纤维固相微萃取的应用

合集下载

GC-MS分析样品前处理方法——固相微萃取（SPME）

GC-MS分析样品前处理⽅法——固相微萃取（SPME）固相微萃取（Solid－Phase Microextraction，简写为SPME）是⽬前较为常⽤的⾹⽓⾹味提取技术，具有简单，快速，集采样、萃取、浓缩、进样与⼀体的特点。

1990年由加拿⼤Waterloo⼤学的Arhturhe和Pawliszyn⾸创，1993年由美国Supelco公司推出商品化固相微萃取装置，1994年获美国匹兹堡分析仪器会议⼤奖。

内容提要：⼀、固相微萃取 (SPME)基本原理⼆、固相微萃取(SPME)操作⽅法三、固相微萃取(SPME)特点四、固相微萃取(SPME)应⽤范围五、固相微萃取(SPME)操作条件选择六、固相微萃取(SPME)操作注意事项七、固相微萃取(SPME)定量⽅法⼋、固相微萃取(SPME)⼲扰物九、固相微萃取(SPME)应⽤实例⼀固相微萃取 (SPME)基本原理固相微萃取主要针对有机物进⾏分析，根据有机物与溶剂之间“相似者相溶”的原则，利⽤⽯英纤维表⾯的⾊谱固定相对分析组分的吸附作⽤，将组分从试样基质中萃取出来，并逐渐富集，完成试样前处理过程。

在进样过程中，利⽤⽓相⾊谱进样器的⾼温将吸附的组分从固定相中解吸下来，由GC/GCMS来进⾏分析。

⼆固相微萃取(SPME)操作⽅法有⼿动和全⾃动两种⽅式，下⾯以⼿动操作为例。

1、样品萃取①将SPME针管穿透样品瓶隔垫，插⼊瓶中。

②推⼿柄杆使纤维头伸出针管，纤维头可以浸⼊⽔溶液中（浸⼊⽅式）或置于样品上部空间（顶空⽅式），萃取时间⼤约2-30分钟。

③缩回纤维头，然后将针管退出样品瓶2、GC/GCMS分析①将SPME针管插⼊GC/GCMS仪进样⼝。

②推⼿柄杆，伸出纤维头，热脱附样品进⾊谱柱。

③缩回纤维头，移去针管。

3、全⾃动固相微萃取(SPME)，⾃动提取和进样解析：三固相微萃取(SPME)特点简单，快速，集采样、萃取、浓缩、进样与⼀体。

⼀般不需要有机溶剂。

⼀般⾹⽓⾹味组分（挥发性特强的部分除外）提取⽐静态顶空的灵敏度⾼好多倍或能够提取出来。

固相萃取与固相微萃取应用之原理

固相萃取与固相微萃取应用之原理一固相萃取固相萃取（Solid Phase Extraction，SPE）是一种基于液-固分离萃取的试样预处理技术，由柱液相色谱技术发展而来。

SPE技术自70年代后期问世以来，由于其高效、可靠及耗用溶剂量少等优点，在环境等许多领域得到了快速发展。

在国外已逐渐取代传统的液-液萃取而成为样品预处理的可靠而有效的方法。

SPE技术基于液相色谱的原理，可近似看作一个简单的色谱过程。

吸附剂作为固定相，而流动相是萃取过程中的水样。

当流动相与固定相接触时，其中的某些痕量物质（目标物）就保留在固定相中。

这时用少量的选择性溶剂洗脱，即可得到富集和纯化的目标物。

固相萃取可分为在线萃取线萃取前者萃取与色谱分析同步完成；而后者萃取与色谱分析分步完成，两者在原理上是一致的。

一般固相萃取的操作步骤包括固相萃取柱（即吸附剂）的选择、柱子预处理、上样、淋洗、洗脱。

在实验过程中需要具体考虑的因素如下：1）吸附剂的选择a.传统吸附剂在环境分析中最为常用的反相吸附剂较适用于水样中的非极性到中等极性的有机物的富集和纯化。

其中有代表性的键合硅胶C18和键合硅胶C8等。

该类吸附剂主要通过目标物的碳氢键同硅胶表面的官能团产生非极性的范德华力或色散力来保留目标物。

正相吸附剂包括硅酸镁、氨基、氰基、双醇基键合硅胶及氧化铝等，主要通过目标物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团的极性相互作用（氢键作用等）来保留溶于非极性介质的极性化合物。

由于其特殊的作用原理，在环境分析中常用于与其它类型的吸附柱联用，吸附去除干扰物，实现样品纯化。

离子交换吸附剂则主要包括强阳离子和强阴离子交换树脂，这些树脂的骨架通常为苯乙烯-二乙烯基苯共聚物，主要是通过目标物的带电荷基团与键合硅胶上的带电荷基团相互静电吸引实现吸附的。

b.抗体键合吸附剂（Immunosorbents-IS）这类新型吸附剂充分利用了生物免疫抗原-抗体之间的高灵敏性和高选择性，尤其适应于水中痕量有机物的富集与分离。

