大连理工大学分析化学习题课教程文件
大连理工分析化学课件-第4章 电化学分析法
玻璃膜电极（续）
玻璃膜结构：
Na+ 的 键 合 强 度 比 H+ 小 得 多 （ 约 为 1:104 ） ， 水浸泡时，表面 的 Na+ 与 水 中 的 H+ 交 换 ， 表 面 形成一层水化硅 胶层 。
玻璃膜电极（续）
玻璃电极使用前，必须在水溶液中浸泡24 h 形成一个三层结构，即中间的干玻璃层和
严格来说，Kij不是一个常数，在不同离子活 度条件下测定的选择性系数值各不相同。
Kij仅能用来估计干扰离子存在时产生的测定 误差或确定电极的适用范围。
例题1
用钙离子电极测定2.0×10-3 mol/L的CaCl2 溶液的活度，若溶液中含有 0.20 mol/L的 NaCl，则由Na+存在所引起产生的误差为多 少？（KCa2+,Na+=0.0016）
概 述（续）
电化学分析法的特点
灵敏度、准确度高，重现性好，应用广泛。 主要用于无机离子的分析。 检测限可以达到p mol/L数量级。 自动控制、在线分析、活体分析。
电化学分析法的分类
电化学分析法的分类（续）
电位分析法：通过测量化学电池中两电极 的电位差来获得溶液中有关化学成分信息 的方法。
第四章 电化学分析法
主讲教师：宋文璟 办公地点：C07-202
概述 电位分析法 其他电化学分
析法简介 电化学分析法
的进展
概述
电化学分析法：应用电化学的基本原理和 实验技术，依据物质的电化学性质来测定 物质组成及含量的分析方法。
电化学性质包括：电流、电位、电导、电 阻或电荷量等。
银-氯化银电极 电极反应：AgCl+e-→Ag+Cl 半电池符号：Ag, AgCl(s)∣KCl 电极电位：
大连理工大学 分析化学课件
定义：是由于某种固定的原因或某些经常 出现的因素引起的重复出现的误差。
特点
（1）单向性 （2）重现性 （3）可测性
产生原因
（1）方法误差：由分析方法本身不完善所引起 （2）仪器误差：由仪器本身不准确造成 （3）试剂误差：由试剂或蒸馏水纯度不够所引起 （4）主观误差：由操作者本身原因造成
第1章 绪论 第2章 定量分析中的误差与数据处理 第3章 滴定分析法 第4章 电化学分析法 第5章 色谱分析法 第6章 紫外-可见分光光度法 第7章 原子吸收光谱法 第8章 波谱分析法
1学时 3学时 8学时 4学时 5学时 4学时 2学时 5学时
掌握各种分析方法的原理、有关计算
结构 理化性质 分析方法 含量
结构分析（structure analysis）：对物 质的分子结构或晶体进行鉴定。
**2.2 根据分析方法的性质和原理不同分为： 化学分析（chemical analysis） 仪器分析（instrumental analysis）
化学分析：以化学反应为基础的分析方法 包括：滴定分析（又称容量分析）和重量分析 优点：准确度高（1‰），所用仪器简单 缺点：灵敏度差 适用于高含量和中等含量组分（> 1%）的测定
本 任
结构
化学结构是什么？
务
分析
分析 化学 与其 他学 科相 互交 叉、 渗透
计算 机
数学
分析 化学
物理
生物
材料
**2.1 根据分析任务的不同分为：
定性分析（qualitative analysis）：确定 被分析物是由哪些元素、离子、原子团或 化合物构成的。
定量分析（quantitative analysis）：测 定相应组分的含量。
大连理工大学分析化学课后题答案
x ts 58.25 3.18 0.15 (58.25 0.24)%
n
4
9 次测定置信度为 95%时，t=3.18
x ts 58.25 2.31 0.15 (58.25 0.12)%
n
9
7. 标定某 HCl 溶液，4 次平行测定结果分别是 0.1020，0.1015，0.1013，0.1014。 分别用 Q 检验法（置信度 90%）和格鲁布斯检验法（置信度 95%）判断可 疑值 0.1020 是否应舍弃。
11. 用有效数字来表示以下计算结果：
解：
（1） 213.64-4.4+0.3244=209.6;
（2） 2.52 4.10 15.04 =2.53×10-3； 6.15 104
（3） pH=5.03，求[H＋]=9.3×10-6；
（4）
1.5 108 6.1108 3.3 105
=5.3×10-6；
(6) 称量过程中天平零点由于环境条件的变化稍有变动。(偶然误差)
2. 什么是误差？什么是偏差？二者有什么区别和联系？
解：误差是测量值与真值之差。偏差是单次测量值与 n 次测量平均值之差。 误差是用测量值与真实值作比较，衡量准确度的高低，偏差是用测定值与平 均值作比较，用于衡量精密度的大小。准确度高则精密度一定高，精密度高 准确度不一定高。
10 3
5. 什么是活度、活度常数、浓度常数？什么情况下必须使用活度常数？什么情 况下可用浓度常数？ 解：活度：物质在化学反应中起作用的有效浓度。活度常数：以活度表示的 平衡常数。浓度常数：以浓度表示的平衡常数。
