食品检验常规分析方法2ppt课件

糖类 乳糖 麦芽糖 糊精 淀粉
【α】 ＋ 53.3
＋ .5 ＋ 194.8 ＋ 196.4
3.变旋光作用
具有光学活性的复原糖类(如葡萄糖，果 糖，乳糖，麦芽糖等)，在溶解之后，其旋光 度起初迅速变化，然后惭渐变得较缓慢，最 后到达恒定值，这种景象称为变旋光作用。
这是由于有的糖存在两种异构体，即 α 型和β型，它们的比旋光度不同。这两种环型 构造及中间的开链构造在构成一个平衡体系 过程中，即显示出变旋光作用。
C. 称重
取下接受瓶，回收乙醚或石油醚， 待接受瓶内乙醚剩 1 ～2 ml 时，在 水浴上蒸干，再于100～105℃枯燥 2 小时，取出放枯燥器内冷却30分钟， 称重，并反复操作至恒重。
制，常用于常压枯燥法。 铝制称量盒——质量轻，导热性强，但对酸性
食品不适宜，常用于减压枯燥 法或原粮水分的测定。
选择称量皿的大小要适宜，普通样品≯1/3高度。
• 称量皿放入烘箱内，盖子应该翻开，斜放在旁边，取 出时先盖好盖子，用纸条取，放入枯燥器内，冷却后 称重。
• ② 称样量 • 样品普通控制在枯燥后的残留物为1.5～3克； • 固态、浓稠态样品控制在 3～5 克； • 含水分较高的样品控制在 15～20 克；
• 一、定性分析 • 定性分析的目的，在于检查某一物质能否存在。
它是根据被检物质的化学性质，经适当分别后， 与一定试剂产生化学反响，根据反响所呈现的特 殊颜色或特定性状的沉淀来断定其存在与否。 • 二、定量分析 • 定量分析的目的，在于检查某一物质的含量。 • 可供定量分析的方法颇多，除利用分量和容量分 析外，近年来，定量分析的方法正向着快速、准 确、微量的仪器分析方向开展，如光学分析、电 化学分析、层析分析等。
• ① 水分是独一的挥发的物质，不含或含 其它挥发性成分极微。
• ②水分的排除情况很完全，即含胶态物 质、含结合水量少。由于常压很难把结 合水除去，只好用真空枯燥除去结合水。
• ③食品中其他组分在加热过程中发生化 学反响引起的分量变化非常小，可忽略 不计，对热稳定的食品。
(2)操作条件的选择： ①称量瓶的选择〔铝制、玻璃〕 玻璃称量皿——能耐酸碱，不受样品性质的限
在用旋光法测定蜂蜜，商品葡萄糖等 含有复原糖的样品时，样品配成溶液后， 宜放置过夜再测定。
假设需立刻测定，可将中性溶液(pH7)加热 至沸，或加几滴氨水后再稀释定容； 假设溶液曾经稀释定容，那么可参与碳酸 钠干粉至石蕊试纸刚显碱性。
在碱性溶液中，变旋光作用迅速，很快到 达平衡。但微碱性溶液不宜放置过久，温 度也不可太高，以免破坏果糖。
c. 液态样品要先浓缩，再进枯燥箱， 不然直接在高温下因沸腾样品损失。
d. 浓稠液体〔糖浆、 炼乳等〕：
加水稀释，最后要 把参与的水除去。
参与海砂，海砂与 玻璃棒在水浴上枯燥 后入枯燥箱，两者要 知分量。
e. 含水量﹥16%的 谷类食品，采用两 步枯燥法。如面包， 切成薄片，自然风 干15~20h，再称量， 磨碎，过筛，烘干 。
[
]t
= α/ L C
——查手册得到不同物质的比旋光度。
α—— 测定样液的旋光度。
L—— 旋光管长度〔液层厚度〕分米。
C—— 样液浓度〔所求值〕。
t——测定温度为20℃。
λ——光源波长通常为D钠线589.3nm。
糖类的比旋光度
糖类 葡萄糖 果糖 转化糖 蔗糖
【α】 ＋ 52.5 － 92.5 － 20.0 ＋ 66.5
• (一)分量分析 • 本法是将被测成分与样品中的其它成分
分别，然后称定该成分的分量，计算出 被测物质的含量。 • 它是化学分析中最根本、最直接的定量 方法。虽然操作费事、费时，但准确度 较高，常作为检验其它方法的根底方法。 • 目前，在食品卫生检验中，仍有一部分 工程采用分量法，如：水分、脂肪含量、 溶解度、蒸发残渣、灰分等的测定都是 分量法。 • 由于红外线灯、热天平等近代仪器的运 用，使分量分析操作已向着快速和自动 化分析的方向开展。
〔3〕.〔4〕波美密度计： 是以波美度来表示液体浓度大 小。单位：°B’e 以20℃为基准，蒸馏水为0 15%的食盐液为15 °B’e， 纯硫酸〔d=1.8427时〕为 66 °B’e。 波美度与相对密度的换算可查表。