药物分析中固相微萃取法的应用

药物分析中固相微萃取法的应用药物分析中，固相微萃取法（Solid-Phase Microextraction，SPME）是一种灵敏、快速、有效的样品前处理技术。

它的原理是利用特殊的固相萃取纤维，在样品中吸附目标分析物，然后在热解仪或气相色谱仪中进行分离和检测。

本文将探讨固相微萃取法在药物分析中的应用。

一、固相微萃取原理固相微萃取是基于分子扩散和吸附原理。

它使用特定材料的固相萃取纤维作为吸附剂，将目标分析物从样品中吸附到纤维表面上。

固相纤维通常包括聚二甲基硅氧烷（PDMS）和聚酰胺（PA）等材料。

在吸附平衡达到后，纤维上的吸附物质可以通过热解仪或气相色谱仪进行分析。

二、固相微萃取的优点1. 灵敏度高：固相微萃取能够集中目标分析物，提高检测灵敏度。

2. 快速：相比传统的样品前处理方法，固相微萃取不需要繁琐的提取步骤，缩短了分析时间。

3. 低成本：固相纤维的制备和使用成本相对较低。

4. 高选择性：通过选择不同类型的固相纤维，可以实现对不同化合物的选择性吸附和富集。

三、固相微萃取在药物分析中的应用1. 药物残留分析：固相微萃取常用于食品和环境样品中药物残留的提取与测定。

例如，可以用于蔬菜中农药残留的分析，以及水体中抗生素和激素残留的检测。

2. 药物药代动力学研究：固相微萃取可以用于药物在生物样品（如血液、尿液）中的提取和浓缩，从而实现对药物的药代动力学研究。

这对于了解药物在体内的分布和代谢过程具有重要意义。

3. 药物质量控制：固相微萃取可用于药物质量控制中的固定和有机污染物的检测。

例如，可用于药物片剂中批号不合格或有疑问的成分的提取和分析。

4. 药物研发：固相微萃取可以用于药物研发过程中各阶段的样品前处理。

通过对合成中间体和产物等样品的分析，可以帮助研发人员快速了解反应过程和产物纯度。

5. 药物安全性评价：固相微萃取可以用于药物安全性评价中的药物代谢产物的提取和分析。

对于了解药物代谢途径、副作用等有重要作用。

固相微萃取原理及使用

三、SPME装置及萃取步骤方法
萃取步骤
SPME方法是通过萃取头上的固定相涂层对样品中的待测物进行萃取和预富集。SPME操作包括三个步骤：A涂有固定相的萃取头插入样品或位于样品上方；B待测物在固定相涂层与样品间进行分配直至平衡；C将萃取头插入分析仪器的进样口，通过一定的方式解析后进行分离分析。
溶液pH值
• 对不同酸离解常数的有机弱酸碱选择性萃取。溶液酸度应该使待萃物呈非聚合单分子游离态,使涂层与本体溶液争夺待萃物的平衡过程极大的偏向吸附涂层
四、SPME的影响因素
衍生化
• 减小酚、脂肪酸等极性化合物的极性，提高挥发性，增强被固定相吸附的能力。
• SPME前衍生和SPME后衍生
萃取头的选择
二、SPME的原理
吸附达到平衡时，待测物在固定相与水样间的分配系数K 有如下关系：
K= C1 / C2
（2）
平衡时固相吸附待测物的量WS= C1 •V1，固C1 = WS / V1
பைடு நூலகம்
由式（1）得： C2= （ C0 • V2– C1 • V1 ） / V2
将C1、 C2代入式（2）并整理后得：
K= WS • V2/[V1• （ C0 • V2 – C1 • V1 ） ]
固相微萃取与液相色谱技术的联用
SPME-HPLC-MRM分析环境水中的雌激素
XDB-C8 (50mm×2.1 mm), 0.01% 氨水/乙睛 (60/40), 0.2 mL/min. Supel-Q PLOT(60 cm×0.32mm, 厚 12 um) 萃取柱; 40μl 样品, 100ul/min,20 次反复萃取, 搬阀进样。线性范围：10 200 pg/ml (r≥0.9996), 检测限 2.7 to 11.7 pg/ml. 86% 回收率，RSD 0.9–8.8%.

固相微萃取技术在环境监测分析中的应用

固相微萃取技术在环境监测分析中的应用摘要：在我国社会环境快速发展的背景下，大众在开展日常生产生活过程中会产生大量有毒有害气体，而这些气体会严重影响生态环境，导致大众生活质量下降，并且会危及到大众安全，因此为了保障我国社会稳定发展，相关部门需要做好环境治理。

环境监测作为环境治理的主要依据，其监测分析工作会直接决定环境治理水平，所以相关部门需要对其引起重视，提高我国环境监测工作水平，优化传统监测体系，合理应用各类新技术，做好创新与优化，充分发挥环境监测的作用与优势。

基于此，本文就以固相微萃取技术为例，对其在环境监测分析过程中的应用进行深入分析。

关键词：固相微萃取技术；环境监测；应用引言：固相微萃取技术作为新型监测技术，与传统技术相比具有一定优势，可以简化监测人员工作流程，减轻监测人员工作压力，提高监测水平，实现高效监测工作目标，进而保证环境监测工作质量与效率，相关部门需要做好研究，充分了解该技术的应用原理与优势，根据环境监测工作最终目标制定合理的应用方案，提高该技术应用水平和范围，为我国环境监测工作发展提供技术依据，进而实现我国可持续发展理念，落实环境保护政策。

一、固相微萃取技术概述该技术主要是通过吸附方式开展监测，工作人员会使用固相吸附剂与石英纤维开展监测工作，吸附监测目标中所有成分，再通过其余方式来确保吸附平衡性，如传质、扩散等，进而保证吸附效果，提高监测工作质量与效率，因此该技术主要是由萃取头和微量注射剂组建而成，其中萃取头是由石英纤维为主，并且其长度通常为1厘米，具有涂层，工作人员会通过不锈钢管将其与微量注射器相连接，在采样过程中会应用其余流动相开展监测工作，如气相色谱进样器、液相色谱、毛细血管电泳等，在应用该技术开展监测时会从固相中收集相应的样品，再通过其余方式进行分析，如气相色谱、液相色谱、电泳等，完成监测工作，获取到相应的监测数据。

该技术主要分为直接萃取、顶空萃取以及膜保护萃取，工作人员需要根据不同物质监测需求选择萃取方式，例如直接萃取，直接萃取主要是在干净的水体以及气体中应用，而顶空萃取主要是在固态以及水体中进行应用，能消除基质的影响，避免背景吸收过多导致物质平衡时间延长，并且该技术还能在一定程度上延长萃取头使用寿命。

固相微萃取技术在纺织品检测中的应用[论文]

