关于黄柏_川_电化学指纹图谱的研究
川黄柏的HPLC指纹图谱
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川黄柏的HP LC指纹图谱杨 宏,王天志3,常艳波,彭爱华,陈 璐四川大学华西药学院,成都610041【摘 要】 目的:采用反相高效液相色谱法,建立川黄柏药材的指纹图谱。
方法:采用Luna 5μC 18色谱柱(610mm ×15010mm ,5μm ),014m ol ・L -1NH 4Cl 2乙腈梯度洗脱;流速110m L ・min -1;检测波长230nm 。
结果:所得的色谱图各色谱峰分离较好,达到指纹图谱的要求。
结论:采用HP LC 指纹图谱可以控制川黄柏药材的质量。
【关键词】 川黄柏;高效液相色谱法;指纹图谱【中图分类号】 T Q460172 【文献标识码】 A 【文章编号】 167223651(2006)0520360203【收稿日期】 2006203220【3通讯作者】 王天志:教授,T el :028*********E 2mail :W angTZ @1631com 川黄柏是芸香科黄檗属植物黄皮树(Phel 2lodendron chinense Schneid.)的干燥树皮,是传统中药川黄柏的基源植物。
主要含小檗碱、木兰碱、黄柏碱、掌叶防己碱等多种生物碱及内酯、甾醇、粘液质等。
小檗碱(berberine )类生物碱为川黄柏中的主要有效成分,具抗菌作用,而黄柏碱(phel 2lodendrine )为川黄柏中的特征成分,它与其合成的(xylopinin )均对中枢神经系统有抑制作用。
本文采用RP 2HP LC 建立了川黄柏药材指纹图谱,并辅之以统计理论中的聚类分析方法,考察了供试品采集对指纹图谱的影响,以期为川黄柏药材的质量控制提供有效的方法。
1 仪器与材料111 仪 器日本岛津LC 210A 高效液相色谱仪;SPD 210A 紫外可见光检测器;CT O 210A 柱温箱;C 2R7Ae plus处理器;Luna 5μC 18色谱柱(610mm ×15010mm ,5μm )。
七种中草药电化学指纹图谱研究
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2 1 年 1 01 1月
佳 木 斯 大 学 学 报 ( 自 然 科 学 版 )
Ju a o J mui nvri N tr c n e dt n or l f i s U i sy( a a S i c io ) n a e t ul e E i
Vo . 9 No 6 12 .
莉 , 李守君
摘
要 : 目的 : 立一种 对草 药不 同入 药部 位进行 质 量评 价 的 电化 学指 纹 图谱 方 法. 建 方法 : 用 采
H 一 n —C O H 一BO-为振 荡体 系 , Mn H C C r3 以待测 草药 为反 应底 物 , 用 电化 学工作站 记 录化 应 学振 荡体 系 中的 电位 随 时 间的 变化 , 获得 草药 电化 学指 纹 图谱 , 用指 纹 图谱 的特征参数 进行 质 利
第 6期
张艳秋 , : 等 七种 中草 药电化 学指纹 图谱研 究
81 9
3 2 底物量 的考 察 .
由实验结 果可 知 , 样 量为 0 8 0 0 0 0 g 取 . 0 0± . 0 2
时, 图形 最佳 . 以下 均 以此量 为草 药底物 的测定量 .
针 对 每种 草药按 照实 验 方法 测 定 不 同质 量 的 草药电化学指纹图谱 , 以实验结果 中的诱导时间对 底物浓度作图 , 呈现负线性关 系, 相关系数值均在 09 .9以上 . 以藜 芦为例 , 得诱 导 时 间 对底 物 浓度 所 的关系如图 1 所示 , 经线性回归分析的线性方程 Y 14 . X+2 6 , 99 8 6 9 R=0 9 7 , 见 , .9 2 可 取样 量 在 03 .g一13 .g范 围 内 线 性 关 系 良好 . 加 底 物 的浓 增 度促进反应进行 , 使反应速率加快 , 诱导时间变小. 有报道称, 电化学指纹图谱中诱导时间是分析 中药 成分 或 电活 性成 分 的含 量 ,乃 至 评 价 中药 质量 首 选 的定 量指标 或评价 参数 . 由此我们 可 以根据诱 导 时间的长短来确定底物有效成分含量的高低.
