纳米磁性薄膜微波电磁参量谐振腔法测量分析

第34卷　第10期2006年　10月　华　中　科　技　大　学　学　报(自然科学版)
J.Huazhong Univ.of Sci.&Tech.(Nature Science Edition )Vol.34No.10　Oct.　2006
收稿日期:2005209230.
作者简介:江建军(19652),男,教授;武汉,华中科技大学电子科学与技术系(430074).
E 2m ail :jiangjj @
基金项目:国家自然科学基金资助项目(50371029);教育部新世纪优秀人才支持计划资助项目(NCET 20420702);
湖北省杰出青年基金资助项目(2005ABB002).
纳米磁性膜微波电磁参量谐振腔法测量分析
江建军　陶　洁　张秀成　何华辉
(华中科技大学电子科学与技术系,湖北武汉430074)
摘要:基于谐振腔微扰法测量薄膜复电磁参数的基本原理,使用微波网络分析仪和谐振腔,利用虚拟仪器技术,开发了薄膜电磁参数自动测量系统.利用测试系统对FeCo 基纳米膜进行了测试,分析了散射参数、信号源频率与Q 值、样品超薄特性、热环境和实验操作等因素对测量结果产生的影响,并由此提出了改进谐振腔法的实验方案.提高了测量的精度,复磁导率测试误差低于6%,复介电常数测试误差低于4%.关　键　词:谐振腔;微扰;薄膜;复介电常数复磁导率;误差分析
中图分类号:TN81 文献标识码:A 文章编号:167124512(2006)1020001203
Measurement of microw ave electromagnetic parameters of
nanostructural magnetic f ilms by using cavity perturbation
J i ang J i anj un T ao J ie Zhang X i ucheng He H uahui
(Department of Electronic Science and Technology ,Huazhong University of
Science and Technology ,Wuhan 430074,China )
Abstract :This research is based o n t he basic principle of measuring complex elect romagnetic parame 2ters of t hin films.An automatic measurement system wit h virt ual inst rumentation consist s of Vector Network Analyzer ,personal comp uter and resonant cavities ,was developed for elect romagnetic pa 2rameters of t hin films.A series of FeCo 2based nanostruct ural t hin films were measured in t he auto 2matic system by using cavity pert urbation met hod.The effect s of scattering parameters ,such as t he signal source f requencies ,Q factor ,nano struct ural t hicknesses ,heat environment ,and operation met hod ,on t he measurement result s were analyzed.A schedule is propo sed to improve cavity pert ur 2bation met hod.The result s show t hat t he measurement errors of complex permeability and complex permittivity are below 6%and 4%,respectively.
K ey w ords :reso nant cavity ;pert urbation ;t hin film ;complex permittivity ;complex permeability ;er 2
ror analysis
随着吸波材料在微波通信、电子对抗以及隐身技术等领域中的广泛应用,研究和开发满足要求的吸波材料已成为一个重要课题,材料微波电磁参数的测量也愈显重要.文献[1]采用谐振腔微扰法测量纳米磁性膜的复磁导率和复介电常数,实现了平面各向同性纳米膜点频微波电磁参量的
提取.但由于纳米膜电磁参量测量是一个新课题,国外虽对此也做了不少研究[2～4],但存在着测试误差较大,可重复性较差等问题.为此,本研究从微扰理论出发,采用谐振腔法测量磁性纳米膜的微波电磁参数,对实验数据误差来源及减小误差的方法进行了分析,在此基础上提出了实验改进
方案,提高了测量的精度.
1　测量原理与系统测试结果
在谐振腔中引入体积很小的薄膜样品时,将导致谐振腔某些参量(谐振频率和品质因数)发生微小变化,也即所谓的“微扰”.运用微扰理论可得出方程[5]
　δf 0f 0
+j
δ
12Q 0=
-(εr -1)
∫
V s
E 1E 2d V -
(μr -1)
∫
V s
H 1H 2d V
∫
V c
(|E 1|2+|H 1|2)d V ,
式中:f 0为空腔的谐振频率;Q 0为空腔的品质因数;V s 和V c 分别为试样和空腔的体积.