6. 什么是滴定常数 Kt？不同强度的酸或碱，其反应的 Kt 与 Ka、Kw 之间存在 什么关系？ 解：酸碱滴定反应是解离反应的近反应，反应平衡常数称为滴定反应常数。
大连理工大学无机化学教研室《无机化学》(第5版)(课后习题详解 f区元素)
18.2 课后习题详解1. 选择一种镧系金属，写出其与稀酸反应的方程式，并用有关电极电势和镧系元素形稳定氧化态的规律说明所得结论。
解：选择La 元素，其与稀酸的反应方程式为322623La H La H +++=+。
镧系金属的特征氧化值为+3价，酸性条件下，镧系金属的3(/) 1.98A E Ln Ln V θ+≤-，La 与H +反应生成04f 全空的稳定结构的3La +。
2. 在镧系元素中哪几种元素最容易出现非常见氧化态，并说明出现非常见氧化态与原子的电子层构型之间的关系。
解：镧系金属的特征氧化值为+3价，但是Ce 、Pr 和Tb 还有+4价氧化态，Sm 、Eu 和Yb 还有+2价氧化态，这与其电子构型有关。
其对应的电子构型分别为40(4)Ce f +、41Pr (4)f +、47(4)Tb f +，26(4)Sm f +、27(4)Eu f +、214(4)Yb f +。
而04f 、74f 和144f 为全空、半满和全满的稳定结构，容易形成。
3. 根据有关化学性质的知识推和铈和铕为什么在离子交换等现代分离技术发展起来之前是镧系元素中最易分离出来的元素?解：由于铈具有112456f d s 的稳定电子构型，除能形成3Ce +外，还能形成4Ce+；4Ce +在水溶液中或在固相中都能稳定存在。
当pH 值为6时，，在弱酸中或弱碱溶液中，氯气等氧化剂能将Ce 3+氧化为4Ce +，而且4Ce +易水解，在碱性溶液中能生成CeO 2·xH 2O 沉淀，甚至pH 在0.7～1的条件下就能沉淀出来；其他+3稀土元素则要pH 在6～8时才沉淀。
这样，可将铈在分离其他稀土元素之前就分离出来。
铕得电子构型为4f 26s 2，可形成Eu 2+。
Sm 3+，Eu 3+，Yb 3+比其他稀土离子较易还原为Ln 2+，特别时Eu 3+更易被还原。
这可从下列电对的值看出：，可用Zn 做还原剂将Eu 3+还原为Eu 2+，而Sm 3+，Yb 3+等不被还原。
分析化学第一章习题演示教学
1.1 在定量分析中，天平零点稍有移动，则误差类型为（B ）A. 系统误差B. 偶然误差C. 过失误差1.2 在定量分析中，砝码锈蚀，则误差类型为（A ）A. 系统误差B. 偶然误差C. 过失误差1.3 在定量分析中，滴定时不慎从锥形瓶中溅出一滴溶液，则误差类型为（C ）A. 系统误差B. 偶然误差C. 过失误差1.4在定量分析中，基准物放置空气中吸收了水分和CO或所含结晶水部分风化，则误差类型为（ A ）A. 系统误差B. 偶然误差C. 过失误差1．5 在定量分析中，滴定剂中含有少量待测组分，则误差类型为（A ）A. 系统误差B. 偶然误差C. 过失误差1．6 在定量分析中，沉淀洗涤时，少量沉淀因溶解而损失，则误差类型为（A ）A. 系统误差B. 偶然误差C. 过失误差1.7 在定量分析中，过滤沉淀时，出现穿滤现象而未发现，则误差类型为（C ）A. 系统误差B. 偶然误差C. 过失误差1.8 在定量分析中，滴定管读数时，最后一位数字估计不准，则误差类型为（B ）A. 系统误差B. 偶然误差C. 过失误差1.9 在定量分析中，移液管、容量瓶的相对体积未进行校准，则误差类型为（A ）A. 系统误差B. 偶然误差C. 过失误差1.10 在定量分析中，甲乙两人用同样的方法测定，结果总不能一致，则误差类型为（ B ）A. 系统误差B. 偶然误差C. 过失误差1.21在差减法称量中第一次称量使用了磨损的硅码，则消除误差的方法 (A.B.C.D.E.F.1.22A.B.C.D.E.F.1.23A.B.C.D.E.F.1.24 (A.B.C.D.E.F.1.25A.B.C.D.E.F.1.26A.进行对照试验进行空白试验增加测定次数遵守操作规程校准仪器校正分析方法把热溶液转移到容量并立即稀释至标线，产生的该误差需（ A ）0进行对照试验进行空白试验增加测定次数遵守操作规程校准仪器校正分析方法配标准溶液时，容量瓶内溶液未摇匀，消除该误差需（ D ）0进行对照试验进行空白试验增加测定次数遵守操作规程校准仪器校正分析方法。
大连理工大学626 分析化学及分析化学实验模拟题一及解析
4.（1）两个色谱峰的调整保留时间分别为60.0s和90.0s，若所用柱的塔板高度为 1.20mm，两个峰具有相同的峰宽，完全分离需要的色谱柱为多长？ （2）分析某有机物试样中的水含量，以甲醇为内标。称取1.172g试样，加入 0.114g甲醇。混合均匀后迚样分析，测得水和甲醇的峰面积分别为：164cm2和
5.不质子相连碳原子上的其他原子电负性越（
），质子的共振吸收峰向（ ）