《中药鉴定学》教学探析
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《中药鉴定学》教学探析摘要:以激发学生的学习兴趣,培养学生的实用技能为教学目的,针对中药鉴定学课程的教学过程和教学方法,结合多年的教学经验和自身体会,分别对教学内容进行比较、归纳、分析、综合,论述中药鉴定学专业课程的理论课堂教学的具体问题,阐述中药鉴定学课堂教学手段和方法。
以及从提高教师自身素质和改革教学内容、教学方法及课堂教学等方面探讨中药鉴定学教学的创新。
关键词:中药鉴定学;教学法;教学内容;改革《中药鉴定学》是中药专业的主干课程,是一门实践性很强的学科,为此,该学科具有“三多二性”的鲜明特点。
“三多”之一是相关学科多,因为它是建立在《中药化学》、《药用植物学》、《中药学》、《中药药理学》、《中药分析化学》等学科基础上,鉴定中药的品种和质量,研究新药开发利用的一门综合性应用学科。
故以上学科是学好《中药鉴定学》必不可少的专业基础知识。
学生既要掌握好《药用植物学》中的形态、解剖和分类学的主要内容,也要掌握好《中药化学成分》中各类成分的特性、主要定性、定量方法,以及《药理学》方面的基本知识,为学好《中药鉴定学》做好必要的准备;二是中药品种多,现用的本科教材全书共载药500多种,其中常用中药就有350种;三是鉴定内容多,每一味中药都有历史记载、来源、产地、采收加工、性状、显微、成分、理化、效用和附注等项目,其涉及范围极为广泛[1]。
“二性”一是指复杂性,中药鉴定品种繁多范围极广,随着药材市场的开放,同名异物、同物异名、真伪混淆、参杂参伪、以次充好现象屡见不鲜,加之地域差异、野生与栽培的差异、新陈差异等因素,影响临床合理用药。
在鉴定时还需把众多知识交叉综合应用,这使得中药的鉴定显得更加复杂;二是指实用性,《中药鉴定学》虽是一门应用性学科,但万变不离其宗,离不开药材市场和社会的需求及应用。
为此,《中药鉴定学》的教学应该紧扣市场分析和社会应用这一主题,让学生将来在药厂、药店、医药公司、药检部门、医院等各种不同的岗位都能发挥自己的技能,使之真正成为高等应用型医药技术人才。
中药指纹图谱研究进展
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三,DNA指纹图谱
不同生物体均有各自相对稳定的序列, 利用聚合酶链反应从不同生物样品中人工合 成片断,而这种片断的大小、数目可因不同 的生物而异,因此称为指纹图谱法。该技术 具有重复性好、灵敏度高的优点。目前应用 于中药质量研究的分析技术主要有分子杂交 和PCR两种,前者有以低拷贝序列基因为对 象的RFLD,及以中度重复序列为对象的卫星 DNA指纹图;后者有RAPD,AFLP和测序等 。
GC指纹图谱
气相色谱技术具体应用时多与质谱(MS)联 用,以获得各色谱峰的分子结构信息。GC-MS 联用具有分离效能及灵敏度高的特点,适用于中 药易挥发性成分的分析,但对高沸点物质的分析 比较困难。
HPCE指纹色谱技术
是以高压电场为驱动、毛细管为分离通 道,依据样品中各组分的淌度和分配行为上 的差异而实现高效快速分离的新型电泳技术 。王刚力等采用该法对18个卷百柏属植物 样品的乙酸乙酯提取物进行测定,建立了 18个样品的指纹图谱。
二、MS指纹图谱
将中药提取液置质谱仪中进行电子轰击电 离,可获得提取液中化学成分的EI-MS图,不 同中药提取液所含成分不同,所得质谱显示的 分子离子峰及进一步的裂解碎片也不一致,可 资鉴别。天麻主要化学成分为对羟苯甲醇衍生 物,天麻甲醇提取物的EI-MS指纹图谱特征性 强,而作为商业用天麻伪品的植物却均不含对 羟基苯甲醇衍生物,故其EI-MS图与真品有显 著区别。
基本概念和起源指纹图谱的起源:在19世纪末20世纪初,出现了
“指纹”鉴定这个概念.最初指纹鉴定运用于法医和 犯罪领域里,是根据每个人的手纹的结构有着绝对唯 一的差别来区分个体身份的.也因此“指纹”技术也 成了当时一个标志性的词汇.后来随着仪器和分子生 物学的快速发展在生命科学的研究领域里也开始使用 指纹分析技术来进行研究,之后发展了蛋白组学指纹 分析技术,即利用种群和种群间的共性以及种群内部 个体间的差异来进行物种的鉴定的随着技术的迅速发 展中药指纹图谱技术也应运而生.
应用电化学指纹图谱技术鉴别几组易混中草药
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辽宁中医杂志 2010年第 37卷第 4期
关键词 :振荡 ;中草药 ;鉴别 中图分类号 : R28411 文献标识码 : A 文章编号 : 1000 - 1719 (2010) 04 - 0703 - 03
在某些化学反应体系中当体系的某些状态参数处 于一定范围内时 ,体系某个组分或若干组分浓度可发 生周期性变化 ,这一类化学反应称之为化学振荡反应 。 化学振荡作为一种分析检测技术已经得到了广泛的应 用 ,近年来在中药鉴定方面也有报道 [1, 3 ] 。
[M n2 + ] = 01005mo l·L - 1 、[ CH3 COCH3 ] = 0115mo l· L - 1 、[ B rO3- ] = 0105mo l·L - 1 。重复测定 5 次 ,绘制的 电化学指纹图谱见图 5,特征参数的数据见表 1。
度 、搅拌时间 、搅拌速度不变的条件下 ,加入中药苍术
中药电化学指纹图谱可分为 3个部分 :诱导曲线 、 振荡曲线 、停振曲线 。其特征参数如图 1所示 。
图 1 中药苍术的电化学指纹图谱及其特征参数 (1)诱导时间 : 从反应开始到振荡开始的时间。 (2)振荡周期 :完成一次振荡循环所需要的时间 (以前 5个周期的平均值为振荡周期 ) 。 ( 3 )振荡寿命 : 从振 荡开始到振荡结束的时间 。 ( 4 )最高电位 : 诱导曲线 的电位最高值 。 ( 5)最大振幅 :振荡曲线中 ,相邻电位 正峰和负峰之间的最大差值 。 ( 6 )停振电位和时间 : 体系振荡刚好停止时所对应的电位和时间 。 212 影响振荡的因素 21211 温度的影响 按照 212 实验方法 , 在搅拌时 间 、搅拌速度 、硫酸浓度 、硫酸锰浓度 、丙酮浓度 、溴酸 钾浓度等不变的条件下 ,加入中药苍术粉末 110000g, 选择不同的温度获得电化学指纹图谱 ,如图 2所示 。 从图 2可以看出温度对最高电位 、最大振幅 、和停 振电位都没有什么明显的变化 ,而诱导时间 、振荡寿 命 、振荡周期对温度都非常敏感 ,随温度的增加 ,诱导 时间和振荡寿命 、振荡周期都明显的缩小 ,这是因为温 度升高反应的活化能降低 ,反应的速率加快 ,使诱导时
