药用植物苦豆子重金属元素含量的分析
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药用植物苦豆子重金属元素含量的分析
陈海燕;夏丽娟;冷晓红;郭鸿雁
【摘要】针对目前苦豆子药用植物无药材的国家质量标准,以宁夏、内蒙、新疆产地苦豆子植物的种子为分析对象,对苦豆子药材的种子中5种重金属元素铅、铜、镉、汞、砷的含量进行检测分析.检测方法为铅、镉、铜元素采用原子吸收光谱法测定,砷、汞元素采用原子荧光光度法测定.检测结果显示不同产地苦豆子中重金属元素的含量有一定的差异,但结果均低于《药用植物及制剂外经贸绿色行业标准(绿色中药标准)》(2004)规定的重金属限量标准值,符合标准规定.
【期刊名称】《西北林学院学报》
【年(卷),期】2013(028)005
【总页数】3页(P79-81)
【关键词】苦豆子;重金属元素;含量检测。
【作者】陈海燕;夏丽娟;冷晓红;郭鸿雁
【作者单位】宁夏职业技术学院,宁夏银川750021;宁夏回族自治区食品检测中心,宁夏银川750001;宁夏中药材开发与利用工程技术研究中心,宁夏银川750021;宁夏职业技术学院,宁夏银川750021
【正文语种】中文
【中图分类】Q949.9
苦豆子(Sophora alopecuroides)为豆科槐属植物,是西北特有的沙生植物药
材,别名苦豆草、苦干草、苦豆根等。
全株性寒,味苦,有毒。
苦豆子成熟的种子称为苦豆籽,含有苦参碱、槐定碱、苦参素、氧化槐果碱等20多种生物碱[1],苦豆子生物碱活性较高,具有清热燥湿、解毒,止痛杀虫等作用[2]。
苦豆子作为药用植物资源,已利用植物中的生物碱进行了系列产品的开发,研制了多种用于治疗人类疾病的制剂。
以苦豆子总生物碱为原料生产的制剂克泻灵片为国家中药保护品种,是治疗急、慢性肠炎、结肠炎的理想药品;以苦参素为原料生产的苦参素注射液、苦参素胶囊主要用于治疗慢性乙型病毒性肝炎,而苦参素注射液被列为中华医学会重点推广药品;以苦参碱为原料研制的妇炎栓是治疗妇科病有效的外用制剂。
除上述应用外,苦豆子植物在生物农药方面也有应用,目前苦豆碱已作为防治松材线虫病农药“杀线一号”的原料[2]。
随着国际上对天然药物的深入研究,中医药得到了越来越多的重视,中药的发展呈明显上升趋势,但近年来中药材重金属的污染程度远高于过去,使得我国在世界中草药市场上所占的市场份额仅有约5%[3]。
重金属中的汞、铅、镉等元素在食
品卫生方面和环境污染研究[4-6]中已确认对生物和人体有毒害作用,摄入过
量的重金属可引起免疫系统障碍和多种功能损害,严重危害人体健康[7-9]。
中药材作为中药饮片和中成药的原料,其质量直接关系到中药制剂的临床用药安全。
近年来我国的中药材重金属污染形势比较严重,国内已有多位学者应用多种分析手段对不同种类的中药材进行了重金属含量测定[10-16]。
对苦豆子药材资源的
研究始于20世纪70年代,重点研究工作主要集中在苦豆子化学成分、苦豆子生
物碱种类、苦豆子生物碱提取、苦豆子生物碱含量等方面,而对苦豆子中重金属含量的研究未见报道。
为此,本试验采用原子吸收法和原子荧光法测定不同产地苦豆子药材中铅、镉、铜、汞、砷5种元素的含量,既为药材的质量评价提供依据,
也为制定药材中重金属限量标准提供参考。
1 材料与方法
1.1 材料
苦豆籽(苦豆子成熟的种子)分别购于宁夏、内蒙古、新疆3个产地,经鉴定为
苦豆子(Sophora alopecuroides L.)成熟的种子。
1.2 仪器与试剂
仪器:PE-800型原子吸收分光光度计(美国PE公司);AFS-230E双道原子
荧光光度计(北京科创海光仪器有限公司);砷、汞空心阴极灯(北京真空电子技术研究所);EL-204电子分析天平,(M ettler Toledo仪器上海有限公司)。
试剂:铅、镉、铜、汞、砷标准液(含量均为1.0 mg·mL-1)购于国家标准物质研究中心。
硝酸、盐酸为优级纯,其他试剂均为分析纯;试验用水为超纯水。
1.3 方法
1.3.1 测定方法参照《中国药典》2010年版一部附录ⅨB[17]和食品中重金属
元素测定的国家标准[18-22]。
铅、镉采用石墨炉原子吸收法;铜采用火焰法;砷、汞采用荧光光度法。
1.3.2 空白溶液和供试品溶液的制备取苦豆籽粗粉约0.5g,精密称定,置聚四氟
乙烯消解罐内,加硝酸5mL,混匀,浸泡过夜,盖好内盖,旋紧外套,置适宜的
微波消解炉内,进行消解。
消解完毕后,将消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽,放冷,加水稀释并定量至25mL量瓶中,(其中测定砷需向量瓶中加
入10mL 5%硫脲和5%抗坏血酸混合液)摇匀,即得供试品溶液。
同法同时制备
空白溶液。
1.3.3 测定条件铅的检测波长283.3nm,镉的检测波长228.8nm,铜采用空气-乙炔火焰,检测波长324.8nm,砷、汞采用氩气为载气,在设定好仪器的的最佳
条件下,读取荧光强度。
1.3.4 标准溶液的配制分别精密量取铅(Pb)、镉(Cd)、铜(Cu)、汞(Hg)、砷(As)的标准溶液适量,加2%硝酸溶液稀释定容(配制砷时加入
