铝金属标准曲线
水质铝测定实验报告
一、实验目的1. 了解水质铝测定的原理和方法。
2. 掌握使用分光光度法测定水中铝含量的操作步骤。
3. 分析实验结果,了解水中铝含量的分布情况。
二、实验原理水中铝含量通常以铝离子(Al3+)的形式存在,采用分光光度法测定铝含量是基于铝离子与显色剂发生反应,生成有色络合物,该络合物在一定波长下有最大吸收,通过测定其吸光度可以计算出铝离子的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:分光光度计、移液器、容量瓶、烧杯、玻璃棒、比色皿等。
2. 试剂:铝标准溶液、显色剂、盐酸、氢氧化钠、硝酸、硝酸银等。
四、实验步骤1. 标准曲线的绘制(1)取一系列的铝标准溶液,分别加入适量的显色剂,混合均匀。
(2)用分光光度计在特定波长下测定溶液的吸光度。
(3)以铝离子浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
2. 水样测定(1)取一定量的水样,加入适量的盐酸和氢氧化钠,调节pH值至一定范围。
(2)按照标准曲线的绘制方法,加入显色剂,混合均匀。
(3)用分光光度计在特定波长下测定溶液的吸光度。
(4)根据标准曲线,计算出铝离子的含量。
五、实验数据与结果1. 标准曲线绘制结果标准溶液浓度(mg/L) | 吸光度---------------------- | --------0.00 | 0.0000.10 | 0.4500.20 | 0.9200.30 | 1.3800.40 | 1.8600.50 | 2.3402. 水样测定结果水样中铝离子含量:0.25 mg/L六、实验分析与讨论1. 通过实验,掌握了分光光度法测定水中铝含量的原理和操作步骤。
2. 实验结果表明,所测水样中铝离子含量为0.25 mg/L,属于较低水平。
3. 在实验过程中,发现以下问题:(1)显色剂加入量过多会导致吸光度增大,影响结果准确性;(2)水样在显色过程中,pH值的变化对吸光度有较大影响,需严格控制pH值;(3)实验过程中,应注意操作规范,避免污染和误差。
铬天青S分光光度计法检测面食中的铝
结果与讨论
1.由于铝的沸点很高,熔点 660. 4℃,沸点2467 ℃,一般在500 ℃~6 6 0 ℃来 消化样品,在 样品消化过程 中加入 2 0 m L 混合酸很难把 样品消化好, 还会出现碳化 现象,在反复 实验中酸对样 品有很大影
进和总结,结果令人满意。
实验部分
1 .仪器设备 1.1 T6 紫外分光光度计(北京普 析)。 1.2 分析天平 0.0001g。 1.3 电热鼓风干燥箱0℃- 300℃。 1.4 电热板 2400 千瓦。 1.5 食用粉碎机。 1.6 酸度计。 2 .试剂、玻璃器皿。 2.1 铝标准溶液(北京标准物质 中心)1 0 0 0 u g / m L 。 2.2 铬天青 S。 2.3 溴化十六烷基三甲胺。 2.4 抗坏血酸。 2.5 冰乙酸 99.5%、乙酸钠、硫 酸 9 8 %、硝酸 6 8 %(优质纯)、高氯酸
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铬天青 S 分光光度计法
检测面食中的铝
■文 / 路宝珍 于洪荣
讨论用铬天青 S 作显色剂测定面 食产品中的铝,首先样品用硝酸—高 氯酸消化,三价铝离子在乙酸钠缓冲 界质中与铬天青 S 及溴化十六烷基三 甲胺反应形成兰色络合物,在一定浓 度范围内其吸光度与铝含量成正比。 在检测中此方法经过改进结果铝含量 在 0 — 9 . 0 u g / m L 范围内有良好的线 性关系,平均相关系数 r=0.9994,回 收率在 90.0% — 96.25% 之间,标准偏 差为 0.137% ,该方法显色灵敏,稳定 性好,准确,适用面食中铝的检测。
钢中酸溶铝和全铝的光谱测定
钢中酸溶铝和全铝的光谱测定钢中酸溶铝和全铝的光谱测定钢中的铝是工程材料中常见的元素之一。
然而,钢中的铝含量很低,通常只有0.1%至0.5%。
在分析钢中的铝时,必须考虑到样品的制备和分析过程中可能会因杂质而带来的误差。
为了减小这种误差,研究人员发展了许多测定方法,其中光谱法是应用最广泛且非常有效的方法之一。
