三草酸合铁酸钾综合实验报告要求

综合实验报告要求
一.综述
三草酸合铁酸钾应用：摄影、电镀业、化学试剂、有机合成、科研。

用于测定光量。

另外它是制备某些活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应良好的催化剂，在工业上具有一定的应用价值。

其他制备方法：1：硫酸亚铁铵与草酸制备三草酸合铁酸钾（大学化学实验--无机及分析化学实验分册）天津大学出版社，张桂香主编；
2：以硝酸铁和草酸制备三草酸合铁酸钾（化学测量实验）科学出版社，张成孝主编；
3：以氯化亚铁与草酸钾制备（现代化学基础实验-第二版）科学出版社，张勇主编；
4：草酸亚铁，双氧水与草酸钾反应制备（现代化学基础实验-第二版）科学出版社，张勇主编；
5：以七水硫酸亚铁为原料制备--本实验
优缺点：
二. 本实验的制备方法（步骤用箭头表示）
（1）三草酸合铁酸钾的合成
4gFeSO4·7H2O于烧杯中—→加15ml去离子水和数滴3mol/L H2SO4—→加热使其溶解
—→加入20ml 1mol/L H2C2O4—→加热煮沸—→不断搅拌—→形成黄色的
FeC2O4·2H2O—→用倾泻法洗涤沉淀三次—→每次用少量去离子水—→在有
FeSO4·2H2O烧杯加入10ml饱和K2C2O4—→加热至40℃左右—→慢慢低价20ml
3%H2O2—→保持上述沉淀近沸状态—→分两次加入8-9ml 1mol/LH2C2O4第一次5ml
—→趁热滴加剩余H2C2O4溶解—→溶液PH值控制在3.5溶液翠绿—→加热浓缩至溶
液体积25-30ml—→冷却—→有翠绿色K3[Fe(C2O4)3]·3H20晶体析出—→抽滤称量计
算—→将产物置于干燥器内避光保存
（2）高锰酸钾标准溶液的配置和标定
称取1.6gKMnO4固体置于1000ml烧杯中—→加去离子水1000ml盖上表面皿—→加热
煮沸20-30min随时加水补充蒸发损失—→冷却后在暗处放置7-10天—→用微孔玻璃漏斗玻璃棉出去MnO2—→滤液存于棕色瓶中摇匀—→准确称取Na2C2O4 0.10-0.12g置于250ml锥形瓶中—→加入去离子水20-30ml及3mol/LH2SO4 10ml—→加热至75-80℃—→立即用待标定的KMnO4溶液滴定—→至溶液呈浅红色且30s内不褪色—→根据称取Na2C2O4质量和耗用KMnO4体积计算C（KMnO4）—→平行测定三次
三.本实验的分析方法（步骤用箭头表示）
1. 配阴离子组成测定
（3）三草酸合铁酸钾配离子组成测定
准确称取K3[Fe(C2O4)3]·3H20 1.0-1.2g于烧杯中—→加水溶解—→定量转移到250ml 容量瓶—→稀释至刻度摇匀—→分别称取三份25ml试液于250ml锥形瓶中—→加入MnSO4滴定液5ml及1mol/L H2SO4 5ml—→加热至75-80℃—→立即用KMnO4标准溶液滴定至溶液呈浅红—→保持30s不褪色即达终点—→由KMnO4消耗的体积V计算C2O4 2-的质量分数—→分别吸取三份25ml试液于250ml锥形瓶中—→加入6mol/L HCl10ml—→加热至75-80℃—→逐滴加SnCl2至溶液呈浅黄—→使大部分Fe 3+还原至Fe2+—→加入NaWO4 1ml—→滴加TiCl3至溶液呈浅蓝并过量一滴—→加入CuSO4溶液2滴—→加入去离子水20ml—→在冷水中冷却震荡至蓝色褪尽—→隔1-2min再加MnSO4 10ml—→用KMnO4标准溶液滴定约4-5ml—→加热溶液至75-80℃—→继续滴定至溶液呈浅红—→保持30s不褪色即达终点—→用减差法计算Fe 3+质量分数