固相微萃取技术在纺织品检测中的应用摘要：固相微萃取技术是一项新型的纺织品检测技术，在现代的纺织品检测工作中被广泛的采用，在纺织品检测方面发挥着很大的作用。

本文通过对固相微萃取技术的相关介绍，分析了固相微萃取技术在纺织品各项检测工作中的应用。

关键字：固相微萃取技术纺织品检测应用一、固相微萃取技术纺织品检测的原理固相微萃取技术简称spme，属于非溶剂选择性萃取方法的范畴。

固相微萃取采用的是形状类似于色谱注射器的小巧型进样器，该工具主要由手柄以及萃取头（纤维头）组成，固相微萃取过程中，将纤维头在样品溶液以及顶空气体中浸入，然后通过一定速率的搅拌来实现两相间的平衡，然后将纤维头取出，放入气相色谱汽化室中，在汽化室中将纤维头上的溶剂进行热解、吸附操作，最后将萃取物导入色谱柱中，这就是整个固相微萃取的操作过程。

固相微萃取萃取头是一根石英纤维细管，细管上涂有固相微萃取涂层，涂层为不同色谱的固定相或吸附剂。

细管外套保护作用的不锈钢管，通过固相微萃取纤维头在不锈钢管内的伸缩来进行样品的萃取和吸附操作，固相微萃取的手柄用来进行萃取头的固定工作。

在我国传统的纺织品检测中，利用固相微萃取进行纺织品检测时，样品前处理一般采用分液漏斗来进行检测液的萃取，利用这种萃取方法进行萃取工作时往往需要大量的有机溶剂，萃取操作过程极为复杂，而且萃取的溶剂多为有毒溶剂，一方面会对萃取人员的身体造成危害，同时也容易造成环境污染；此外，这种传统的萃取方法萃取效率低，浪费了大量的时间，而且萃取检验结果也不是很准确，因此效果不是很好。

随着现代萃取技术的发展，纺织品检测萃取技术逐渐朝着少溶剂甚至是无溶剂的方向发展。

现在常用的萃取技术方法主要有：固相萃取法、静态上空间采样法以及薄膜萃取法等。

这些萃取方法萃取的效果都比较好，使用的萃取溶剂量也比较少，但是萃取操作所耗费的成本比较高，操作方法同样比较繁琐，在实际的纺织品检测中操作性不强。

因此，固相微萃取法在纺织品检测中逐渐的被广泛采用。

固相微萃取及其在生物样品分析中的应用

收稿日期： 2011-11-03
·15·
分析。 1． 2 固相微萃取纤维头涂层
SPME 的选择性可以从其过程来考虑。第一步是样品从基体中萃取到固定相（涂层）上。其中分析物固定相和分析物-溶剂的相互作用应适合选择性的要求；第二步是样品从固定相上解吸到仪器中，其中可通过选择解吸条件来增加选择性。此时必须考虑到涂层本身的性质（如耐热温度）及涂层与分析物的相互作用。萃取头的涂层在很大程度上决定了 SPME 的选择性和萃取效率。因此，涂层的选择是整个分析过程中至关重要的一步。在 SPME 应用中，没有一种单一的涂层可以萃取所有的物质，涂层的性质必须与分析物的性质相匹配。极性较强的涂层将萃取极性较强的化合物，而非极性涂层则萃取非极性化合物［2］。选用的固定相涂层首先要对目标分子有较强的萃取富集能力，即要有较大的分配系数；其次还需要有合适的分子结构，保证分析物在其中有较快的扩散速度，能在较短时间内达到分配平衡，并在热解析或洗脱时能迅速脱离固定相涂层，而不会造成峰的扩宽。若是与 GC 联用，分析物是在高温下被解吸，所选涂层还必须有良好的热稳定性。
SPME 是根据“相似相溶”原理，通过选用具有不同涂层材料的纤维萃取头，使分析物在涂层和样品中达到分配平衡来实现采样、萃取和浓缩的目的。SPME 方法包括吸附和解吸两步：吸附过程主要是物理吸附过程，待测物可在样品及纤维萃取头外涂渍的固定相中快速达到平衡分配，涂层上吸附的待测物的量与样品中待测物浓度成正比。解吸过程则随 SPME 后续分离检测手段的不同而不同，对于 GC，萃取纤维头插入进样口后进行热解吸，而对于 HPLC，则是通过溶剂进行洗脱。萃取过程中，将萃取器针头插入样品瓶内，压下活塞，使具有吸附涂层的萃取纤维暴露在样品中进行萃取，经过一段时间后，拉起活塞，使萃取纤维缩回到起保护作用的不锈钢针头中，然后拔出针头完成萃取过程。在 GC 分析中采用热解吸法来解吸萃取物质，将己完成萃取过程的萃取器针头插入 GC 进样装置的气化室内，压下活塞，使萃取纤维暴露在高温载气中，并使萃取物不断地被解吸下来，进入后序的 GC 分析柱。在 HPLC 中，采用溶剂洗脱的方法将分析物带入流动相。根据萃取过程中纤维头和被萃取液体的相对位置，SPME 技术主要分为以下几种萃取模式：

固相微萃取技术的应用发展

固相微萃取技术的应用发展
1 SPME技术介绍
目录
CONTENTS
2 SPME的应用发展
3 SPME与质谱的联用
4 总结与展望
固相微萃取技术简介
• 固相微萃取技术(Solid phase microextraction,SPME)
• 90年代由Pawliszyn提出 • 非耗尽萃取 • 减少溶剂消耗量和前处理工序 • 重复性可靠、易自动化
•75um car/PDMS纤维萃取45min，TD/GC •分析5种白酒中86种香味物质的含量 •确定香味物质和对应芳香型的相关性
J. Chromatogr. B 945– 946 (2014) 92– 100
SPME在食品分析中的应用
农药残留检测
•商业PDMS/DVB纤维外涂一层25um PDMS •选择性/灵敏度 + 重复性/强度 •检测葡萄果肉中三唑类杀虫剂寿命130cycles
测定全血中卡马西平和心得静，LOD达到0.2ppb Anal. Chem. 2016, 88, 12188−12195
SPME在生物分析中ห้องสมุดไป่ตู้应用
血液分析 • 基质效应 • 快速分析、低耗样量 • 生物相容性 • 复合萃取材料
SPME与质谱的联用
优势
• 消除分离步骤 • 简化萃取过程中的洗脱/解吸附过程 • 消除质谱分析复杂基质的离子抑制效应
• SPME-DART
不锈钢纤维网涂覆20um HLB颗粒萃取 1min萃取 4minDART解吸附葡萄汁、橙汁中农残测定 LOQ 0.1ppb
Anal. Chem. 2016, 88, 8617−8623
SPME与质谱的联用
• SPME-DESI
Anal. Chem. 2010, 82, 7502–7508

