UPLC 法测定复配食品添加剂丙酸钙含量

容 量瓶 中 。 用 水定 容至 １ ０ ０ ｍＬ 。 １ ． ２ ． ２ 色谱条件 流 动 相 的选 择 ： 选 择 甲醇及 水 （ 用 磷
防 腐 剂， 广泛 用 于 糕 点 、 面 包 等 面 制食 品 和部 分 调 味
品， 能抑 制霉 菌 、 酵母 菌 、 需 氧芽孢 杆 菌和 革兰 氏 阴性
１ ． ２ ． １ 样品前处理 准 确 称 取 １ ｇ粉 末 样 品 （ 精 确 至 ０ ． ０ ０ ０ ２ ｇ ）至 １ ０ ０ ｍＬ容 量瓶 中 ，用水 溶解 并 定容 至
于 ｌ ０ ｍＬ容量 瓶 中 ， 用水 稀 释 至刻 度 ， 得 到浓 度 分 别
为０ ． ０ ５ ， Ｏ ． １ ０ ， ０ ． ２ ０ ， ０ ． ４ ０ ， １ ． ∞ｇ ／ Ｌ的标准使用溶液 ， 在
第 ９期 总 第 ２ ４ ３期
２ ０ １ ４年 ９月
农 业科技 与装备
Ａｇ ｒ ｉ ｃ ｕ ｌ ｔ ｕｒ ａ ｌ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎｃ ｅ ＆Ｔｅ ｃ ｈ ｎｏ ｌ ｏ ｇ ｙ ａ ｎｄ Ｅｑ ｕｉ ｐ ｍｅ ｎ ｔ
Ｎｏ． ９ ＴＯ ｔ ａ ｌ ＮＯ ． ２ ４ ３
级水 。
１ ． ２ 试 验 方 法
Ｆ ｉ ｇ ｕ ｒ ｅ １ Ｓ ｔ ａ ｎ ｄ ａ ｒ ｄ Ｐ ｒ ｏ ￣ ｉ ｏ ｎ ａ ｔ ｅ Ｃ ｈ ｒ ｏ ｍ ａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｍ
１ ． ２ ． ３ 标准曲线 准确 称取 丙 酸钙 １ ２ ６ ． ０ ｍ ｇ 。 加水 溶解
１ ． ０ ０ ｇ Ｌ的范围 内与其峰面积呈线性关 系， 定 量限为 Ｏ ． ０ ５ ｇ ， ｋ ｇ ， 回收率为 ９ ７ ． ３ ％￣ １ ０ ３ ． ４％， Ｒ Ｓ Ｄ≤２ ． ９ ％（ ｎ ＝ ６ ） 。该方法精确度好 ， 灵
敏度高 ， 样 品预 处 理理 想 方 法 。
北京 赛多 利斯 仪器 系统 有 限公 司。 １ － １ Ｉ ２ 试剂 丙 酸 钙 标 准 品 （ 纯度 ９ ７ ． ５％ ） 由 Ｄ Ｒ ． Ｅ ｈ ｒ ｅ ｎ ｓ ｔ ｏ ｒ ｆ ｅ ｒ Ｇ ｍｂ Ｈ生产 ； 甲醇 （ 色谱纯 ） 由美 国 ｆ ｉ ｓ ｈ ｅ ｒ 公 司 生产 ； 色 谱 用水 符 合 （ Ｇ Ｂ ／ Ｔ ６ ６ ８ ２ — ２ ０ ０ ８ 》 规 定 的一
杆 菌 的生长 繁殖 。 随 着食 品添 加剂应 用技 术 的发 展和 提高 ， 复合 食 品添加 剂 越来 越 受 到 人们 的重 视 ． 已经 成 为食 品添 加剂 工业 的发 展方 向和潮 流 。 复 合食 品添
酸调 ｐ Ｈ值 至 ２ ． ７ ～ ３ ． ５ 。 使 用 时配 制 ） １ ５ ： ８ ５ （ Ｖ 厂 ｖ ） 为 流
