药物的杂质检查 干燥失重测定法 (药物分析课件)

干燥。
装有供试品的称量瓶， 尽量至于温度计附近， 以免因箱内温度不均 匀，产生温度误差。
干燥失重测定法
干燥失重
干燥失重测定法
恒重
干燥失重是指药物在规 定的条件下，经干燥恒重后 后所减失的重量，以百分率 表示。该法主要检查水分、 结晶水及其他挥发性物质。
中国药典规定干燥失 重的量应恒重，即供试 品连续两次干燥后，称 重的差异在0.3毫克以下， 即为恒重。
干燥失重测定法
干燥失重测定法
常压恒温 干燥法
二、操作方法
1.取样
取供试品，混合均匀。取约1g（如为较大结晶，应先迅速捣碎使成 2mm以下的小粒）或各品种项下所规定的重量，置与供试品同样条件下 干燥至恒重的扁形称量瓶中，称取的供试品其平铺厚度不可超过5mm， 如供试品为疏松物质，其厚度不得超过10mm。
注意：干燥失重在1.0%以下的品种可只做一份；干 燥失重在1.0%以上的品种，应同时做平行实验两份。
4.计算
二、操作方法
干燥失重（％）= 样品减失的重量 ×100％ 样品量
5.结果判定
若干燥失重的实测数值小于等于规定限度，则判为符合规定， 否则判为不符合规定。
三、注意事项
干燥失重测定法
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如供试品在尚未达到规定的干燥 减压干燥时，除另有规定 初次使用新的减压干 温度时，既出现了融化现象，则 外，温度一般设置为60℃， 燥箱时，应先将其外 应先将供试品在低于熔点5~10摄 压力为2.67kPa（20mm 部用厚布包好再行减 氏度的温度下进行干燥，至大部 汞柱以下)。减压干燥易 压，以防破碎伤人。 分水除去以后，按规定条件进行 选用单层玻璃盖的称量瓶。
恒温减压 干燥法
干燥剂干燥法
适用于对热较稳定的药品， 一般干燥的温度为105摄氏度。
适用于对热较不稳定或其水 分较难以除尽的药品。 适用于受热分解或易于升华 的供试品。
干燥失重测定法的检查原理
将精密称定的供试品置于已干燥至恒重 的扁形称量瓶中，在规定条件下干燥至恒重， 用减失的重量除以取样量，计算供试品的干 燥失重。
2.干燥
二、操作方法
除另有规定外，照各品种项下规定的条件干燥，待温度升至规定值并达 到平衡后，再放入供试品，按规定条件进行干燥。
同时记录干燥开始的时间，干燥时应将瓶盖取下，放置于称量瓶旁边或 将瓶盖半开。如采用烘箱干燥，温度一般设置为105℃。采用恒温减压干燥 箱或减压干燥器时，温度应按各品种项下的规定设置，压力设置在2.67kpa （即20mm汞柱）以下。
干燥器中常用的干燥剂
干燥失重测定法
变色硅胶
应显蓝色，且可反复使用，不显 蓝色时可加热使之恢复至剂，干燥效果最好，呈 粉末状，只可使用一次，如表面呈 结皮现象时，应除去结皮物。
3.称重
二、操作方法
将称量瓶盖好，取出，称重。干燥器干 燥法检查的供试品，干燥后即可直接称定其 重量；烘箱法或恒温减压干燥法干燥的供试 品，应在干燥后取出，先置于干燥器中，放 冷至室温后，再称重。