固相微萃取及其在食品分析中的应用

，适于极性化合物，已用于有机氮农 @BG）［H］［I］［J C %?］药、脂肪酸、食品中香味、酚等的分
［%?］析检测，如 K:++2 采用 LH! ( @F 检测了葡萄酒芳香成分，共分析出了 >? 种物质；另一
类为非极性涂层，如聚二甲基硅氧烷（ ;*+DE ，适于非极性和弱极性 /0(249D50+*M:62， @7A=）化合物，已用于有机氯、有机磷、有机氮农药，药品和麻醉品，食品中的香味、咖啡因、卤代
［??］和甲苯。对于样品而言存在着最佳萃取
温度的问题，一般萃取温度为 ?0 3 @0A 。 !"$ 其他优化措施（-）搅拌。搅拌可促进样品均一化，使液态样品连续产生新鲜液面，加快分析物从样品到顶空的质量转移过程，尽快达到分配平
?
在食品分析中的应用自从 "$%& 的出现就有研究者采用这一
第 !( 卷
第Q期
刘
源等：固相微萃取及其在食品分析中的应用
固相微萃取及其在食品分析中的应用
刘源周光宏徐幸莲
（南京农业大学食品科技学院，南京，!’""()）摘要是在固相萃取（ *+-）的基础上发展起来的新型萃取分离技术。固相微萃取（ *+,-）
该技术集采样、萃取、浓缩、进样于一体，简便、快速、经济安全、无溶剂、选择性好且灵敏度高。文中介绍了固相微萃取的装置、原理、操作，论述了其工作条件选择及优化以及在食品分析中的应用，并对其前景进行了展望。关键词固相微萃取，萃取分离，食品分析，风味
［’］
机物成分，取得了良好的结果。 *+,- 装置形状类似于一个微量进样器，很小巧，由萃取头（ P1P69）和手柄（ 4/0269） ! 部分构成。萃取头有 ! 种类型，一种是由一根熔融的石英细丝表面涂渍某种色谱固定相或吸附剂做成的，另一种萃取头是内部涂有固定相的细管或毛细管，称为管内 *+,（ 1<I 。萃取头长约 ’ 87，接不锈钢丝， ;AP6 *+,-）平时收纳于萃取头鞘以防损坏。手柄用于固定纤维头，可连接不同的萃取头。目前用于食品分析的主要是第 ’ 种 *+,- 装置。如图［’］： ’ 所示

固相微萃取

有机氯农药
管内固相微萃取(in-细管的内表面，可采用气相色谱毛细管
优点：毛细管柱方便易得，使用寿命长，内径小涂层薄，样
品扩散快，平衡时间短。
In-tube-SPME－GC联用方式
热解析：用注射器将样品溶液注入毛细管柱，萃取平衡后将水吹出，然后用石英压接头将萃取柱与分析柱连接，放入气相色谱仪炉箱中热解吸。这种方法
盐的作用和溶液酸度的影响
① 由于被分离物质在固相和液相之间的分配系数受基体性质的影响，当基体变化时分配系数也会改变。
② 在水溶液中加入NaCl，Na2SO4等可增强水溶液的离子强度，减少被分离有机物的溶解度，使分配系数增大提高分析灵敏度。 ③ 控制溶液的酸度也可改变被分离物在水中的溶解度。
与气相色谱或高效液相色谱仪联用样品前处理技术。
固相微萃取装置

最初的SPME是将高分子材料均匀涂渍在硅纤维上，形成圆柱形的涂层,根据相似相溶原理进行萃取的。
与SPE 相比SPME具有以下优点：
(1 ) 不使用有机溶剂萃取，降低了成本，避免了二次污染； (2) 操作时间短，从萃取进样到分析结束不足1ｈ； (3) 样品用量少，几ｍL—几十ｍL； (4) 操作简便，可减少待测组分的挥发损失； (5) 检测限达 μg/Ｌ—ng/Ｌ水平；
(6) 适于挥发性有机物、半挥发性有机物及不具挥发性
的有机物。
利用特殊的固相对分析组分的吸
附作用,将组分从试样基质中萃取出来,并逐渐富集,完成试样前
处理过程。
当萃取体系处于动态平衡状态时，待测物的富集量： n = kvfvsc0/(kvf+vs) 由于芯片上固定液的总体积 (Vf) 仅几十微升，远远地小于水相的体积 (Vs)，而多数有机待测物的 k值并不大，容易满足Vf <<Vs的条件，因此简化为 n = kvfc0

固相微萃取原理及使用

固相微萃取原理及使用固相微萃取（SPME，Solid-Phase Microextraction）是一种新型的样品前处理技术，通过固定在纤维上的固相吸附剂从气态、液态或固态样品中萃取目标分析物，并将其直接转移到气相色谱仪（GC）或液相色谱仪（LC）进行定性和定量分析。