1. 全铝标定曲线在铝含量较高的合金材料中,可以使用全铝作为标准曲线来进行测定。
全铝试样在适当条件下,只有一组强的发射光谱线,可以很容易地进行测定。
全铝是一种很便宜且稳定的标准样品,并且在分析过程中可以很好地抵抗杂质的干扰。
2. 钢中酸溶铝的测定误差在分析钢中铝时,样品的制备和分析过程中会产生许多误差。
其中最主要的就是酸洗过程中可能会发生的扰动和铁离子浓度的变化。
这些因素都会对分析结果产生影响。
为了解决这些问题,研究人员发展了一种全新的方法,即钢中铝的酸溶测定方法。
此方法可在不需要对试样进行高温燃烧的情况下,快速、准确地分析钢中铝的含量。
废弃物排放量减少,分析结果的准确性和精度也有所提高。
3. 使用光谱法分析今天,光谱法已成为钢中铝含量测定的主要分析方法。
光谱法采用的是铝元素吸收或发射的特性,在常温下通过试样直接测量铝的含量,实现快速、准确、无损的分析。
通过光谱法测定钢中铝的含量,能够为材料工程师和科学家提供重要的依据,从而确定材料制备、加工和使用过程中的最佳实践。
4. 结论在钢中铝含量测定中,光谱法是一种快速、准确、无损的分析方法。
通过合理的样品制备、测量条件的调整和误差排除,可以有效地测定钢中铝的含量。
这有助于确保材料在使用过程中的性能和质量,并为工程师和科学家提供重要的参考依据。
铝合金中Al,Fe,Cu的测定
定量分析综合实验——铝合金中Al、Fe、Cu含量的测定实验研究报告班级:05091135姓名:***2008年1月铝合金中Al、Fe、Cu含量的测定实验方案一、铝含量的测定(置换滴定法):采用返滴定法测定时,先调节溶液pH为3.5,加入过量的EDTA煮沸,是Al3+与EDTA 络合,冷却后再调节溶液pH为5~6,以二甲酚橙为指示剂,用Zn2+标准溶液滴定过量的EDTA,即可求得Al3+的含量。
但返滴定法选择性不高,所有与EDTA形成稳定络合物的金属离子都干扰测定,在复杂试样中的铝测定,需要在返滴定法的基础上,再结合置换滴定法测定。
利用F-和Al3+生成更稳定的AlF63-性质,加入NH4F以置换出与Al3+等量络合的EDTA,再用Zn2+标准溶液滴定之,从而精确计算Al3+的含量。
置换滴定法测定Al3+时,Ti4+、Zr4+、Sn4+发生与Al3+相同的置换反应而干扰Al3+的测定,这时可以加入络合掩蔽剂将他们掩蔽。
根据滴定所消耗的体积,再由下式计算出铝合金中铝的含量。
250*(CV)Zn Mw(Al)= *100%20*0.1006二、铁含量的测定(邻二氮菲分光光度法):邻二氮菲和Fe2+在pH3~9的溶液中,生成一种稳定的橙红色络合物,铁含量在0.1~6ug/ml范围内遵守比尔定律。
显色前需要用盐酸羟胺将Fe3+全部还原为Fe2+,然后加入邻二氮菲,并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。
2Fe3++2NH2OH·HCl===2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2Cl-用分光光度法测定物质的含量,一般采用标准曲线法,即配制一系列浓度的标准溶液,在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A),以溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
在同样的实验条件下,测定待测溶液的吸光度,根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值,再根据下式即可计算式样中被测物质的质量浓度。
再由下式计算铝合金中铁的含量:50*CVMw(Fe)%= *100%20*m三、铜含量的测定1、碘量法测铜:以浓硝酸溶解,尿素溶液分解氮氧化物,加氟化钠,冷至室温,加碘化钠,并用硫代硫酸钠标准溶液滴定,发生如下反应:2Cu2++4I-==Cu2I2 ↓+I2I2+2S2O32-==2 I-+S4O62-Cu2I2+2SCN-==Cu(SCN)2↓并以下式计算铝合金中铜的含量:250*CV(Na2S2O3)Mw(Cu)= *100%20*0.9801测定范围(铜含量)0.1%。
Fe、Mn、Zn、Cu的标准曲线
