氯化物,硫氰酸汞法,方法8113(二)

氯化物，硫氰酸汞法，方法8113（二）
样品的采集、保存与存储采集样品时应用法清洁的玻璃或塑料容器，样品在室温条件下可以存放28天。

干扰表6.2.15-3 干扰物质①请见“可挑选的试剂与仪器”。

精确度检查办法 (1)标准加入法(加标法)。

所需的试剂与仪器有：氯化物标准试剂，浓度为
1000mg/L；TenSette移液枪(0.1～1mL)；3个50mL混合量筒。

详细步骤如下。

①读取测试结果后，将装有样品的比色．皿(尚未加入标准溶液)留在仪器中。

②在仪器菜单中挑选标准添加程序。

③确认接受标样浓度、样品体积和加标体积的默认值，或修改这些默认值。

当这些值确认好后，未加标的样品读数将显示在顶端的第一行(参见用户用法手册)。

④预备三个加标样。

分离向三个混合量筒中加入50mL样品。

用法TenSette移液枪分离向三个量筒中依次加入0.1mL、0.2mL和0.3mL 1000mg/L的标准溶液，充分混匀。

⑤从0.1 mL的加标样开头，根据上述样品测试步骤依次对三个加标样品举行测试，每个加标样品取10mL。

每个加标样都应当达到约100％的加标回收率。

⑥按“Graph(图表)”键将显示出按照加标数据计算得到的最佳拟合曲线。

按“Ideal Line(抱负曲线)”键将显示出样品加标与100％回收率的“抱负曲线”之间的关系。

(2)标准溶液法。

所需的试剂与仪器有：氯化物标准试剂，浓度为1000mg/L; 500mL容量瓶；A级玻璃移液管。

详细步骤如下。

①根据下列步骤配制浓度为20mg/L的氯化物溶液：a．用A级移液管移取10.00mL浓度为1000mg/L的氯化物标准溶液，加入到500mL 的容量瓶中；b.用去离子水稀释到容量瓶的刻度线。

按照上述法测试流程测定氯化物。

②用氯化物标准溶液所得的数据校准标准曲线，在仪器菜单中挑选标准溶液校准程序。

③打开标准调节界面，确认接受当前标准溶液浓度。

假如用法了其他浓度的标准溶液，输入标准溶液的实际浓度，并确认用此溶液浓度校准标准曲线。

办法精确度表6.2.15-4 办法精确度办法说明样品中的氯化物与反应，生成氯化汞和游离的硫氰酸盐离子，离子再与三价铁离子反应生成橙色的硫氰
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