季鏻盐球形颗粒产品技术标准要求2023年

季鏻盐球形颗粒
范围
本标准规定了季鏻盐球形颗粒的技术要求、试验方法、检验规则及包装、运输、储存。

本标准适用于四羟甲基硫酸鏻及由四羟甲基硫酸鏻和其他辅料复配制造的系列产品。

2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。

凡是注日期的引用文件，其后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否使用这些文件的最新版本。

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GB 191-2000 GB/T 3723-1999 GB/T 6678-2003 GB/T 6679-2003 包装储运图示标志
工业用化学产品采样安全通则化工产品采样总则
固体化工产品采样通则
国家质量监督检验检疫总局第75 号令《定量包装商品计量监督管理办法》
3 要求
3.1 外观要求
类白色或黄色颗粒
3.2 理化指标
理化指标应符合下列表1 要求。

3.3 净含量
符合国家质量监督检验检疫总局第75 号令《定量包装商品计量监督管理办法》。

4 试验方法
4.1 外观
在日光下目测，产品外观为类白色或黄色颗粒。

4.2 含量的测定：
4.2.1 0. 1mol/L 碘溶液的配制
取碘 13.0g ，加 KI 36g 与水 50ml 溶解后，加盐酸 3 滴与水适量使成 1000ml ，摇匀， 用垂熔玻璃滤器滤过。

4.2.2 淀粉指示液的配制
取可溶性淀粉 0.5g ，加水 5ml 搅匀后， 缓缓倾入 100ml 沸水中， 随加随搅拌， 继续煮 沸 2min ，放冷，倾取上层清液，即得。

现用现配。

4.2.3 0.1mol/L Na 2 S 2O 3 溶液的配制
配制：称取 26g Na 2 S 2O 3 ·5H 2O 与 0.20g 无水 Na 2CO 3 ，加新沸过的冷水适量是溶解成 1000ml ，摇匀，放置 1 个月后滤过。

标定：称取于 120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾 0. 15g ，精密称定， 置碘瓶中，加水 50ml 使溶解，加碘化钾 2.0g ，轻轻振摇使溶解，加 10ml 4N H 2 SO 4 ，摇匀，密塞； 在暗处 放置 10 分钟后，加水 250 ml 稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液 (取可溶性淀 粉 0.5g ，加水 5ml 搅匀后， 缓缓倾入 100ml 沸水中， 随加随搅拌， 继续煮沸 2 分钟， 放冷， 倾取上层清液，即得) 3ml ，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色， 并将滴定的结果用空白试 验校正。

每 1ml 硫代硫酸钠标准溶液(0.1mol/L)相当于 4.903mg 的重铬酸钾。

根据硫代硫酸 钠标准溶液的消耗量与重铬酸钾的取用量，算出本液的浓度，即得。

4.2.4 分析步骤
取样品约 5g ，至研钵中研细； 称取试样 0.3g ，精确到 0.0002g ，置于 250 ml 碘量瓶中， 加入 50~ 100ml 水溶解，准确加入 0. 1mol/L 碘溶液 20ml ，边摇边滴加 5%NaOH 溶液，待 碱液与碘液完全反应后， 即棕红色退去， pH 值＞13，放置 30 分钟， 加 c (H 2 SO 4)= 4mol/L 硫酸 20ml ，用 0. 1mol/L Na 2 S 2O 3 标准溶液滴定，颜色变浅时加淀粉指示液 2ml ，继续滴定 至蓝色消失。

同时做空白试验。

4.2.5 分析结果的表述
含量以四羟甲基硫酸鏻质量分数 W 1 计，数值以%表示，按式(1)计算：
W 1
40.6 V 一 V 1) ..................................................... (1) 式中： c ——硫代硫酸钠标准滴定溶液准确浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L )；
V ——空白试验消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(ml )； V 1——试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(ml )； m ——试样质量的数值，单位为克(g )。

4.2.6 允许差
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于
0.5%。

4.3 吸蓝量的测定
4.3.1 焦磷酸钠溶液：1% (质量分数)
称取10g 焦磷酸钠于烧杯中，加水使其完全溶解，移入1L 容量瓶中，稀释至刻度摇匀，现用现配。

4.3.2 亚甲基蓝溶液[c(MB)=0.006mol/L]：
准确称取2.3380g分析纯亚甲基蓝试剂(三水亚甲基蓝，相对分子质量373.9，试剂在使用前应一直在干燥器中密封避光储存)，使其充分溶解于蒸馏水，在1000mL棕色容量瓶中用水稀释至刻度。

