2022年湖北省高考化学复习：实验题

2022年湖北省高考化学复习：实验题
1．苯甲酸乙酯是重要的精细化工试剂，常用于配制水果型食用香精。

实验室制备流程如图1：
试剂相关性质如表：
苯甲酸乙醇苯甲酸乙酯常温性状白色针状晶体无色液体无色透明液体
沸点/℃249.078.0212.6
相对分子量12246150
溶解性微溶于水，易溶于乙醇、
乙醚等有机溶剂与水任意比互
溶
难溶于冷水，微溶于热水，易
溶于乙醇和乙醚
回答下列问题：
（1）为提高原料苯甲酸的纯度，可采用的纯化方法为。

（2）步骤①的装置如图2所示（加热和夹持装置已略去），将一小团棉花放入仪器B中靠近活塞孔处，将吸水剂（无水硫酸铜的乙醇饱和溶液）放入仪器B中，在仪器C中加入12.2 g纯化后的苯甲酸晶体，30 mL无水乙醇（约0.5 mol）和3 mL浓硫酸，加入沸石，加热至微沸，回流反应1.5～2 h．仪器A的作用是；仪器C中反应液应采用方式加热。

（3）随着反应进行，反应体系中水分不断被有效分离，仪器B中吸水剂的现象为。

（4）反应结束后，对C中混合液进行分离提纯，操作Ⅰ是；操作Ⅱ所用的玻璃仪器除了烧杯外还有。

（5）反应结束后，步骤③中将反应液倒入冷水的目的除了溶解乙醇外，还有；加入试剂X为（填写化学式）。

（6）最终得到产物纯品12.0 g，实验产率为%（保留三位有效数字）。

2．化工原料水合肼（N2H4•H2O）是一种强还原性的碱性液体。

Ⅰ．实验室用图装置制备水合肼（N2H4•H2O）。

实验步骤：①关闭K2、K3，打开K1，制备NaClO；②关闭K1、K2，打开K3，通入N2一段时间；③关闭K3，打开K2，点燃酒精灯。

回答下列问题：
（1）盛放碱石灰的仪器的名称为。

（2）配制30% NaOH溶液时，所需玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管和。

（3）步骤2中通入N2一段时间的原因是。

（4）水槽中放入冷水的目的是。

（5）NH3与NaClO反应生成N2H4•H2O的化学方程式为。

Ⅱ．已知：N2H4•H2O+2I2═N2↑+4HI+H2O，测定水合肼粗产品的纯度步骤如下：a．称取N2H4•H2O粗产品（其它杂质不与I2反应）2.000g。

b．加水配成250.00mL溶液。

c．移出25.00mL置于锥形瓶中，滴加几滴淀粉溶液。

d．用0.3000mol•L﹣1的碘标准溶液进行滴定。

e．重复上述操作两次。

三次测定数据如表：
实验序号123
消耗碘标准溶体积/mL20.2420.0219.98 f．数据处理。

（6）碘标准溶液盛放在（填“酸式”或“碱式”）滴定管中。

在滴定管中装入碘标准溶液的前一步，应进行的操作为，达到终点的现象是。

（7）消耗的碘标准溶液平均体积为mL，粗产品中水合肼的质量分数为。

（8）判断下列操作对测定结果的影响（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。

①若在配制碘标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，则测定结果。

②若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，则测定结果。

3．三氯乙醛（CCl3CHO）是生产农药、医药的重要中间体，实验室制备三氯乙醛的反应装
置示意图（加热装置未画出）和有关数据如图：
①制备反应原理：C2H5OH+4Cl2→CCl3CHO+5HCl
②相关物质的相对分子质量及部分物理性质：
相对分子质量熔点/℃沸点/℃溶解性C2H5OH46﹣114.178.3与水互溶
CCl3CHO147.5﹣57.597.8可溶于水、乙醇
CCl3COOH163.558198可溶于水、乙醇、三氯乙醛C2H5Cl64.5﹣138.712.3微溶于水，可溶于乙醇（1）恒压漏斗中盛放的试剂的名称是，盛放KMnO4仪器的名称是。

（2）反应过程中C2H5OH和HCl可能会生成副产物C2H5Cl，同时CCl3CHO（三氯乙醛）也能被次氯酸继续氧化生成CCl3COOH（三氯乙酸），写出三氯乙醛被次氯酸氧化生成三氯乙酸的化学方程式：。

