磷酸一铵和磷酸二铵中氮、磷元素含量的测定

磷酸二氢铵,分子式:NH 4H 2PO 4,又称:磷酸一铵.白色正方系结晶.密度:1.803g/cm 3.溶于水,微溶于乙醇,不溶于乙酸.
磷酸氢二铵,分子式:(NH 4)2HPO 4,又称磷酸二铵.白色单斜晶系结晶.密度1.619g/cm 3.易溶于水,不溶于乙醇.
酸碱滴定法,利用酸和碱在水中以质子转移反应为基础的滴定分析方法.可用于测定酸、碱和两性物质.也称中和法,是一种利用酸碱反应进行定量分析的方法.用酸作滴定剂可以测定碱,用碱作滴定剂可以测定酸,这是一种用途极为广泛的分析方法.最常用的酸标准溶液是盐酸,有时也用硝酸和硫酸.标定它们的基准物质是碳酸钠Na 2CO 3.最常用的碱标准溶液是氢氧化钠,有时也用氢氧化钾或氢氧化钡,标定它们的基准物质是邻苯二甲酸氢钾KHC 8H 4O 6或草酸H 2C 2O4·2H 2O.酸碱滴定法在工、农业生产和医药卫生等方面都有非常重要的意义.三酸、二碱是重要的化工原料,它们都用此法分析.
氮、磷、钾三种养分中,至少有两种养分表明量的仅由化学方法制成的肥料,是复混肥料的一种.复合肥具有养分含量高、副成分少且物理性状好等优点,对于平衡施肥,提高肥料利用率,促进作物的高产稳产有着十分重要的作用.但它也有一些缺点,比如它的养分比例总是固定的,而不同土壤、不同作物所需的营养元素种类、数量和比例是多样的.因此,使用前最好进行测土,了解田间土壤的质地和营养状况,另外也要注意和单元肥料配合施用,才能得到更好的效果.随着粮食产量的提高,土壤缺素的现象已经表现出来,现在农民开始更多地选用多元复合肥.本实验取用磷酸一铵,磷酸二铵复合肥为样品,测其中磷的含量.1实验部分
1.1
实验原理
(NH 4)2HPO 4、NH 4H 2PO 4都是H 3PO 4的酸式盐,都是两性物质.但NH 4H 2PO 4的酸式解离是主要的,并且弱酸的强度不
太小,可用强碱滴定.H 2PO 4-被滴定成HPO 42-,溶液呈弱碱
性,可用酚酞作指示剂.
而(NH 4)2HPO 4中HPO 42-是较弱酸,HPO 42-的碱性较强,
不能用强碱直接滴定,可用HCl 标准溶液滴定至H 2PO 4-,甲基红为指示剂,终点为红色.1.2
仪器和试剂
电热套;分析天平;托盘天平;铁架台;锥形瓶;酸碱滴定管;试剂瓶;容量瓶;吸量管;吸耳球;烧杯;样品化肥(磷酸一铵,磷酸二铵);氢氧化钠(分析纯);邻苯二甲酸氢钾(分析纯);浓盐酸;碳酸钠(分析纯);无水氯化钙(分析纯);酚酞;甲基红;甲基橙;甲醛(丹东市胜利化工厂).1.3
溶液的配制
1.3.1NaOH 溶液的配制及标定
用洁净的小烧杯于台秤上称取2.0gNaOH (s),加纯水50mL ,使全部溶解后,转入500mL 试剂瓶,用少量纯水涮洗数次,将涮洗液一并转入试剂瓶中,摇匀,备用.
准确称取邻苯二甲酸氢钾0.4~0.5g 于250ml 锥形瓶中,加20ml 水,温热使之溶解,冷却后加2滴酚酞,用所配制的NaOH 溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即终点.平行测定三次,计算NaOH 标准溶液的浓度.结果见表1.1.3.2(NH 4)2HPO 4、NH 4H 2PO 4标准溶液的配制
用电子天平分别准确称取10.0000g 磷酸一铵和10.0000g 磷酸二铵化肥样品用蒸馏水溶解、过滤、洗涤数次,将过滤后的清液用蒸馏水在250mL 容量瓶中定容,配制成标准溶液.1.3.3
酚酞指示剂的配制
在托盘天平上称取0.1g 酚酞固体,溶于100ml60%的乙醇中配成酚酞指示剂.
1.3.4
盐酸的配制及标定
在通风橱内用洁净的小量筒量取市售浓HCl 4.4mL ,倒入500mL 试剂瓶中,再加水至总体积约500mL ,盖上盖,摇
匀.