场秱动。 6.对于原子序数小于（ ）的元素，以发射俄歇电子为主，而（ ）元素则主要发
射X射线荧光。
7.由SFC不HPLC中的流速不塔板高度关系对比图分析，在线速度为0.6cm/s时，在
液相色谱的最小塔板高度处，SFC对应的最佳流速要比HPLC大（ ）倍；柱效比
cx=Δc（10ΔE/S-1）-1
=5.0×10-5÷（100.0245/0.0592-1） =3.14×10-5 mol/L
所以含量=3.14×10-5×0.100×126.9÷0.500=0.797mg/g
归纳总结
本讲对模拟试题第一套的判断、选择、填空、前两道计算题进行了详细的讲解， 主要集中的讲解了基础知识的部分，相应的，判断、选择、填空也是对基础知识 基本概念考察的重要题型，需要多加注意。另外本套模拟试题前两道计算题也比 较简单，但是做题过程中要细心，丌要在这里丢分。
3.称取钢样0.894g，溶解后将其中的锰氧化成MnO4-，秱入100mL容量瓶中，加 水秲释至刻度。于λ=520nm，b=1.00cm，测得吸光度A=0.500， 已知ε=2.20 ×10-3L/mol/cm，计算钢样中锰的百分含量。（MMn=54.94g/mol）
【解题思路】 本题属于分光光度法计算题。 朗伯比尔定率：A = ε bc
大连理工大学626 分析化学及分析化学实验2021年考研专业课初试大纲
大连理工大学2021年硕士研究生入学考试大纲科目代码：626 科目名称：分析化学及分析化学实验大连理工大学2021年硕士研究生入学考试科目《分析化学及分析化学实验》的复习大纲如下：一、化学分析1、酸碱滴定分析：酸碱平衡、pH计算及缓冲溶液的配置、酸碱滴定曲线、酸碱滴定指示剂。
2、络合滴定法：络合滴定原理、条件稳定常数、酸效应系数和副反应系数、配位滴定中的干扰及消除、EDTA标准溶液配置。
3、氧化还原滴定法：条件电极电位、氧化还原滴定原理、常见的氧化还原反应。
4、沉淀滴定法及重量分析法：沉淀滴定法原理；Mohr法、Volhard法和Fajans法；溶解度、溶度积和影响沉淀溶解度的因素；沉淀类型、形成过程和不同沉淀条件的选择。
5、误差和分析数据的处理：误差的概念和来源、减小分析误差的方法、有效数字。
二、仪器分析1、电化学分析法：电位分析法、库伦分析法、极谱分析法、循环伏安分析法的基本原理、应用及相关计算。
2、色谱法：气相色谱法、液相色谱法和高效毛细管电泳法的基本原理、应用及相关计算；超临界流体等现代色谱法的原理及应用。
3、原子光谱分析法：原子吸收光谱法、原子发射光谱法和原子荧光光谱法的基本原理、应用及相关计算。
4、X射线光谱和表面分析法：X射线荧光光谱分析、X射线粉末衍射分析、X射线单晶衍射分析和X射线光电子能谱法的基本原理和应用。
5．分子发光分析法：化学发光分析法、分子荧光与磷光的基本原理、测量技术与应用。
6、紫外—可见吸收光谱分析方法：紫外—可见吸收光谱分析的基本原理、吸收带类型与溶剂效应、重要有机化合物的紫外—可见吸收光谱图解析；紫外—可见分光光度计。
7、红外与激光拉曼光谱分析：红外光谱产生的条件、分子中基团的基本振动形式、影响峰位变化的因素；红外光谱与分子结构的关系、红外谱图解析方法和不饱和度的计算、红外谱图解析；激光拉曼光谱法的原理与特点、激光拉曼光谱与红外光谱的差异与互补性、激光拉曼光谱谱图的解析方法；红外分析仪器的结构流程与特点，试样制备方法。
大连理工大学现代分析化学第三章第二节
（2）电子效应
① 诱导效应 诱导效应 质子与电负性元素相连， 质子与电负性元素相连，产生去屏蔽效应 产生去屏蔽效应 ,信号峰在低场出现。 信号峰在低场出现。
X CH3 F CH3 4.0 4.26 F CH3 4.0 4.26 O CH3 3.5 3.42-4.02 N CH3 3.0 2.12-3.10 C CH3 2.5 0.77-1.88
常见溶剂1H NMR的化学位移
溶剂 acetone acetonitrile benzene carbon tetrachloride chloroform dimethylsulfoxide water methanol methylene chloride 7.25 2.49 4.82 4.84, 3.30 5.32 δ 2.05 1.93 7.15
B标准 − B样品 ν 样品 − ν 标准 6 × 10 = × 10 6 δ = ν 仪器 B仪器
化学位移（ 化学位移（δ）是无量纲因子, 可用δ或（×10－6）表示化学位移。 表示化学位移。
现代分析化学
第三章 氢核磁共振波谱
例如: 在60MHz的仪器上， 的仪器上，某1H核共振频率与标准物TMS差60Hz， 则化学位移： 化学位移：
第三章 氢核磁共振波谱
C
C
H C C H
δ 0.85-0.95 <
C C C
H H
<
C C C
δ 1.40-1.65
H
C
H
δ 1.20-1.40
现代分析化学
第三章 氢核磁共振波谱
δ1.77 O H3 C C H