2024年中药学重点精华总结范文(2篇)
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2024年中药学重点精华总结范文随着社会经济的发展和人们对健康的关注日益增加,中药学作为传统中医药的重要组成部分,受到了广泛关注和研究。
____年,中药学领域取得了许多重要的突破和进展,下面将对其中的重点精华进行总结。
一、中药有效成分的研究中药的疗效主要来自其中的有效成分,因此对中药有效成分的研究一直是中药学的重点。
____年,中药有效成分的研究取得了重要的进展。
通过采用现代技术手段,如高通量筛选、代谢组学等,成功地鉴定了许多中药有效成分,并揭示了它们的作用机制和药效评价方法。
其中,一些具有抗肿瘤、抗炎、抗氧化等活性的中药有效成分引起了广泛关注。
例如,阿魏酸是一种抗肿瘤活性物质,在____年的研究中发现其能够抑制肿瘤细胞的生长,并诱导其凋亡。
另外,一些天然抗氧化剂,如黄酮类、多酚类等,对于预防氧化应激引起的疾病具有显著的保护作用。
这些研究为中药的药理研究和药物开发提供了重要的理论和实验依据。
此外,在中药有效成分的研究中,化学组分的分离和结构鉴定也是重要的一环。
随着现代色谱技术和质谱技术的不断发展,中药中复杂成分的快速分离和鉴定成为可能。
这一重要进展为中药的质量控制和药物制备提供了重要的技术支持。
二、中药药效评价和药效物质基础的研究中药药效评价一直是中药学研究领域的热点问题。
____年,中药药效评价的研究主要集中在以中药药效物质基础为核心的研究上。
中药药效物质基础是指中药中具有主要药效和相对稳定的活性成分。
通过对中药中各个组分的药效进行定量评价,可以揭示中药的有效成分和药效物质基础。
因此,中药药效物质基础的研究对于深入理解中药的药效机制和合理开发中药具有重要意义。
在____年的研究中,通过对中药药效物质基础的研究,发现了许多具有显著药效的活性成分。
例如,延胡索中的维生素P能够明显改善心脑血管疾病,黄芩中的黄酮类化合物具有显著的抗炎作用,黄柏中的黄酮苷能够有效抑制肝癌细胞的生长等。
这些研究结果为中药的疗效评价和合理使用提供了重要的依据。
电化学指纹图谱技术在鉴别中药大黄、虎杖和何首乌中的应用
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电化学指纹图谱技术在鉴别中药大黄、虎杖和何首中的应用摘要目的探究电化学指纹图谱技术在中药大黄、虎杖以及何首乌的鉴别中的应用。
方法用粉碎机将中药大黄、虎杖以及何首乌粉碎成粉末状(粉末直径≤0.125mm)并将其置于烘干箱中烘干至恒重,取3个自制玻璃反应器分别放入以上3种中药材粉末0.5g,并分别加入以下溶液各10ml(1.0mol·L-1H2 SO4、0.02mol·L-1MnSO4、0.6mol·L-1CH3COCH3、0.2 mol·L-1KBrO3)。
将温度控制在( 37±0.02) ℃范围内,并盖好反应器的盖子。
将毫伏计、计算机以及磁力搅拌器打开,在搅拌速度为500r /min的基础上匀速搅拌10min,使药物和试剂在搅拌的作用下充分混合。
同时将2.0mL的溴酸钠溶液和3.0mL 的硫酸铈铵溶液用注射器快速的加入到上述自制玻璃反应器中。
对相关数据进行采集,并记录电化学震荡体系的电位变化( E),最后用相关软件绘制电化学指纹图谱。
结果通过研究获得了以上三种中药材重现性良好并各具特色的电化学指纹图谱,从电化学指纹图谱中可以看出三种中药材在诱波形、震荡波形以及特征参数上的差异比较明显。
结论鉴于电化学指纹图谱技术有准确有效、操作简便和经济实惠的特点,因此该技术在鉴别以及区分中药材方面的应用应得到大力的普及和推广。
关键词:大黄;虎杖;何首乌;电化学指纹图谱;鉴别近来中药材的应用被越来越多的人所关注,但由于中药种类的繁多,不同地区生产的中药质量参差不齐以及中药市场上以假乱真的现象严重使得对于中药的研究和使用受到了一定程度的制约。
因此各类中药的鉴定技术也应运而生,为中药质量的提升做出了不朽的贡献。
目前,对中药的鉴定方式主要有传统的鉴别方式和现代鉴别方式。
现代鉴别方式主要有HPLC色谱指纹图谱、气相色谱指纹图谱、薄层色谱指纹图谱以及红外光谱指纹图谱等[1]。
2023-中药指纹图谱研究
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精密度和稳定性试验结果〔相对保存时间〕(n=5)
峰号 1 2 3 4 5 6 7(S) 8 9 10 11 12
⑴ 0.275 0.394 0.488 0.801 0.852 0.920 1.000 1.269 1.342 1.711 1.777 1.825
⑵ 0.276 0.396 0.49 0.804 0.855 0.92 1.000 1.265 1.353 1.708 1.783 1.831
1. 我国研究中药指纹图谱的历史
痔疮栓中黄柏的TLC鉴别 1.阴性对照 2.样品 3.黄柏对照药材
甘草的来源: 甘草Glycyrrhiza uralensis Fisch. 胀果甘草 Glycyrrhiza inflata Bat. 光果甘草 Glycyrrhiza glabra L. 的枯燥根及根茎
⑸ 0.278 0.394 0.489 0.803 0.852 0.92 1.000 1.265 1.348 1.706 1.782 1.831
平均值 0.275 0.395 0.490 0.802 0.853 0.920 1.000 1.266 1.350 1.707 1.780 1.829
RSD(%) 0.66 0.28 0.23 0.11 0.18 0.08 0.00 0.15 0.39 0.13 0.13 0.14
11
0.298 0.293 0.29 0.289 0.297
12
0.578 0.575 0.579 0.578 0.578
平均值 0.761 0.177 0.360 0.224 0.224 1.458 1.000 7.854 0.254 1.273 0.293 0.578