相关系数 计算浓度值 -8.576000214 105.3779984 207.121994 496.0759888
0.998347 是否计算 TRUE TRUE TRUE TRUE
Zn的标准曲线
2000 1800 1600 1400 谱线强度 1200 1000 800 600
400
yZn = 2.9429x + 318.93
200 0 0 100 200 300 C/ppm 400 500 600
元素名 样品名 std波长 324.753998 相关系数 0.999879 谱线强度 背景强度 输入浓度值 计算浓度值 是否计算 300 0 0 -3.565000057 TRUE 700 0 100 101.5009995 TRUE 1090 0 200 203.9400024 TRUE 2210 0 500 498.1239929 TRUE
相关系数 计算浓度值 -6.90500021 104.7300034 205.201004 496.973999
0.999621 是否计算 TRUE TRUE TRUE TRUE
12000
Mn的标准曲线
yMn = 19.707x + 436.07
10000 8000 谱线强度 6000 4000
2000
0.999398 是否计算 TRUE TRUE TRUE TRUE
Fe的标准曲线
1800
1600 yFe = 2.4571x + 301.07
ICP-MS法验证乳与乳粉中锡、铅、镉、铝的含量
锡(Sn)、铅(Pb)、镉(Cd)、铝(Al)普遍存在于自然界,是具有潜在危害作用的重金属——被人体吸收后会引起蓄积性毒性反应[1]。
近年来,随着人们对乳品安全问题的愈发关注,国家对乳与乳粉中重金属的检测技术和质量控制要求也越来越严格。
当前,食品中重金属的检测方法主要有原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法)等。
其中,ICP-MS法作为一种新型的元素分析技术,具有分析速度快、应用范围广、检出限低等优点。
虽然已有ICP-MS法检测食品中重金属的相关研究报道,但其研究基质主要是水、农产品、食品包装等,且研究元素种类各不相同[2-3],尚未见对乳与乳粉ICP-MS方法的验证研究。
本文采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法)同时测定乳与乳粉中的锡、铅、镉、铝含量,从检出限、精密度、准确度这三个方面对该方法在本实验室的应用进行验证[4-5],旨在建立锡、铅、镉、铝多元素同时检测的方法,希望为乳品企业大批量检测乳与乳粉中的重金属含量提供技术参考。
1 材料和方法1.1 原理试样经消解后,由电感耦合等离子体质谱仪进行测定,以元素特定质量数(质荷比,m/z)定性,采用外标法,以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。
1.2 仪器与试剂电感耦合等离子体质谱仪(N e x I O N2000),美国P E公司;微波消解仪(M A R S6),美国C E M公司;电子天平(B S A224S),赛多利斯科学仪器有限公司;控温赶酸仪(E H D-24),北京东航科仪仪器有限公司。
锡、铅、镉、铝单元素标准溶液(1000m g/L),国家有色金属及电子材料分析测试中心;铋、钪、铟单元素内标溶液(1000m g/L),国家有色金属及电子材料分析测试中心;硝酸(电离级),北京化学试剂研究所有限责任公司;试验用水为去离子水;氩气(A r):液氩(≥99.995%);氦气(H e):氦气(≥99.995%);实验原料为市售。
铝合金淬火及时效曲线测定实验
D
D2 d 2
π:系数3.14 d:压痕直径
从公式得到,F、D、π是已知,只要测量d 值就知道HBS值。因此采用DM读数显微镜(放 大20x)测量d值,然后查表(10D2)即可。 测定硬度应取三点进行测定(最好选中心部位), 但 每两点离压痕中心距离不小于压痕直径4倍,压 痕中心距试样边缘的距离不小于压痕的2.5倍
实验完成后,把样品交给班长 实验样品须回收
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14
Thank you !