O H
δ2.31 C CH3
δ3.55 OH H
δ3.75 HO H
大连理工大学分析化学习题课
2020/12/19
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第二章 误差与数据处理
2. 下列各项造成系统误差的是 （ ）
C
A. 滴定终点与计量点不一致
B. 滴定管读数时末尾数字估计不准确
C. 用未经恒重的NaCl基准物标定AgNO3标准溶液 D. 把滴定管的读数14.37误记为17.43
解题关键：主要理解系统误差与偶然误差的特点。前者具有单向性、重现性和可测性。 不管是方法，仪器，试剂等等原因引起的都具有上述三个特征；偶然误差大小方向不恒 定，多次测量值服从正态分布的统计学概率。另外，注意 区分“过失” 。
2020/12/19
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第二章 误差与数据处理
3. 置信度一定时，增加测定次数n，置信区间变 ； 测定次数n不变，置信度提高，则置信区间变 。
小 大
解题关键：理解掌握置信度与置信区间的概念。置信度是衡量判断可靠程度的，也就是真值 在一定范围内出现的几率。置信区间是指，在一定的置信度下，真值出现的范围有多大。
掌握各种滴定方法的典型应用、计算方法。
2020/12/19
4
滴定
条件？
滴定曲线
c ·Ka≥10-8
c等 K’MY≥106
lgK’MY≥8 ΔlgKMY ≥6
O 1
O 2
0.0592 n1n2
lg( 103n1103n2
)
0.0592 n1n2
3(n1
n2 )
n1=n2=1
0.36V
Ksp ≤ 10-8
TFe2O3/KMn4O
解题思路：根据滴定度的定义，1ml滴定剂相当于被测物的克数，写出两个反应方程式，确 定物质量关系。
解：为了测Fe，首先将试样溶解于HCl溶液，然后进行预还原，使Fe 全部变为Fe2+，Fe2O3→2Fe2+ 反应方程式为：
大连理工大学《无机化学》教材习题全部答案及详解第六章
其平衡常数为K譟sp①，M yers借用了R畅M畅Smith［４］的相关数据。
如果再写出下列两个离子平衡方程式：H＋＋O H－H２O K譟＝１／K譟w（２）H＋＋H S－H２S K譟＝１／K譟a１（H２S）（３）将反应式（１），（２），（３）相加得到ZnS（s）在酸中的溶解反应式：ZnS（s）＋２H＋Zn２＋＋H２S K譟spa（ZnS）如果取p K譟a１（H２S）＝７．０２［４］，则K譟spa（ZnS）＝K譟spK譟w K譟a１（H２S）≈１０２１K譟sp（６５）式（６５）表明M S（s）型硫化物的K譟spa是K譟sp的１０２１倍。
从上述推导过程可以看出，K譟spa的确定和使用确实避开了K譟a２（H２S）。
M yers还指出，K譟spa（M S）＞１０－２时，M S（s）在酸中是可溶的，K譟spa在金属硫化物的分离中也是适用的。
主要参考文献 ［１］Myers R J．The New Low Value for the Second Dissociation Constant for H２S．J Chem Educ，１９８６，６３：６８７． ［２］Yagil G．The Effect of Ionic Hydration on Equilibria and Rate in Concentrated Elec唱trolyte solutions．Ⅲ．The H－Scale in Concentrated Hydroxide Solution．J Phys Chem，１９６７，７１：１０３４． ［３］Meyer B．Second Dissociation Constant of Hydrogen Sulfide．Inorg Chem，１９８３，２２：２３４５． ［４］Smith R M．Critical Stability Constants Vol４．Inorg Complexes．New York：Plenum，１９７６．三、习题解析 1（63）畅放射化学技术在确定溶度积常数中是很有用的。
大连理工分析化学课件-第3章 滴定分析法
继续滴加NaOH，溶液形成缓冲体系，曲线变化 平缓。
接近化学计量点时，溶液中剩余的HAc已很少， pH变化加快。
*弱酸滴定曲线的讨论
化学计量点前后产生pH突跃，突跃比强酸小。 甲基橙指示剂不能用于
（1）强酸滴定强碱 例：0.1000 mol/L NaOH 溶液滴定 20.00 mL 0.1000 mol/L HCl溶液 滴定开始前：pH=1.00
酸碱滴定曲线的计算（续）
化学计量点时：pH=7.00
滴定突跃 滴加体积0 .00~19.98 mL：pH = 4.30-1.00=3.30 滴加体积19.98 ~20.02 mL：pH = 9.70-4.30=5.40
酸碱滴定曲线的计算（续）