根据矩形谐振腔中的电磁场结构,分别在腔
中电场最大、磁场为零处和电场为零、磁场最大处放置薄膜样品,可分离出薄膜的电效应和磁效应.当薄膜试样在谐振腔磁场最大、电场为零处时,根据矩形谐振腔的尺寸,将TE 105模电磁场分布公式代入方程并积分,可求出复磁导率μr 与谐振频
率和品质因数的关系式
μ′=1+1+
l
5a 2
bl
w t f 0-f f 0
;μ″=12
1+
l 5a 2bl w t
1
Q
-
1
Q 0
.
同理,也可求出复介电常数的表达式
ε′=1+
12bl w t f 0-f f 0;ε″=
14bl
w t
1
Q -1
Q 0
,
式中:a ,b 和l 分别为谐振腔的宽度、高度和长度;w 和t 分别为薄膜试样的宽度和厚度.由以上公式可知f 和Q 是准确提取薄膜电
磁参量的关键所在.Agilent 8722ES 矢量网络分析仪为谐振腔提供了微波信号源,使用扫频法测量腔的功率反射.Q 值由测量反射曲线的半功率点得到,所谓半功率点就是反射功率曲线上功率下降到其谐振最大值一半时的两频率点f 1和f 2,而Q =f 0/(f 1-f 2).采用美国国家仪器(N I )公司提供的图形化编程语言LabV IEW 开发控制平台,缩短系统开发周期,提高编程效率,实现了测量过程的自动化[6].
采用微扰法测量时,将薄膜制作成细长条状样品插入谐振腔中,提取此时的中心频率f s 和品质因数Q s ,然后将样品取出,待曲线稳定后测量空腔谐振频率f 0,最后可由前面推导出的公式计算出薄膜的复磁导率和复介电常数.
测试样品为(Co 35.6Fe 50B 14.4)x -(SiO 2)1-x 颗粒膜,厚度为500nm ,沉积在聚酯基片上.聚酯基
片的磁导率实部μ′为1,证明聚酯基片无磁性.在2GHz 时的介质薄膜复电磁参数测量数据为:
μ′=24,μ″=15,ε′=887,ε″=1307.
2　影响测试的因素
分析测量原理和操作过程,测试结果的影响因素主要体现在以下几个方面.2.1　散射参数S 的影响
主要来自两个方面:a .网络分析仪测量散射参数不确定度引入的误差,其中又包括幅值和相位的不确定度.网络分析仪的中频带宽为10Hz ,室温在20～26℃时,在2GHz 附近,S 11幅值的不确定度约为0.02,S 11相角的不确定度约为2°.b .测试夹具的误差,由于同轴转换接头与网络分
析仪同轴电缆的不完全匹配,或者电缆和连接附件的磨损,都会使入射波存在反射.这个误差相对较大,是散射参数S 的主要误差来源
.2.2　信号源频率和Q 值不确定度
由复磁导率和复介电常数的测量公式可以看出,f 和Q 的测量需达到很高的精度,才能把误差控制在合适的范围内
.而信号源的稳定性、分辨信号间微小频率差别的能力对系统的测量精度尤为重要.以磁导率测量为例,频率测量误差导致μ′的相对误差
　Δμ′/μ′≈1+1+
l 5a
2
V c V s δf 0-δf f 0
1+1+
l 5a
2
V c V s f 0-f
f 0
.
网络分析仪源信号频率精度和频率的不确定度为1×10-6,根据体积比和频率测量误差的数量级,
可大致估算:厚度100nm 的薄膜μ′测量误差的
数量级为10,厚度1μm 的薄膜μ′测量误差的数量级为1.可见,厚度越小的薄膜测量误差越大.
μ″的测量误差则主要受Q 值误差影响.当温度变化小于1℃时,一般δQ 0-δQ <10,而在2GHz 频率附近,测得谐振空腔Q 值在1×104以
上,因此μ″的测量精度比μ′高.2.3　样品超薄特性产生的影响
纳米磁性膜样品厚度小,磁导率高.试样厚度越小,要求磁导率越高,以使δQ 和δf 有明显的变化.若样品厚度大并且磁导率高,虽会有较高的测量灵敏度,但大的填充因子V s /V c 或高损耗可能会破坏谐振腔中的均匀场,使微扰条件不再成
・2・ 华　中　科　技　大　学　学　报(自然科学版)　第34卷
立,此时计算的误差很大.
