[理学]原子发射光谱分析法

• 感光板ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ检测器） • 棱镜摄谱仪（光谱仪）：照明系统，准光系统，
色散系统（棱镜）及投影系统（暗箱） • 光栅摄谱仪（光谱仪）
光电直读光谱仪
• 主要结构：
– 光源系统：每种光谱仪 使用的光源都不一样
– 真空系统：BAIRD DV4、5、6，ARL MA、 3460、4460以及岛津 光谱仪。SPECTRO光 谱仪没有真空系统，使 用充氮系统。
光谱仪应用
• 思考：
– 影响光谱分析结果的几种可能因素是什么？如 何判断分析结果准确性？
– 给你一个已知材质的样品，发现某种元素严重 超标，你应该怎么办？
– 为什么光谱仪必须抽真空？
• 要学会标准化和判断激发点的好坏，同时要学会 标样的选择和根据式样的要求选择标样。
光谱仪应用
• 激发白点的原因：
– 氩气纯度不够，要求99.999%以上。 – 光源能量不够。 – 样品白口化不好。
• 样品要求：
– 磨面应光洁，无水迹、裂纹、气孔等痕迹。 – 磨面应具有明显的纹路，光洁度不能太光。 – 取样摸应使用铜制摸，不能连续取样。 – 样品激发应至少2点以上取平均值。
原子发射光谱分析法
光谱仪
原子光谱
• 原子结构与电子排布：
– 电子壳层（主量子数决定）：第一、二、三等分别用K、 L、M、N、.....代表
– 电子支壳层（角量子数决定）：分别用s、p、d、f、 g、.....代表
– 电子排布：电子填充壳层时，首先填充到量子数最小 的能级，当电子逐渐填充满同一主量子数壳层，就完 成一个闭合壳层，形成稳定的结构，次一个电子再填 充新的壳层，这样便构成了原子的壳层结构。
– 测量系统：
光电直读光谱仪
• 光谱仪结构：
光谱仪应用
• 学会开关机，在每次开机前应检查仪器开关是否 关闭。一般开机后2-4h后才可使用。
• 学会清理激发室和电极，吸尘器每天清理，电极 每次须清理，电极移动必须用距规调整间隙。
• 每次上班使用之前必须按点检卡内容进行例行检 查，并将检查结果填入记录本。同时检查氩气流 量。
原子光谱
• 原子光谱的产生：
– 基态：原子处于最低能量状态，最低能级。 – 激发态：基态电子获得足够能量后，就会使外
层电子从低能级跃迁至高能级。处于激发态的 电子不稳定。 – 原子光谱：当电子从激发态回到基态，就要释 放出多余的能量，此能量以光的形式出现。
棱镜光谱仪和光栅光谱仪
• 光源；
– 直流电弧发生器 – 交流电弧发生器 – 高压火花发生器