工业分析化学期末考试复习题

工业分析化学期末考试复习题1、试样分解的目的和关键是什么？试样分解时选择溶剂的；解：目的：使样品中的被测组分全部转变为适于测定的；关键：（1）保证样品中的被测组分全部地，毫无损失；（2）要尽可能地避免带入对分析有害的物质；选择溶（熔）剂的原则：（1）所选溶剂能将样品中待；（2）不能有损失或分解不完全的现象；（3）不能再试剂中引入待测组分；（4）有事根据选样者的要求，还要保持样品中待测组；2、试样分解的目的和关键是什么？试样分解时选择溶剂的原则是什么？解：目的：使样品中的被测组分全部转变为适于测定的状态。

关键：（1）保证样品中的被测组分全部地，毫无损失地转变为测定所需要的形态。

（2）要尽可能地避免带入对分析有害的物质。

选择溶（熔）剂的原则：1）所选溶剂能将样品中待测组分转变为适于测定的形态。

2）不能有损失或分解不完全的现象。

3）不能再试剂中引入待测组分。

4）有事根据选样者的要求，还要保持样品中待测组分的原有形态，或者样品中待测组分原有的不同形态全部转变为呈某一指定的形态。

3、湿法分解法和干法分解法各有什么缺点？答（1）湿法分解有点（1）酸较易提纯分解时不致引入除氢意外的阳离子。

（2）除磷酸外，过量的酸较易用加热除去（3）酸法分解的温度较低对容器腐蚀小，操作简单。

缺点：湿法分解的能力有限，对有些试样分解不完全，有些易挥发组分在加热分解试样时可能会挥发损失。

（2）干法分解的优点：最大的优点，就是只要溶剂及处理方法选择适应许多难分解的试样均可完全分解。

缺点：（1）操作不如湿法方便（2）腐蚀性大4、熔融和烧结的主要区别是什么？熔融：也称全融法分解法。

定在高于熔点的温度下融化分解，溶剂与样品之间反应在液相与固液之间进行，反应之后成为均一融解体。

烧结：也称半融分解法，他是在地狱溶剂熔点的温度下烧结分解，溶剂与样品之间的反应发生在固相之间；由于温度升高而两种结晶物质可能发生短暂的机械碰接，是质点晶格发生震荡而引起的。

主要区别：分解的温度的区别和分解后物质的形态5、何谓岩石全分析？它在工业建设中有何意义？答：岩石、矿物和矿石中的化学成分成分比较复杂，且组分含量随它们形成条件不同而工业分析者对岩石，矿物，矿石中主要化学成分进行系统全面的测定，称为全分析。

意义：首先，许多岩石和矿物是工业上，国防上的重要材料和原料；其次，有许多元素，如锂，铍，等提取，主要硅酸盐岩石；第三，工业生产过程中常需要对原料，中间产品及废渣进行与岩石全分析，以指导、监控生产工艺过程及对产品质量进行鉴定。

6、组成硅酸盐岩石矿物的主要元素有哪些？硅酸盐全分析通常测定哪些项目？答：主要元素有氧，硅，铝、铁、钙、镁、钠、钾，其次锰、钛、钴、硼、锆、锂、氖、氟、硫、磷、碳等，某些矿物和岩石还含有铬、钒，稀土元素，锶、铜、镍等金属元素。

通常测定13~16各项目；13个项目包括：Si02,AL2O3,FeO,Fe2O3,CaO,MgO,Na2O,K20,TiO2,MnO2,P 2O5,H2O-,烧失量；16项分析包括：上述13项中去掉烧失量，再加上H20+，CO2，S和C。

7、碳酸盐岩石的主要成分是神马？主要伴生，共生的元素有哪些？碳酸盐岩石的简项分析通常测定哪些项目？全分析通常测定哪些项目？答：主要是钙和镁的碳酸盐；主要伴生、共生的元素有硅、铝、镁等杂质，有些矿物中还有钴、镍、锰、锌等；简项分析主要测定：CaO,MgO,SiO2,AL2O3,FeO3,TiO2,MnO,P2O5,K,Na2O,SO3,H2O-,H2 O+,CO2,C及烧失量等。