每组的其他试样立即放入箱式电阻炉中进行时效处理,时效 温度分别为130 ℃,160 ℃,190 ℃,每组取一个温度进行实 验,保温时间分别为1,2,4,6, 8, 10, 12,14,16h。 时效后将样品表面氧化层磨去,再进行硬度测定。
全部测定完成后,绘制时间-硬度曲线。
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六、读数显微镜
• • • • • • 放好样品 调焦 移动样品台,把压痕放置于刻度 线上 旋转手柄,使线分别与压痕的两 边相切,并读出读数 两个读数相减,得到压痕直径 查表,得到布氏硬度
2
3
4
5
2
3
4
5
2.87mm
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五、布式硬度计
1 打开电源
2 放好样品 3 调好参数(压头ф5mm、时间30s、负载 245kgf )
石墨炉原子吸收法测定铝的曲线范围
石墨炉原子吸收法测定铝的曲线范围在分析化学领域中,石墨炉原子吸收法是一种常用的分析技术,尤其在金属元素的测定中具有重要的应用。
而测定铝的曲线范围,则是评估石墨炉原子吸收法测定铝元素灵敏度和线性范围的重要指标。
本文将深入探讨石墨炉原子吸收法测定铝的曲线范围,以及这一技术在分析化学中的意义。
一、石墨炉原子吸收法测定铝的原理和方法石墨炉原子吸收法是一种高灵敏度的原子吸收分析方法,通过利用石墨炉对样品进行加热,使样品中的铝元素蒸发并转化为原子态,然后利用特定波长的光源对原子态的铝进行吸收测定。
这种方法具有灵敏度高、选择性好的特点,特别适用于微量铝元素的测定。
对于石墨炉原子吸收法测定铝的曲线范围,首先需要建立测定曲线。
具体方法是依次加入不同浓度的铝标准溶液,测定其吸光度,并绘制铝的标准曲线。
通过曲线的拟合和相关系数的计算,可以得到石墨炉原子吸收法测定铝的曲线范围。
二、石墨炉原子吸收法测定铝的曲线范围的意义石墨炉原子吸收法测定铝的曲线范围主要用于评估该分析方法的灵敏度和线性范围。
灵敏度是指在一定测定条件下,仪器对铝元素浓度变化的响应能力。
而线性范围则是指在一定浓度范围内,铝的吸光度与浓度之间呈线性关系的范围。
通过评估曲线范围,可以确定石墨炉原子吸收法在铝元素测定中的适用范围,并为实际样品的测定提供参考依据。
三、我对石墨炉原子吸收法测定铝的曲线范围的个人观点和理解对于石墨炉原子吸收法测定铝的曲线范围,我认为这一技术的灵敏度和线性范围直接影响着测定结果的准确性和可靠性。
在实际应用中,我们需要根据样品的铝含量范围,选择合适的工作曲线,以保证测定结果的准确性。
石墨炉原子吸收法作为一种高灵敏度的分析方法,还可以应用于其他金属元素的测定,具有广泛的应用前景。
总结:通过本文的介绍,我们深入了解了石墨炉原子吸收法测定铝的曲线范围的相关内容,包括其原理、方法、意义以及个人观点和理解。
对于分析化学工作者来说,掌握石墨炉原子吸收法的测定曲线范围对于提高分析方法的准确性和可靠性具有重要意义。
食品中铝的残留量检测结果分析
分析检测食品中铝的残留量检测结果分析陈立业1,郭兆斌2*,李清江1,闫婉芸1,吕 敏1,张亚丽1(1.兰州中检科测试技术有限公司,甘肃兰州 730070;2.甘肃农业大学食品科学与工程学院,甘肃兰州 730070)摘 要:本实验采用国家标准GB 5009.182—2017第一法分光光度法对食品中铝的残留量进行测定。
在最佳试验条件下对食品中的铝进行提取,分析试验数据。
结果表明,抽取的446批次食品中有28批次样品不合格,检出率89.91%,不合格率为6.28%。
其中焙烤食品检出率最高,发酵面制品和油炸面制品不合格率较高,41批次生湿面制品未检出不合格。
关键词:食品;铝残留量;不合格铝是地壳中含量最高的金属元素,毒性比较低,但是由于种植、加工、运输、贮藏、添加剂等方面的原因在食品中广泛存在[1]。
人们通过日常进食和饮水来摄取维持人体机能运转的各种元素,但铝元素并非人体必需的微量元素,所以大量食用含铝食品或者过量摄入铝元素会严重影响人体健康[2]。
因此,不仅要严格控制含铝食品的摄入,还要找到能简单准确测定食品中铝含量的方法[3]。