固相微萃取的原理基于固相吸附剂对目标分析物的亲合性。

通常使用的固相吸附剂是聚二甲基硅氧烷（PDMS）或其他官能化的聚合物。

PDMS 纤维富含非极性表面，能够吸附疏水性的目标分析物。

在样品中，目标分析物与固相吸附剂表面发生吸附作用，达到平衡后，可以将纤维直接放入分析仪器进行进一步分析。

固相微萃取的使用步骤包括样品处理、纤维曝气和分析步骤。

样品处理通常涉及样品的预处理，如溶解、稀释、搅拌等，以便将目标分析物从样品基质中释放出来。

然后将固相吸附剂纤维插入样品中，使其与目标分析物接触，并允许吸附达到平衡。

曝气步骤是将纤维暴露在空气或惰性气体中，以去除吸附在纤维上的水分和挥发性杂质。

最后，将纤维放入色谱仪进行分析。

固相微萃取的优点包括简便、快速、高效、灵敏、环境友好以及无需有机溶剂等。

相比于传统的样品前处理方法，如液-液萃取和固相萃取，固相微萃取不需要大量的溶剂、操作步骤和设备，大大简化了样品前处理的流程。

此外，由于固相微萃取仅使用微量吸附剂，其分析结果更具可重复性和可比性。

同时，固相微萃取可以在不破坏或减少样品中目标分析物含量的情况下实现富集，避免了样品基质对分析结果的干扰。

固相微萃取在环境、食品、生物、医药等领域中得到了广泛应用。

例如，可以用于食品和饮料中残留农药和有害物质的分析，环境水样中的挥发性有机物的监测，空气中的挥发性有机物的测定，以及生物样品中药物或代谢物的分析等。

此外，固相微萃取还可以与其他技术结合，如气相色谱质谱联用、高效液相色谱质谱联用等，以实现更高的分析灵敏度和选择性。

总之，固相微萃取是一种新颖的样品前处理技术，具有简便、高效、灵敏且环境友好的特点，被广泛应用于各种样品的分析和监测，并为分析化学领域带来了极大的便利。

固相萃取和固相微萃取的其他应用

02
在实际应用中，可以根据目标化合物的性质选择合适的萃取柱。例如，对于极性有机污染物，可以选择极性萃取柱；对于非极性有机污染物，可以选择非极性萃取柱。此外，还可以通过添加盐或其他添加剂来调节水样的 pH值或离子强度，以提高目标化合物的萃取效率。
03
经过固相萃取或固相微萃取处理后的水样，可以用于后续的检测分析，如液相色谱法（LC）或质谱法（MS）。这些分析方法能够提供较高的灵敏度和选择性，有助于准确测定水中的有机污染物浓度。
固相萃取和固相微萃取的其他应用
• 固相萃取和固相微萃取的基本原理 • 固相萃取和固相微萃取在环境分析中
的应用 • 固相萃取和固相微萃取在食品分析中
的应用
• 固相萃取和固相微萃取在生物分析中的应用
• 固相萃取和固相微萃取在其他领域的应用
01
固相萃取和固相微萃取的基本原理
定义与工作原理
定义
蛋白质的分离与纯化
蛋白质分离
固相萃取和固相微萃取技术可用于蛋白质的分离与纯化，通过选择合适的吸附剂和洗脱条件，实现对蛋白质的有效分离。
蛋白质研究
对于蛋白质的结构与功能研究、蛋白质组学和生物信息学等领域具有重要意义，有助于揭示生命活动的奥秘。
05
固相萃取和固相微萃取在其他领域的
应用
在制药工业中的应用
残留量分析
固相微萃取技术可以用于分析食品中农药残留的量，结合色谱分析方法，能够快速、准确地测定农药残留量。
食品中的添加剂和污染物
添加剂提取
固相萃取可以有效地提取食品中的添加剂，如色素、防腐剂等，为食品安全检测提供技术支持。
污染物分离
固相微萃取可用于分离食品中的有害污染物，如重金属、二噁英等，为污染物的控制和预防提供依据。

固相微萃取原理与应用

固相微萃取原理与应用固相微萃取（SPME, solid-phase microextraction）是一种无溶剂、非破坏性的预处理技术，用于提取和浓缩分析样品中的目标化合物。

它采用了一种特殊的固相纤维，通常是聚二甲基硅氧烷（PDMS），将目标分析化合物从样品中以固相吸附的方式捕集起来。

其优点包括简便、快速、高效，可以应用于多种样品类型和化合物类别。

SPME的原理基于分配系数（partition coefficient）的概念。

分析目标物分布在气相、液相和固相之间，SPME纤维通过吸附和解吸过程在气相和固相之间平衡分配，实现了目标物从样品到纤维上的转移。

SPME的应用广泛涉及环境、食品、药物、生物、石油化工等领域。

例如在环境领域中，SPME可用于挥发性有机化合物（VOCs）和揮發性残留有机物（VROs）的分析。

在食品领域中，SPME被广泛应用于食品中的香气和风味分析，如葡萄酒、咖啡、奶制品等。

SPME的操作流程简单。

首先，选择合适的纤维类型和形式，比如直接插入纤维或通过样品瓶盖压合等方式使纤维与样品接触。

然后，通过吸附、温度控制、搅拌等条件，使目标化合物在固相纤维上固定。

最后，将纤维转移到分析设备中，如气相色谱（GC）、液相色谱（HPLC）等进行分析。

SPME的优点包括：1.无需溶剂：与传统的液液萃取相比，SPME不需使用有机溶剂，减少了对环境的污染。

2.非破坏性：SPME不需要破坏样品结构，适用于有限样品量或不可再生样品。

3.高灵敏度：SPME可实现对低浓度目标物的捕集和浓缩，提高了灵敏度。

4.快速：SPME操作简便，分析时间短。

5.可在线监测：SPME技术可以与其他分析方法（如气相色谱质谱联用）相结合，实现实时或在线分析。

然而，SPME技术也存在一些限制：1.纤维选择：选择合适的纤维类型和形式对于捕集目标物的选择性和灵敏度至关重要。

没有一种纤维可以适用于所有化合物。

2.矩阵效应：复杂样品基质中的共存物可能会影响分析结果，例如干扰分析目标物的捕集或解吸。

关于固相微萃取技术及其在分析中的应用(综述)