准确称取0.10~0.12g 无水碳酸钠置于250mL 锥形瓶中,用20mL 水溶解后,加入2滴甲基橙,用盐酸滴至溶液由黄色变为橙色,即为终点.平行标定三次,计算HCl 标准溶液的浓度.结果见表2.1.3.5
甲基红指示剂的配制
磷酸一铵和磷酸二铵中氮、磷元素含量的测定
赵丽敏
(赤峰学院化学系,内蒙古赤峰024000)
摘
要:目的建立酸碱滴定法测定磷酸二氢铵和磷酸氢二铵混合液中各组分浓度的测定方法.酸碱滴定是大学分析化学
必须掌握的基本实验技能.本文主要采用了酸碱滴定运用到不同的指示剂指示终点,进而运用到实际中来测定复合肥中氮、磷的含量.
关键词:磷酸二氢铵;磷酸氢二铵;酸碱滴定;指示剂中图分类号:O655
文献标识码:A
文章编号:1673-260X (2011)03-0007-02
Vo l.27No .3
Mar.2011
第27卷第3期2011年3月赤峰学院学报(自然科学版)J ournal o f ChifengUniversity (Natural S cience Editio n )７--
称取0.2g 甲基红溶于100ml60%的乙醇.1.4样品化肥(磷酸一铵,磷酸二铵)中氮、磷含量的测定1.4.1
磷酸一铵中氮、磷含量的测定
用吸量管准确量取5mL 磷酸一铵溶液于250ml 锥形瓶中,加入5mL 甲醛,滴2滴酚酞,静置一分钟,用0.1mol/L 的NaOH 标准溶液滴定至溶液变为微红.记下所用NaOH 溶液
的体积VNaOH.平行测定六次.结果见表1.1.4.2
磷酸二铵中氮、磷含量的测定
用吸量管准确量取10mL 磷酸二铵溶液于250mL 锥形瓶中,滴2滴甲基红,用0.09974mol/L 的HCl 标准溶液滴定至溶液由黄色变为微红,记下所用HCl 标准溶液的体积V HCl .平行测定六次.结果见表2.
1
23456V N aO H (mL)
26.0226.0526.0026.0225.9025.90每克化肥中磷的含量a(P 2O 5)45.03%
45.08%
45.00%45.03%
44.82%
44.82%
a(P 2O 5)平均44.96%标准偏差S
0.11%每克化肥中氮的含量a(N)8.88%
8.89%
8.88%8.88%
8.84%
8.84%
a(N)平均
8.87%总养分(N+P 2O 5)
53.83%
表1磷酸一铵中氮、磷含量的测定
表1中每克化肥中磷的含量a(P 2O 5)=C N aOH V N aO H M P2O 5/0.8每克化肥中氮的含量a (N )=C N aO H V N aO H M N /0.4表2中每克化肥中磷的含量a(P 2O 5)=C HCl V HCl M P2O 5/0.8每克化肥中磷的含量a (N )=C N aO H V N aO H M N /0.21.5
化肥的实际组成分析
化肥磷酸一铵(NH 4H 2PO 4)溶液中阴、阳离子均显弱酸
性,阴、阳离子不作用,故磷酸一铵溶液中无HPO 42-.而磷酸
二铵((NH 4)2HPO 4)溶液中阳离子为弱酸性,阴离子为弱碱性,会放出氨气而使溶液中存在H 2PO 4-,故需先用甲醛法将
NH 4+配位,再测定溶液中磷的含量.1.6
化肥商标值与测定值的比较
商标值:磷酸一铵总养分≥57%,磷酸二铵总养分≥54%.而经实验测定发现总养分分别为53.83%和49.60%,均低于商标值,所以怀疑该厂商可能虚报总养分量.1.7
化肥不溶物阴离子的鉴定
将化肥不溶物适量溶于3mol/L 的盐酸中,再加入过量钼酸铵饱和溶液,未产生黄色沉淀,可以说明此不溶物中没有PO 43-,HPO 42-,H 2PO 4-,从而说明不溶物不影响实验结果.———————————————————参考文献:
〔1〕韩鹏,朱南,叶兴法.酸碱滴定法测定磷酸钠盐灌肠液的
含量[J].中国药师,2008,11(5).
〔2〕孙强,费小凡,陈玉,唐尧.复方磷酸盐口服洗肠液的含量
测定[J].华西药学杂志,2002,17(3):240.
1
23456V H Cl (mL)
20.1020.1020.0520.1520.1220.08每克化肥中磷的含量a(P 2O 5)35.57%35.57%
35.48%35.66%
35.61%
35.53%
a(P 2O 5)平均35.57%标准偏差S
0.06%每克化肥中氮的含量a(N)14.03%
14.03%
14.00%14.07%
14.05%
14.02%
a(N)平均
14.03%总养分(N+P 2O 5)
49.60%
表2磷酸二铵中氮、磷含量的测定
８--。