Ｓ ｅ ｐ．２ ０ １ ４
Ｕ Ｐ Ｌ Ｃ法测定 复配食 品添加剂 丙酸钙含量
岑 琴 ． 李 智
（ １ ． 沈 阳产 品 质 量 监 督检 验 院 ， 沈阳 １ １ ０ ０ ２ ２ ； ２ ． 辽 宁 大石 药 业有 限公 司 ， 辽 宁 本溪 １ １ ７ ０ ０ ４ ）
摘要 ： 为避免复 配添加剂对滴定结果 的干扰 ， 采用 高 效 液 相 色 谱 法 测 定 丙 酸 钙 的含 量 。试 验 结 果 表 明 ： 丙 酸 的质 量 浓 度 在 Ｏ ． ０ ５ ～
动相 ， 流速 １ ． ０ ｍＬ ／ ｍｉ ｎ ， 柱温 ３ ０℃。
检 测 波 长 的选择 ： 对 丙 酸在 １ ９ ０ — ４ ０ ０ ａ ｍ之 间进 行 全波 长扫 描 ， 确 定丙 酸 的最大 吸 收波 长为 ２ １ ０ ｎ ｍ。
加 剂往 往在 包装 上不 标 明所 含 成份含 量 。 使得 应 用企
１ ． １ － １ 仪器
ＷＡ Ｔ Ｅ Ｒ Ｓ ２ ６ ９ ５高 效液 相色 谱 仪 （ 配 二极
图 １ 丙 酸 标 准 品 色 谱 图
管 阵列检测器 ） ：美 国 ｗ ａ ｔ ｅ ｒ ｓ公 司 ：色 谱 柱 Ｔ ｈ ｅ ｒ ｍｏ
Ｓ ｙ ｎ ｃ ｒ ｏ ｎ ｉ ｓ Ｃ １ ８（ ４ ． ６ ｍｍ ｘ １ ５ ０ ｍｍ， ５ ｍ ） 、 电子天 平 ：
关键词 ： 丙酸钙 ； 高效液相色谱 ； 回收 率 ； 定 量限 ； 标 准 曲 线
中圈分类号 ： Ｔ Ｓ ２ ０ ２ ． ３ 文献标识码 ： Ａ 文章编号 ： １ ６ ７ ４ — １ １ ６ １ （ ２ ０ １ ４ ） ０ ９ — ０ ０ ４ ９ — ０ ２
丙 酸 钙 是 我 国（ Ｇ Ｂ ２ ７ ６ ０ — ２ ０ １ １ 》 允许 使 用 的 食 品
业 很难 按（ （ Ｇ Ｂ ２ ７ ６ ０ — ２ ０ １ １ 》 掌握 具体 的添 加量 。 用 水提 取 复合食 品添加 剂 中丙酸钙 。 采 用高 效液 相 色谱一 二．
极 管 阵列检 测器 测定 ， 方法 的精 确度 好 、 灵敏 度高 。 样
在 以 上 色谱 条 件 下 ， 进样 ｌ ０ Ｌ ， 以色 谱 峰 面 积
后， 移人 ５ ０ ｍ Ｌ容量 瓶 中 ， 用 水 定容 至 ５ ０ ｍ Ｌ ， 作 为储
备溶液 （ 丙酸含量为 ２ ｍｇ ／ ｍＬ ） ， 于 ４℃冰 箱 内贮 存 ， 有 效期 ３个 月 。
分别移 取 ０ ． ２ ５ ， ０ ． ５ ０ ， １ ． ０ ０ ， ２ ． ０ ０ ， ５ ． ０ ０ ｍ Ｌ储 备 液
外 标法 定量 。 测得 丙 酸 的色谱 图 。 如图 ｌ 所示。
品预处 理简 单 ， 避免 了滴定 分 析方法 中复配 添加 剂对 滴 定结 果干 扰 的问题 。 是 复配食 品 添加剂 中丙 酸 钙含
量 测定 的理 想方 法 。
１ 材 料 与 方 法
１ ． １ 仪 器 与 试 剂