高效液相色谱法测定白酒中安赛蜜的含量

高效液相色谱法测定白酒中安赛蜜的含量
付大友;张小芳;袁东;陈祥辉;王绍楠
【摘要】The determination method of Acesulfame K in different liquor with high performance liquid chromatography method was developed. The samples were directly diluted with ultrapure water. The ZORBAX Eclipse XDB - C18 was used for separation, with 0. 1% acetic acid in ammonium acetate and methanol as the mobile phase, the flow rate at 0.8 mL/min and the detection wavelength at 230 nm, the column temperature 35℃, and the injection volume 10 μL. The method was sample, fas t, accurate, and can be used for the determination of the liquor samples directly.%建立了高效液相测定各种白酒中安赛蜜的含量的分析方法。

样品直接用超纯水稀释，进样测定。

采用ZORBAX E-clipse XDB—C18色谱柱分离。

以含有0．1％乙酸的乙酸铵缓冲液和甲醇为流动相，流速为0．8mL/min，检测波长为230nm，柱温为35℃，进样量10μL。

该方法简单、快速、准确，可用于白酒样品的直接测定。

【期刊名称】《广州化工》
【年(卷),期】2012(040)002
【总页数】2页(P108-109)
【关键词】安赛蜜;白酒;高效液相
【作者】付大友;张小芳;袁东;陈祥辉;王绍楠
【作者单位】四川理工学院材料与化学工程学院,四川自贡643000;四川理工学院材料与化学工程学院,四川自贡643000;四川理工学院材料与化学工程学院,四川自
贡643000;四川理工学院材料与化学工程学院,四川自贡643000;四川理工学院材
料与化学工程学院,四川自贡643000
【正文语种】中文
【中图分类】O657.7
随着人们对食品饮料安全意识不断提高，酒精饮料中添加甜味剂的检测也要求快速、准确的分析方法。

在我国强制性标准中，是不允许向白酒中添加甜味剂。

然而由于各部门缺少用于白酒中甜味剂的检测方法，一些不法企业为了适应消费者的需要，增加白酒的甜味、回甜感开始向白酒中添加甜味剂。

白酒中安赛蜜的检测方法主要有高效液相色谱法［1－3］，液－质联用法［4－5］，气相色谱法，薄层色谱法［6］，离子色谱法［7－8］，毛细管电泳法［9－10］等。

其中高效液相色谱法
是目前最常用的测定安赛蜜的方法。

本文主要采用高效液相色谱建立了对白酒中安赛蜜的检测，该方法不需要对样品进行特殊前处理，且能定性、定量准确，灵敏度高，为白酒中甜味剂的检测研究提供有效的检测手段。

1.1 仪器与试剂
Agilent 1100型、1200型高效液相色谱仪(VWD/DAD检测器，Agilent1200色谱工作站)美国安捷伦公司;AR1140电子天平，梅特勒－托利多仪器(上海)有限公司;DHG－9075A电热鼓风干燥箱，上海和羽良电子科技有限公司。

甲醇(分析纯)、(色谱纯);乙酸铵(色谱纯);阿斯巴甜对照品、安赛蜜对照品均购于中
国药品生物制品检定所;常见的白酒来于各大超市;超纯水。

1.2 色谱条件
色谱柱:ZORBAX Eclipse XDB－C18:5 μm，4.6 mm×50 mm;流速:0.8 mL/min，柱温35℃，进样量10 μL，检测波长230 nm，流动相:甲醇:20 mmol/L乙酸铵
溶液(含0.1%乙酸)=6%∶94%。

1.3 样品的处理和标准品的配制以及标准曲线的绘制
样品处理:吸取2.00 mL白酒试样于20 mL的容量瓶中，用超纯水定容至刻度，摇匀，超声波震荡10 min。

经0.2 μm的样品过滤器后进样。

标准品的配制:准确称取标准品安赛蜜用超纯水定容，配制成为质量浓度为1.0 g/L 的标准品储备液，吸取标准品储备液以水为溶剂配制成浓度为1.0、5.0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0 μg/mL的安赛蜜系列标准溶液，摇匀，分别进样10 μL 记录峰面积，然后根据峰面积与浓度的关系绘制标准曲线，安赛蜜的回归方程为: 标准曲线如图1所示。

结果表明:安赛蜜在一定的范围内呈良好的线性关系。

2.1 前处理方法的选择
安赛蜜是一种易容于水而难溶于乙醇等有机溶剂的物质，因此选择超纯水作为安赛蜜的提取溶剂。

对于大多数白酒，根据安赛蜜的理化性质可以选择水作为溶剂，并用超声波震荡使分子加快运动，促进液固之间的接触，使溶液更均匀。

2.2 方法色谱条件的选择
根据相关文献报道:安赛蜜测定使用的流动相主要有:甲醇/水，甲醇/乙腈，甲醇/甲酸铵和甲醇/乙酸铵，本文通过实验发现，在流动相:甲醇/乙酸铵中色谱峰形较好，为了获得峰形尖锐且对称的峰，在流动相乙酸铵中滴加少量乙酸配制成缓冲溶液，可以获得更好的色谱峰。

通过二极管阵列检测器获得的光谱图可知，安赛蜜在流动相中230 nm处有最大的吸收峰，因此检测波长为230 nm。

安赛蜜的出峰时间约在2.86 min，含有安赛蜜的样品和安赛蜜标准品的色谱峰出峰时间相差0.001 min，满足分析样品的定性要求，色谱图如图2所示。

2.3 最低检出限
取已知浓度对照品溶液，以不同比例稀释后测定，以信噪比S/N=3时计算检出限，结果表明安赛蜜的最低检出限为1.8 mg/kg。

2.4 精密度和稳定性实验
取同一对照品溶液，等量进样5次，根据色谱图记录的峰面积得出:安赛蜜的RSD%为1.76%。

RSD%在2%以下，表明实验的精密度良好。

将同一样品每隔一定时间进样一次(0 h、2 h、4 h、8 h、12 h、24 h)，根据峰面积显示安赛蜜的RSD%为2.43%，结果表明样品溶液在一天内稳定性很好。

2.5 回收率
取五份已知含量的样品适量，分别加入一定量的安赛蜜标准品，按照本文的实验方案做加标回收率，测定数据如表1。

从表1中可以得出，样品的平均加标回收率都在95%以上，相对偏差在5%以下，本方法的回收率和重现性很好，本文的实验方案可行性良好。

本实验通过采用高效液相色谱法测定白酒中的安赛蜜，确定了不同白酒样品中安赛蜜的含量，找出了最佳的分析条件，操作简单，并进行了方法的验证性试验，结果表明:该方法稳定性好，重复性好，回收率高，用于白酒中低含量合成甜味剂的测定，前处理简单，是一种实用性强的检测方法。

【相关文献】
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