2017年4月颁布的国家标准《食品安全国家标准食品中铝的测定》(GB 5009.182—2017)[4],该标准第一法适用于检测使用含铝添加剂的食品。
近年来,越来越多的学者加入到食品中铝含量检测和分析的研究中。
张丛笑等[5]对2015—2019年杭州市西湖区部分市售食品中铝残留量进行检测分析,杜小利[6]对2018—2020年榆阳区食品中铝元素残留量进行调查,张遴等[7]对2018年西安市面制品中铝含量进行了监测和分析。
虽然铝的残留量可能会受原材料本底、生产过程用水、使用含铝器具等影响,但含铝食品添加剂的使用被视为主要引入因素[8]。
而明矾(硫酸铝钾、硫酸铝铵)、泡打粉、发酵粉价格低廉、易购买、蓬松度和口感效果好[9],易于被生产经营者添加到食品当中,特别是添加到油炸面制品、小麦粉制品和焙烤食品中起到膨松、稳定的作用,如果添加过量,就会造成铝的残留量超标。
铁锰铜锌铬铝汞砷标准曲线
目录1 铁2 锰3 铜4 锌5 六价铬6 铝7 砷8 汞使用范围:水质分析检测项目:铁方法依据:GB/T5750.6-2006 二氮杂菲分光光度法标准溶液配置:铁标准溶液(10.00ug/ml):用1000ug/ml GBW08616铁标准溶液(国家标准物质研究中心)逐级稀释而成。
仪器条件:723分光光度计(022)波长:510nm 比色皿:1cm标准曲线:m(Fe2+,ug)0.0 2.5 5.0 10.0 20.0 30.0 40.0 50.0 吸光度A:0.011 0.022 0.031 0.051 0.091 0.132 0.171 0.212 △A 0 0.011 0.020 0.040 0.080 0.121 0.160 0.201回归方程与相关系数:Y=bX+a b=4.021×10-3 a=9.030×10-5r=0.9999使用范围:水质分析检测项目:锰方法依据:GB/T5750.6-2006 过硫酸铵分光光度法标准溶液配置:锰标准溶液(10.00ug/ml):用1000ug/ml GBW(E)080157锰标准溶液(国家标准物质研究中心,不确定度:0.5%)逐级稀释而成。
仪器条件:723分光光度计(022)波长:530nm 比色皿:1cm标准曲线:m(Mn2+,0.0 2.5 5.0 10.0 30.0 50.0 100.0 150.0 200.0ug)吸光度A:0.005 0.006 0.011 0.014 0.030 0.046 0.087 0.129 0.170 △A 0 0.001 0.006 0.009 0.025 0.041 0.082 0.124 0.165 回归方程与相关系数:Y=bX+a b=8.226×10-4a=9.030×10-4r=0.9999使用范围:水质分析检测项目:铜方法依据:GB/T5750.6-2006 二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法标准溶液配置:铜标准溶液(1.000ug/ml):用1000ug/mlGBW08615铜标准溶液(国家标准物质研究中心)逐级稀释而成。
铝间接火焰原子吸收法曲线
铝间接火焰原子吸收法曲线
铝间接火焰原子吸收法曲线是一种常见的光谱分析技术,用于测定铝元素的含量。
该曲线描述了铝原子在火焰中吸收不同波长的光线时的吸收强度。
在实验中,首先需要将待测样品溶解或熔融,并在火焰中将其原子化。
然后使用一个可见光或紫外光源照射样品,使样品中的铝原子吸收光能,跃迁到激发态。
接下来,使用一个光电离检测器测量样品中吸收光的强度。
通过测量一系列不同波长下的吸收峰值强度,可以得到铝间接火焰原子吸收法曲线。
该曲线通常呈现出一个或多个峰值,每个峰值对应一个特定的波长,这些波长和峰值强度的关系可以用来计算样品中铝的含量。
铝间接火焰原子吸收法曲线通常以波长(nm)作为横坐标,吸收强度或吸收峰值作为纵坐标。
曲线的形状和峰值位置取决于火焰条件、仪器设置和样品组成等因素。
通过测量样品的吸收强度,可以使用曲线上的峰值对应的标准曲线方程,来计算样品中铝的浓度。
这种分析方法具有快速、灵敏和准确的特点,广泛应用于金属分析、环境监测和质量控制等领域。
铝金属标准曲线
