05)7200分光光度计说明书
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使用说明书
Ver1.4
上海天美科学仪器有限公司
CQEC30400A015
ISO 9001 REGISTERED Vis -7200 可见分光光度
计
VIS 7200可见分光光度计操作说明书
第一章结构原理
仪器特点
VIS7200作为一种新型的分析仪器,无疑将成为分析行业的得力助手。
由于仪器内具有微处理机系统,加上优良的光学系统和电路系统以及其合理的机械结构,将为您的分析测试工作提供十分有效的手段。
——它并不需要您花费多少时间就能为您的样品提供一张准确地全谱范围内光学特性谱线图。
——它具有准确的波长自动校正功能,每次开机自动以钬玻璃特征峰为基准校正一次,无需您经常去担心仪器的波长是否准确。
——它采用全息凹面光栅作为色散元件。
减化了结构,确保能从仪器的单色器中获得象质良好的光谱线。
——它具有一套完善的人机对话的操作方式。
只要您稍花一些时间熟悉掌握显示器上显示的指示内容,就能使您的操作得心应手。
——它能同任何带标准串行接口的微型计算机进行信息通讯。
只要配上相应的操作软件,您就可以用微型计算机控制操作仪器。
并可在CRT显示屏幕上得到您所想得到的结果。
仪器的主要功能
仪器的功能可分为控制功能和分析测试及信息处理两个方面。
自动控制功能
1.波长精度自动校正
2.波长变换自动定位
3.滤色片自动变换
4.图谱和数据输出可由智能打印机完成。
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分析测试及信息再处理功能
1.全波长光学谱线扫描
2.单波长定量分析,(含线性回归浓度参数测定)
7.外部计算机通讯
主要用途和适用范围
作为一种高档型的可见分光光度计,VIS7200可广泛地用于物理学,化学,生物工程学,生物化学,医学,药物学等科学研究领域以及化学工业,制药工业,石油工业,冶金工业,食品工业,医疗临床检验,环境保护,治安刑事侦察等企事业单位进行科学研究和精确分析。
仪器系统及结构简介
VIS7200可见分光光度计总体结构布局见图,仪器主要由三大部件组成:光学单色系统,模拟电路系统及微机系统。
主机结构俯视图
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光学单色系统
由卤素灯W,聚光透镜组成本仪器的光源系统。
其作用就是为了把卤素灯(可见光源)发出的光能量会聚在单色器的入射狭缝上。
凹面光栅
出射狭缝样品池
7200光路原理图
由入射聚光透镜,入射狭缝,出射狭缝,凹面光栅,出射聚光透镜,及滤色片组成本仪器的单色器系统,波长的改变采用正弦机构来实行的,当外部的波长步进电机转动时,便带动单色器内的丝杆转动,使丝杆上的螺母滑块发生前后移动,从而使与滑块紧靠在一起的摆杆被带动向左右移动,并带动了光栅的转动。
波长的变化与光栅转角成正弦关系。
随着光栅的转动,被色散后的光谱彩带就在出射狭缝口左右移动,您可在出射狭缝口外得到不同波长的单色光谱线,也称为单色光束。
光栅和滤色片组分别由两个称为波长步进电机和滤色片步进电机来变换位置,自然这两个电机也是由微处理系统控制的。
由一块会聚凸面镜和比色池C组成了仪器的样品室单元,凸面镜的作用在于会聚出射光,使之为最细小面积,以利于微量分析。
电路系统
电路系统由电源变压器、各种稳压电路、动力电源、光电转换电路及模数(A/D)转换电路组成:
电源变压器提供仪器所必须用的各种不同电压的交流电源
稳压电路包括12V30W的卤素灯电源,±12V稳压电源,供步进电机工作的30V直流电源以及供计算机工作的5V电源。
光电检测器件采用优质硅光电池,具有寿命长,耐疲劳性强,不易受潮等优点。
微机系统
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微机系统主要由中央处理机CPU,内存及接口电路等组成,VIS7200的中央处理机采用Intel8085A,内存由一块27256ROM(只读存储器)和一块62256RAM (读写存储器)组成;内存总量为512KB,采用FPGA型EPM7128STC大规模集成电路则控制着A/D和D/A 转换器,步进电机,液晶显示器及薄膜健,MAX202组成了串行通讯电平转换接口。
采用LCD点阵式液晶显示屏及薄膜健组成简洁实用的操作面板。
分光光度计要实现光学波谱自动扫描必须具备两个条件:一是独立的参比
光束,二是有自动能量补偿系统。
双光束型仪器正具备了这二个基本条件,将同一光源的光分别通过参比样品和待测样品,到达同一接收系统,经电路的比较处理,就能得到您所要光谱扫描,参比光又能反馈给自动能量补偿系统作能量调节。
单光束仅有一束光,无法同时通过参比和待测样品,故在过去的仪器难以实现光谱扫描。
在计算机时代,由计算机的主要功能之一--记忆功能的作用改变了这一状况,微机系统的记忆单元可以先把扫描得到的参比谱线持久的储存下来,然后对待测样品进行扫描,在每一个光谱点上取出对应的参比值进行运算,便得到了您所需要的光谱特性图。
从实际意义上来说,这好比把双光束的二束光在时域上进行分割,分别扫描参比与待测样品,在进行对参比的光谱扫描时,微机时刻监视着参比的光谱能量的变化,通过DAC转换系统及时调整,建立能量补偿的参比曲线。
采用单光束自动扫描方法的仪器具有较高的性能价格比。
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一.基本工作原理
随着现代科技的发展和进步,分光光度法的测试手段和方法都在不断改进,但最根本的依据依然是著名的比尔—朗伯定律:
A=KLC
式中A为被测物质对单色光的吸光度值,K为被测物质的吸收系数,与入射光波长及被测物质的特性有关,L为被测物质的厚度,与比色皿的尺寸有关,C 为被测物质的浓度。
由上式可以得出:被测物质对单色光的吸光度与被测物质浓度成正比。
实际测试时,单色光通过样品后到达光电池,由光电池转换成的光电流,而光功率电流的强弱决定了吸光度值A的大小。
假定通过参比样品的光电流为I0,通过待测样品的光电流为I,则两者之比就是透射比,表示为τ(或T%)
τ=I/I0×100%
比尔—朗伯定律的贡献就是发现了透射比的负对数值与物质的浓度成正比关系,所以
A=-lgτ
或-lg(I/I0)=KLC
同时,不同的物质对不同波长的单色光有不同的吸光度值,这一变化特征就是分光光度法用于物质定性定量分析的理论基础。
所以对于一台分光光度计,最基本的要求就是能准确地获得样品在特定波长下的吸光度值,或者是样品在特定光谱波长范围内的吸光度值变化曲线图(光谱特性谱图)。
就单光束分光光度计而言,先扫描参比样品,将得到的参比谱线储存,然后对待测样品进行扫描,在每个光谱点上取出参比谱线中对应的参比值进行计算,就得到了光谱特性谱图。
二.仪器使用条件
电源:AC220V±10% 50Hz±1Hz
环境温度:5℃~35℃
相对湿度:<85%
三.仪器开机前的准备
首先,必须为仪器建立一个合适的工作环境。