3. 乳稠计
专门测定牛乳的相对密度的，刻度20℃/4℃、15 ℃/15℃，关于温度校正，可查表。
常用
d
20 4

、d
20 20
表示。
测定相对密度的意义：
1.正常的液态食品，其相对密度都在一定 的范围内。 例如： 全脂牛奶为 1.028～1.032 植物油〔压榨法〕为 0.9090～0.9295
2.测定出液态食品的相对密度以后，经过查表可求出其 固形物的含量。
液态食品相对密度的测定方法：
1.密度瓶法 〔普通密度瓶、带温度计密度瓶〕
2.密度计法 〔普通密度计、糖锤度密度计、波美 密度计、乳稠计、酒精细 度计、〕
普普通通密型度瓶
附温度计 密度瓶
一个封口的玻璃管，内有 空气，中间略粗，下部有 重锤，能浮在一定密度的 液体中。
(1) (2) (3) (4) 〔1〕普通密度计〔2〕附有温度计的糖锤度密度计 〔3〕、〔4〕波美密度计 根据阿基米德原理设计而成。
规定时间——根据阅历，准确度要求不高 的。如：饲料中水分测定。
对于易结块或构成硬皮的样品要参与定量 的海砂。
• ★直接枯燥法〔常压枯燥法〕 • ⑴ 样品的预处置〔对分析结果影响较大〕
a . 采集，处置，保管过程中，要防 止组分发生变化，特别要防止水分 的丧失或受潮。
b. 固体样品要磨碎〔粉碎〕，谷类达 18目，其他30～40目。
〔1〕普通密度计：
直接以20℃时的密度值为刻度的。
0.700～1.000 为轻表，用来丈量比 水轻的液体；
1.000～2.000 为重表，用来丈量比 水重的液体。
〔2〕附有温度计的糖锤度密 度计： 又称勃力克斯计 〔Brixscale， 简写为。Bx〕
是公用于测定糖液浓度的，以 20℃分量百分浓度为刻度的。
食品检验 常规分析方法
第三章 食品的物理检测法
§3-1 概 述 §3-2 物理检测的几种方法
§3-1 概 述
• 根据食品的物理常数与食品的组成及含 量之间的关系进展检测的方法称为物理 检验法。
• 物理检验法是食品分析及食品工业消费 中常用的检测方法。
§3-2 物理检测的几种方法
一、相对密度法 二、折光法 三、旋光法
• 经过丈量物质的折光率来鉴别物质的组 成，确定物质的纯度、浓度及判别物质 的质量的分析方法称为折光法。
• 光的反射景象与反射定律 • 一束光线照射在两种介质的分界面上
时，要改动它的传播方向，但仍在原介 质里传播，这种景象叫光的反射。
光的反射表示图
A——入射线
B——反射线
L——法线
M-M’——两介质分界限
• 如：索氏提取法〔索克斯列特抽提法〕
• 〔1〕原理 将经前处置的、分散且枯燥的样品 用乙醚或石油醚等溶剂回流提取，使样品中的 脂肪进入溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物， 即为粗脂肪。粗脂肪——残留物中除游离脂肪 外，还含有色素、树脂、蜡状物、挥发油等。
• 〔2〕 适用范围与特点
• 适用于脂类含量较高，结合态脂类含量 少或经水解处置过的，〔结合态已转变 成游离态〕，样品应能烘干，磨细，不 易吸湿结块。
• (2)常压枯燥法操作过程：
• 烘箱预热
称量皿恒重m3
准
确称样+称量皿重 m1
枯燥1h
冷却30min 称量 枯燥1h 冷
却30min 称量 反复至恒重。准
确称样+称量皿重 m2 。
• 水分的计算： • 水分% = ( m1 - m2)/ (m1 - m3) ×100%
• 2．萃取法
• 是将被测成分用有机溶媒萃取出来，再将有机 溶媒挥去，称残留物的分量，计算出被测物质 的含量。
• 此法经典，对大多数样品的测定结果比 较可靠。但费时长〔8—16 h〕溶剂用量 大，需求专门的仪器,索氏提取器。
• 〔3〕 测定方法
• A.样品处置
• 固体样品：精细称取枯燥并研细的样品 2～5g 〔可取测定水分后的样品)，必要时拌以海砂， 无损地移入滤纸筒内。