指示剂变色点（滴 定终点）与化学计 量点并不一定相同， 但相差不超过 ±0.02 mL ， 相 对 误差不超过±0.1%。 符合滴定分析要求。
滴定过程中，溶液 总体积不断增加， 计算时应注意。
酸碱滴定曲线的计算（续）
与强酸相比，滴定起点的pH升高。
酸碱滴定曲线的计算（续）
指示剂用量宜少不宜多，避免其本身 消耗滴定剂，影响滴定的准确度。
混合指示剂
利用颜色的互补作用使颜色变化敏锐，易 观察。
pH试纸：甲基红，溴百 里酚蓝，百里酚蓝、酚 酞按一定比例混合，溶 于乙醇，浸泡滤纸。
终点误差(了解)
直接滴定条件
类型 终点误差要求
满足条件
一元酸** 二元酸** 混合酸
反应加速； ④ 有适当的方法确定反应终点。
滴定方式
分析化学_大连理工大学中国大学mooc课后章节答案期末考试题库2023年
分析化学_大连理工大学中国大学mooc课后章节答案期末考试题库2023年1.定量分析化学中最突出的概念是（）参考答案:量的概念2.用离子选择电极标准加入法进行定量分析时，对加入标准溶液的要求为（）参考答案:体积要小，其浓度要高3.可用下列何种方法减免分析测试中的系统误差-参考答案:进行仪器校正4.能够表示固定相对两种组分选择性的参数是（）参考答案:相对保留值5.玻璃电极在使用前需要在去离子水中浸泡24小时，目的是（）参考答案:形成水化层，使不对称电位稳定6.电位测定时，溶液搅拌的目的是参考答案:缩短电极建立电位平衡的时间7.有两组分析数据，要比较它们的测量精密度有无显著性差异，应当用（）参考答案:F检验8.下列各项中属于过失误差的是（）参考答案:实验中滴定剂溅落到锥形瓶外9.在气-液色谱分析中, 色谱柱中的固定相为参考答案:载体+固定液10.等电位点是指（）参考答案:该点电位值不随温度改变11.测定某有机物, 称取 0.2000 g, 溶解后加入 0.01000 mol/L I2标准溶液 10.00mL, 回滴I2时消耗0.01000 mol/L Na2S2O3 19.20 mL, 则此测定的相对误差约是参考答案:百分之几12.分析SiO2的质量分数得到两个数据:35.01％,35.42％, 按有效数字规则其平均值应表示为参考答案:35.22％13.核磁共振波谱法中选四甲基硅烷Si(CH3)4(TMS)作为参比的原因不包括（）参考答案:分子量相对较大14.对化学位移没有影响的因素是（）参考答案:核磁共振仪的磁场强度15.质量吸收系数a 与摩尔吸收系数κ之间的关系正确的是（）参考答案:a =κ/M；16.假设一分光光度计的读数误差DT = 0.1 %，则其测定待测试样浓度的相对误差最小时，其吸光度值为( )参考答案:0.434；17.请按序排列下列化合物中划线部分的氢在NMR中化学位移值的大小 ()a.CH3Fb.CH2OCH3c.(CH3)3N d.(CH3)4C参考答案:a>b>c>d18.在下列化合物中，用字母标出的4种氢核的化学位移值(d）从大到小的顺序是 ( )【图片】参考答案:d >c>b>a19.三个不同的质子A, B, C, 其屏蔽常数的次序为:s B>s A>s C, 当这三个质子在共振时, 所需外磁场B0的次序是()参考答案:B 0(B)> B 0(A)> B 0(C)20.下列有关色谱分离过程的正确描述是（）参考答案:两相、两相的相对运动以及组分在两相间的多次分配构成了色谱法的基础21.原子吸收光谱分析法建立的关键突破是（）参考答案:特殊光源；22.采用测量峰值吸收系数的方法代替积分吸收，下列条件中哪项是必须的？（）参考答案:发射线轮廓小于吸收线轮廓23.通常用来表示原子吸收线轮廓的特征值的是（）参考答案:中心频率与半宽度；24.原子吸收光谱分析仪中单色器位于（）参考答案:原子化器之后25.用原子吸收光度法测定铷时，加入1%的钠盐溶液，其作用是（）参考答案:消电离剂26.用新方法测定标准样品，得到一组测定值，要判断新方法是否可靠，应该使用（）参考答案:t检验27.置信度一定时，增加测定次数n，置信度区间变；n不变时，置信度提高，置信区间变（）参考答案:小；大28.火焰原子吸收光谱法中，吸光物质是（）参考答案:火焰中待测元素的基态原子29.置信度的定义是（）参考答案:测量值出现在一定范围内的可能性的大小，通常用%来表示30.下列各项造成偶然误差的是（）参考答案:在称量时天平的平衡点稍有变动31.下列哪项是正确的定量分析一般过程（）参考答案:取样-预处理-测定-分析结果的计算与评价32.获1959年诺贝尔化学奖的科学家是（）参考答案:Heyrovsky J33.有两组分析数据,要比较它们的精密度有无显著性差异,则应当用参考答案:F检验34.仪器分析的大发展时期出现在（）参考答案:20世纪40年代后35.普遍认为分析化学经历了几次重要变革（）参考答案:三次36.原子吸收光谱分析法、原子发射光谱分析法都属于（）参考答案:光分析法37.分析化学可分为无机分析，有机分析，生化分析，药物分析，这是（）参考答案:按分析对象分类38.