8、磷在自然界中主要以什么形式存在？磷的主要岩石矿物是什么？磷灰岩的基本成分是什么？其中常含有哪些主要成分？磷酸岩石的简项分析，组合分析和分析通常定哪些项目？答：除个别的焦磷酸盐或磷化物形式存在外，其主要以正磷酸盐形式存在;主要岩石矿物有磷灰石，铀云母类矿物，磷钇矿，独居石等;基本成分是钙的磷酸盐;其中常含有硅，铝，铁，锰，镁，钾，钠和稀土等；简项分析只测P2O5和酸不溶物；组合分析测定P2O5,R2O3（AL2O 3,FE2O3）,CaO,MgO及SiO2,F,CO2和有效磷；全分析包括以上所测项目外，还有FEO,TiO2，MnO,BaO,K2O,Na2O,S,CL,H2O+和H2O-等，有时还有SrO,V2O5,U, RE等8、何谓系统分析和分析系统？一个好的分析系统必备哪些条件？硅酸盐，碳酸盐，磷酸盐的分析主要系统有哪些？硅酸盐经典分析系统与快速分析系统各有什么特点？答：系统分析：一份样称样分解，分离掩蔽，清除干扰后，系统连贯的进行数个项目的依次测定；分析系统：在系统分析中，从试样分解，组份分离到依次测定的程序安排；必备条件有：1称样次数减少2尽可能避免分析过程中介质转换和引入分离方法3所选方法有良好精密度和准确度4适用范围广5一遇计算机联机，实现自动分析主要有经典分析系统和快速分析系统硅酸盐经典分析系统是以沉淀分离和重量分析法为基础，具有显著的连续性，分析速度慢；快速分析系统满足大批量分析和例行分析的需要，主要特点1适用新的试样分解方法2分取溶液进行各个组分的测定3在分析方法上大量使用原子吸收分光光度法等，加快了分析速度4系统分析取样量逐渐减少。

9、重量法测定二氧化硅的方法有哪些？各有什么优缺点？答：●主要有二次盐酸蒸干脱水法；一次盐酸蒸干脱水法；NH4Cl法；动物胶法；聚环氧乙烷法；其中常用盐酸蒸干脱水法和动物胶法；●前者适用于高含量SiO2的测定，精确度高，但耗费时间；后者适用于例行分析，速度快，节省时间，SiO2的回收率高，但漏失量达1~ 2%10、动物胶凝聚法测定SiO2的原理是什么？加入动物胶溶液之前将试液蒸湿盐酸的作用是什么？过滤洗涤沉淀的作用和注意事项有哪些？答：原理：动物胶为一种富含氨基酸的蛋白质，在水中形成亲水胶体，因为其中氨基和羧基并存，在不同酸度条件下，它或接受或放出质子，显示为两性电解质，当PH=4.7时，接受和放出质子能力相等，动物胶粒子的总电荷为0，即体系处于静电态：当PH<4.7时，带正电，P H>4.7时，带负电，在酸性介质中，因硅酸胶粒带负电，动物胶带正，两者相互吸引和电性中和，使硅酸胶体凝聚：另外，因动物胶是亲水性很强的胶体，它可从硅酸质点上夺取水分，破坏水化外壳，促使硅酸凝聚。

试液酸度愈高，胶团水化程度愈小，它们聚合能力愈强，蒸至湿状主要是因高酸度，减小胶团水化程度；主要是提高SiO2的回收率；注意事项正确掌握蒸干、凝聚条件，凝聚后的体积及沉淀过滤的方法；一般进行分析中，不需要对沉淀和滤液中的SiO2进行校正，但在精密分析中需进行校正11、氟硅酸钾沉淀分离-酸碱滴定法测定二氧化硅的原理是什么？常用分解试样的溶剂为什么？为什么！沉淀和水解滴定时应控制好哪主要任务？为什么？本法主要干扰元素有哪些？在测定碳酸盐和磷酸盐试样时，为什么有时会产生偏高结果？答：●基本原理：含硅样品，经与苛性碱，碳酸钠等只融时生成可溶性硅酸盐，可溶性硅酸盐在大量氯化钾及F -存在下定量生成氟硅酸钾沉淀，其在沸水中分解析出HF，以标准NaOH溶液滴定，间接计算出SiO2含量；●常用苛性碱熔矿，因为其熔融温度低，速度较快，含氟矿物在熔融时也不至于因为温度高而让四氟化硅挥发损失。

●沉淀一般情况使用纯硝酸或盐酸、硝酸混合酸结果较好，氟硅酸钾沉淀较为安全，一般酸度在3~4mol·L-1介质中进行；钾、氟离子是沉淀氟硅酸钾的必要因素，过量钾和氟离子可抑制氟硅酸钾的离解而有助于降低其溶解度，一般体系中钾离子浓度大于0..5M，F-大于0.2M 可使氟硅酸钾沉淀完全；一般试液体积控制在50ml左右，温度在30℃以下；水解为吸热反应，应在热水中进行；水解时温度越高，体积越大越利于K2SiF6的溶解和水解，实际操作中，用热水水解，体积在200ml以上，终点T〉60℃。

