分数/%
1 2.01980.0580.00360.00018
2 2.00720.060.00380.00019
3 1.98050.0530.00320.00016
4 2.04150.0590.00370.00018
5 2.00910.0560.00350.00017
6 2.00930.0490.00290.00014
7 2.02010.0580.00360.00018
8 1.99950.0650.00420.00021
平均值/%0.00018
标准偏差0.000020
相对标准偏差/%11.11
测定过程中，测定的重复性不确定度为0.1111（8次重复测定的相对标准偏差RSD）。

4.2样晶称量过程引入的不确定度
采用万分之一的电子天平,天平（所用天平检定证书中检定结果）校准证书标明天平示值误差为0.0my,该数值是托盘上的实际重量与天平读数的最大差值。

天平不确定度采用矩形分布。

天平不确定度分量为：
=0.00my
槡槡
进行平行称量，每一次称量均为独立的观测结果，故上述分量计算2次，得到的样品称量不确定度值:
槡2X（0.00）2=0.00my
4.3标准曲线非线性引入的不确定度
用分光光度计测定7个标准溶液和一个试剂空白，对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线，根据测
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盐科学与化工
量数据的标准曲线和线性回归方程，其标准曲线回
归方程铁标准曲线(=0. 083 5* -0.001 2,线性相
关系数& =0.999 2。

标准溶液质量与回归方程计
算的质量最大误差限为3.15%，实验结果见表2。

表2铁标准曲线非线性引起的误差限
按正态分布考虑,B 类评定:则标准曲线非线性
引入的不确定度为：Tab. 2 Error limit caused by nonlinearith of iron standard curve
标准溶液 质量浓度/ ("g - m L _1 )回归方程计算 质量浓度/("g - m L _1)标准 与方程
值差值相对
误差/%误差 限/%
0.40.406
0.006
1.48
0.40.4010.0010.250.40.4130.013 3.150.40.4090.009 2.20 3.15
0.40.409
0.009
2.20
0.40.4080.008 1.960.40.4060.006 1.480.4
0.406
0.006
1.48
4.4 测量体积引入的不确定度
测量时样品溶解定容在100 mL 的容量瓶中，容
量瓶引入的不确定度如下：
(1 )校准器皿,100 mLA 级容量瓶允许误差体
积为-0.05 mL ,按照三角形分布，标准不确定度分
：
槡
(2)温度，假定温度的波动范围为±3 P ,水的 膨胀系数为2.1 x10-4/o C ,容量体积100 mL ,按照 矩形分布,标准不确定度分量为：
3
100 x2.1 x10-4 x 2 =0.036 mL
槡
体积标准不确 度 ：
槡）.022 +0.0362 =0.041 mL 5合成标准不确定度
各分量引入的不确定度如表3。

表3各分量引入的不确定度
Tab. 3 UnceWainty introduced by each component
名称值标准不确 度 对标准不确 度
样品重复性
1
0.110.11品
2.010 9 g
0.00 g 0.00标准曲线非线性
1
0.018 2
0.018 2
测量体积
100 mL 0.0410.000 41
以上各分量的不确定度互相独立，故将上表中 的相对标准不确定度合成得工业金属钠中铁含量测
定的相对合成标准不确定度为：
^0.112 +0.018 22 +0.002 +0.000 412 =0.11
合成标准不确定度：，Fa ) =，Fa x0. 11 =
0.000 18% x0.11 =0.000 020%
6扩展不确定度-(C fo
)
实验测得工业金属钠中铁含量为0. 000
18%，则测量结果由合成标准不确定度乘以包含
因子2后得到,取置信概率95% ,/p = 2. 00，得扩
不确 度：
-(,Fa ) =0.000 020 x2 =0.000 040%
所以，工业金属钠中铁质量分数为：
0.000 18 ± 0.000 040%
7结论
由上述不确定度的评定过程得知，影响分光光
度法测定金属钠中铁含量的不确定度主要是测量重
复性和标准曲线非线性所引进的，在以后的工作中 要加强这两个因素的控制和改进,寻求获得更准确 的检测结果。

[参考文献]
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