XRD XRD衍射仪

12mol%CeO2/ZrO2复合陶瓷表面XRD
常用分析软件

XDR常用的分析软件： 1.pcpdgwin 2.search match 3.high score 4.jade
结束 Thank You !
（四）晶粒尺寸测定 谢乐（Scherrer）公式
k D B cos
D ：所规定晶面族法向方向的晶粒尺寸（晶粒线度）；
: x射线波长 B：半峰宽（因晶粒尺寸造成的衍射峰增宽量） K = 0.9
晶粒越小，衍射线就越宽
晶粒无限大时
晶粒尺寸有限时
衍射线宽化主要影响因素： 1、仪器因素引起增宽 2、K双线引起宽化 3、晶格畸变引起宽化
Fra bibliotek3 X射线的产生及X射线管
X射线是高速运 动的粒子与某种物 质相撞击后猝然减 速，且与该物质中 的内层电子相互作 用而产生的。
X射线管
二 X射线衍射原理
1.X射线衍射的原理 X射线在传播途中，与晶体中束缚较紧的电子相遇时，发 生经典散射。各电子所产生的经典散射线会相互干涉，使在 某些地方被加强，另一些地方被减弱。电子散射线干涉的总 结果被称为衍射。


定性判断结晶与取向
1.由照片判断
非晶无取向
弥散环
非晶取向
结晶无取向
赤道线上的弥散斑
有系列同心锐环
结晶取向
有系列对称弧
对称斑点
结晶高度取向
弗兰克林 (Franklin R) 所摄的DNA 的高质量X射线衍射图
晶体的第一个衍射 图： 五水合硫酸 铜晶体 (CuSO4· 2O) 5H
1x射线衍射的方法采用连续x射线照射不动的单晶体周转晶体法采用单色x射线照射转动的单晶体确定晶体的结构粉末法采用单色x射线照射多晶体用于测定晶体结构进行物相定性定量分析精确的测定晶体的点阵参数以及材料的应力结构晶粒大小的测定等
XRD(X-ray diffraction ) 分析
X射线衍射
X射线
2.由衍射仪判断
“宽隆峰”：为无定型； “尖锐”峰：表明存在结 晶或近晶，峰越尖锐则结 晶越完善
无定型
结晶
部分结晶
（二）物相定量分析方法

根据X射线衍射强度公式，某一物相的相对含量的增加， 其衍射线的强度亦随之增加，所以通过衍射线强度的数值 可以确定对应物相的相对含量。
（三）结晶度的测定
结晶度是结晶峰面积与总面积之比
2.晶体衍射基础公式 布喇格定律： 2d sinθ=nλ d为晶面间距；θ是入射线与晶面的夹角，称为掠 射角或布拉格角，入射线与衍射线之间的夹角为2θ， 称为衍射角；λ为X射线的波长，n为任何正整数， 又称衍射级数
应用： ⑴结构分析（衍射分析） 用已知波长的X射线去照射未知结构的晶体，通过衍 射角的测量求得晶体中各晶面间距d，从而揭示晶 体的结构。 ⑵X射线光谱学 用已知面间距的晶体来反射从样品中发射出来的X 射线，通过衍射角测量可以求得X射线的波长，确 定试样的组成元素和进行光谱结构的研究。
阴级
+ 阳级
1912年德国物理学家劳厄做出了X射线的 衍射实验。
劳厄斑 X射线 晶体
晶体的三维光栅
X射线的本质
X射线也是电 磁波的一种， 波长在10－8cm 左右

(1)波动性
0.01~100 Å
(2)粒子性
2.X射线的性质 1）物理作用，使某些物质发出荧光—可见光，用 于荧光摄影:如X-射线透视。 2）可穿透物体。穿透力与物质的原子序数有关。 同一波长的X-射线，对原子序数低的物质穿透力强， 对原子序数高的物质穿透力弱。 3）可引起化学反应，使照相胶片感光，用于X-射 线摄影。 4）可在生命组织中诱发生物效应，用作治疗。 5）使物质的原子电离和激发，使气体导电。

粉末多晶中不同的晶面族只要满足衍射条件都将 形成各自的反射圆锥。

如何记录下这些衍射花样呢？ 一种方法是用平板底片被X射线衍射线照射感光， 从而记录底片与反射圆锥的交线。如果将底片与 入射束垂直放置，那么在底片上将得到一个个同 心圆环，这就是针孔照相法。
德拜照相法
•记录下衍射花样的圆圈底片，展平后可以测量弧 形线对的距离2L，进一步可求出L对应的反射圆 锥的半顶角2θ，从而可以标定衍射花样。
X射线衍射原理
X射线衍射测量方法
图谱分析及应用
XRD
通关对材料进行X射线衍射，分析其衍射 图谱获得材料的成分、材料内部原子或分子 的结构、形态等信息。 XRD可以进行物相的定性和定量分析、 晶格参数的精确测定、晶粒大小、微观应力 分析、单晶定向以及晶体缺陷等方面研究。
一 X射线
1.发现 1895年伦琴发现用高速电子冲击固体时，有一 种新射线从固体上发出来。
三 X射线衍射测量方法
1.X射线衍射的方法
⑴劳埃法 采用连续X射线照射不动的单晶体
⑵周转晶体法 采用单色X射线照射转动的单晶体
确定晶体的结构 ⑶粉末法 采用单色X射线照射多晶体 用于测定晶体结构，进行物相定性、定量分析，精 确的测定晶体的点阵参数以及材料的应力、结构、 晶粒大小的测定等。
2.德拜照相法
3.X射线衍射仪

X射线衍射仪 的主要组成部 分有X射线衍 射发生装置、 测角仪、辐射 探测器和测量 系统，除主要 组成部分外， 还有计算机、 打印机等。
X射线衍射仪
X射线衍射仪方框图
四 XRD的实际应用图谱分析
(一）X射线物相分析

材料或物质的组成包括两部分： 一是确定材料的组成元素及其含量； 二是确定这些元素的存在状态，即是什么物相。 对于晶体物质中来说，各种物质都有自己特定的结构参数（点 阵类型、晶胞大小、晶胞中原子或分子的数目、位置等），结 构参数不同则X射线衍射花样也就各不相同，所以通过比较X射 线衍射花样可区分出不同的物质。 当对某种材料进行物相分析时，只要将实验结果与数据库中的 标准衍射花样图谱进行比对，就可以确定材料的物相。