铝金属标准曲线铝金属标准曲线铝金属标准曲线序号X轴系数Y轴系数Y*轴系数m/ug A A*1 0.000 0.000 02 0.200 0.023 0.0233 0.500 0.031 0.0314 1.000 0.075 0.0755 2.000 0.159 0.1596 3.000 0.230 0.2307 4.000 0.317 0.3178 5.000 0.381 0.38131 铝31.1 铬天青S分光光度法31.1.1 测定范围本法的最低检测限为0.125μg,若取25mL水样,则最低检测浓度为0.005mg/L,线性范围为0.005~0.200mg/L。
一般水样中常见元素基本不干扰测定,铁、铜、锰含量高时,对测定有干扰,加入100μg/L抗坏血酸可消除25.0μg Cu,30.0μg Mn的干扰,10g/L巯基乙醇酸可消除25μgFe的干扰。
31.1.2 方法提要在pH6.7~7.0范围内,铝在聚乙二醇辛基苯基醚和溴化十六烷基吡啶的存在下与铬天青S反应生成蓝色的四元体系混合胶束。
比色定量。
31.1.3 试剂31.1.3.1 铬天青S溶液(1.0g/L):称取0.1g铬天青S(C23H13Cl2Na3O9S),溶于100mL乙醇溶液(1+1)中,混匀。
31.1.3.2 聚乙二醇辛基苯基醚溶液[ρ(聚乙二醇辛基苯基醚)=30%]:吸取乳化剂聚乙二醇辛基苯基醚(C34H62O11)3.0mL,溶于100mL水中。
31.1.3.3 溴化十六烷基吡啶溶液(3.0g/L):取0.6g溴化十六烷基吡啶(C21H38BrN),溶于30mL乙醇中,加水稀释至200mL。
31.1.3.4 乙二胺 - 盐酸缓冲液(pH6.7~7.0):取无水乙二胺100mL,加水200mL稀释,冷却后缓缓加入浓盐酸190mL,搅匀,用酸度计调节pH值为6.7~7.0,若pH大于7慢慢滴加浓盐酸,若pH小于6.7可补加乙二胺(1+2)溶液。
金属铝的测定方法
金属铝的测定方法金属铝的测定方法1:试剂:1.硫酸铁溶液(20%),称取Fe2(SO4)3.9H2O 200克溶解于700mlH2O和75mlH2SO4中,溶毕冷却,用水稀释至1000ml。
2.磷酸(浓)3.二苯胺磺酸钠(0.5%)4.重铬酸钾标准溶液(0.1N),精确称取4.9028克经二次结晶并于110-130℃,干燥过的基准重铬酸钾于100ml水中溶解后,移入1000ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀备用。
测定方法:称取0.2000克试样于300ml三角瓶中,加入50ml硫酸铁溶液,塞上带有长60-70cm玻璃管(或封闭漏斗)的塞子,置于沸水溶或低温电炉上微沸,加热至试样中金属铝全部溶解,取下,换上无孔橡皮塞塞紧,以冷水冷却至室温,加入10mlH3PO4,3滴0.5%二苯胺磺酸钠批示剂,用0.1N重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为终点,记下消耗的重铬酸钾体积。
计算:Al%=N x V x26.98x100/3000C其中:N-重铬酸钾的当量浓度V-滴定所消耗的重铬酸钾体积(ml)26.98-铝原子量(g)G-试样重量(g)金属铝的测定方法2:1.称取试样0.5000g于300ml锥型瓶中,加入FeCl3溶液(80g/L)50ml,放入磁棒,塞紧胶塞,置于恒控磁力搅拌器上搅拌40-60min,然后取下定容250ml,摇匀,用慢速滤纸干过滤。
2.分取滤液100ml于400ml烧杯中,加HCl(1+1)10ml,HClO420ml冒烟至近干,取下稍冷,加HCl(1+1)5ml,加水至约200ml,煮沸取下,用40%的NaOH调至PH=3-4,加入六次甲基四胺(30%)20ml,趁热过滤,将沉淀用热水和HCl(1+1)洗入400ml 烧杯中,然后用40%NaOH调至Fe(OH)3沉淀出现,再加入8gNaOH固体,煮沸1-2min,取冷却至室温,定容250ml,摇匀,干过滤。
3.分取滤液100ml于400ml烧杯中,加入过量EDTA溶液,酚酞2滴,用HCl(1+1)调至红色刚褪过去并过量3滴,加醋酸-醋酸钠缓冲溶液20ml,于电炉上煮沸3-5min,以PAN做指示剂,用CuSO4标准溶液滴至紫红色为终点,不记读数,加入0.5-1.0g NH4F,继续煮沸1-2min,取下,用CuSO4标准溶液滴至紫红色为终点,记下读数V1,并计算出结果,得到MAL的浸取率。
