铟冶炼工艺操作规程

南丹县南方有色冶炼有限责任公司
NDNF/JS—SC17～2010 控制状态：发放编号：
铟冶炼工艺操作规程
版次：A/00
编制：梁世心
审核：刘旭升曹晓星
批准：
2010年7月20日发布2010年8月1日实施
南丹县南方有色冶炼有限责任公司发布
目录
1、范围 (2)
2、概述 (2)
3、生产工艺流程 (3)
4、原辅材料及质量要求 (3)
5、主要工序的基本原理 (4)
6、工艺操作条件 (6)
7、岗位操作法 (7)
8、产品质量标准、验收、包装规定 (9)
9、主要技术经验指标 (10)
1、范围
本标准规定了铟冶炼工艺流程、基本原理、原辅材料及质量要求、技术条件、岗位操作法、产出物料及质量要求，主要技术经济指标。

2、概述
2.1铟的物理化学性质
铟是银白色的稀散易熔金属，熔点为156.6℃，沸点2075℃，质地柔软，可塑性强，并有延展性。

原子序数49，原子量114.82，比重7.31。

金属铟在空气中是稳定的，但在加热到熔点时，表面即可生成氧化铟。

铟能缓慢溶于无机酸中，加热时溶解较快。

铟能与镓、钠、金、铝、锌、锡等形成合金，能与汞形成汞齐。

2.2铟的主要用途
铟主要用于液晶显示器、半导体元件、轴承及特种合金四个方面。

还可用作原子反应堆的显示器。

涂锡的氧化铟薄膜是一种优良的防雾的遮盖外层。

2.3铟的冶炼方法
至今，尚未发现具有开采和冶炼价值的独立铟矿。

铟主要从冶金和化工的副产品中回收。

均采用二大生产过程，即湿法提取部分和电解提纯部分。

低含量（1%以下）的原料提取铟有萃取法，多次置换水解法，多次中和溶解法、离子
萃取法。

交换法等。

目前，较大多数生产厂均采用P
204
2.4铟生产的主要工艺特点
2.4.1含铟原料采用高酸浸出，有较高的浸出率；
萃取提纯并富集，然后置换得海绵铟。

2.4.2含铟浸出液采用P
204
2.4.3海绵铟熔铸得粗铟，再经氧化除铊，碘化除镉，电解提纯得四九精铟。

3、生产工艺流程（见图一）
4、原辅助材料及质量要求
4.1原料
4.1.1铟渣
4.2主要辅助材料
:工业纯⑺锌块:本厂O#锌片⒀明胶:分析纯
⑴P
204
⑵硫酸:工业纯⑻牛胶:工业纯⒁碘:分析纯
⑶盐酸:工业纯⑼锰粉:工业纯⒂碘化钾:分析纯
⑷草酸:工业纯⑽盐酸:分析纯⒃氯化钾:分析纯
⑸烧酸:工业纯⑾硫酸:分析纯⒄煤油:200#溶剂油
⑹仲辛醇:分析纯⑿甘油:工业纯
图一铟生产工艺流程图
5、主要工序的基本原理
5.1萃取
利用溶质在有机溶剂与水溶液中的溶解度不同，通过有机相与溶液混合，使水溶液中的溶质（有价金属）转入有机溶剂，以达到分离和富集有价金属的过程叫萃取。

主要反应式：
P
204
萃铟的反应式：
6HR
2PO
4
(有)+In
2
(SO
4
)
3
(水)=2In(R
2
PO
4
)
3
(有)+3H
2
SO
4
(水)
HCl反萃In的反应式：
In(R
2PO
4
)
3
(有)+4HCl(水)=3HR
2
PO
4
(有)+HInCl
4
(水)
草酸洗Fe的反应式：
2Fe(R
2PO
4
)
3
(有)+3H
2
C
2
O
4
(水)=6HR
2
PO
4
(有)+Fe
2
(C
2
O
4
)
3
(水)
5.2置换
根据铟与锌(或铝)的电位不同,利用锌片(或铝板)将HInCl
4
溶液中的铟置换出来.
主要反应:
2InCl
3+3Zn=2In +3ZnCl
2
5.3熔铸阳极
海绵铟在苛性钠复盖下,在200-500℃温度下熔融,海绵物中的铝、锌等杂质与苛性钠作用，生成铝酸钠和锌酸钠进入渣中。

