火焰原子吸收光谱法测定自来水中镁

火焰原子吸收光谱法测定自来水中镁
一、目的
1.掌握原子吸收光谱法的基本原理
2.了解原子吸收分光光度计的主要结构，并学习其操作和分析方法。

3.学习原子吸收光谱法操作条件的选择。

4.了解以回收率来评价分析方案准确度的方法。

二、原理
镁离子溶液雾化成气溶胶后进入火焰，在火焰温度下气溶胶中的镁变成镁原子蒸气，由光源镁空心阴极灯辐射出波长为285.2nm 的镁特征谱线，被镁原子蒸气吸收。

在恒定条件下，吸光度与溶液中镁离子浓度符合比尔定律A=lg(1/T)=Kc。

利用吸光度（A）和浓度（c）的关系，用不同浓度的镁离子标准溶液分别测定其吸光度，绘制标准曲线。

在同样的条件下测定水样的吸光度，从标准曲线上求得水中镁的浓度，进而计算自来水中镁的含量。

自来水中除镁离子外，还含有铝、硫酸盐、磷酸盐及硅酸盐等，它们能抑制镁的原子化，产生干扰，使测得结果偏低。

加入锶离子作干扰抑制剂，可以获得正确的结果。

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三、仪器和试剂
SP-3803AA型原子吸收分光光度计；
镁空心阴极灯；
高纯乙炔；
空气压缩机；
容量瓶50ml,7支，100ml,2支；吸量管5ml, 1支
镁标准贮备液（1000μg/ml）：称取高纯氧化镁1.6583g，放入100ml烧杯中，加入少量水使样品润湿，加入20ml盐酸溶解，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀（教师准备）。

1:1盐酸溶液
工作条件
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四、实验步骤
1. 配制镁标准溶液（50μg/ml ）：准确吸取5.0ml 镁标准贮备液于100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

2.标准曲线的绘制：准确吸取刚刚配好的50μg/ml 镁标准溶液1.00ml 、2.00ml 、
3.00ml 、
4.00ml 、
5.00ml ，分别置于5只50ml 容量瓶中，每瓶中加入1:1HCl 的1ml 。

吸取2ml1:1HCl 置于100ml 容量瓶中，作为空白溶液（镁加入量为0.00ml ）。

在最佳的仪器操作条件下，每次以空白溶液为参比调零，测定相应的吸光度。

以镁含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

3.自来水水样中镁的测定：准确吸取5ml 自来水水样（视水样中镁含量多少而定）于50ml 容量瓶中，加入1:1HCl 的1ml ，用去离子水稀释至刻度，摇匀。

在最佳的仪器操作条件下，以空白溶液为参比调零，测定其吸光度，再由绘制标准曲线查出水样中镁的含量，并由水样体积V 计算出自来水中镁的浓度。

4.回收率的测定：准确吸取已测得镁含量的自来水水样5ml 于50ml 容量瓶中，加入已知量的镁标准溶液2ml （总的镁量应落在标准曲线的线性范围内，可加标准溶液2号或3号），加入1:1HCl 的1ml ，用水稀释至刻度，摇匀。

按以上操作条件，用空白溶液调零，测定其吸光度，并由标准曲线查出镁含量。

由下式计算出回收率：
%100-测得总镁量⨯=加入的镁量
水样中含镁量回收率。