磷化液化验方法
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锌系磷化液化验规程
1 试剂
1.1 0.1N NaOH标准溶液
1.2 1%甲基橙指示剂
1.3 1%酚酞指示剂
1.4 31%盐酸
1.5 氨基磺酸
2 仪器
2.1 250ml锥形瓶3个
2.2 50ml碱式滴定管
2.3 10ml移液管
2.4 2ml移液管
2.5 25ml发酵管一支
2.6 吸耳球一个
3 分析步骤
3.1 游离酸度的测定
3.1.1 用250ml锥形瓶取50ml磷化液。
3.1.2用10ml移液管移取10ml磷化液加入另一个250ml锥形瓶中,加蒸馏水50ml摇匀。
3.1.3加3滴甲基橙指示剂后摇匀。
3.1.4用0.1N NaOH标准溶液进行滴定至溶液颜色有红色变成橙黄色即为终点。
3.1.5 记下所耗用的0.1N NaOH的毫升数,即为磷化液游离酸度的点数。
3.2 总酸度的测定
3.2.1 用10ml移液管移取10ml磷化液于未用的250ml锥形瓶中,加50ml蒸馏水,摇匀。
3.2.2 加3滴酚酞指示剂于250ml锥形瓶中。
3.2.3 用0.1N的NaOH标准溶液进行滴定,边滴定边摇动,至溶液颜色由无色变红色即为终点。
3.2.4 记录所耗用的NaOH标准溶液毫升数,即为磷化液的总酸度点数。
(在磷化液浓度较高时,总酸点滴定终点不容易观察,此时,用2ml 移液管移取2ml磷化液于未用的250ml锥形瓶中,加50ml蒸馏水,
摇匀。
然后,用0.1N的NaOH标准溶液进行滴定,边滴定边摇动,至溶液颜色由无色变微红色即为终点。
记录所耗用的NaOH标准溶液毫升数,将所得数值乘以5,得到的数据即为总酸点)
3.3 促进点数的测定
在发酵管中注满磷化液,从发酵管口放入约1~2克氨基磺酸,将发酵管倒置,让氨基磺酸沉入管子顶部,然后快速将发酵管放正,此时会产生气体积存于管子顶部。
等反应完成,读取管子顶部气体容积数,既是促进点数。