由于仪器自身的抗干扰能力是有限的,必须注意仪器对工作环境的具体要求,最好不让仪器工作在这些环境条件的极限边缘。
1.电源匹配
VIS7200可见分光光度计可在于交流220±10%V 50±1Hz的电源条件下工作。
由于外部电源的质量对仪器的工作稳定性有极大关系,所以如果所
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属地区的外部电压不稳定,或者电网上大功率的电气设备很多,建议使用一个功率在500W以上的交流稳压设备,以防止“电网污染”对仪器的影响。
2.接地线
由于变压器的交流感应,若不接良好的地线的话,仪器的金属部位可能带电,而且仪器也会因此造成输出信号不稳,同时数据跳动率大。
因此在使用仪器前必须对电源的接地线作检查。
注意:电源中的零线不能与地线接在一起。
3.整机的放置
仪器必须放在平稳且周围无明显震动源的工作台上。
打印机可置于仪器的左边。
仪器若靠墙放置,必须注意离墙间隔必须大于15厘米,以保证通风散热。
同时仪器安放时也应避免强烈的阳光直射。
4.温度与湿度
仪器最好工作在5℃~35℃的温度环境下。
如果环境温度过低,则仪器所需的稳定时间较长,而且样品的饱和度低。
相反,如果环境温度过高,用户就必须注意仪器的通风条件,而且要防止样品挥发。
如果环境温度高于30℃,则需安装空调设备。
仪器内部的光学器件对环境湿度的敏感性较高。
在潮湿地区,用户必须考虑去湿措施,以确保光学元器件的寿命。
例如用户可以在实验室内使用抽湿机。
5.打印机配置
VIS-7200可配置与PC计算机兼容的打印机,但打印机的控制语言必需同LQ-80 或HP的PCL控制语言兼容。
具体选择方法如下:
A.在工作方式选择模式下按数字“6”健。
B.输入数字”503”,再按ENTER”键。
C.再输入数字”1”或数字”-1”,然后再按两次”ENTER”键,分别选择了LQ-80的控制方式或PCL(HP) 控制方式.
D.PCL方式可配HP 420C或640C喷墨打印机. LQ-80方式可配EPSON LQ-80打印机。
6.其它准备工作
用户应正确连接电源线与打印线(注意主机电源220V与110V电压的区别,出厂时通常设在220V)。
配接打印机时,安装好打印纸,并将四联装吸收池架装在样品室内,注意定位,防止挡光。
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第二章操作一.操作面板各键盘的功能
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二.显示字符及含义
在操作过程中,面板LCD上会出现一些提示字符,这里先解释一下它们的含义。
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三.开机
注意:在开机时,或换样品时请尽量减少比色盒盖开启的时间。
1.开打印机
可以先开启打印机,注意此时打印线已经连好,此时打印机上仅“POWER”
指示灯亮。
如果打印机上“PAPER OUT”灯闪烁,则说明打印纸未装好。
具体操作方法参考打印机说明书。
2.打开主机电源
打开VIS-7200主机电源,仪器显示板LCD上发生闪烁,这是正常现象,一段时间后,将显示:
卤素灯自动点亮.在打开主机电源的同时,通过打印线连接的打印机会自动复位,打印机上的“READY”和“ON LINE”两只指示灯亮。
打开主机电源以后,主机在等待几秒钟以后将自动作一系列自检工作.
自检流程图.