实验采用的2GHz谐振腔设计尺寸为:长×宽×高=516.0mm×109.2mm×54.6mm,若测量长109.2mm,宽5mm,厚100nm的样品,则V c/V s的数量级在1×107.由于V s相对V c来说非常小,样品很小的测量误差就会使结果产生较大的相对误差.相比薄膜样品长度和宽度的测量,薄膜厚度的测量比较困难,也更为重要.样品的制作采用磁控溅射法,试样表面不平整,厚薄不均匀等因素对测试结果都有相当影响.εr和μr的误差与厚度的测量误差约在同数量级,因此提高薄膜厚度的测量精度对于分析工作非常重要.
2.4　温度变化的影响
测试时,若环境温度不恒定,谐振腔热胀冷缩会引起频率的显著漂移.在网络分析仪开机30min内,每隔30s测量一次空腔谐振频率,发现因温度变化引起的频移数量级在10k Hz.如果频率漂移速度较快,对测量将产生较大的影响.在实验过程中,应保持实验室温度的恒定,并设法在尽量短的时间内测量.通过改变网络分析仪的设置也可缩短测试时间.测试程序中扫频点数较少,或中频带宽较大,都能缩短仪器读取数值所需的时间,但扫频点太少会降低精度,中频带宽较大会增加网络分析仪的信噪比.因此需综合考虑测量精度和采样时间,通过实验寻找最佳的设置.
2.5　其他因素的影响
除了上述误差源外,还有其他影响因素需要考虑.测量介质磁性膜的磁导率时,需将薄膜试样放置在与磁场平行,亦即在磁场最大、电场为零处.若薄膜样品插入谐振腔不垂直,膜片微小偏离电场为零位置,则涡流导致的频率变化往往就与磁导率引起的频率变化相当.谐振腔长度为516 mm时,必须使膜的位置偏离磁场最大位置的距离小于0.2mm.由于腔的空载品质因数高可以提高信号灵敏度,因而要尽量提高Q值.实验中采用铜材制作谐振腔,且内壁电镀厚度大于10μm 的银层,Q值可达12000以上.采用小耦合系数,使腔工作在欠耦合状态,也可提高腔的Q值.
3　误差计算及提高精度的途径
根据误差理论[7],磁导率μ′的误差可由下式进行计算:
　Δμ′≈5μ′
5f0Δf0+
5μ′
5fΔf+
5μ′
5aΔa+
5μ′
bΔb+5μ′
lΔl+
5μ′
wΔw+
5μ′
tΔt.
对于体积为109.2mm×2.6mm×500nm的材
料,计算结果见表1.其中S参数的误差包括在频
率误差之中.从表1可以计算得到,μ′的总计相对
误差为5.15%,对其影响最大的是薄膜厚度测量
带来的误差.类似地,可以计算出其他参数的测试
误差为:Δμ″/μ″=4.34%,Δε′/ε′=3.73%,Δε″/
ε″=2.12%.
表1　μ′测量的误差分析
各参量的测量值Δμ′(Δμ′/μ)/%
f0=2002.1282M Hz0.00201.154
f=2002.1182M Hz0.00201.145
a=109.20mm0.020.032
b=54.60mm0.020.138
l=516.00mm0.040.006
w=2.60mm0.010.625
t=500nm52.048
通过以上分析可见,对于厚度为纳米级的磁
性薄膜复电磁参数的测量,需针对其特性对实验
进行改进.在此提出一些改进方案:测试环境尽量
保证恒温恒湿,缩短测量时间;提高网络分析仪的
精度和频率分辨度;设计高Q谐振腔,并采取内
壁镀银,改进耦合装置等措施提高Q值,并保证
Q值稳定性;确保微扰的引入位于谐振腔的磁场
最大处或电场最大处;改善膜层均匀性和完整性,
精确测量薄膜厚度,选用较厚的样品进行测量等.
参考文献
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第10期 江建军等:纳米磁性膜微波电磁参量谐振腔法测量分析 。