RSD(%) 1.14 0.80 0.36 1.80 1.58 0.25 0.00 0.09 0.45 0.13 1.38 0.26
中药材多维指纹图谱新技术建立等
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中药材多维指纹图谱新技术建立等作者:来源:《发明与创新(综合版)》2009年第09期中药材多维指纹图谱新技术建立由中科院长春应化所、吉林大学、中国农科院特产所共同承担的吉林省科技发展计划项目“龙胆草等长白山道地中药材多维指纹图谱研究”,近日通过吉林省科技厅组织的专家组鉴定。
专家认为,该项目为中药的质量控制提供了新的技术和方法,其实验手段和技术达到国际先进水平。
中药指纹图谱是一种能够全面反映中药材及其制剂中所含化学成分、种类与数量,进而对中药材及药品质量进行整体描述和评价的技术手段。
科研人员从开拓中药指纹图谱新技术、新方法,为中药质量控制提供有力技术支撑的目标出发,以我国“天然药库”长白山道地中药材为载体,于2006年开始了龙胆草、五味子、淫羊藿、黄芪和甘草5种中药材的多维指纹图谱的研究,取得了具有我国自主知识产权,国内领先、国际先进的系列创新成果:针对中药质量控制中对整体性、特征性、系统性的需求,建立了龙胆等中药材多指标成分分析的液相色谱质量控制方法及主要成分结构确认的质谱分析方法;建立了龙胆等5种中药材及其饮片的质谱特征指纹图谱分析方法和质谱特征指纹相似度的分析系统,以及用于药材产地区分、品种鉴定、采收期识别、生长年限区分等质谱指纹图谱化学模式识别方法;建立了龙胆等5种中药材的近红外指纹图谱和应用光谱计量学方法构造快速分析道地药的方法,以及用于中药材产地、生长年限等区分的近红外指纹图谱化学模式识别方法。
这种新开拓的质谱、近红外光谱中药材指纹图谱新技术,与传统的色谱指纹图谱技术相比,具有建立方法简捷、特征性强、灵敏度高、分析时间短等优点。
“可利用太阳能与回收电能电梯”研制成功近日,我国第一台“可利用太阳能与回收电能电梯”在青岛精工电梯制造有限公司研制成功,经过国家电梯质量监督检验中心的检验,与传统电梯相比,这种电梯省电可达60.1%以上。
青岛市质量技术监督局特种设备检验所总工程师刘衍胜介绍,国家电梯质量监督检验中心的实验报告显示,这是国家电梯检验中心实验的第一台“可利用太阳能与回收电能电梯”整机产品。
黄柏配方颗粒高效液相色谱指纹图谱
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黄柏配方颗粒高效液相色谱指纹图谱黄群莲;罗颖;李芹;孙琴【摘要】目的建立黄柏配方颗粒的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱分析方法,为科学评价和有效控制其质量提供参考依据.方法采用高效液相色谱法,WatersC18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.10%磷酸水梯度洗脱,检测波长280 nm,流速1 mL· min-1,柱温20℃,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》2004A软件处理数据.结果建立黄柏配方颗粒的HPLC指纹图谱,以小檗碱为参照物,标定出9个共有峰,测定的10批黄柏配方颗粒指纹图谱相似度均>0.90,所建立的指纹图谱共有模式显示,黄柏配方颗粒与黄柏饮片所含主体成分大体相同.结论该研究所建立的HPLC指纹图谱分析方法特征性和专属性强,可为科学评价和有效控制黄柏配方颗粒的质量提供依据.【期刊名称】《医药导报》【年(卷),期】2016(035)010【总页数】4页(P1113-1116)【关键词】黄柏;配方颗粒;色谱法,高效液相;指纹图谱【作者】黄群莲;罗颖;李芹;孙琴【作者单位】西南医科大学附属医院药剂科,泸州646000;西南医科大学药学院,泸州646000;西南医科大学附属医院药剂科,泸州646000;西南医科大学药学院,泸州646000【正文语种】中文【中图分类】R286;R927.2中药配方颗粒是一种新型中药饮片形式,临床应用日趋广泛,然而其质量控制是中药实现标准化、产业化和国际化的重点和难点问题[1-2]。
指纹图谱和含量测定是中药质量控制常用的基本方法[3-4]。
黄柏配方颗粒是以黄柏饮片为原料提取加工精制而成的单方颗粒剂,具有清热燥湿、泻火除蒸、解毒疗疮之功效,主要有效成分为生物碱类和类生物碱类[5-7]。
目前,在黄柏配方颗粒质量研究中,仅以控制盐酸小檗碱含量为主[8-9],而单一指标成分难以全面控制其质量,需结合相应的特征指纹图谱。
本研究拟建立黄柏配方颗粒HPLC指纹图谱,并与黄柏饮片HPLC 指纹图谱对比研究,旨在为黄柏配方颗粒质量标准提供合理的依据。
黄柏HPLC指纹图谱鉴别研究
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黄柏HPLC指纹图谱鉴别研究祝晨蔯;莫建霞;林朝展【期刊名称】《中药新药与临床药理》【年(卷),期】2003(14)5【摘要】目的为黄柏药材的鉴别提供新的方法。
方法采用RP—HPLC法梯度洗脱,针对黄柏药材的生物碱部位建立色谱指纹图谱,并与同法测定的3种黄连对照药材色谱图谱进行详细比较和辨认。
结果黄柏的指纹图谱由220nm检测波长下的14个特征峰构成,特征峰的明显稳定出现与否,以及特征峰的丰度分配,可用于区别关黄柏及川黄柏。
3种黄连对照药材的色谱分离图谱与2种黄柏的色谱指纹图谱存在明显的差异。
结论经过系统的方法学考察,该方法具有简便、专属性强、稳定、可重复的特点,可用于黄柏药材的鉴别。
【总页数】4页(P324-327)【关键词】黄柏/化学;黄柏生物碱/分析;色谱法;高压液相;指纹图谱【作者】祝晨蔯;莫建霞;林朝展【作者单位】广州中医药大学新药开发研究中心【正文语种】中文【中图分类】R284.1【相关文献】1.基于HPLC指纹图谱及多指标成分对黄柏饮片的等级研究 [J], 高源;胡昌江;吴珊珊;李文兵;周一帆2.海洋药用生物系列HPLC化学指纹图谱研究Ⅱ——传统中药柽柳的HPLC化学指纹图谱初步研究 [J], 张金荣;唐旭利;李国强;张敏;王长云;管华诗3.海洋药用生物系列HPLC化学指纹图谱研究Ⅰ——二色补血草HPLC化学指纹图谱研究 [J], 张敏;唐旭利;李国强;王长云;管华诗4.不同产地川黄柏HPLC指纹图谱的研究 [J], 可维;马春辉;季宇彬5.HPLC指纹图谱结合系统聚类法对不同产地关黄柏药材的分析研究 [J], 张水寒;郭伟伟;蔡光先因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