3 定量方法
由于固相微萃取属于一种动态平衡技术，因此定量需要对某些外部条件进行校正。当分析气体试样时，因为试样既不是在开放的空间，体积又不是很大，结果只和分析组分和固定相之间的分配系数有关，它决定于温度和湿度，故分析结果在对温湿度校正后直接以气相色谱测定值定量。分析杂质较少的液体试样可采用外标法，将标准加至相对清洁的基质中进行固相微萃取，制作校正曲线，试样通过查找校正曲线上的点而定量。基质比较复杂的试样一般使用标准添加法或内标法。使用标准添加法需注重，试样中的分析组分不一定能象加入的标准那样轻易被提取，分析时要筛选条件保证分析组分的提取率。使用内标法需要筛选出和分析组分分配系数相同或相近的内标物，在这方面成功的实验方法较多，例如Ishii在检验人体液中的麻醉、止痛剂phencyclidine的量时选用diphenylpyraline hydrochloride作为内标，〔11〕Kumazawa在检测人体液中的乙醇量时选用异丁醇作为内标。〔26〕
2.1.3 萃取时间萃取时间是从石英纤维和试样接触到吸附平衡所需要的时间。为保证试验结果重现性良好，应在试验中保持萃取时间一定。影响萃取时间的因素很多，例如分配系数、试样的扩散速度、试样量、容器体积、试样本身基质、温度等。在萃取初始阶段，分析组分很轻易且很快富集到石英纤维固定相中，随着时间的延长，富集的速度越来越慢，接近平衡状态时即使时间延长对富集也没有意义了，因此在摸索实验方法时必须做富集—时间曲线，从曲线上找出最佳萃取时间点，即曲线接近平缓的最短时间。一般萃取时间在5～60 min以内，但也有非凡情况。
2.1.5 改变pH值改变pH值同使用无机盐一样能改变分析组分和试样介质、固定相之间的分配系数，对于改善试样中分析成分的吸附是有益的。由于固定相属于非离子型聚合物，故对于吸附中性形式的分析物更有效。调节液体试样的pH值可防止分析组分离子化，提高被固定相吸附的能力。例如，Garcia在实际检测中发现，pH=4时对酒香味组成成分检测效果最好；〔24〕Pan在分析极性化合物脂肪酸时选用了一系列pH值，其中pH＝5.5效果最佳。〔22〕

固相微萃取

采用固相微萃取和液相色谱-质谱联用法对果汁中氨基甲酸酯类及苯基脲类农药残留进行分析摘要：采用一种固相微萃取及液相色谱-单一四极（LC/MS）、液相色谱-四极离子阱质谱的方法对果汁中的氨基甲酸酯类及苯基脲类农药残留进行检测。

提取果汁中水基质中农药残留用三种类型的纤维：50-μm 聚乙二醇/类树酯（CW/TPR）、60-μm 聚二硅烷氧/二乙烯基苯（PDMS/DVB）、85-μm 聚丙烯酸酯。

综合不同提取条件得出，时间为90分钟，温度为20度，体积1毫升为最佳。

萃取后，一种静态模式下的解吸是在SPME/HPLC的特定界面室执行的（先在该界面室填满70%甲醇和30%水）。

以果汁两种固定含量（0.2mg/kg-1和0.5mg/kg-1）为例，最佳回收率获得是采用PDMS/DVB和CW/TPR纤维萃取，范围为25%-82%（绿谷隆、敌草隆、乙霉威），相对标准偏差为1%-17%。

意大利和西班牙的立法规定果汁中农药定量限为0.005-0.05μgml-1，任何情况下只能等于或小于最大残留限量（MRLs）。

质谱分析通过电离雾化源以正离子模式下，在单一四极和QIT质量分析器可以有选择性离子监测和多反应监测两种模式操作分析。

提出的这种新方法适应于选定的果汁中农药含量的测定。

前言对食物中农药残留评估的最重要目的是确保食品质量和防止消费者的可能健康风险。

随着农药残留频繁的在柑橘类水果和葡萄中发现，消费者很容易把视角转移到相关的果汁上，然后变成一种消费者健康的风险担忧。

为了在食品复杂的基质中获得一种实用、快速的检测农药残留方法，一些简单的处理办法已发展起来，包括液液萃取[1]、超临界流体萃取[2]、固相萃取[3]和固相微萃取[4]，然而，对于液液萃取和固相萃取，最大的缺点就是要使用大量的溶剂，步骤操作繁琐，在分析物和干扰物很可能被共同萃取之前对萃取物浓缩。