仪器自检提示
如发现有故障,则在‘OK’处显示的应是‘FAILURE’,表示自检已失败,
仪器自检结束,出现如下显示画面:
反复按“SEL”键可选择某一功能,按“ENTER”后进入这程序。
预热20分钟后,用户可以进行样品测量。
四.单点波长定量分析
单点波长定量分析是指将波长定在某一点的分析测试方法。
常用的方法有两种:一是单波长光度ABS值测定,二是单波长透射比T%值测定。
工作范围:
a.波长范围:330~800.0nm。
b.吸光度(A)范围:-0.170~2.000
c.透射比(T)范围:0.0%~150%
单点吸光度测试
在设定波长下进行样品吸光度测试。
例一:举例说明如何在460.0nm处做单点波长测试吸光度。
假定用户已准备好参比样品与三个被测样品。
注意:换样品时请尽量减少比色盒盖开起的时间。
单点透射比测试
在设定波长下进行样品透射比测试。
例二:以波长500.0nm为例,说明如何做单点波长测试透射比。
假定用户已准备好空白样品与三个被测样品。
注意:换样品时请尽量减少比色盒盖开起的时间。
单点波长浓度直读
在设定波长下进行样品浓度直读测试。
在单波长浓度直读时,需输入浓度方程参数截距B值,斜率K值,单位指数E值。
浓度方程关系式为
C=(A1-B)×K×10E
其中A1为样品吸光度,B 为截距值,K 为斜率值,E为单位指数值,被测样品浓度单位与制作该标准曲线时标准的浓度单位相同。
浓度直读过程示意图
例三:以波长500.0nm为例,说明如何做单点波长浓度直读。
假定用户已准备好空白样品与三个被测样品。
该样品已知其回归曲线,斜率(K)为1.100。
截距(B)为0.200。
单位指数(E)为-4。
(浓度单位由做回归线性方程时的
标准样品的浓度单位决定)
注:在浓度直读时输入的E值,必须是由本仪器在做回归线性方程时测出的E值。
否则显示的浓度出错。
注意:换样品时请尽量减少比色盒盖开起的时间。
浓度直读方式选定
注:本机可一次测量储存打印50个以上的被测样品的数据。
单点浓度回归方法
浓度回归方法是用一组已知浓度的标样,利用仪器得出C—A对应关系。
从而为以后该种样品的浓度直读做好准备。
注:1.做回归线性方程时的浓度值需和所配的标准样品一致,否则会造成单位换算错误。
并且最好输入三位有效数字。
2.输入标准浓度样品数目。
标准样品数最多8个,当线性图谱的曲线通过0点,可设第一个标准品为参比样品,故标准品个数可多设一个。
浓度回归过程示意图
例四:举例说明如何做单波长标准样品浓度回归线性方程参数测定.
波长:400nm
参比样品:去离子水
标准样品一:1.00mg/100ml
标准样品二:2.00mg/100ml
标准样品三:4.00mg/100ml
标准样品四:6.00mg/100ml
标准样品五:8.00mg/100ml
标准样品六:10.00mg/100ml
注意:换样品时请尽量减少比色盒盖开起的时间。
五.自动扫描定性分析
自动扫描定性分析是指做波长对应与样品的透射比或吸光度的分析测试方法。
即测试样品在不同波长下的透射比(或吸光度)。
通过和标准样品的对比,可对被测样品作定性分析。
关于峰值的定义
仪器对峰值的定义是:峰顶与两个峰肩在T 模式下必须大于3.0%,对于“A ”模式下必须大于0.03A 。
对于小于该范围内峰值不予承认,对于峰顶平坦等值较多的波长区域,仪器在确定其峰值波长时会有一定误差,建议用图形扩展方式来确定.
关于打印输出的谱图和数据列表
打印的光谱图中除曲线及对应座标外,左面另有二行互相对应的数据,以 为行首是5个最大仅供参考吸收峰(也可少于5个或没有峰)的对应波长, 以T %或A 为行首的是对应光度值,左下侧有一组数字及字母是扫描速度。
数据列表的表头字母标明每一列数据的属性,如以“WL ”为列首的数据是波长,以“A ”为列首的数据是吸光度值,以“App ”为列首的数据是吸收峰值,其它依次推理。
1.工作范围:
a.波长范围:
330.0~800.0nm b.吸光度(A)范围: -0.170~2.000 c.透射比(T)范围: 0.0%~150%
e.扫描步长: 4档(1.0nm,0.5nm,0.2nm,0.1nm)
2.可进行以下测试方法:
a.波长对吸光度的扫描测定。
b.波长对透射比的扫描测定。
ΔA 12
Δτ2
ΔA 1及ΔA 2>0.03A Δτ1及Δτ2>3.0 %τ
扫描过程示意图
例三:说明如何在450.0~750.0nm区域内自动扫描(数据以吸光度方式输出,扫描步长为0.2nm)。
假定用户已准备好空白样品与一个被测样品。
注意:换样品时请尽量减少比色盒盖开起的时间。
打印功能的说明:
打印除打印扫描图谱,峰值屏幕显示,数据列表和峰值列表外,也可对打印的范围重新定义.下面介绍各种打印功能.