不同产地木通的电化学指纹图谱研究

不同产地木通的电化学指纹图谱研究陈龙梗;李欢欢;石慧慧;刘亚伟;杨青山;程旺兴【摘要】目的:研究中药木通的电化学指纹图谱,考察反应温度、药材加入量等影响因素,并用电化学指纹图谱对不同产地中药木通进行鉴别.方法:采用B-Z震荡技术,将木通粉末加入以丙二酸为耗散物的Br03-+H++ Ce4+丙二酸振荡体系中,用电化学工作站记录数据,用Origin软件绘制电位(E)随时间(t)变化的曲线,计算数据,分析图谱.结果:考察了不同条件对B-Z振荡图谱的影响,获得了不同产地木通的电化学指纹图谱,并对其电化学指纹图谱进行了探讨.确定最佳实验条件为:温度310 K、转速400 r·min-1、药材加入量为0.200 0 g.结论:电化学指纹图谱简便、快速、直观,可方便地用于不同产地木通的区分和鉴别.%Objective:To identify Akebia by using electrochemical fingerprints.Methods:The B-Z chemical oscillating method was applied in the study,oscillating chemical reaction was studied in the system of BrO3-+ H + + Ce4+ +CH3COCH3.Akebia powder was added to the chemical oscillation system,electricity chemistry workstation record data,E-tcurve drawing with Origin software,data calculation,analysis of map.Results:The influence of different conditions on B-Z oscillation pattern was examined,the different regions'electrochemical fingerprints were obtained.The optimum conditions were as follows:310 K the temperature,400 r· min-1 the speed and adding 0.200 0 g of Akebia powder.Conclusion:The electrochemical fingerprints can be used for identifying the Akebia.The established method is fast,convenient and it has the advantage of convenience,fast and intuitive.【期刊名称】《中国现代中药》【年(卷),期】2016(018)009【总页数】4页(P1139-1142)【关键词】木通;电化学指纹图谱;B-Z振荡;鉴别【作者】陈龙梗;李欢欢;石慧慧;刘亚伟;杨青山;程旺兴【作者单位】安徽中医药大学药学院,安徽合肥230012;安徽中医药大学药学院,安徽合肥230012;安徽中医药大学药学院,安徽合肥230012;安徽中医药大学药学院,安徽合肥230012;安徽中医药大学药学院,安徽合肥230012;安徽中医药大学药学院,安徽合肥230012【正文语种】中文随着中药现代化研究的不断前进,人们对中药的研究也在不断地深入。
七种中草药电化学指纹图谱研究

七种中草药电化学指纹图谱研究张艳秋;陈伟秋;罗时旋;武静茹;郑伟超;李莉;李守君【摘要】目的:建立一种对草药不同入药部位进行质量评价的电化学指纹图谱方法.方法:采用H+-Mn2+-CH3COCH3-BrO 3-为振荡体系,以待测草药为反应底物,应用电化学工作站记录化学振荡体系中的电位随时间的变化,获得草药电化学指纹图谱,利用指纹图谱的特征参数进行质量评价.结果:草药不同部位的电化学指纹图谱特征参数(诱导时间、振荡寿命、最大振幅等)有明显差异.结论:中草药电化学指纹图谱能够全面反映中药化学成分整体群集特征,利用该指纹图谱对中草药不同部位进行质量评价是可行的.%The electrochemistry fingerprint was used to evaluate different parts of herbs medicine to provide a theoretical basis and methods for internal quality evaluation of herbs medicine.H+-Mn2+-CH3COCH3-BrO3-chemical oscillation system was used to join some herbs as reaction substrate,and the electrochemical potential of oscillation system over time was recorded.The electrochemistry fingerprint of herbs medicine was obtained using electrochemical workstation.These characteristic parameters were applied to evaluate the quality of different parts of herbs medicine.Electrochemistry fingerprint of different parts of herbs medicine has significant differences.Electrochemistry fingerprint of herbs can response component integrity.It shows that this method can assess different parts of herbs medicine effectively.