主要反应：
2Al+6NaOH=2NaAlO
3+3H
2
Zn+2NaOH=Na
2ZnO
2
+H
2
5.4电解
在直流电的作用下，根据各种元素的电位不同，粗铟阳极中的铜、铅、锡等较正电性金属残留于阳极泥；锌、铝、铁等较负电性杂质溶解于电解液中，铟沉积于阴极上，使粗铟得到精练提纯。

主要反应：
阳极:In-3e=In3
阴极:In3+3e=In
5.5除镉铸成品
甘油碘化钾法:基于镉与碘化钾作用生成能溶于甘油的络合物-镉碘酸钾,其反
应:Cd+I
2+KI KCdI
3
5.6萃余液除杂
萃余液经中和除杂后才能返回锌系统。

6、工艺操作条件
6.1一次浸出
6.1.1固:液＝1:8～10
6.1.2始酸:120～150g/L
6.1.3锰粉:加入干渣量的3～8%
6.1.4温度:90℃以上
6.1.5时间:机械搅拌4±0.5小时
6.1.6浸出终点:酸度30～60g/L Fe3+＜0.6g/L In0.4～1.5g/L SiO2＜1g/L 6.2二次浸出
6.2.1固:液＝1:8～10
6.2.2始酸:150～180g/L
6.2.3锰粉:加入量为干渣量的8～15%
6.2.4温度:90℃以上
6.2.5时间:机械搅拌4±0.5小时
6.2.6终酸:120-150g/L
6.2.7二次浸出渣含In＜0.4%
6.3萃取
6.3.1料液温度＜40℃
6.3.2有机相:P
204
:30%;260#溶剂油70%
6.3.3酸洗液:H
2SO
4
:100～150g/L
6.3.4反萃液:6 N HCl
6.3.5草酸溶液:7%H
2C
2 O
4
6.3.6级数:萃取3级、酸洗2级、反萃3级、洗铁2级
6.3.7相比:有机相:水相=O/A 萃取:O/A=1/2
酸洗:O/A=5/1 反萃铟:O/A=20～30/1
反萃铁:O/A=5/1 贫有机相:O/A=5/1
6.4置换
6.4.1开始温度:室温
6.4.2开始酸度:PH:1.0～2.0
6.4.3置换时间:一周左右
6.4.4置换后液含In≤50毫克/升
6.5熔铸阳极
6.5.1熔化温度200～500℃
6.5.2用苛性钠作复盖剂,其加入量以30%渣稀为宜。

6.5.3熔融时间:2-5小时
6.6电解
6.6.1电解液成分:①In:60～120g/L ②Cl:30～70g/L
③明胶:0.5～1g/L ④PH=2.0±0.5
⑤Cd≤1g/L ⑥Pb、Sn各0.01g/L
6.6.2电流密度:30～70A/m2
6.6.3槽压:0.3±0.05V
6.6.4阳极规格:260×410mm
6.6.5阴极规格:280×490mm
6.6.6极距:70～80mm
6.6.7电解周期:阴极6～9天
6.6.8每槽装阳极8～9片,阴极9～10片
6.6.9电解液温度20-35℃,一般室温
6.7除镉铊铸成品
在不锈钢锅中采用机械搅拌,操作温度170-240℃,先加入碘化钾,再以少量多次加碘至不退色为止,每20公斤铟加甘油1-1.5公斤,碘化钾150g。