固相微萃取，1990年由Arthur和Pawliszyn提出来[5]，是一种使用硅纤维涂在合适的固定相上而可以进行萃取的技术。

固相微萃取(SPME)技术基本理论及应用进展

86 Modern Scientific Instruments 2006 2ｎ　＝　Ｋｆｓ即为ＳＰＭＥ的定量基础［４］则达平衡时待测物在萃取纤维涂层中的量可由下式表达Ｖ１溶液（或固相）及顶空的体积在实际体系中Ｋ２不仅与同一组分的不同浓度有关严格地讲可以假设不同组分的浓度往往很低只在分母处多了Ｋ２　Ｖ３一项因而１．２　操作步骤图１所示ＳＰＭＥ装置为针状套管结构内层为石英光导纤维材料ＳＰＭＥＳＰＭＥ首创于１９８９年ＳＰＭＥ以熔融石英光导纤维或其它材料为基体支持物的特点对待测物进行提取ＳＰＭＥ的基本原理和萃取机制可以描述为待测物在介质相和／或顶空相在一定条件下达动态平衡时以此作为定量分析的依据［１－３］在单相待测物在萃取纤维涂层中的量可由下式表达　Ｋｆｓ为待测物在样品及涂层间的分配系数Ｖｓ为样品体积式　２００６－０３－２２作者简介渍不同固定相薄膜其一是将涂渍或键合了固定相的熔融石英玻璃纤维表面暴露于样品介质或顶空将待测物分离与定量不难看出萃取纤维涂层是影响ＳＰＭＥ萃取选择性及灵敏度的重要部分可以改变对不同待测化合物的选择特性和吸附量一般而言可以提高萃取选择性选用非极性的萃取涂层ＰＤＭＳ乙醇而对乙酸乙酯等极性较弱的化合物有非常明显的吸附增量选用极性较强的ＰＡ萃取涂层相对极性较强选用部分交联和复合键合相的萃取涂层显然增加了对待测物质的选择性数据显示另外表２增加萃取纤维涂层的厚度有助于待测物质萃取回收率的提高表２的数据表明ｍ的ＰＤＭＳ涂层对低分子量和中等分子量的化合物萃取回收率较高ｍ和７对分子量高的化合物提取效率较高萃取涂层的厚度和长度受到萃取纤维支持材料的限制能在其表面涂渍高分子固定相薄膜的种类及数量有限高分子固定相涂层对有机物的萃取和富集是一种动态平衡过程即需要较大的固－气和固－液分配系数保证待测物质在涂层中有较快的扩散速度并且能在ＧＣ的进样口迅速热解析另外在光滑的石英纤维表面上保持均匀的涂层厚度及重复性是该技术的关键所在）待测物质＊１００ｍ膜厚７１甲苯５１ＳＰＭＥ萃取样品时间为１５分钟Ｓｕｐｅｌｃｏ　Ｂｕｌｌｅｔｉｎ　Ｎｏ．９２３ｍ８５ｍ６５萃取效率与待测物质在各相之间的分配系数有关温度是直接影响分配系数的重要参数然而ＳＰＭＥ表面吸附过程一般为放热反应综合考虑参数条件而萃取纤维表面保持低温现代科学仪器　２００６２８７一般的测试系统均为多组分因而存在萃取吸附竞争萃取纤维的种类等因素［８－９］而挥发性弱的待测物质则需要相对较长的平衡时间萃取温度和时间等参数外ｐＨ样品体积进样方式解析温度和时间等２ＳＰＭＥ技术应用进展ＳＰＭＥ作为样品前处理技术的特点萃取进样为一体可以大大提高分析灵敏度它是真正的无溶剂绿色装置便于携带操作成本低廉并且可以实现野外采样液体样品的萃取和进样过程可以使用常规自动进样器实现全面自动化操作［１３－１８］目前ＳＰＭＥ可以对空气泥浆及固体的顶空中挥发及半挥发性化合物进行采集及分析定量［１９－２０］其应用范围扩展到较强极性化合物的分析与ＳＰＭＥ－ＧＣ联用技术不同其解吸过程是通过使用微量溶剂洗涤萃取纤维将萃取物带入ＨＰＬＣ进行分析ＳＰＭＥ－ＨＰＬＣ接口技术的突破蛋白质如今的ＳＰＭＥ技术如ＧＣ－ＭＳＤ离子阱质谱毛细管电泳ＩＣＰ－ＭＳＳＰＭＥ与多种分析仪器联用本身如Ｌｉｕ等应用ＳＰＭＥ和毛细管等电聚焦大大拓展了联用技术的应用范围特别是环境与食品分析领域应用研究的开展把ＳＰＭＥ作为快速筛选方法应用于环境评价研究和环境保护领域分析研究了生物样本中甲基汞研究了土壤沉积物中丁基锡化合物［３６］；诸多研究人员将ＳＰＭＥ技术与各种分析仪器联用开展了环境激素持久性环境有机污染物阻燃剂及食品中芳香成分的研究［３７－４０］ＩＣＰ－ＭＳ３ＳＰＭＥ技术在环境与食品分析领域的应用进展３．１　在环境分析中的应用进展ＳＰＭＥ主要用于挥发性及半挥发性有机物的分析研究由于ＳＰＭＥ技术和现代分析仪器技术在近十余年来都有迅速发展分析介质及所用技术多样灵活表３　ＳＰＭＥ技术在环境分析中的应用待测化合物分析介质应用技术文献有机磷农药河水ＧＣ－ＩＣＰ－ＭＳ４１酚水在线衍生，ＧＣ－ＭＳ４２ｐｐｔ级烷烃硫醇废水在线衍生，ＧＣ－ＭＳ４３有机锡水和土壤同位素稀释ＧＣ－ＭＳ４４雌激素环境水样Ｉｎ－ｔｕｂｅ－ＳＰＭＥ－ＬＣ－ＭＳ／ＭＳ４５化学战剂土壤ＳＰＭＥ－ＩＭＳ４６双酚塑料容器ＧＣ－ＭＳ４７乙酸博物馆室内空气离子阱－ＧＣ－ＭＳ４８二噁英土壤ＧＣ－ＭＳ３４雌激素水样ＧＣ－ＭＳ／ＭＳ４９有机磷阻燃剂该技术在食品分析领域也有新的进展表４　ＳＰＭＥ技术在食品分析中的应用待测化合物分析介质应用技术文献ＶＯＣ牛奶ＨＳ－ＳＰＭＥ－ＧＣ－ＭＳ５８ＶＯＣ茶ＧＣ－ＭＳ５９ＯＣ水果ＨＳ－ＳＰＭＥ－ＧＣ－ＭＳ６０氯酚红酒ＧＣ－ＭＳ６１甲基汞鱼体组织同位素稀释质谱６２甲氧基吡嗪酒同位素稀释－２ＤＧＣ６３芳香成分咖啡豆ＧＣ－ＭＳ６４农药及其代谢物牛奶ＧＣ－ＭＳ／ＭＳ６５88 Modern Scientific Instruments 2006 2有机磷农药蔬菜气体传感器６６微曲霉素食品ＧＣ－ＭＳ６７芳香成分啤酒ＧＣ－ＭＳ６８ＶＯＣ咖啡豆２Ｄ－ＧＣ－ＴＯＦ－ＭＳ６９农药残留食品ＣＥ－ＭＳ７０４展　望ＳＰＭＥ技术以其简便易操作等特点研究分析领域广泛预计未来的研究热点应为提高ＳＰＭＥ技术的自动化程度开发研制多组分将现代仪器分析技术在食品芳香成分分析领域开展更多参考文献[1] Gyorgy Vas and Karoly Vekey. Solid-phase microextraction: a powerfulsample preparation tool prior t mass spectrometric analysis. J.Mass Spectrom, 2004:233-254［２］陆峰应用及发展．国外医学药学分册３１７３－１７７[3] Eisert R, Levsen K. Solid-phase microextraction coupled to gaschromatography: a new method for the analysis of organics in water.J Chromatogr, 1996(1/2):143-157[4] Zhang Z, Yang MJ, Pawliszyn J. Solid phase microextraction, a solvent-free alternative for sample preparation. Anal Chem, 1994(17): 844A-854A [5] Koster, E.H.M., de Jong, G.J. Mutiple solid-phase microextraction. J.Chromatogr A. 2000(1):27-33[6] Page, B.D.; Lacroix, G. Analysis of volatile contaminants in vegetable oilsby headspace solid-phase microextraction with Carboxen-based fibers. J.Chromatogr A, 2000(1): 79-94[7] Zhang, ZL, Chen, WQ, Hong, HS. Application and development of solid-phase microextraction. Huangjing Kexue Jinzhan, 1999(5):52-59［８］方瑞斌陈章玉，等．石墨碳纤维吸附基质的固相微萃取装置的研制及应用．云南化工４２２－２４［９］方瑞斌王建，等．碳素基体固相微萃取吸附质的研制．