• b〕半固体或液体样品：称取5.0一10.0g于蒸发 皿中，参与海砂约20g于沸水浴上蒸干后，再 于95—105℃烘干、研细，全部移入滤纸筒内， 蒸发皿及粘附有样品的玻璃棒都用沾有乙醚的 脱脂棉擦净，将棉花一同放进滤纸筒内。
1. 旋光度——当偏振光经过光学活性物质溶 液时，偏振面旋转的角度 叫作该物质的旋 光度。
旋光度的大小与光源的波长、液层厚度、 光学活性物质的种类、浓度、溶剂及其温 度有关。
KCL
旋光度
旋光系数
溶液浓度
液层厚度
2.比旋光度——在一定温度和一定光源情况 下，当溶液浓度为 1 g/ml ，液层厚度为 1分 米 时偏振光所旋转的角度。记为：
相对密度d=〔乳稠计读数/1000〕+1.000
4. 酒精比重计 示溶液中含酒精的体积百分含量。 留意：当样品中酒精含量低时，丈量误差较 大； T≠20℃时要校正。
GB/T 5009.2—2019 <食品的相对密度的测定>
1. 密度瓶法 2. 相对密度天平〔韦氏天平〕 3. 密度计〔比重计〕
二、折光法
B. 抽提
将滤纸筒或滤纸包放入索氏抽提器内，衔接
已枯燥至恒重的脂肪接受瓶，由冷凝管上端参 与无水乙醚或石油醚〔30—60℃沸程〕 ，加量 为接受瓶的2／3体积，于水浴上(夏天65℃， 冬天80℃左右)加热使乙醚或石油醚不断的回 流提取，普通视含油量高低提取6—12小时， 至抽提完全为止〔用滤纸试〕。
• ③枯燥温度：
• 普通是 95～105 ℃；对含复原糖较多的 食品应先〔50～60℃〕枯燥0.5h,然后再 105℃加热。
• 对热稳定的谷物可用120～130 ℃枯燥。
• 对于脂肪高的样品，后一次分量能够高 于前一次〔由于脂肪氧化〕，运用前一 次的数据计算。
④枯燥时间：
恒重——最后两次分量之差 ＜ 2 mg 。 根本保证水分蒸发完全。
• 按运用的分别方法不同，分量法可分为3种： • 1．挥发法 • 是将被测成分挥发或将被测成分转化为易挥发
的成分去掉，称残留物的分量，根据挥发前和 挥发后的分量差，计算出被测物质的含量。
• 如：水分的测定( 枯燥法) • 以原样分量 - 枯燥后分量 = 水分分量 • ★枯燥法的本卷须知 • (1)枯燥法前提条件：样品本身要符合三项条件：
α——入射角
β——反射角
光的反射定律
• 入射线、反射线和法线总是在同一平面 内，入射线和反射线分居于法线的两侧。
• 入射角等于反射角。
光的折射景象与折射定律
• 光线从一种介质射到另一种介质时，除了一部 分光线反射回第一种介质外，另一部分进入第 二种介质中并改动它的传播方向，这种景象叫 光的折射。
•光的折射定律： • 〔1〕 入射线、法线和折射线在同一平面内， 入射线和折射线分居于法线的两侧。 • 〔2〕无论入射角怎样改动，入射角的正弦与 折射角的正弦之比，恒等于光在两种介质中的传 播速度之比。
光的折射表示图
L-L’法线
A——入射 光
B——折射 光
α1——入射 角
三、旋光法
• 运用旋光仪丈量旋光物质〔光学活性物 质〕的旋光度以确定其含量的分析方法 叫旋光法。
• 自然光与偏振光： • 自然光—有无数个与光的前进方向相
互垂直的光波振动面。 • 偏振光—只需一个与光的前进方向相
互垂直的光波振动面。
• 偏振光的产生方法：
• 1.用尼克尔棱镜 • 〔苏格兰人发明的用两个切成了特殊
角度并用加拿大香脂粘起来的冰晶石 组成。〕 • 2.用Polaroid滤光器 • 〔 美 nd发明 由嵌在透明塑 料中的几种晶体组成。〕
第三章 重点：
1. 相对密度？ 测定方法有哪些？测定意义？ 2. 折光法测定原理，仪器，方法。 3. 旋光法测定原理，仪器，方法。 4. 偏振面、偏振光、旋光度、比旋光度、 变旋光
作用。
第四章 化学分析法
• 本法是当前食品卫生检验任务中运用最广泛的方 法。根据检查目的和被检物质的特性，可进展定 性和定量分析。
一、 相对密度法 * 密度 ρ——物质在一定温度下，单位 体 积的质量。［g/cm3 ］
* 相对密度 d——某一温度下物质的质 量与同体积某一温度下水的质量之比。
* 密度与相对密度的关系。
dt2温 t1温 度 度 下 下 同 物 体 质 积 的 水 密 的 度 密 度
d 记作 t 1 ，无因次量 t2