实验步骤吸附

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吸附性能实验
为避免水解,0.1 mol L -1的Hg(II)、Cu(II)、Ni(II)、Pb(II)、Zn(II)、Cd(II) 和Pb(II)溶液由0.6%的硝酸溶液配制。

(1) 静态饱和吸附量的测定:称取30 mg 吸附材料加入20 ml 5×10-3 mol L -1金属离子溶液(pH=5.0),25 °C 振荡24 h 后取上层清液,原子吸收分光光度计测定吸附后溶液中金属离子的质量浓度。

计算吸附量q (mmol g -1)和N 原子的利用率,参见公式(2-1)与(2-2)。

W
V C C q e )(0-= (2-1) %
0N q N q = (2-2) (2) pH 值对吸附的影响:称取30 mg 吸附材料,加入1 ml 0.1 mol L -1的金属离子溶液和不同pH 值的缓冲溶液。

pH 值为1.0、2.0的缓冲溶液由HNO 3/H 2O 调节,pH 值为3.0-6.0缓冲溶液由醋酸-醋酸钠溶液调节。

用原子吸收法测定吸附后Hg(II)的浓度,据公式(2-1)计算吸附量。

(3) 对Hg(II)的吸附动力学实验:称取30 mg 吸附材料,加入20 ml 5×10-3 mol L -1 Hg(II)溶液(pH=4.0),置于一定温度下振荡,每隔一定时间取出1 ml Hg(II)溶液,用原子吸收法测定其浓度,据此计算吸附量。

(4) 对Hg(II)的等温吸附实验:称取30 mg 吸附材料,加入20 ml 不同浓度的Hg(II)溶液(pH=4.0),置于一定温度下振荡4 h ,用原子吸收法测定吸附后Hg(II)的浓度,据公式(2-1)计算吸附量。

(5) 吸附材料的解吸、再生实验:称取吸附Hg(II)后的各吸附材料50 mg ,分别加入10 ml 洗脱液,25 o C 振荡8 h 。

洗脱液分别选用0.1 mol L -1 HNO 3,1%硫脲+0.1 mol L -1 HNO 3,2%硫脲+0.1 mol L -1 HNO 3,3%硫脲+0.1 mol L -1 HNO 3,4%硫脲+0.1 mol L -1 HNO 3,5%硫脲+0.1 mol L -1 HNO 3,确定最佳的洗脱液。

重复吸附-解吸实验。

金属离子溶液的配制:
C=0.1 mol/L 金属离子溶液的配制(注意:实验室中的金属盐的结晶水是否与表一致)
金属离子浓度测试(以下初始溶液浓度均为5×10-3mol/L)
Hg
标准溶液的配制:
4 mL 0.1 mol/L的Hg溶液稀释至100 mL,然后从该100 mL中分别取
1 3 4 5 6 (mL)
30.09 92.68 128.36 160.47 192.57 (μg/mL )稀释至25mL。

测试样:从碘量瓶(1mL 0.1 mol/L的Hg溶液+ 19mL蒸馏水或pH溶液)中取4mL稀释至25mL。

Ag
标准溶液的配制:
1 mL 0.1 mol/L的Ag溶液稀释至200 mL,然后从该200 mL中分别取
1.5 2 3 4 5 (mL)
3.24
4.31 6.47 8.63 10.78 (μg/mL )稀释至25mL。

测试样:从碘量瓶(1mL 0.1 mol/L的Ag溶液+ 19mL蒸馏水或pH溶液)中取0.4mL稀释至25mL。

(自己添加:最好做一组未经吸附的空白实验)
Pb
标准溶液的配制:
1 mL 0.1 mol/L的Pb溶液稀释至100 mL,然后从该100 mL中分别取
1 2 3 4 6 (mL)
8.29 15.68 24.86 33.15 49.72 (μg/mL )稀释至25mL。

测试样:从碘量瓶(1mL 0.1 mol/L的Pb溶液+ 19mL蒸馏水或pH溶液)中取0.5mL稀释至25mL。

Cu
标准溶液的配制:
0.5 mL 0.1 mol/L的Cu溶液稀释至100 mL,然后从该100 mL中分别取
2 3 5 6 7 (mL)
2.54
3.81 6.35 7.63 8.90 (μg/mL )稀释至25mL。

测试样:从碘量瓶(1mL 0.1 mol/L的Cu溶液+ 19mL蒸馏水或pH溶液)中取0.5mL稀释至25mL。

Ni
标准溶液的配制:
0.5 mL 0.1 mol/L的Ni溶液稀释至100 mL,然后从该100 mL中分别取
2 3 4 5 6 (mL)
2.35
3.52
4.70
5.87 7.04 (μg/mL )稀释至25mL。

测试样:从碘量瓶(1mL 0.1 mol/L的Ni溶液+ 19mL蒸馏水或pH溶液)中取0.5mL稀释至25mL。

Cd
标准溶液的配制:
1 mL 2×10-3 mol/L Cd的溶液稀释至100 mL,然后从该100 mL中分别取
1 2 4 6 8 (mL)
0.22 0.45 0.90 1.35 1.80 (μg/mL )稀释至10mL。

测试样:从碘量瓶(1mL 0.1 mol/L的Cd溶液+ 19mL蒸馏水或pH溶液)中取0.5mL稀释至200mL,取任何体积测浓度。

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