按Q检测法（n=4时，Q0.90=0.76）删除可疑值，下列各组数据中有可疑值应予删除的是（）参考答案:3.03，3.04，3.05，3.1339.能够指示化学反应终点到达的指示剂必须具有下列何种性质（）参考答案:在反应终点前后有明显的颜色变化40.原子吸收光谱分析仪的光源是（）参考答案:空心阴极灯41.在一定温度下，组分的分配系数K参考答案:K越大，出峰越慢42.速率方程正确的是（）参考答案:H = A + B/u + C·u43.载气流速高时, 影响柱效的主要因素是（）参考答案:传质阻力项44.红外吸收光谱属于（）参考答案:分子光谱45.分析结果出现下列情况，属于系统误差（）参考答案:称量时试样吸收了空气中的水分46.下列情况中，使分析结果产生正误差的是（）参考答案:用于标定标准溶液的基准物在称量时吸潮了47.分析数据的可靠性随平行测定次数的增加而提高，但达到一定次数后，再增加测定次数也就没有意义了。
大连理工大学分析c试卷教学文案
大连理工大学分析c试卷教学文案大连理工大学2007分析C试卷姓名：__________ 大连理工大学学号：__________课程名称：分析化学试卷： C 闭卷院系：__________ 授课院（系）：___化院___ 考试日期：2007 年8 月 19 日试卷共 7 页_____ 级_____ 班一、判断题（每题1分，共15分）1．测定碱灰中的总碱度时，已知盐酸标准溶液的浓度为0.0756mol·L-1，它包含四位有效数字。
（）2．精密度高，准确度就一定高。
（）3．对于多元酸H3PO4，只要有合适的指示剂，每个质子都可分别滴定。
（）4．滴定管最后一位读数的不确定性将产生偶然误差。
（）5．沉淀滴定中滴定曲线突跃范围的大小取决于形成沉淀的Ksp以及滴定剂和被测物的浓度。
（）6．酸效应系数的数值越大，表示酸效应引起的副反应越严重。
（）7．如果配位滴定的终点误差ΔpM为0.2～0.5，允许终点误差TE则金属离子能被直接滴定的条件为：cK’MY≥106或lg cK’MY≥6。
（）8．碘量法中的主要误差来源是由于硫代硫酸钠标准溶液不稳定，容易与空气和水中的氧反应，使滴定结果偏高。
（）9．在色谱分析中，如果在某种固定液中两待测组分的分配系数相同，要想使其获得分离，需要增加分离柱的长度。
（）10．氟离子选择性电极是由高纯LaF3晶体制作的。
（）11．在紫外光谱中，发色团指的是有颜色并在近紫外和可见光区域有特征吸收的基团。
（）12．1802年人们已发现原子吸收现象，但在1955年以前原子吸收光谱分析法一直没有建立，这是由于人们一直无法解决吸光度与试样浓度之间的定量关系。
（）13．紫外吸收光谱与红外吸收光谱两者都属于分子光谱，差别是两者使用的波长范围有不同，紫外吸收光谱主要获得有关分子中共轭体信息，红外吸收光谱则获得基团是否存在的信息。
（）14．氢键对质子的化学位移影响较大，所以活泼氢的化学位移在一定范围内变化。
大连理工大学化工原理课程讲义-萃取2
i+1
① 三角形相图图解法
a）总物料衡算
qmF qmS qmE1 qmR N qmM
说明：M点是F、S的和点，也是E1、RN的和点。
E1的确定：依F、S确定M，依M、RN 确定E1
A
利用杠杆定律： MRN q mE1 q mM E1 R N
F M E1
qmR N qmM qmE1
x F x1 x 2 y1 y 2 y 3
……
xi yi1
c）画梯级得理论级数。
（4）溶剂比对操作的影响
① 溶剂比和最小溶剂比
定义：溶剂比=qmS/qmF
说明：溶剂比的变化，引起差点D的变化，导致理论级数的变化。
可见：
◆ qmS/qmF 较大， M→S， E1为F和D的和点，D点在
三角形相图右侧，净物流向左流动。
说明：解决方法基本相同。
多级错流萃取图解计算：
A
K F R1 R2 R3 R4 B M1 M2 M3 M4
E1 E2 E3 E4 S
多级错流萃取
8.3.3 多级逆流萃取
（1）流程
qmR’ qmF,xF qmR2 qmE2 qmE’ qmSE qmRi-1 qmRi qmEi+1 qmSR qmS qmRN
1
……………………
第 N级 于是：
qmE1 qmF qmE 2 qmR1 qmE N qmR N 1 qmS qmR N qmD
qmE N qmR N 1 qmS qmR N
此式说明：各级间的物流之差为一常数， 且D为各级物流的公共差点（极点）。
c）逐级图解过程 已知F、S可确定M，由M、RN可确定E1。
◆ qmS/qmF减小，M→F ，E1升高，D点远离S。
大连理工大学现代分析化学第三章第五节
第三章 氢核磁共振波谱
-OH或-NH2等中的活泼氢被重氢D交换后。核磁谱图中相应 或 等中的活泼氢被重氢 交换后。 交换后 质子的峰）将消失,确定活泼氢谱峰 确定活泼氢谱峰. 的峰（ 的峰（-OH和-NH2质子的峰）将消失 确定活泼氢谱峰 和 重氢D交换反应速度 重氢 交换反应速度: 交换反应速度