1.PRINT GRAPH.按
直接打印图形
.
2.DISPLAY PEAK. ,可将曲线的吸收峰值显示在屏幕上.如一幅屏幕显示不够,.如这时候按,可返回扫描功能.
可打印所有光谱数据值
.
可打印所有光谱吸收峰数据值
,可在LCD 屏幕显示曲线,
键,可返回扫描功能.如果需改变显示范围(放大某一区域),可执行SETUP 功能.
6.“PRINT MODE ”下的连续按五次,出现PRINT SETUP 功能提示
, 按,出现以下提示框
:
其后输入数据的方法与SCAN CONDITION 下的方法相同。
但波长范围仅
限于 已扫描的范围内,这种方式的目的可放大曲线显示或打印某个图谱
范围.
7.在“PRINT MODE ”方式下的连续按五次,出现RETURE SCAN 功能提示,按便返回待扫描状态下。
打印机选择:
可定义使用两种打印机控制模式,在命令等待方式下,按数字“6”健,输入数字“503”,再按“ENTER ”键,再输入数字“1”或数字“-1”,然后再两次按“ENTER ”键,分别选择了LQ-80的控制方式或PCL(HP) 控制方式。
PCL 方式可配与HP 420C 或640C 兼容的喷墨打印机.
六:其他功能(OTHER)
这是扩充功能,为今后仪器功能扩散留下余地.目前设定的Hg测定功能是为测试光谱带宽专用,需在光源前放一个Hg(汞灯)光源,通常用于对产品进行全面验证.光谱带宽出厂前由生产部门严密测试并留有记录,一般用户无需关心.
第三章技术指标
一.主要技术指标
波长范围330~990nm
波长调节量0.1nm
波长精确度±1.0nm
波长重复性0.5nm
光度准确度±0.8%T (NBS930)
光度重复性 0.4%T
光谱带宽5nm
光度值范围0~150%或-0.17~2ABS
基线平直度±0.005A
杂散光0.5%(360nm)
光源卤素灯
外部接口方式RS232
检测器硅光电池
显示192*128点阵 LCD
样品室手动4联装吸收池架
单色器方式凹面光栅(1200L/mm),单光束
二.外部接口
VIS-7200内部的微处理机系统设有一个专用于同外部设备通讯的异步串行接口,该接口同RS232标准串行通讯接口的电平相兼容,故可以与任何PC计算机及兼容机通讯。
这将可以使仪器本身的功能得到广泛的开发,适用于不同领域的要求。
购买本公司为您提供的软件系统,可以使您立即享受到这种超等应用的好处,由于当代紫外可见分析领域的研究已在计算机软件方面得到广泛的发展。
因此,借助仪器的通讯接口,把仪器的分析结果传输到微型个人计算机,同时又能利用计算机对仪器进行实时控制。
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第四章仪器的维护
一.仪器的维护和故障的判断
对任何仪器来说,正确的使用就是最好的维护,对于仪器的维护,重点在仪器的使用环境和移动中,除了先前对使用提出的有关要求外,还必须注意下列问题:
1.使用环境保持清洁,仪器的主机在不使用时可用布罩子盖起来,以防灰尘堆积,长期存放,应在恒温干燥的室内为佳。
2.仪器的键盘不宜用力过猛地按动,不能用笔或其它尖的物体按键。
3.把样品置入比色池时应注意仔细小心,不要让溶液溅入样品室内,以防腐蚀,对于一些易挥发的样品,建议使用比色皿盖,以防挥发性气体(汽体)对测试准确度影响。
在换样品时请尽量减少比色盒盖开起的时间。
4.仪器中除光源室以外,任何光路部分的螺钉和螺母,都不要去松动,因为松动就意味着可能造成仪器内部光路的偏离,此时除非使用专门的设备来校正,否则无法使光学部分恢复到正确的位置。
5.仪器中所有的镜面千万不能用手或软硬物体去接触,一旦留下痕迹,造成镜面污染,会产生严重的杂光及降低有效能量,以至造成人为报废。
6.仪器搬动时应小心轻放,仪器上不可重压或放置重物,以免造成光路弯曲而影响稳定性和准确度。
7.仪器不可在强光下工作,应在较暗的光线条件下工作,以保证测量工作的准确性。
8.仪器不能长久搁置不用,这样反而降低寿命,若一段时间不用,建议每周开机1-2次,每次约半个小时左右。
二.关于卤素灯的故障和更换
卤素灯的故障主要是由于灯丝断开而不亮。
由于卤素灯是仪器中的发热器件,故其使用寿命是较有限的,当发现卤素灯不亮时,先关机,切断电源,可打开仪器外壳,卸开电源罩筒,接通电源,开机,若灯仍不亮,可断定是卤素灯损坏,可按下列方法检查与更换。