因为单纯纯盐酸作介质，Al Ti 允许量较小，沉淀速度慢；单纯HNO(3)作介质，Al Ti 允许量较小，沉淀速度慢；单纯HNO3做介质，AL,Ti生成氟铝酸钾和氟钛酸钾的溶解度比盐酸中大，但大量的钙存在有影响，一般浓度效果较好；F- K+达到一定浓度可抑制K(2)SiF(6)的溶解；温度过高，体积过大，使之沉淀水解过程温度低不利于H(2)F(2)的生成。

主要干扰因素有SO(4)2-, PO(4)3-；阳离子主要有Al3+以及铝，锆等离子干扰。

测定碳酸盐和磷酸盐时，当铝含量高，氟离子浓度大时可生成氟铝酸盐溶液会夹杂氟铝酸钾的沉淀而影响测定，而进行氟铝酸钾水解操作时，滴定不稳定，不断褪色，且溶液中出现白色絮状沉淀，结果偏高。

12、简述氟化物置换EDTA配位滴定法测定铝的方法原理，本法主要干扰组份有哪些？如何清除？答：原理：在待测液中，加入过量EDTA，加热使Al3+与EDTA行成配合物的反应完全，再用金属盐滴定过量的EDTA，再加入NaF/KF,以置换Al—EDTA配合物中的EDTA，再用金属盐滴定释放出来的EDTA,从而求得铝的含量。

主要干扰组份有：Ti4+,Zr4+,Th4+,Sn4+,U4+等。

主要加入合适的络合掩蔽剂将他们掩盖，如Ti4+用乳酸，酒石酸等掩蔽。

13、全分析结果总量产生偏差的可能原因有哪些？偏高或偏低主要原因各有哪些方面？检查与处理方法如何？答：1）‘系统或偶然误差’‘主要成分漏测’‘干扰元素的存在使结果偏差’‘结果整理计算不合理’; 2）结果偏低的主要因素有：‘矿杨中组份形成的误判’‘成分的漏测’；3)系统或偶然误差;4)结果处理不当结果偏高的原因：①矿样中成分形态的误判②系统或偶然误③结果计算处理不当①对系统或偶然误差，可用内外检查分析方法检查，然后针对行的处理；②为防止主要成分漏测，可通过光谱半定量分析来检查，发现，；漏测项目，补测‘③对干扰元素的影响，针对测定结果得元素含量，对各组分测定方法逐个分析查清干扰情况后，采用掩蔽或分离方法消除，或改用其他方法测定‘④对结果计算整理中的问题，要注意铁硫的含量及其结果形成14、何谓水质，水质指标和水质标准？水质指标分哪几类？答：有水与其中杂志共同表现出来的综合特性即谓水质；水质指标用以衡量水的各种特性尺度用来具体表征水的物理，化学特性，说明水中组分的种类，数量，存在状态及相互作用的程度；水质标准指水质指标要求达到的合格范围，这个要求的水质指标项目及其要求的合格范围是由某些单位、组织提出的，经国家或国家行业组织审查批准，必须遵照执行。

水质指标按其性质分三类：①物理指标（即温度，颜色，浑浊度，固体含量等）；②化学指标（酸碱度，矿化度等）③微生物指学标（即细菌，大肠杆菌）15、试用水化学知识和化学平衡原理解释水中碱度与总硬度及Ca2+，Mg2+与其他离子浓度，溶解固形物与总矿化度之间的关系答：水中（天然水）以浓度（M）表示的Ca2+，Mg2+等离子总量应等于其总硬度；但含大量铁铝锰的强酸性水样却例外，这些水样硬度包括铁铝锰等；①当有永久性硬度时，应当没有负硬度存在，则总硬度>总碱度即暂时硬度=碳酸根离子含量Cl- + SO42- 〉 K+ + Na+ ②当有负硬度时，当不存在永久硬度，则总硬度<总碱度,暂时硬度=总硬度，总碱度-总硬度硬度Ca2++ Mg2+ < HCO3- ; Cl- + SO42-〈 K+ + Na+；①ph与金属离子关系，能生成氢氧化物的铁锰铝等组分，在水中的溶解随ph不同而异，因而可以据ph计算金属离子浓度；②ph与 HCO3-、CO32- 浓度关系碳酸在水中可呈不同的形态，且可以相互转化，组百分率与ph相关，ph<7时主要呈游离碳酸和H CO3- 几乎无 CO32- ；但ph>1 主要以CO32-形式存在，任何情况下无明显游离碳酸与CO32-或HCO3-与OH- 共存溶解固形物指将澄清水样蒸发后经过干燥而得到，此项也称为蒸发残渣；对于天然水样来说常将Na+、Ka+、Ca2+、Mg2+、Cl-、SO42-、HCO3-、SiO2 的浓度之和表示总的矿化度，一般情况下，溶解固形物质浓度与总矿化度大致相等，但对于酸性（ph<4）水样或含有机物较多的水样，还需上述8种以外的成分。