【期刊名称】《佳木斯大学学报(自然科学版)》【年(卷),期】2011(029)006【总页数】3页(P890-892)【关键词】电化学指纹图谱;草药;不同部位【作者】张艳秋;陈伟秋;罗时旋;武静茹;郑伟超;李莉;李守君【作者单位】佳木斯大学附属第二医院药剂科,黑龙江佳木斯154002;佳木斯大学附属第二医院药剂科,黑龙江佳木斯154002;佳木斯大学附属第二医院药剂科,黑龙江佳木斯154002;佳木斯大学附属第二医院药剂科,黑龙江佳木斯154002;佳木斯大学附属第二医院药剂科,黑龙江佳木斯154002;佳木斯大学附属第二医院药剂科,黑龙江佳木斯154002;佳木斯大学附属第二医院药剂科,黑龙江佳木斯154002【正文语种】中文【中图分类】O657.1中药电化学指纹图谱技术作为草药指纹图谱的一个新的组成部分,较好地解决了草药体系综合因素的表征问题[1-4].同种草药的药用部位不同,其性能、功效大多近似,但并不相同,有些药物功效甚至相反.临床上常依据传统经验选择不同的入药部位.目前使用的草药往往取自植物某一部位,非药用部位常被作为废料而丢弃,导致了未开发利用部位被丢弃[5].本文利用电化学指纹图谱技术对药材不同部位的质量进行评价,试图扩大药用部位,充分利用有限的药用植物资源,避免造成药用植物资源极大浪费,使资源得到有效利用.1 仪器与试剂LK2005电化学工作站(天津市兰力科化学电子高科技有限公司);H2SO4、KBrO3、CH3COCH3、MnSO4(均为分析纯用二次蒸馏水配制);藜芦、翻白萎陵菜、玉竹和槐采自佳木斯四丰山(由佳木斯大学药学院宗希明高级实验师鉴别).2 实验方法取粒径小于0.125mm的中草药粉末1.000g加入玻璃反应器中,分别加入H2SO4(1mol·L-1)、CH3COCH3(0.6mol·L-1)、MnSO4(0.02m ol·L-1)、KBrO3各 10ml,温度控制在37 ± 0.02℃,均匀搅拌 15min 后,加入KBrO3(0.2mol·L-1)时开始计时.以217饱和甘汞电极作参比,213型铂电极作指示电极.用电化学工作站记录电化学振荡体系中电位(E)随时间(t)的变化.3 试验结果3.1 稳定性考察按照上述实验方法对兔毛蒿平行测定5次,测得电化学指纹图谱的特征参数值基本相同(如表1),说明图谱的重现性良好,证明该体系稳定.表1 兔毛蒿E-t曲线的特征参数数据最高电位(V)诱导时间(S)振荡寿命(S)最大振幅(V)1 0.9175 876.1 1382 0.19482 0.9389 886 1390 0.19533 0.9520 879.2 1398 0.18364 0.9346 876.5 1387 0.19445 0.9544 880.6 1400 0.1950 RSD% 1.6 0.45 0.54 2.63.2 底物量的考察针对每种草药按照实验方法测定不同质量的草药电化学指纹图谱,以实验结果中的诱导时间对底物浓度作图,呈现负线性关系,相关系数值均在0.99以上.以藜芦为例,所得诱导时间对底物浓度的关系如图1所示,经线性回归分析的线性方程Y= -1949.8X+2669,R=0.9972,可见,取样量在0.3g~1.3g范围内线性关系良好.增加底物的浓度促进反应进行,使反应速率加快,诱导时间变小.有报道称,电化学指纹图谱中诱导时间是分析中药成分或电活性成分的含量,乃至评价中药质量首选的定量指标或评价参数.由此我们可以根据诱导时间的长短来确定底物有效成分含量的高低.图1 诱导时间与浓度的线性关系图2 a,b,c分别为紫花地榆、唐松草、蓬子菜的电化学指纹图谱图3 藜芦根(A)、茎(B)、叶(C)的电化学指纹图谱由实验结果可知,取样量为0.8000±0.0002g时,图形最佳.以下均以此量为草药底物的测定量.图4 翻白萎陵菜根(A)、茎(B)和叶(C)的电化学指纹图谱图5 玉竹根(A)和叶(B)的电化学指纹图谱图6 槐叶(A)和槐花(B)的电化学指纹图谱3.3 特异性考察按照实验方法,分别测定蓬子菜、唐松草和紫花地榆的电化学指纹图谱,由图2可知三种草药电化学指纹图谱的振荡波形差异性明显,特征参数诱导时间、振荡周期和振幅明显不同,可见电化学指纹图谱具有专属性、特征性和指纹性.将不同部位的草药按照上述实验条件测定得到一系列的电化学振荡指纹图谱(见图3-6).藜芦、翻白萎陵菜和槐的各部位的振荡指纹图谱的振荡曲线有相似,说明他们各部位的化学成份种类可能相似.而玉竹各部位的电化学指纹图谱振荡行为完全不同.由草药的用量与电化学振荡指纹图谱中的特征参数诱导时间有良好的线性关系可知,诱导时间越短的部位,化学成份含量越大,与人体作用时能在短时间内发挥药效.而振荡幅度和振荡寿命大的草药在参与人体循环时,药效持久,循环良好.因此,在中医中药的治病方面,根据病情的轻重缓急可以多角度地选择不同的部位,做到充分有效.4 结论翻白萎陵菜常以根入药,依据本题的研究结果可以考虑将其叶作为药用.同样根类药材藜芦,可以将叶入药,并且其叶的诱导时间较根要小800秒之多,振荡寿命要长于根2000多秒,因此,无论是从药物的起效速度还是从药效的持久性考虑藜芦的叶都优于藜芦的根.而玉竹根的振荡寿命远大于其叶;槐花的诱导时间小于槐叶,药效迅速.这也同玉竹以根入药,槐以花入药的理论不谋而合.本课题在扩大药用部位的选择方面仅做了一些初步研究,希望对此类研究提供一定的依据,进而探讨其药用部位选择的合理性.一方面为草药选取合适有效的药用部位提供了参考.另一方面扩大了草药的应用或用药部位,使中草药资源得到充分利用.参考文献:[1]李宗孝,原春兰.草药对振荡反应的影响及抑制作用[J].物理化学通报,1999,15(8):761 -763.[2]罗国安,王义明.中药指纹图谱的分类和发展[J].中国新药杂志,2002,11(1):46 -51.[3]张泰铭,梁逸曾,袁斌.中药电化学指纹图谱的检测方法和条件因素[J].科学通报,2007,52(9):1012 -1020.[4]张义虎,郑云霞.影响中药质量的因素[J].安徽中医临床杂志,2003,15(1):77 -78.[5]沙世炎.中草药有效成分分析[M].北京:人民卫生出版社,1982,35 -48.。
对化学振荡反应在中药检测中应用的几点探讨