（3）该设计流程中存在一处缺陷是，导致引起的后果是，装置B的作用是。

（4）反应结束后，有人提出先将C中的混合物冷却到室温，再用分液的方法分离出三氯乙酸。

你认为此方案是否可行（填是或否），原因是。

（5）测定产品纯度：称取产品0.36g配成待测溶液，加入0.1000mol•L﹣1碘标准溶液
20.00mL，再加入适量Na2CO3溶液，反应完全后，加盐酸调节溶液的pH，立即用
0.02000mol•L﹣1Na2S2O3溶液滴定至终点。

进行三次平行实验，测得平均消耗Na2S2O3
溶液20.00mL．则产品的纯度为（计算结果保留四位有效数字）。

滴定原理：CCl3CHO+OH﹣＝CHCl3+HCOO﹣、HCOO﹣+I2＝H++2I﹣+CO2、I2+2S2O32﹣＝2I﹣+S4O62﹣
4．苯甲醇是一种重要的化工原料，广泛用于香料、造纸、制药和印染等行业。

实验室制备苯甲醇的反应原理和有关数据如下：
2+K2CO3+H2O→2+CO2↑+2KCl
水溶性相对分子质量熔点/℃沸点/℃密度/（g•cm﹣
3）
氯化苄126.5﹣43179.4 1.1不溶碳酸钾138891﹣ 2.4易溶
﹣﹣﹣﹣易溶
四乙基溴化
铵
苯甲醇108﹣15.3205.3 1.0微溶
实验步骤：如图所示，在装有电动搅拌器的250ML三颈烧瓶里加入9.0g碳酸钾（过量），70.0mL水，加热溶解，再加入2.0mL四乙基溴化铵[（CH3CH2）4NBr]溶液和10.0mL氯化苄。

搅拌加热回流反应1～1.5h。

反应结束后冷却，并转入125mL分液漏斗中，分出有机层，水层用萃取剂萃取三次。

合并萃取液和有机层，加入无水硫酸镁固体，静置、过滤。

最后进行蒸馏纯化，收集200～208℃的馏分，得8.4mL苯甲醇。

回答下列问题：
（1）仪器X的名称是，冷却水应从（填“上口”或“下口”）通入。

由于苯甲醇的沸点较高，在蒸馏纯化操作中最适宜选用的仪器之一是（填字母）。

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（2）本实验中加入无水硫酸镁的目的是。

从绿色化学角度考虑，萃取剂宜采用（填字母）。

A．乙醇
B．乙酸乙酯
C．苯
D．氯仿
（3）某同学认为该装置中的电动搅拌器可以换成沸石，以防暴沸。

该说法（填“是”或“否”）正确，其理由是。

（4）四乙基溴化铵没有直接参与反应，但大大提高了反应速率，其原因可能是。

（5）本实验苯甲醇的产率为%（计算结果保留一位小数）。

5．三氯乙醛（CCl3CHO）是生产农药、医药的重要中间体，实验室制备三氯乙醛的反应装置示意图（加热装置未画出）和有关数据如下：
①制备反应原理：C2H5OH+4Cl2→CCl3CHO+5HCl
②相关物质的相对分子质量及部分物理性质：
相对分子质量熔点/℃沸点/℃溶解性C2H5OH46﹣114.178.3与水互溶
CCl3CHO147.5﹣57.597.8可溶于水、乙醇
CCl3COOH163.558198可溶于水、乙醇、三氯乙
醛C2H5Cl64.5﹣138.712.3微溶于水，可溶于乙醇（1）恒压漏斗中盛放的试剂的名称是，盛放KMnO4仪器的名称是。

（2）反应过程中C2H5OH和HCl可能会生成副产物C2H5Cl，同时CCl3CHO（三氯乙醛）也能被次氯酸继续氧化生成CCl3COOH（三氯乙酸），写出三氯乙醛被次氯酸氧化生成三氯乙酸的化学方程式：。

（3）该设计流程中存在一处缺陷是，导致引起的后果是，装置B的作用是。

（4）反应结束后，有人提出先将C中的混合物冷却到室温，再用分液的方法分离出三氯
乙酸。

你认为此方案是否可行（填是或否），原因是。

（5）测定产品纯度：称取产品0.36g配成待测溶液，加入0.1000mol•L﹣1碘标准溶液20.00mL，再加入适量Na2CO3溶液，反应完全后，加盐酸调节溶液的pH，立即用0.02000mol•L﹣1Na2S2O3溶液滴定至终点。

进行三次平行实验，测得平均消耗Na2S2O3溶液20.00mL．则产品的纯度为（计算结果保留四位有效数字）。

滴定原理：CCl3CHO+OH﹣═CHCl3+HCOO﹣、HCOO﹣+I2═H++2I﹣+CO2、I2+2S2O32﹣═2I﹣+S4O62﹣。