OH>NH>SH
现代分析化学 OCH3 Ha OH
第三章 氢核磁共振波谱 Hc Hb Ha
Hc
Hb CHO
照射 OCH3 Ha峰的强度比照射前增加了23％
现代分析化学
第三章 氢核磁共振波谱
2.氢核磁共振谱图解析步骤和注意事项
(1)注意事项 ① 旋转边带和卫星信号
旋转边带 卫星信号 卫星信号
13C,29Si与质子偶合 与质子偶合
现代分析化学 (4) 确定结构
第三章 氢核磁共振波谱
O HC O O
CH 2 CH CH 2 CH CH 2 CH
3 3 3
现代分析化学
第三章 氢核磁共振波谱
表3-3 常用试剂残余蜂的化学位移和裂分数
1
H NMR残留质子 残留质子 多重峰数 5 5 5, 1 br, br 3 1 1 1 1.54 0.50 － 残留水峰 2.85 3.32 － 5.26
13
C NMR 多重峰数 7, 1 7 7 7, 5 5 3 3 －
溶剂 化学位移 丙酮－ 丙酮－d6 二甲基亚砜－ 二甲基亚砜－d6 甲醇－ 甲醇－d4 乙醇－ 乙醇－d4 二氯甲烷－ 二氯甲烷－d2 三氯甲烷－ 三氯甲烷－d1 苯－d6 重水－ 重水－d2 2.05 2.50 3.31, 4.84 1.1, 3.55 5.35 7.26 7.16 4.79 化学位移 29.8, 206.1 39.5 49.0 17.2, 56.8 53.8 77.2 128.5 －
大连理工大学《无机化学》教材习题全部答案及详解第六章
＝ １畅 ０
× １０４
J ＞ K譟 无 M n（O H）２ 沉淀生成 。
请仿照（１）的方法来求解 。
5（6 11）畅 （１） 在 ０畅 １０ mol· L － １ FeCl２ 溶液中 ，不断通入 H２ S（ g） ， 若不生
成 FeS 沉淀 ，溶液的 p H 最高不应超过多少 ？
（２） 在 p H 为 １畅 ００ 的 某 溶 液 中 含 有 FeCl２ 与 CuCl２ ， 两 者 的 浓 度 均 为
118
第六章 沉淀 溶解平衡
（４）
M g（O H）２ （s）
平衡时 cB ／ c譟
M g２ ＋ （aq） ＋ ２ O H － （aq） ０畅 ０１０ ＋ ｛ s３ ｝ ２｛ s３ ｝
（０畅 ０１０ ＋ ｛ s３ ｝）（２｛ s３ ｝）２ ＝ ５畅 １ × １０ － １２ ， s３ ＝ １畅 １ × １０ － ５ m ol· L － １ 3（6 8）畅 将 ５０畅 ０ m L 的 ０畅 １００ mol· L － １ 的 Ba（ O H ）２ 溶液 与 ８６畅 ４ m L 的 ０畅 ０４９ ４ m ol· L － １ H２ SO４ 溶液混合 。 计算生成 BaSO４ 的质量和混合溶液的 p H 。 解 ： Ba（ O H ）２ 溶 液 与 H２ SO４ 溶 液 混 合 后 ，同 时 发 生 了 酸 碱 中 和 反 应 和 BaSO４ 沉淀反应 。
按多重平衡来判断有无 M n（O H）２ 沉淀生成 ：
M n２ ＋ （aq） ＋ ２ N H３ · H２ O（aq）
M n（ O
H ）２
（ s）
＋
２N
H＋ ４
（aq）
K譟
＝
［ c（ M n２ ＋
［
大连理工大学版《无机化学》典型题精讲精练与课后习题解析
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在阅读典型题和习题时，学生应该注重题目分析和策略，认真理解题目所要求的知识点和解题的思路。
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第三步，掌握方法和技巧。
在解题过程中，方法和技巧非常重要。
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学生只要按照上述步骤认真学习，相信一定会收获不小的知识。
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第三章 滴定分析
1. 有一份磷酸盐溶液，可能由Na3PO4、Na2HPO4、 NaH2PO4等三种物质中的两种物质混合组成，以百里酚 酞为指示剂，用标准酸溶液滴定至终点，消耗滴定剂体 积V1(ml)，再以甲基橙做指示剂，继续标准溶液滴定至 终点，又消耗滴定剂体积V2(ml)。若V1>0，V2>V1，溶 液的组成为
d i1 5
相对平均偏差：
d 100 % x
标准偏差： s
5
2
xi x 4
相对标准偏差：
i1
s 100 % x
Q检验
Q X n X n1 或 Q X 2 X1
Xn X1
Xn X1
G检验
G计算
Xn s
X
或
G计算
X
X1 s
6. 在样品处理过程中，遇到破碎后的大块颗粒， 正确的处理方法为
第二章 误差与数据处理
2. 下列各项造成系统误差的是 （ C ） 3. A. 滴定终点与计量点不一致 4. B. 滴定管读数时末尾数字估计不准确 5. C. 用未经恒重的NaCl基准物标定AgNO3标准溶液 6. D. 把滴定管的读数14.37误记为17.43