除铊时按重量以:
In:NH
4Cl:ZnCl
2
＝1000:15:45
加入氯化锌和氯化铵
温度：250-280℃
时间：1±0.5小时
7、岗位操作法
7.1铟渣浸出
7.1.1按技术条件在浸出槽内配液20±5m3。

7.1.2启动排风机、机械搅拌、开蒸汽升温。

7.1.3进料、加锰粉，中途测酸，酸低则适当补酸。

7.1.4压滤前加牛胶，停搅拌。

7.1.5一次浸出渣按上述过程作二次浸出。

7.1.6二次酸浸压滤完毕需用水洗压滤机中渣，至出冷水为止。

7.1.7取一次浸出液，二次浸出渣试样。

7.2萃取
7.2.1配置好各种料液打入高位槽内待用。

7.2.2启动萃取箱。

7.2.3掌握有关萃取条件，各种料液按规定的流量进入萃取箱，随时观察流量。

7.2.4保持进出口流量平衡，液面稳定，保证各料液管路畅通无阻。

7.2.5萃余液每班需取样，当含铟高时需采取措施。

7.2.6停萃取时，先关闭进液阀，继续搅拌几分钟后停止搅拌。

7.3置换
7.3.1将洗净的锌片放入置换槽，再将反萃液打入置换槽。

7.3.2取样化验置换后液，合乎要求后，将槽中上清抽入澄清槽，再用锌板继续置换，将海绵铟捞出水洗、压团。

7.3.3海绵铟洗水放入澄清池，其沉淀物定期进行酸溶洗处理。

7.4阳极铸型
7.4.1操作前必须配带好面罩与手套。

7.4.2将苛性钠放入熔铸锅内，升温至200-500℃，熔融苛性钠。

7.4.3将压成团块的海绵铟慢慢加入熔化了的苛性钠中。

7.4.4待全部团块熔化完毕后用勺将铟面上的碱渣挖出来，但不要让铟暴露出来。

7.4.5将锅端下冷却待锅面上碱渣变硬时，打一小眼将熔融铟倒入阳极模中，待冷却后取出铟阳极板称重入库。

7.5电解
7.5.1将合格的阳极板刷去表面熔渣；用软水洗尽后装入涤纶布袋。

7.5.2将钛板阴极上的铜棒导电头用稀盐酸浸泡以除去残杂，再用软水洗尽后晾干待用。

7.5.3将成品铟放在电炉上加热至熔化后，在搪瓷盆中用软水水淬，然后放入烧杯中并加软水，再加入分析纯硫酸，加热溶解，最后剩10-20g铟以置换电解液中杂质，按比例配好铟、氯化钠、明胶和酸度，待用。

7.5.4电解液、阴极、阳极装入电解槽，通电，测量槽压，每班1-4次。

萃取电解7.5.5停电，放出电解液，先出阴极，再出阳极，清洗电解槽，过滤或定期用N
235
液，以除锌、镉，电解液返回使用。

析出铟用不锈钢铲子铲下，洗尽熔铸。

阳极脱除阳极袋，洗去阳极泥，残极再铸成阳极，阳极泥与洗铟水待回收铟。

7.6铸成品
将析出铟用软水刷洗至出清水，放入已装有甘油的盆中，在电炉上加温至200℃左右，待铟熔化后加入碘化钾和碘除镉，扒去甘油碱化钾渣，浇铸成铟锭。

8、产品质量标准、验收、包装规定
8.1铟锭应符合GB6607-86标准规定。

8.1.1化学成分（见下表）
8.1.2物理规格
①产品表面应光滑平整,不得有污物和缩孔。

②产品以长方形或长条形锭状交货。

③锭重 500±5g
8.2验收
产品经分析，化学成分符合GB6607-86要求。

8.3包装规定
8.3.1产品必经用干净的塑料薄膜包裹，放入塑料袋密封，再置于木箱内。

8.3.2包装木箱外表应印有清晰的产品头。

9、主要技术经济指标
9.1萃余液含铟≤20mg/L
9.2置换后液含铟≤50mg/L。