1.用直流电压表测量瓷灯座上的两个电极端,正常情况下应有10.5 V 左右,
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若没有电压,问题出在电路上,检查保险丝F6,若断,更换250V,5A的保险丝,若电压正常,可用手转动一下灯壳,以查明是否有接触不良现象。
若亮,可把灯座上的四个固定螺钉紧固即可。
2.关掉主机电源,松动灯座上端的两个紧固螺丝,拔下卤素灯,可观察灯丝已断开或用电阻表测量通断情况,可确定灯是否已坏。
3.用小刀刮去新的卤素灯灯极上的黑色氧化层,并插入瓷座的电极孔,然后紧固螺钉。
注意不要极度用力,防止外壳破裂。
4.打开电源,卤素灯亮,在仪器自检光源能量OK后(也可能是失败),应看到在光源通过聚光反光镜射向单色器的窗口,再打开样品池盖,在出射光至光电池之间放一张白纸,正确的情况下,白纸应看到光斑。
若光斑偏暗可调节灯架上的调节螺钉,调整到最亮相。
5.卤素灯调节完毕后,盖上光源灯室盖和外壳。
重新开机,设定某波长处的定点%T测定,上下调节灯架上的调节螺钉,使%T达到最大,如%T达到150截止,可退出重新设定波长再测。
关于更换光源灯的其它说明:
更换灯源时,灯丝必须紧压在连结器或灯座上,否则会由于接触不良而造成数据显示不稳。
关于故障的判断
仪器出现故障,应能会初步判断是属于什么性质的故障。
一般仪器的故障有内部与外部之分,寿命性故障和偶发性故障之分。
以及用户能处理和不能处理之分。
区分出上述现象对仪器的使用及维修很有利。
因为即使用户自己不能处理,也可及时向本公司维修部门联系,提供有关情况。
有利于问题的及时解决。
本公司产品自购买日起保修壹年
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生产本产品的上海天美科学仪器有限公司质量体系通过了由认可的认证机构依据ISO9001进行的认证
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目录
第一章结构原理 ------------------------------------(1)一. 基
本工作原理---------------------------------------- (5) 二. 仪
器使用条件-----------------------------------------(5) 三. 仪
器开机前的准备-------------------------------------(5) 第二章操作 ------------------------------------(8)一. 操
作面板各键盘的功能---------------------------------(8) 二. 显
示字苻及含义---------------------------------------(9) 三. 开
机------------------------------------------------(11) 四. 单
波长定量分析--------------------------------------(13) 五. 自
动扫描定性分析------------------------------------(25) 第三章技术指标 -----------------------------------(30)一. 主
要技术指标--------------------------------------- (30) 二. 外
部接口--------------------------------------------(30) 第四章仪器的维护 ---------------------------------(31)
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一. 仪
器的维护和故障的判断------------------------------(31) 二. 关
于卤素灯的故障和更换------------------------------(31)
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