4.3.3 分析步骤
称取已在105℃±3℃烘干2h的试样0.2g±0.001g，置于预先盛有50mL水的250mL锥形烧瓶中，使其润湿后，在磁力搅拌器上分散5分钟，加入1%焦磷酸钠溶液20mL，继续搅拌2~3min。

然后在电炉上加热至微沸5min，取下冷却至25±5℃。

在搅拌下用滴定管滴加亚甲基蓝标准溶液。

第一次可预滴加约总量三分之二的亚甲基蓝溶液，搅拌2min 使其充分反应，以后每次滴加1~2mL，搅拌30s 后用玻璃棒沾取一滴试液在中速定量滤纸上，观察蓝色斑点周围是否出现淡蓝色晕环，若未出现，则继续滴加亚甲基蓝溶液。

当开始出现蓝色晕环后，继续搅拌2min，再用玻璃棒沾取一滴试液在中速定量滤纸上，观察是否还出现淡蓝色晕环，若淡蓝色晕环不再出现，继续仔细滴加亚甲基蓝溶液。

如搅拌2min 后仍出现淡蓝色晕环，表明已到终点，记录滴定体积。

4.3.4 分析结果的表述
吸蓝量以吸附无水亚甲基蓝的质量分数MBI 计，数值以g/100g 表示，按式(2) 计算：
MBI 100 (2)
式中：c——亚甲基蓝溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
V——试验消耗亚甲基蓝溶液的滴定量，单位为毫升(mL)；
319.85——无水亚甲基蓝的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)；
m——试样质量的数值，单位为克(g)；
100——每克试验吸蓝量换算成100g 样品吸蓝量的系数。

4.3.5 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定的相对偏差不大于2%
4.4 pH 值的测定
4.4.1 测定原理
将规定的指示电极浸入同一被测溶液中构成一原电池，其电动势与溶液的pH 值有关，通过测量原电池的电动势即可得出溶液的pH 值。

4.4.2 仪器
一般试验室仪器、酸度计(精度0. 1pH)。

4.4.3 测定步骤
称取(1.00±0.01)g 试样，用少量蒸馏水充分溶解后，全部转移至100ml 容量瓶中，用新沸过的冷蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

将该试液倒入烧杯中，置于电磁搅拌器上，将电极浸入溶液中，开动搅拌。

在已定位的酸度计上读出pH 值。

4.4.4 分析结果的表述
两次平行测定结果均在指标范围内取其算术平均值为测定结果。

5 检验规则
5.1 本产品组批生产，每批产品产量不得超过1000kg。

5.2 采样符合GB/T3723 、GB/T6678 、GB/T6679 的要求，每批取样数为总数的 5%，小批量
不少于 300g。

采样时，用采样器在袋口由一边斜插至袋深的四分之三处。

所取试样用四分法缩分至不小于 300g，分二份分别装于二只干燥清洁玻璃瓶或塑料袋中密封。

一瓶供检验，一瓶留样并注明批号、数量、取样时间，保存六个月备查。

5.3 本产品由厂产品质量监督部门按本标准的规定进行检验，对每个批次的产品进行抽样
检验，以保证产品符合本标准的要求。

检验项目：外观，含量，吸蓝量，pH 值。

5.4 使用单位有权按照本标准规定对产品进验收。

如检验结果不符合本标准要求时，应加
倍抽取样品重新检验，检验的结果若仍有一项不符合本标准要求时，则整批产品为不合格产品。

5.5 当供需双方对产品质量发生异议时，按照《产品质量仲裁检验和产品质量鉴定管理办
法》的规定执行。

6 标签、使用说明书
6.1 标签
包装材料上应粘贴标签，标注内容：生产厂名称、地址、产品名称、等级、净重、批
号和生产日期、商标及标准代号。

6.2 使用说明书
使用说明书主要内容有：产品的功能与用途、使用方法、贮存条件及保质期。

7 包装运输和贮存
7.1 本产品采用编织袋、纸箱、塑料桶或纸板桶包装。

7.2 运输
本产品运输过程中应有防雨、防晒措施，不得与有毒、有害物混装。

7.3 贮存
本产品应在密闭、避光、阴凉、干燥处保存，不得与有毒、有害物质混放。

保质期为12 个月。