实验 铋 铅含量测定
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实验 铋、铅含量的连续测定
一、实验目的
1.了解由调节酸度提高 EDTA 选择性的原理。 2.掌握用 EDTA 进行连续滴定的方法。
二、实验原理
Bi3+、Pb2+ 均能与 EDTA 形成稳定的 1﹕1 络 合物，1gK分别为 27.94 和 18.04。由于两者的 1gK 相差很大，故可利用酸效应，控制不同的酸 度，进行分别滴定。在 pH≈1 时滴定 Bi3+, 在 pH≈5～6 时滴定 Pb2+ 。
用移液管移取 25.00 mL Bi3+－Pb2+ 混合溶液 3 份 于 250 mL 锥形瓶中，加 1～2 滴二甲酚橙指示剂， 用 EDTA 标液滴定，当溶液由紫红色恰变为黄色， 即为 Bi3+ 的终点。根据消耗的 EDTA 体积，计算混 合液中 Bi3+ 的含量（以 g〃L-1 表示）。 在滴定 Bi3+ 后的溶液中，滴加六亚甲基四胺溶液， 至呈现稳定的紫红色后，再过量加入 5 mL，此时溶 液的 pH 约 5～6 。用 EDTA 标准溶液滴定，当溶液 由紫红色恰转变为黄色，即为终点。根据滴定结果， 计算混合液中 Pb2+ 的含量（以 g〃L-1 表示）。
四、实验步骤
1. EDTA的标定
用差减法准确称取 0.12～0.15 g 金属锌于 100 mL 烧杯中，加入约 10 mL（1＋1）HCl 溶液，盖上表面 皿，使金属锌全部溶解。加水约 20 mL，用水冲洗烧 杯内壁和表面皿，定量转移 Zn2+ 溶液于250 mL容量 瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。 用移液管吸取 25.00 mL Zn2+ 标准溶液于锥形瓶 中，加 2 滴二甲酚橙指示剂，滴加六亚甲基四胺至溶 液呈现稳定的紫红色后，再过量加入 5 mL，用 EDTA 滴定，当溶液由紫红色恰变为亮黄色即为终点。 平行滴定 3 次，计算 EDTA 的准确浓度。 2. Bi3+－Pb2+ 混合液的测定
三、主要试剂和仪器
1. EDTA溶液 0.01 mol〃L-1。 2. 锌片 纯度为 99.99％。 3. 二甲酚橙 2 g〃L-1 低温保存，有效期半年。 4. 六亚甲基四胺溶液 200 g〃L-1。 5. HCl 溶液 （1＋1）。 6. Bi3+－Pb2+ 混合液 含 Bi3+、Pb2+ 各约 0.01 mol〃L-1。 称取 48 g Bi(NO3)3，33g Pb(NO3)2，移入含 312 mL HNO3 的烧杯中，在电炉上微热溶解后，稀释至 10 L。
一、实验目的
1.了解由调节酸度提高 EDTA 选择性的原理。 2.掌握用 EDTA 进行连续滴定的方法。
二、实验原理
Bi3+、Pb2+ 均能与 EDTA 形成稳定的 1﹕1 络 合物，1gK分别为 27.94 和 18.04。由于两者的 1gK 相差很大，故可利用酸效应，控制不同的酸 度，进行分别滴定。在 pH≈1 时滴定 Bi3+, 在 pH≈5～6 时滴定 Pb2+ 。
用移液管移取 25.00 mL Bi3+－Pb2+ 混合溶液 3 份 于 250 mL 锥形瓶中，加 1～2 滴二甲酚橙指示剂， 用 EDTA 标液滴定，当溶液由紫红色恰变为黄色， 即为 Bi3+ 的终点。根据消耗的 EDTA 体积，计算混 合液中 Bi3+ 的含量（以 g〃L-1 表示）。 在滴定 Bi3+ 后的溶液中，滴加六亚甲基四胺溶液， 至呈现稳定的紫红色后，再过量加入 5 mL，此时溶 液的 pH 约 5～6 。用 EDTA 标准溶液滴定，当溶液 由紫红色恰转变为黄色，即为终点。根据滴定结果， 计算混合液中 Pb2+ 的含量（以 g〃L-1 表示）。
四、实验步骤
1. EDTA的标定
用差减法准确称取 0.12～0.15 g 金属锌于 100 mL 烧杯中，加入约 10 mL（1＋1）HCl 溶液，盖上表面 皿，使金属锌全部溶解。加水约 20 mL，用水冲洗烧 杯内壁和表面皿，定量转移 Zn2+ 溶液于250 mL容量 瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。 用移液管吸取 25.00 mL Zn2+ 标准溶液于锥形瓶 中，加 2 滴二甲酚橙指示剂，滴加六亚甲基四胺至溶 液呈现稳定的紫红色后，再过量加入 5 mL，用 EDTA 滴定，当溶液由紫红色恰变为亮黄色即为终点。 平行滴定 3 次，计算 EDTA 的准确浓度。 2. Bi3+－Pb2+ 混合液的测定
三、主要试剂和仪器
1. EDTA溶液 0.01 mol〃L-1。 2. 锌片 纯度为 99.99％。 3. 二甲酚橙 2 g〃L-1 低温保存，有效期半年。 4. 六亚甲基四胺溶液 200 g〃L-1。 5. HCl 溶液 （1＋1）。 6. Bi3+－Pb2+ 混合液 含 Bi3+、Pb2+ 各约 0.01 mol〃L-1。 称取 48 g Bi(NO3)3，33g Pb(NO3)2，移入含 312 mL HNO3 的烧杯中，在电炉上微热溶解后，稀释至 10 L。