乙醇浸取法与超声波法提取新丰生姜精油的对比分析

乙醇浸取法与超声波法提取新丰生姜精油的对比分析
王琴君;林晓露;李晓红;商欢;赵惠明;朱长俊
【摘要】通过乙醇浸取法和超声波辅助石油醚提取法提取新丰生姜油，为地方产业服务。

通过上述提取方法，比较得率，获得最佳的提取条件，并通过气质谱联用技术对所得姜油进行了成分分析。

乙醇浸取法最佳温度为60.5℃，料剂比为1：8.5（ g／mL），姜油得率为4.11％；超声波辅助法最佳超声功率为364 W，姜油得率为5.11％；不同方法的姜油化学成分差异较大：前者获得的姜油主要为姜精油，不含姜辣素，后者获得姜油主要为姜精油和姜酮（姜辣素的成
分）。

%Ginger oil was extracted from Xinfeng ginger through ethanol leaching method and ultrasonic method.Parallel experiments were carried out in each method in order to get the optimal extraction condition.The yield of two methods were compared and analyzed by GC-MS technique for the component analysis.The results showed that the optimal temperature of the ethanol leaching method was 60.5 ℃, solute and liquid ratio (g/mL) was 1:8.5, the best ultrasonic power was 364 W, The yield of ginger oil through ethanol leaching method was 4.11%, Extraction rate of ultrasonic method was 5.11%, the main composition of ginger oil was ginger essential oil through ethanol leaching method.The main composition of ginger oil was ginger essential oil and Zingerone ( gingerol component ) through ultrasonic method.
【期刊名称】《广州化工》
【年(卷),期】2015(000)006
【总页数】3页(P80-82)
【关键词】乙醇浸取法;超声波辅助石油醚提取法;新丰生姜油;得率;成分分析
【作者】王琴君;林晓露;李晓红;商欢;赵惠明;朱长俊
【作者单位】嘉兴学院南湖学院，浙江嘉兴 314001;嘉兴学院南湖学院，浙江嘉兴 314001;嘉兴学院南湖学院，浙江嘉兴 314001;嘉兴学院南湖学院，浙江嘉兴314001;嘉兴学院南湖学院，浙江嘉兴 314001;嘉兴学院生物与化学工程学院，
浙江嘉兴 314001
【正文语种】中文
【中图分类】TQ654
浙江省嘉兴市新丰镇独特的地理条件非常适合生姜的的生长。

据《新丰镇志》记载，新丰姜从明代开始引进种植，距今已有300 多年历史。

新丰生姜具有辣度高、纤
维多、耐贮藏等特点，全身是宝，已获得国家唯一的生姜产地地理标志。

生姜提取物－姜油主要由挥发性姜精油、非挥发性姜辣素、树脂组成［1－3］。

姜精油中
有很多种组分，主要为倍半萜烯类碳水化合物和氧化倍半萜烯［3－6］。

姜精油
在多个方面作用愈加明显，现在人们将姜精油应用于减肥瘦身［6－9］。

课题通
过乙醇浸取法和超声波法辅助乙醚提取法提取新丰生姜精油，获得最佳的提取条件，计算精油得率，通过气质联用仪进行成分分析，以期将新丰生姜作为生药进行深入开发，为提高其产业附加值奠定基础。