对化学振荡反应在中药检测中应用的几点探讨发布时间:2021-12-29T07:00:07.357Z 来源:《中国科技人才》2021年第25期作者:杨海勇[导读] 化学振荡体系在振荡周期、振荡时间、最大振幅等方面具有十分明显的特征,作为一种典型的非线性非平衡现象,在中药检测与鉴别中应用十分广泛。
茂名市茂南区食品医药信息服务和快筛快检中心 525000摘要:化学振荡体系在振荡周期、振荡时间、最大振幅等方面具有十分明显的特征,作为一种典型的非线性非平衡现象,在中药检测与鉴别中应用十分广泛。
它具有简便、快捷、精确等特征,通过振荡体系能够反映物质的特性,可以快速对中药的成分进行分析。
通过对电化学指纹图谱的内涵进行分析,探究了化学振荡体系在中药鉴别中的应用。
关键词:化学振荡;中药检测;应用化学震荡反应是化学反应物质体系在一定出参数状态范围内,某个元素组分的浓度发生周期性的变化,形成一定震荡特征。
该震荡体系对外来的化学物质非常敏感,如果在不同的化学中药成分加入化学震荡反应特性,就会形成曲线各异电化学指纹普图,说明在化学震荡体系中加入相应的中药成分,具有一定的均一性与稳定性,利用中药的这一特性,可以将电化学指纹图谱作为检测中药成分与评价中药质量的重要依据。
一、中药质量控制概述中药作为一种天然产物,对治疗各种病症都有疗效,中药内部成分复杂,药效部分不明确,特别是一些中成复方药,以一种“膏、汤、丸、散”的方式存在,在市场中难以控制与管理,加之中药结构比较复杂,存在着同名异种,同种异名的现象,给中药的鉴别带来了极大的困难,影响着中药的使用疗效。
因此,只有用现代科技对中药的质量进行控制,才能更好地保证中药的质量,提高中药的市场占有率,从而能够实现中药的安全、有效、稳定的控制,为中药的发展与走向世界奠定基础。
故中药真伪鉴别和质量评价科学方法的研究就显得十分重要,也是分析化学研究行业面临的重要课题,化学震荡体系能够有效地对中药化学成分震荡体系进行分析,形成中药指纹图谱特征,便于对中药的成分进行分析,采用指纹图谱在中药真伪鉴别和质量评价与监控,已经在中药领域中得到了广泛的应用。
近红外漫反射光谱鉴别不同产地黄柏药材的方法分析

近红外漫反射光谱鉴别不同产地黄柏药材的方法分析摘要】目的探究近红外漫反射光谱鉴别不同产地黄柏药材的方法。
方法选取四川、贵州、湖北和云南不同产地的真伪黄柏药材的近红外漫反射光谱为研究对象,利用模式识别的方法对药物进行聚类分析,通过三重交叉验证法验证模型的稳定性和可靠性。
结果近红外漫反射光谱可对黄柏药材的真伪的辨别率达到100%;数据模型对已知样本的分辨率为99.9%,对未知样本的预测准度也可达到99.9%。
结论采用三重交叉验证模型对已知样本的预测准度较高,且可有效鉴别出黄柏药材的真伪。
近红外漫反射光谱可在不破坏药材材质的情况下,准确的辨别出黄柏药材的真伪和不同产地,优良性较强。
【关键词】近红外漫反射光谱;不同产地;黄柏药材【中图分类号】 R2【文献标号】 A 【文章编号】 2095-9753(2015)08-0019-01黄柏具有清热燥湿、泻火除蒸、解毒疗疮的功效。
伪品黄柏主要有番薯的块根,无黄柏真品的上述功效,如被误当真品服用,将会延误治疗[1]。
因此,采用正确的方法对其真伪进行辨别尤为重要。
本文选取四川、贵州、湖北和云南不同产地的真伪黄柏药材的近红外漫反射光谱为研究对象,对近红外漫反射光谱鉴别不同产地黄柏药材的方法进行评价,具体如下。
1 材料与方法1.1 样品选择选取四川、贵州、湖北和云南不同产地的真伪黄柏药材的近红外漫反射光谱为研究对象,每省各选21 批。
全部药品由某大学科学院药学研究室的教授进行鉴定和确认。
1.2 仪器与设备本次研究选用美国某公司生产的近红外光谱仪,并配备积分漫反射的采样系统、检测器以及石英样品杯,并利用结果软件对光谱数据进行收集。
选用我国某市生产的手提式高速中药粉碎机[2],200 目标准检验筛(网孔尺寸为75μm,304 全不锈钢材质,直径200mm,高度50mm,密封性好),DZF-6020 真空干燥箱(天津市顺诺仪器科技有限公司),DHS20A 多功能红外水份测定仪(外壳尺寸:325mm×195mm×195mm,上海精密仪器仪表有限公司)。
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图 1 黄柏 ( 粉末 ) BrO3- M n2+ H 2 SO 4 丙酮体系的 振荡波形
F ig. 1 The typ ica l osc illating curve o f co rtex
phellodendri B rO-3 M n2+ H2 SO4 acetone
由图 1可看出, 该振荡反应有一较短的诱导
峰号
t/s
H /mV
tp / s
1
128
196 56
328
2
456
136 02
118
3
574
118 70
102
4
676
100 01
87
5
763
83 21
71
6
834
58 41
57
7
891
41 51
45
8
936
28 81
39
9
975
20 80
37
Fig. 2
H = 231 64- 0 208 7t; R = 0 991 图 2 振幅 (H )与时间关系图 T he relation o f am plitude and oscillating tim e
非平衡非线性现象是当今化学、物理学、生物 学和其他学科中普遍性的问题。在某些体系中, 某个组分或某些组分的浓度不是单调地增加或减 小, 而是发生着周期性的变化, 这类反应就是化学 振荡反应。生命体内也存在着大量的周期振荡现 象, 如心跳、呼吸、新陈代谢等 [ 1] 。中药是我国有 能力有可能成为站在国际科学前沿的重要领域, 中药能治疗疾病是因为它参与了人体的循环与代 谢过程, 所以研究中药的振荡行为, 对探索生命奥 秘、揭 示 药 理 作 用 以 及 辨 识 中 药 具 有 重 要 意 义 [ 2 5] 。前人的研究多集中在氨基酸等一些有机 底物的振荡反应或者振荡机理等方面的研究 [ 6 9] , 对于中药在这方面的研究报道较少 [ 10, 11] 。
度 c与振荡周期 tp 的比值, 即
K = k=
c tp
( 2)
这恰等于振荡反应的速率常数。
现将 ( 1) 式变形并取对数得
lnH =
1 2
t+
1 2
ln
2E k
( 3)
以
lnH 对
t 作图,
直线的斜率即为
1 2
, 截矩
则为
1 2
ln
2E。由于 H k
是振幅,
可 从振荡波 形获