纯铝中镁、铜、镍、铬、锌的连续测定
纯铝中镁、铜、镍、铬、锌的连续测定秦文忠(平果铝业公司中心试验室,平果,531400)摘要:本文用原子吸收分光光度计对纯铝中镁、铜、镍、铬、锌等元素进行连续快速测定,方法精密度高,准确性好。
关键词:纯铝、测定、原子吸收1、仪器试剂1.1 原子吸收分光光度计(岛津AA-6800)1.2 铝(99.99%)1.3 硝酸(ρ1.42g/ml)1.4 氢氟酸(ρ1.14g/ml)1.5 过氧化氢(ρ1.10g/ml)1.6 盐酸(1+1)1.7 硫酸(1+1)1.8 氯化锶溶液(50mg/ml)1.9 镁标准溶液(0.05mg/ml)1.10 铜标准溶液(0.01mg/ml)1.11 镍标准溶液(0.025mg/ml)1.12 铬标准溶液(0.025mg/ml)1.13 锌标准溶液(0.01mg/ml)2、分析方法称取1.000g试样,于250ml烧杯中,盖上表皿,加入30-40ml水,分次加入总量为30ml盐酸(1+1),待剧烈反应停止后,置于电热板上缓慢加热至完全溶解,滴加适量的过氧化氢,加热煮沸10min,以除去过量的过氧化氢,冷却。
如有不溶物,过滤,洗涤。
将残渣连同滤纸置于铂坩埚中,灰化(勿使滤纸燃着),然后于550℃灼烧,冷却。
加入2ml硫酸,5ml氢氟酸,并逐滴加入硝酸至溶液清亮。
加热蒸发至干,于700℃灼烧数分钟。
冷却,用尽量少的盐酸溶解残渣(必要时过滤),将此试液合并于主滤液中。
将溶解后的试液移入100ml容量瓶中,加入2.0ml氯化锶(50mg/ml),以水稀至刻度,混匀。
连同标准溶液于原子吸收分光光度计在设定好的参数下测量吸光度值。
3、标准曲线的绘制3.1 铝基体液的配制称取20.00g经酸洗的铝,置于1000ml烧杯中,盖上表皿。
分次加入总量为800ml盐酸,加1滴金属汞助溶,待剧烈反应停止后,缓慢加热至完全溶解。
加入数滴过氧化氢,煮沸数分钟分解过量的过氧化氢,冷却。
将溶液移入1000ml容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
铝合金淬火及效曲线测定实验PPT正式版
可靠性
实验报告要求
1、所有实验数据均要造表并制图,并附在实验报告后面; 3、实验报告采用中南大学实验报告标准格式; 4、根据实验结果,给出误差分析,说明造成误差可能存 在的因素有哪些; 5、根据实验结果,说明时效工艺造成硬度变化的原因; 6、根据实验结果,说明时效温度对时效硬度峰值的影响;
铝合金淬火及效曲线测定实验
一、实验目的
掌握铝合金淬火及时效操作方法 了解时效温度、时间对时效强化影响规律 加深对时效强化及其机理的理解 学会硬度计及读数显微镜的使用
二、实验原理
淬火时效是铝合金改善力学性能的的主要热处理手段
掌握铝合金淬火及时效操作方法 两个读数相减,得到压痕直径 加深对时效强化及其机理的理解
测定硬度应取三点进行测定(最好选中心部位), 但 每两点离压痕中心距离不小于压痕直径4倍,压 痕中心距试样边缘的距离不小于压痕的倍
五、布式硬度计
最后一个取样的同学需要关闭干燥箱电源;
1 一个数据点硬度至少测三次,尽量减小误差;
做好实验室开关门钥匙的交接工作,确保人走断水断电关窗关门;
1 1 一个数据点硬度至少测三次,尽量减小误差; 打开电源
倍 溶处理;铝合金的时效是为了促使过饱和固溶体析出弥散
做好实验室开关门钥匙的交接工作,确保人走断水断电关窗关门;
强化相 时效后将样品表面氧化层磨去,再进行硬度测定。
二、实验原理
脱溶(时效的实质) ----从过饱和固溶体中析出第二相(沉淀相)或形成溶质原
子聚集区以及亚稳定过渡相的过程。属扩散型相变。
保温结束快速淬入水槽中。 每组取一个试样立即测定淬火后的硬度(固溶态的样品硬
度)。 每组的其他试样立即放入箱式电阻炉中进行时效处理,时效
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铝金属标准曲线
铝金属标准曲线
序号X轴系数Y轴系数Y*轴系数