1 材料与方法
1.1 实验材料
新丰生姜，新丰镇汉塘生姜合作社提供。

试剂:乙醇(AR)，石油醚(AR)。

主要仪器:超声波细胞粉碎机(KS－600)，宁波科生仪器厂;气质联用仪，美国Agilent 公司。

1.2 实验方法
1.2.1 原料预处理
生姜清洗，切片，60 ℃下烘12 h，粉碎、过30 目筛，备用［10］。

1.2.2 乙醇浸取法
准备三角瓶16 个，编号1 ～16，按表1 操作。

表1 乙醇浸取法操作过程Table 1 Ethanol extraction process of operation编
号姜粉/g 7醇0%/m乙L 温度/℃ 浸提方式抽滤，萃取，浓缩，称重1 9
153 ～～～～1 48126 20 1112 2460 0000 5566 0505恒浸次提，温计8水 h2浴，4 锅h反中复浸加提热3，真加层空入，抽等取虑体上获层积得液的浸体石提，油液旋醚，蒸，倒仪混入浓匀分缩，液，静漏称置斗重分，
生姜油得率的计算:
R=(W2－W1)/20
式中:W1——蒸发瓶质量
W2——带有姜油的蒸发瓶质量
1.2.3 超声波辅助石油醚提取法
准备三角瓶6 个，编号1 ～6，按表2 操作。

表2 超声波辅助石油醚提取法操作过程Table 2 Ultrasonic aided petroleum ether extraction operation process姜粉/g 石油醚/mL 超声功率/W 时间、次
数10 150 3 3 0600，，332800，，344000，每次30 min，3次
抽滤、浓缩、称重(同上)，生姜油得率的计算同上。

最佳超声波功率的确定:将上述的6 个样品超声后的姜油得率做二维曲线图，求最佳超声功率。

1.2.4 姜油的成分分析
将上述提取的生姜油通过GC－MS 分析，按文献［5］进行色谱条件设置。

2 结果与分析
2.1 两种方法提取的姜油的性质
两种方法得到的姜油在外观上是不同的(见图1)，超声波辅助提的姜油(图1b)的颜色要比乙醇浸提姜油(图1a)的颜色深很多。

颜色越深表明姜油中姜辣素的含量越多，说明超声波法提取的姜油中姜辣素含量多。

图1 姜油实物图Fig.1 The physical picture of ginger oil
2.2 乙醇浸取法姜油得率
在不同温度和料剂比的条件下，乙醇浸取法得到的姜油含量有差异(见表3，图2、图3)。

表3 不同条件下乙醇浸取法姜油得率Table 3 Under different conditions of ethanol extraction method of ginger oil yield温度/℃ 1∶6不同1料∶剂7 比(g/mL)1下∶的8 得率1∶10 50 0.0375 0.0389 0.0412 0.0406 55 0.0396
0.0392 0.0407 0.0406 60 0.0418 0.0412 0.0443 0.0442 65 0.0413 0.0414
0.0427 0.0434
姜油得率平均值为:0.0411，即4.11%。

2.3 乙醇浸取法最佳条件
图2 水浴温度－姜油得率Fig.2 The temperature of the water bath－ginger
oil yield
图3 料剂比－姜油得率Fig.3 Material agent than－ginger oil yield
由图2、图3 看出:水浴温度对姜油得率的影响要比料剂比大，图2 中水浴温度由60 ℃上升至65 ℃时，60 ℃曲线明显高于65 ℃。

而图3 中料剂比1∶8 和1∶10 两曲线很近，姜油得率随料剂比变化幅度不大。

也可以推断出姜油得率随水浴温度
上升而上升，到60 ℃以后开始下降。

可能是姜油的一些成分在高温条件下会发生聚合作用生成沉淀物;料剂比到达一定程度后将不会对姜油得率有影响，与文献［6］一致。

从节约资源的角度考虑，乙醇用量越少越好。

因此最佳料剂比为1 ∶8.5，
温度为60.5 ℃。

2.4 超声波辅助提取法姜油的得率
超声功率对姜油的的提取率的影响见表3。

表3 不同超声功率条件下姜油得率Table 3 Under different ultrasonic power conditions the yield of ginger oil超声功率/W 姜油得率300 0.0475 320
0.0416 340 0.0523 360 0.0579 380 0.0554 400 0.0521
姜油得率平均值:0.0511，即5.11%。

文献显示，超声波提取姜油的超声功率在300 ～400 W 左右，为了精确知道最佳超声功率而设计的实验，超声时间30 min，3 次，可得最佳超声功率为364 W，与文献［11］相似。