得; 常数 正好反映了振荡反应的特性; 这样, 利
26
化学试剂
2011年 1月
液呈橙红色。
H : 振幅; t: 振荡周期
T = 310 00 0 20 K; V = 50 mL; c ( 黄柏 ) = 6 0 g /L; c( 丙酮 ) = 0 036 m ol /L; c( 硫酸 ) = 0 3 mo l/L;
c( 硫酸锰 ) = 0 008 m ol /L; c( 溴酸钾 ) = 0 024 m ol /L
Ep1 = 101 49 kJ/m o,l E p2 = 101 57 kJ /m o,l E p = 101 53 kJ/m o。l
表 4 温度对振荡反应的影响
Tab. 4 E ffect o f temperature on osc illating reactions
T /K 304 00
t in / s 900
第 33卷第 1期
王姣亮等: 关于黄柏 ( 川 )电化学指纹图谱的研究
25
化学试剂, 2011, 33( 1), 25~ 29
关于黄柏 (川 )电化学指纹图谱的研究
王姣亮* , 李旺英, 龙立平, 谭慧, 肖谷清, 尹志芳
(湖南城市学院 化学与环境工程系, 湖南 益阳 413000)
摘要: 研究了以黄柏为底物、硫 酸锰为催化剂、溴酸钾作氧化剂、硫酸为介质的振荡反应新体系, 测定了不同浓度、不同温 度, 黄柏的振荡反应行为, 得到 了不 同 温度、浓 度 下反 应的 诱 导期、振 荡 周 期, 并 由此 计 算出 振 荡反 应 诱 导期 活 化能 ( E in = 151 42 kJ /mo l)和振荡周期平均活化能 ( E p = 101 53 kJ/m o l); 在固定其他反应物浓度、温度的条件下, 得 到黄柏的 振荡浓度区间为 2~ 10 g /L; 并研究了茶、牛奶 等对振荡行为的影响。 关键词: 黄柏; 振荡反应; 活化能 中图分类号: O 646 文献标识码: A 文章编号: 0258 3283( 2011) 01 0025 05
27
0 024 m o l/L; T = 310 00 0 20 K时, 加入不同质 量的黄柏 (粉末 ) , 测定体系的振荡曲线。结果发 现, 2 g /L < c( 黄柏 ) < 10 g /L 时, 振荡反应能够发 生; 低浓度区振荡寿命长, 高浓度区振荡频率高, 寿命缩短 (如图 3、表 3) 。依据这一特点, 我们可 以根据疾病的轻重调整用药量, 对重症疾病加大 用药量, 促使药物快速循环, 达 到迅速控制之目 的; 而对慢性疾病, 可降低药量, 尽量保持药效持 久, 以利于身体康复 [ 10] 。
oscillations are observed in the powder co rtex
phellodendri BrO-3 M n2+ H2 SO4 ace tone
c (黄柏 )
c(丙酮 )
c (硫酸 ) c (硫酸锰 ) c (溴酸钾 )
60
0 036
0 30
0 008 0 02 ~ 0 03
1 实验部分 1 1 主要仪器与试剂
BZOAS IIS型微机测定 BZ 振荡反应实验系 统 ( 南京大学应用物理研究所 ); FC 104电子天平 ( 上海精密科学仪器有限公司 ) ; 501型超级恒温 槽 ( 上海市实验仪器厂 ) ; 213型铂电极 (上海精密 科学仪器有限公司 ); 217 型甘汞电极 ( 上海电光
tp1 / s 675
tp2 / s 268
ts / s 3 517
307 00
509
452
177
2 123
310 00
308
324
125
1 216
315 00
110
164
67
842
1 6 g /L; 2 8 g /L 图 3 黄柏浓度对振荡曲线的影响
F ig. 3 Effect o f co rtex phellodendr i concentra tion on osc illating curve
2 结果与讨论 2 1 黄柏 ( 粉末 ) BrO-3 M n2+ H2 SO4 丙 酮体系 的振荡行为
按图 1注释的条件反应得该体系的典型振荡 曲线 ( 如图 1)。溶液的颜色发生橙红 黄色 橙 红的周期性变化, 尖峰处颜色最深, 振荡停止, 溶
收稿日期: 2009 12 22 基金项目: 湖南省自然科学基金资助项目 ( 07 JJ6021) ; 湖南 省教育厅科研基金资助项目 ( 08C 204 ) 。 作者简介: 王姣亮 ( 1979 ) , 女, 湖南益阳 人, 硕士, 讲师, 主 要研究方向为 有机 化学、物 理化学, E m ai:l w angj iaol iang@ 126. com。
由于振荡波峰是时间的函数, 只要振荡反应 发生就有振荡波峰。振荡能量是振幅的函数。若 以 E 表示能量, H 代表振幅, 则
E = f(H ) 式中能量 E 可理解为动能和势能之和。
对阻尼振荡有下式成立
E=
1 2
KH
2
e-
t
(1)
式中 为阻尼系数, 是 与振荡体 系有关的 常数, 取决 于底物
中药的特性; t为振荡时 间; K 是化 学链系 数, 可理 解为反 应物浓
用公式 ( 3) 便可计算振荡反应的能量 E 以及特性 常数 [2]。
由图 1注释的反应条件可得表 2的特征参 数, 以 lnH 对 t 作 图 ( 图 2 ), 其 曲线 线性关 系良
好, 相关系数为 0 991, 可得振荡系数 = - 0 417 4。
表 2 振荡时间与振幅、振荡周期
T ab. 2 O sc illa ting tim e, amp litude and o sc illating period
系在 304 00~ 315 00 K 的振荡曲线, 结果发现, 体系随着温度的升高, 诱导期 tin及振荡周期 tp 逐 渐减小 ( 如图 4、表 4 ), 这是由于升高温度, 反应 速率加快。分别将 ln1 / tin、ln1 / tp1及 ln1 / tp2对 1 /T 作图 ( 如图 5), 其曲线线性关系良好, 相关系数均 大于 0 998, 求得体系在振荡诱导期及振荡周期 反应的表观活化能分别 为: E in = 151 42 kJ/m o,l
表 3 黄柏浓度对振荡反应的影响
T ab. 3 E ffect o f cortex phellodendri concen tration on o sc illating reactions