2．配阴离子电荷测定
（4）三草酸合铁酸钾配离子电荷数的测定
①离子交换在交换柱底填入少量玻璃棉—→将8ml左右的氯型阴离子交换树脂和适
量水的糊状物注入交换柱—→用塑料通条赶尽树脂间的气泡—→保持页面略高于树
脂层—→防止树脂间产生气泡—→用去离子水淋洗树脂直到流出液中不含Cl-为止—→用螺旋夹夹紧交换柱的出口管—→洗涤时注意液面略高于树脂层—→准确称取
0.5gK3[Fe（C204）]·3H2O于小烧杯—→加入10-15ml去离子水溶解—→将溶液转
入交换柱中松开螺旋夹—→控制1ml/min的速度流出—→用100ml容量瓶收集流出液—→当液面下降到略高于树脂层用少量去离子水洗涤小烧杯并转入交换柱重复2-3次—→待收集的溶液达到60-70ml即可检验流出液—→知道不含Cl-为止—→夹紧螺旋夹—→用去离子水稀释至容量瓶刻度摇匀—→用20ml/L NaCl一1ml/min的流速淋洗交换树脂—→直至流出液酸化后检不出Fe 3+离子
②用氯离子选择性电极测定氯离子浓度
吸取1mol/L氯标准溶液10ml置于100ml容量瓶中—→加入TISAB10ml用去离子水稀释至刻度摇匀—→得PCl=2—→如此反复制的五瓶—→用去离子水反复清洗氯离子选择性电极至空白位值达到-240mV以上—→将率标准系列溶液转入小烧杯—→将氯离子选择性电极和双液接甘汞电极浸入被测溶液—→加入搅拌子—→在酸度计上由稀到浓测得度数
③试液中氯含量的测定
准确吸取离子交换后的试液10ml—→移入100ml容量瓶—→加入10mlTISAB溶液加去离子水稀释至刻度摇匀—→按标准溶液测定步骤测Ex
四.实验结果
1.产品：三草酸合铁酸钾产量____
2.8g______，产率
____39.44%_______，产品颜色____翠绿色_______
2..配阴离子组成测定
2-
3+-
（三个数据表格）3.配阴离子电荷测定
标准曲线图
501001502002503001
2
345
pCl
E
结果：试样克数___0.5061g______，试样的pCl _____2.518___， 试样中Cl -物质的量___3.04*10ˉ³mol _____, 配阴离子电荷z
____2.95___
五. 讨论
1. 对产品的总体评价
(1) 要求产率>50%，产品颜色为翠绿色，分析产生偏差的原因
原因：Fe2+ （Fe3+）水解，实验过程中温度太高，未分解过量H2O2… (2) C 2O 42-%、Fe 3+%的测定值与理论值比较，分析原因
原因：实验中加热溶液至沸腾，H2C2O4已分解，预处理时，滴加SnCl2过量… (3) 配阴离子电荷z 偏大偏小的原因 原因：交换柱内无水，交换时流速过快…
2. 对本实验的制备条件的选择、分析测定方法有何评价与建议？
3..通过实验有何收获和提高？
掌握了KMnO4标准溶液的配制及标定方法。

掌握了标定KMnO4溶液浓度的原理、方法及 滴定条件
知道了KMnO4法测定C2O42-与Fe3+ 的原理和方法 掌握了直接电位法测定氯离子含量的方法 学会了使用pHS-3C 型精密酸度计
六. 参考文献（作者、书名、出版社、出版日期）
张桂香 《大学化学实验--无机及分析化学实验分册 》 天津大学出版社 2011-02 张成孝 《化学测量实验》 科学出版社 2001-08
张勇 《现代化学基础实验-第二版》科学出版社 2006-06。