10mL 5%硫脲和5%抗坏血酸混合液),得各元素标准系列溶液(表1)。
表1 标准系列溶液Table 1 Series of standard solution元素标准溶液质量浓度
C/(μg·L-1)铅 0.0 8.0 12.5 25.0 37.5镉 0.0 1.25 2.50 3.75 5.00铜 0.0 500 2 000 3 000 4 000 5 000汞 0.0 0.4 0.8 1.2 1.6 2.0砷0.0 2.0 4.0 8.0 12.0 16.0 2 结果与分析
2.1 标准曲线的绘制
按表1标准系列溶液分别测定Pb、Cd、Cu的吸光度(A)及 Hg、As的荧光强
度(If),以吸光度(A)、荧光强度(If)为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线,得5种元素线性回归方程和相关系数(表2)。
表2 线性回归方程Table 2 Equation of linear regression元素线性回归方程相关系数Pb A =0.000 5C+0.000 6 0.0000 997 0 Cd A =0.027 4C+0.001 6
0.999 6 Cu A =0.042 5C-0.001 2 0.999 2 Hg If =739.77C-4.241 0.999 9
As If=197.81C-1.108 1.
2.2 线性范围和方法检出限
由上述标准溶液系列得到回归方程,确定其线性范围。
结果铅(Pb)线性范围
8.0~37.5μg·L-1,方法检出限5.0μg·kg-1;镉(Cd)线性范围1.25~5.0μg·L -1,方法检出限0.1μg·kg-1;铜(Cu)线性范围0.5~5.0mg·L-1,方法检出限1.0mg·kg-1;汞(Hg)线性范围0.4~2.0μg·L-1,方法检出限0.15μg·kg
-1;砷(As)线性范围2.0~16.0 μg·L-1,方法检出限10.0μg·kg-1。
2.3 加样回收率试验
精密称定已知含量的新疆苦豆籽供试品9份,每3份为一组,按已知含量的80%、100%、120%加入对照品溶液,按1.3.2项下操作,计算各元素平均回收率。
结
果铅(Pb)、镉(Cd)、铜(Cu)、砷(As)、汞(Hg)的加样回收率分别为98%(RSD 为1.32%)、106%(RSD 为0.77%)、103% (RSD 为2.43%)、
94%(RSD 为1.68%)、96%(RSD 为1.34%),由此表明测定结果准确可靠。
2.4 样品测定
按测定方法制备样品溶液,选定好仪器的最佳工作条件进行测定,每个样品重复测定3次,不同产地苦豆籽中Pb、Cu、Cd、Hg、As的含量见表3。
表3 不同产地苦豆籽中重金属元素含量(n=3)Table 3 Contents of heavy metals from diffevent habitats S.alopecuroides(n=3)元素含量/(mg·kg -1)宁夏内蒙古新疆铅1.000 0.390 0.040铜4.600 8.600 7.000镉0.009
0.009 0.010汞0.004 0.002 0.004砷0.030 0.06 0.020
3 结论与讨论
中药材中的重金属铅、铜、镉、砷、汞在我国以及其他国家都制定了非常严格的限量标准。
我国《药用植物及制剂外经贸绿色行业标准(绿色中药标准)》(2004)[23]中规定重金属的限量为:铅(Pb)≤5.0mg·kg-1,铜(Cu)
≤20.0mg·kg-1,镉(Cd)≤0.3mg·kg-1,汞(Hg)≤0.2mg·kg-1,砷(As)≤2.0mg·kg-1。
试验的检测数据显示,宁夏、内蒙、新疆3个产地苦豆子的种子中所含Pb(0.04~1.0mg·kg-1)、Cu(4.6~8.6mg·kg-1)、Cd(0.009~0.01mg·kg-1)、Hg(0.002~0.004mg·kg-1)、As(0.02~0.06mg·kg-1)的含量低于该标准规定的限量,符合标准规定。
由于中药材成分的复杂性和地域性的差别,造成同种药材中重金属含量会有所不同。
表3的检测结果初步表明,3个产地苦豆籽中重金属元素的含量有一定差异,宁夏苦豆籽的铅含量(1.0mg·kg-1)相对偏高,铜含量(4.6mg·kg-1)相对偏低;内蒙苦豆籽的铜含量(8.6mg·kg-1)相对偏高,汞含量(0.002mg·kg-1)相
对偏低;新疆苦豆籽的砷含量(0.02mg·kg-1)相对偏低。
从目前中药材重金属检测的情况来看,中药材中重金属污染是一个普遍存在的问题。
到目前为止,对全国中药材中重金属含量还缺少全面的、系统的检测。
提高中药材
质量,保障中药用药安全,亟待解决好中药材中重金属污染这一突出问题。
因此建立快速、灵敏、可靠的检测方法,制定重金属含量的限量标准,促进中药现代化和可持续利用发展,进入国际市场具有重要意义。
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