m/ug A A*
1 0.000 0.000 0
2 0.200 0.02
3 0.023
3 0.500 0.031 0.031
4 1.000 0.07
5 0.075
5 2.000 0.159 0.159
6 3.000 0.230 0.230
7 4.000 0.317 0.317
8 5.000 0.381 0.381
31 铝
31.1 铬天青S分光光度法
31.1.1 测定范围本法的最低检测限为0.125μg,若取25mL水样,则最低检测浓度为0.005mg/L,线性范围为0.005~0.200mg/L。
一般水样中常见元素基本不干扰测定,铁、铜、锰含量高时,对测定有干扰,加入100μg/L抗坏血酸可消除25.0μg Cu,30.0μg Mn的干扰,10g/L巯基乙醇酸可消除25μgFe的干扰。
31.1.2 方法提要在pH6.7~7.0范围内,铝在聚乙二醇辛基苯基醚和溴化十六烷基吡啶的存在下与铬天青S反应生成蓝色的四元体系混合胶束。
比色定量。
31.1.3 试剂
31.1.3.1 铬天青S溶液(1.0g/L):称取0.1g铬天青S(C23H13Cl2Na3O9S),溶于100mL乙醇溶液(1+1)中,混匀。
31.1.3.2 聚乙二醇辛基苯基醚溶液[ρ(聚乙二醇辛基苯基醚)=30%]:吸取乳化剂聚乙二醇辛基苯基醚(C34H62O11)3.0mL,溶于100mL水中。
31.1.3.3 溴化十六烷基吡啶溶液(3.0g/L):取0.6g溴化十六烷基吡啶
(C21H38BrN),溶于30mL乙醇中,加水稀释至200mL。
31.1.3.4 乙二胺 - 盐酸缓冲液(pH6.7~7.0):取无水乙二胺100mL,加水
200mL稀释,冷却后缓缓加入浓盐酸190mL,搅匀,用酸度计调节pH值为6.7~7.0,若pH大于7慢慢滴加浓盐酸,若pH小于6.7可补加乙二胺(1+2)溶液。
31.1.3.5 对硝基酚乙醇溶液(1.0g/L)。
31.1.3.6 氨水(ρ20=0.88g/mL)(1+6)。
31.1.3.7 硝酸[c(HNO3)=0.5mol/L]。
31.1.3.8 铝标准贮备溶液(1.0mg/mL):称取硫酸铝钾8.792g,溶于纯水中,定容至500mL,此溶液1.00mL含1.00mg铝。
31.1.3.9 铝标准使用溶液(1.0μg/mL):取1mL铝标准贮备溶液(31.1.3.8)进行定容至1000mL,此溶液1.00mL含1.00μg铝。
31.1.4 仪器
31.1.4.1 50mL具塞比色管(1+10硝酸浸泡)。
31.1.4.2 pHS-29A酸度计。
31.1.4.3 721分光光度计。
31.1.5 分析步骤
31.1.5.1 取水样25.0mL于50mL具塞比色管中。
31.1.5.2 另取比色管8支,分别加入铝标准使用溶液
(31.1.3.9),0,0.125,0.25,0.5,1.0,2.5,4.0和5.0mL,加蒸馏水至 25mL。
31.1.5.3 向各比色管中滴加对硝基酚溶液(31.1.3.5)1滴,混匀,滴加(1+6)氨水至浅黄色,用硝酸(31.1.3.7)调节至黄色刚刚消失,再多加2 滴。
加入
100μg/L抗坏血酸1mL可消除25.0μg Cu,30.0μg Mn的干扰,10g/L巯基乙醇酸2mL可消除25μgFe的干扰。
31.1.2 方法提要加1.0mL铬天青S(31.1.3.1),混匀后依次加入1.0mL聚乙二醇辛基苯基醚溶液(31.1.3.2),2.0mL溴化十六烷基吡啶溶液 (31.1.3.3),3.0mL 乙二胺-盐酸缓冲液(31.1.3.4),再用蒸馏水稀释至50mL,混匀。
30min后置于波长620 nm下,空白调零,2.0 cm比色皿测定。
31.1.5.4 绘制校准曲线,从曲线上查出水样中铝的含量。
31.1.6 计算
m
ρ(Al)=──- (49)
V
式中:ρ(Al)--水样中铝的质量浓度,mg/L; m--从标准曲线上查出水样中铝的含量,μg; V--测定时所取水样体积,mL。
31.1.7 精密度和准确度五个实验室对(0.5μg)和(4.0μg)二个浓度的水样进行测定,相对标准偏差均小于5%, 加标回收率为94%~106%。