2.5 姜油成分分析
图4 乙醇浸提法得到姜油的气质总离子图Fig.4 Ethanol extraction to obtain
the total ion temperament figure ginger oil
图5 超声波辅助法得到的姜油气质总离子图Fig.5 Ultrasonic assisted method
to obtain the total ion temperament figure ginger oil
图4 、图5 显示:(1)乙醇浸提法和超声波辅助法获得的姜油成分都含有姜精油的主要成分，包括倍半萜烯类化合物(姜烯、芳基－姜黄烯、β－红没药稀、α－法呢烯、β－倍半水芹烯)和单萜烯类化合物(蒎烯、莰烯、水芹烯、龙脑、α－松油醇、β－柠檬醛)等。

(2)姜精油成分中倍半萜烯类化合物比单萜烯类化合物含量多，倍半萜烯类化合物中含量最多是姜烯，其次是β－倍半水芹烯。

(3)乙醇浸提法获得的姜
油成分有蒎烯，而超声波辅助法则没有该成分。

(4)超声波辅助法提取的姜油含有
姜酮，姜酮是姜辣素的主要成分之一。

但是乙醇浸提法却没有姜辣素的成分。

(5)
姜油中姜辣素的成分只有姜酮，且含量比姜精油低。

3 讨论与结论
结果显示，水浴温度对姜油得率的影响较大。

料剂比到达一定值后，将不再影响姜油得率，不难理解这相当于一种“饱和”状态，再加入乙醇也只是浪费溶剂。

乙醇浸提法姜油得率为4.11%，超声波辅助提取法得率为5.11%，后者比前者得率要高，且前者需要耗费大量的乙醇，要加热浸提24 h，从资源和能耗角度来说，后
者更好，短时、安全。

成分分析显示，两种方法获得姜油都含有姜精油;前法获得
的姜油成分有蒎烯，而后法没有，但含有姜酮(是姜辣素的主要成分之一)，前法却没有该成分，与文献［5］结果不同。

他们乙醇浸提获得姜油中主要是辛辣味的姜辣素类化合物，可能原因是本实验方法比文献方法多了一步萃取步骤，乙醇浸提后的浸提液中可能会和文献一样含有大量姜辣素，但将浸提液进一步用石油醚萃取，姜精油大量溶于石油醚，而姜辣素更易溶于乙醇，导致萃取液几乎不含有姜辣素。

姜辣素的主要成分是6－姜酚，而本结果只有姜酮，可能的原因参见文献［10］，还需具体分析。

参考文献
［1］仝其根，郭爱贤.高良姜油树脂的提取与稳定性研究［J］.中国食品添加剂，2008(3):73－76.
［2］刘红星，陈福北，黄初升.广西姜黄挥发油两种提取方法的比较研究［J］.广西植物，2007，27(5):796－800.
［3］卢传坚，欧明，王宁生.姜的化学成分分析研究概述［J］.中药新药与临床药理，2003，14(3):215－217.
［4］张宏，阎吉昌.生姜挥发油的提取及其化学成分的气相色谱－质谱分析［J］.分析化学，1996，24(3):348－352.
［5］战琨友，董灿兴.生姜精油、浸膏和油树脂的提取及成分分析［J］.精细化工，2009，26(7):685－690.
［6］葛毅强，倪元颖，张振华.生姜精油的研究新进展［J］.中国调味品，2011，39(8):4516－4517.
［7］李录久，刘荣乐，陈防，等.生姜的功效及利用研究进展［J］.安徽农业科学，2009，37(30):14656－14657.
［8］张丽.水蒸汽蒸馏法提取产生姜精油的生产工艺研究［J］.现代商贸工业，2007，19(12):284.
［9］崔大明，孟凡欣，吴丽艳，等.响应面法优化超声波提取生姜精油工艺的研
究［J］.中国调味品，2011(5):52－56.
［10］蒋苏贞，王宁生.姜辣素的化学成分研究概述［J］.中药新药与临床药理，2006，17(5):386－389.。