利用紫外吸收光谱检查物质的纯度

利用紫外吸收光谱检查物质的纯度

一、目的要求：

(1)学习利用紫外吸收光谱检查物质纯度的原理和方法；

(2)熟练紫外－可见分光光度计的操作。

二、基本原理：

由于物质的紫外吸收光谱是物质分子中生色团和助色团的贡献，也是物质整个分子的特征表现。例如具有л键电子的共轭双键化合物、芳香烃化合物等，在紫外光谱区都有强烈吸收，其摩尔吸光系数ε可达104～105数量级，这与饱和烃化合物有明显的不同。利用这一特性，可以很方便地检查纯饱和烃化合物中是否含有共轭双键、芳香烃等化合物杂质。

从图10－5的曲线1和曲线2可以看出由于乙醇中含有微量苯，故在波长230～270nm处出现B吸收带而纯乙醇在该波长范围内不出现苯的B吸收带。因此可利用物质的紫外吸收光谱的不同，检查物质的纯度。如图10－6所示的蒽醌和邻苯二甲酸酐的紫外吸收光谱，由于在蒽醌分子结构中的双键共轭体系大于邻苯二甲酸酐，因此，蒽醌的吸收带红移比邻苯二甲酸酐大，且吸收带形状及其最大吸收波长各不相同，由此得到鉴定。

三、实验试剂：

1、苯、蒽醌、邻苯二甲酸酐、甲醇、乙醇、正庚烷等均为分析纯

2、苯的正庚烷溶液和乙醇溶液

3、蒽醌的甲醇溶液（0.01g·100mL-1）

4、邻苯二甲酸酐的甲醇溶液（0.01g·100mL-1）。

四、实验步骤：

1、根据实验条件，将730型仪器按操作步骤（见本章10.3.3节）进行调节，若仪

器状态正常，即可测定各试液的紫外吸收光谱，如果测得紫外吸收光谱的吸收

峰为平头峰或太小，可适当改变试液浓度。

2、使用751G型分光光度计测定时，因751G型仪器无自动波长扫描及记录装置，

因此应先测定各试液在不同波长下的吸光度，然后绘制吸光度对波长的曲线，

即得紫外吸收光谱。测定时要求先间隔10nm测量一次吸光度，在峰值吸收附近，间隔逐步改为5nm、2nm、1nm、0.5nm等，以便较准确测绘紫外吸收光谱。五、数据记录与处理

浓度mg/L 吸光度

0 0.127

10 0.139

20 0.302

40 0.636

60 0.943

80 1.275

x -0.004

吸收峰269.7nm

对数据进行线性回归得

由方程解得x=1.7240，所以未知浓度溶液的浓度为1.7240mg/L

六、思考题

1、哪些情况下可以利用紫外吸收光谱进行物质的纯度检查？

答：当纯化合物与所含杂质的紫外吸收光谱有差别时，就可以用紫外分光光度法检查物质的纯度。