解题关键：主要理解系统误差与偶然误差的特点。前者具有单向 性、重现性和可测性。不管是方法，仪器，试剂等等原因引起的 都具有上述三个特征；偶然误差大小方向不恒定，多次测量值服 从正态分布的统计学概率。另外，注意 区分“过失” 。
电位滴定法 （二阶微商法）
pHX
pHS
EX ES 2.303RT /
F
cx
c 10E/S 1
第五章 气相色谱法
色谱法的特点，分离的基本过程， 分配系数，容量因子与保留时间的关系 气相色谱仪的组成及各部分作用 固定相的选择， 检测器的工作原理 塔板理论，速率理论及分离度的关系 柱效提高的途径 定性的方法 定量的方法及计算公式
A 重新采样 B 直接弃去大颗粒 C） 再次破碎 D 四分法弃去大颗粒
7. 用Na2CO3做基准物标定HCl时，如Na2CO3含 有少量NaHCO3，则标定出的HCl浓度会
A） 偏高
B 偏低
C 视使用的指示剂： X%= c V M
m 10
若c=0.1020 0.0001，V=30.02 0.02, M=50.01 0.01, m=0.2020 0.0001,则 对X%的误差来说
第一、二章 绪论和 误差与数据处理
1. 下列论述正确的是 （ A ） 2. A. 准确度高，一定需要精密度高 3. B. 进行分析时，过失误差是不可避免的 4. C. 精密度高，系统误差一定小 5. D. 精密度高，准确度一定高
解题关键：掌握精密度与准确度的定义。精密度是描述一组平行 测定值之间相互接近的程度，通常用偏差表示；准确度是描述测 量值与真值相符合的程度，一般用误差表示。
A. Na3PO4 C. Na3PO4，NaH2PO4
B. Na2HPO4 D. Na3PO4，
塔板理论
n 5.54( tR )2 16( tR )2
Y1/ 2
Wb
分离度
速率理论
保留时间 分配系数 固定相
流动相
第六章 紫外-可见分光光度法
分光光度法的特点，基本原理 物质对光的选择性吸收及吸收曲线， 电子跃迁的类型，荷移光谱 朗伯-比耳定律及偏离的原因 摩尔吸收系数 仪器部件及作用 显色条件及测量条件 参比溶液的选择， 示差分光光度法
液接电位的产生及减小的方法
电极的分类，
参比电极的种类及结构，工作原理 EAgCl/Ag = EAgCl/Ag - 0.0592lg
膜电极的种类及结构，工作原理及特性（Kij)
氟离子选择性电极， 玻璃膜电极 溶液pH的计算， 总离子强度调节缓冲溶液的作用及组成
E膜
K
?
RT nF
ln
a
直接电位法（pH测定、比较法、标准曲线法，标准加入法），
n
第二章 误差与数据处理
4. 在一组平行测定的数据中，其中有一个数据与其余各 数据较明显地偏大或者偏小，通常被认为可疑。在进 行取舍时，通常用 Q检验 和 G检验 方法 。
5. 对系统误差判断时，通常会进行显著性检验，在分析 化学中常用的方法是 t检验 和 F检验 方法。
平均偏差：
5
xi x
酸效应，稳定常数与条件稳定常数之间的关系，最低pH； 滴定曲线计算方法，滴定终点、突跃范围的确定及计算；
各种指示剂的变色原理、选择方法； 终点误差与直接滴定的方法。分步滴定条件； 掌握各种滴定方法的典型应用、计算方法。
滴定
条件？
滴定曲线
c ·Ka≥10-8
c等 K’MY≥106
lgK’MY≥8
选择合适的分析方法 检验和消除系统误差及减小偶然误差
控制测量的相对误差
置信度与置信区间
X t s
n
n ， t ，置信区间
置信度 ，t ，置信区间 。
第三章 滴定分析
滴定分析对化学反应要求；对基准物的要求，滴定分析的四 种滴定方式及其计算方法，滴定度计算。溶液的pH计算，精 确式与简化计算的条件；
ΔlgKMY ≥6
O 1
O 2
0.0592 n1n2
lg( 103n1103n2
)
0.0592 n1n2
3(n1
n2 )
n1=n2=1 0.36V
Ksp ≤ 10-8
Ka
平衡常数
反应越完全
滴定曲线 浓度
酸效应系数 lgα Y(H) ≤lgKMY - lgK'MY pH
分布系数与分布曲线
指示剂
第四章 电化学分析法
章 分析方法的分类及适用范围，定量分析的基本步骤
系统误差与偶然误差：特点，辨别的方法及减免方法
准确度与精密度的关系， X t s
n
提高准确度的方法：三种
置信度与置信区间
方法误差 对照实验
系统误差 仪器误差 试剂误差 主观误差 仪器校准 空白实验 改善操作
偶然误差 增加平行测定的次数
提高准确度的方法
第二章 误差与数据处理
3. 置信度一定时，增加测定次数n，置信区间变 小 ； 4. 测定次数n不变，置信度提高，则置信区间变大 。
解题关键：理解掌握置信度与置信区间的概念。置信度是衡量判断可 靠程度的，也就是真值在一定范围内出现的几率。置信区间是指，在 一定的置信度下，真值出现的范围有多大。
X t s