原子吸收分光光度计使用指导
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TAS-990原子吸收分光光度计使用步骤:
1.打开电脑。
2.打开原子吸收分光光度计电源开关,双击电脑桌面“ AAWin图”标,选
择“联机”,确定后,等待仪器联机。
3.选择本次实验所用“元素灯”,双击选定或更改,并在右侧选择相应的元素灯,若下面实验将更换元素灯,则同时选择“预热灯”,选择“下一步”,显示“波长,,nm ”,点击“寻峰”操作,等待寻峰结果。
除铬( Cr)、钾( K)、钠( Na)外,其余均为单吸收,只有一个主峰,不需进行波长定位。
若寻峰结果能量显
示不在 90%~110%之间,则需进行“能量调试”,反之,则不需。
铬( Cr)、钾(K)、钠( Na)寻峰结果为 2 个峰,以铬( Cr)为例,次峰波长 357.93nm,主峰波长 359.91nm,若以主峰定位,灵敏度过高,选择次峰波长,点击右键,
选择“读取坐标”,记录次峰波长,在主界面“仪器”项下选择“波长定位”,更改波长即可。
4.若寻峰无结果,检查所选元素灯是否已安装,若未安装,需选择“换灯”键,弹出窗口提示方可换灯,换灯结束后选择“确定”,并关闭软件,重新联机进行寻峰操作。
5.进入测量界面,主菜单“仪器”项下选择“测量方法设置”,选择所用方法,有石墨炉、氢化物、火焰吸收、火焰发射四项可选。
石墨炉原子吸收分光光度计测定步骤:
1.选择“石墨炉”,
2.打开载气“氩气”气阀,使压力在0.4~0.5MPa。
3.打开石墨炉电源开关,打开冷凝水。
4.主菜单界面选择“空烧”2次,以去除残余样品,清洁石墨炉样品池。
5.样品设置:
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主界面选择“样品”,设置标准品系列浓度后,先校零,然后点击“加
热”,设置原子化程序,(若灰化-原子化温度差异较大,即原子化温度超过2000℃时,中间加一个缓冲温度)。
测量从空白开始,由低浓度 -高浓度进行测试。
【空格
键为快捷开始键;主菜单“设置”项下“参数设置”可以设置单个样品重复测量
次数,石墨炉默认为手动测量,火焰法可以设置“手动”或“自动”】
6.当天开机第一次要“空烧”,测量结束要“空烧”,保证样品池干净。
7.测量结束后,先关载气,再关“石墨炉电源”,再关软件,最后关原子吸
收分光光度计仪器电源,关闭电脑即可。
火焰法原子吸收分光光度计测定步骤:
1.测量方法选择时选择“火焰吸收”法时,开机联机选灯操作同前。
2.主界面“样品”项设置好标准品系列浓度后,将 2%硝酸溶液放到进样
管处,并准备好废液桶,开启通风设施。
3.打开空气和乙炔气:
①打开空气,压力,使用调压阀调节(拔按操作)。
②打开乙炔气,压力。
先
开主阀,使用扳手,打开一点即可(逆开顺
关);再开二次阀, 0.05 过一点即可。
(当乙炔气总表显示气量< 0.4MPa 时,一
定要换乙炔气罐。
)
4.点击主界面“点火”项,原子吸收仪主盖可盖上。
若无法点火成功,检查仪
器后方瓶口是否未液封,加水液封即可。
原子吸收分光光度计主机右下角有红
色按钮,可临时中断乙炔气,减少浪费,并避免来回开关气阀。
5.点火时当出现“啪啪”的声音表示乙炔气已到达燃烧头位置,方可点火成
功。
点火后加热 10min 左右后,烧空白进行清洗(2%硝酸清洗最好) 2-3min 即可。
6.开始测量时,先测空白,空白测定时,先校零,待吸光度值稳定为0.000
时开始测定。
7.主菜单“设置”项下“参数设置”可以设置重复测量次数,一般设为 3
次,可“手动”或“自动”测量。
8.当空白测得吸光值不为 0.000 ± 0.002之间时,终止测量。
点击“测量对象”下“标准样品”在测行,点击右键,选择“重新测量”。
9.空白测量后,样品测定时,待 A 值稳定后,再“开始”测量,当每个样品
三次重复测量 A 值差异较大时,重新测量,同上步操作。
10.实验结束后,先关乙炔气总阀(逆开顺关),再关二次阀(松即为
关),此时火焰即会熄灭。
然后关空气,先关“开关”,再按“放气阀”。
11.关闭软件,再关原子吸收分光光度计电源开关后,关闭电脑即可。
氢化物原子吸收分光光度计测定步骤:
1.测量方法选择时选择“氢化物”法时,开机联机选灯操作同前。
2.将石墨
炉电源后面较中央的白管拔下,插到氢化物发生器后方“输入压力”钮内,将氢
化物发生器的石英管的金属插板插到火焰金属板的狭缝之间。
3.调整光路:
取一张硬白纸,在石英管两侧检查元素灯所发光斑是否完全通过石英管,
调节主界面“仪器”项下“燃烧器高度”项中“高度”进行上下调节,“位置”进行前后调节(石墨炉等所有燃烧器高度为 8,每次调节后测量结束要将燃烧
器高度调回原始值 8,位置 0.5)。
4.方法检查,确定仪器项下“测量方法选择”为”氢化物”法。
5.打开载气氩气,压力。
6.打开氢化物发生器,按照说明书要求设定电压,载气流量“氩气”为右侧温
度计样指示器,设定。
空气开关钮,根据设定条件设置。
7.将硼氢化钾、稀盐酸、废液瓶放到氢化物发生器制定管路位置,将管子分
别放入相应位置。
8.在主菜单“设置”项下“测量参数”项“信号处理”中选择计算方式→峰高,积分时间→15s(经验值),然后点击“样品”选项进行设置。
9.测量时,先将氢化物发生器中“启动”绿色按钮按下,待绿色按钮变亮,能听到“嗒”一下,再点击“开始”键测定。
10.稀盐酸要配置 2 份,用量较大。
测定时,首先用稀盐酸进行空白清洗,每次清洗 2 次,然后由空白→标样的测定不需清洗,从空白→标样的测定需要稀盐酸清洗管路,测定结束也要稀盐酸清洗,结束后,将硼氢化钾的管子放入稀盐酸中一同清洗。
11.实验结束,先关电压,2min 后关载气。
12.将燃烧器高度调回原始值8,位置 0.5。
13.石英管温度高达2000℃,至少冷却半小时后方可触摸。
14.拆除氢化物发生器,将石墨炉电源后管路连接号,保证石墨炉使用。
关闭软件,再关闭原子吸收分光光度计电源,关闭电脑即可。
数据的保存:
“打印”中可预览“工作曲线”、“测量参数”、“校正曲线”等,每次测量数据手动保存时,只保存测量数据。