色谱５４５３－４５５［１０］郝守进１９９９现代科学仪器　２００６２８９[34]Chia, KJ.; Lee, TY.; Huang, SD. Simple device for the solid-phasemicroextraction screening o f poly chloro dibenzo-p-dioxins and polychlorodibenzofurans in heavily contaminated soil samples. ANAL CHIM ACTA, 2004 (2): 157-162[35]Davis, WC.; Vander Pol, SS.; Schantz, MM. et al. An accurate and sensi-tive method for the determination of methylmercury in biological speci-mens using GC-ICP-MS with solid phase microextraction. J ANAL ATOM SPECTROM, 2004 (12): 1546-1551[36]Carpinteiro, J.; Rodriguez, I.; Cela, R. Applicability of solid-phasemicroextraction combined with gas chromatography atomic emission de-tection (GC-MIP AED) for the determination of butyltin compounds in sediment samples. ANAL BIOANAL CHEM, 2004 (5-6): 853-857 [37]Zuin, VG.; Lopes, AL.; Yariwake, JH. et al. Application of a novel sol-gelpolydimethylsiloxane-poly(vinyl alcohol) solid-phase microextraction fi-ber for gas chromatographic determination of pesticide residues in herbal infusions. J CHROMATOGR A, 2004 (1-2): 21-26[38]Carpinteiro, J.; Quintana, JB.; Rodriguez, I. et al. Applicability of solid-phase microextraction followed by on-fiber silylation for the determination of estrogens in water samples by gas chromatography-tandem mass spectrometry. J CHROMATOGR A, 2004 (1-2): 179-185[39]Criado, MR.; Pereiro, IR.; Torrijos, RC. Selective determination of poly-chlorinated biphenyls in waste oils using liquid-liquid partition followed by headspace solid-phase microextraction and gas chromatography with atomic emission detection. J CHROMATOGR A, 2004 (1-2): 263-266 [40]Isetun, S.; Nilsson, U.; Colmsjo, A. Evaluation of solid-phasemicroextraction with PDMS for air sampling of gaseous organophosphate flame-retardants and plasticizers. ANAL BIOANAL CHEM, 2004 (2): 319-324[4]Sanchez-Prado, L, Llompart, M, Lores, M, et al. Application of solid-phasemicroextraction to the study of the photochemical behaviour of five priority pesticides: "on-fiber" and aqueous photodegradation. J CHROMATOGR A, 2004 (2): 271-279[42]Urbanczyk, A.; Staniewski, J. Application of headspace solid-phasemicroextraction and gas chromatography coupled with in-situ derivatisation to the determination of phenols in water. Chem Anal-W ARASW, 2005(4): 749-759[43]Salgado-Petinal, C.; Alzaga, R.; Garcia-Jares, C. et al. Low part per tril-lion determination of reactive alkanethiols in wasterwater by in situ derivatization-solid-phase microextraction followed by GC/MS. Anal Chem, 2005(18): 6012-6018[44]Devos, C.; Vliegen, M.; Willaert, B. et al. Automated headspace-solid-phase microextraction ¨C reaction time locked-isotope dilution gas chro-matography - mass spectrometry for the analysis of organotin compounds in water and sediment samples. J Chromatogr A, 2005(1-2): 408-414 [45]Mitani, K.; Fujioka, A.; Kataoka, H. Fully automated analysis of estrogensin environmental waters by in-tube solid-phase microextraction coupled with liquid chromatography-tandem mass spectrometry. J CHROMATOGR A, 2005(2): 218-224[46]Rearden, P, Harrington, PB Rapid screening of precursor and degradationproducts of chemical warfare agents in soil by solid-phase microextraction ion mobility spectrometry (SPME-IMS) ANAL CHIM ACTA, 2005(1): 13-20[47]Chang, CM.; Chou, CC.; Lee, MR.; Determining leaching of bisphenol Afrom plastic containers by solid-phase microextraction and gas chromatog-raphy-mass spectrometry. ANAL CHIM ACTA, 2005 (1-2): 41-47 [48]Godoi, AF.; Van Vaeck, L.; Van Grieken, R. Use of solid-phasemicroextraction for the detection of acetic acid by ion-trap gas chromatog-raphy-mass spectrometry and application to indoor levels in museums. J CHROMATOGR A, 2005 (1-2): 331-336[49] Carpinteiro, J, Quintana, JB, Rodriguez, I, et al., Applicability of solid-phase microextraction followed by on-fiber silylation for the determination of estrogens in water samples by gas chromatography-tandem massspectrometry, J CHROMATOGR A, 2004 (1-2): 179-185[50]Bagheri, H, Salemi, A, Coupling of a modified in-tube solid phasemicroextraction technique with high performance liquid chromatography-fluorescence detection for the ultra-trace determination of polycyclic aro-matic hydrocarbons in water samples, CHROMATOGRAPHIA, 2004 (7-8): 501-505[51]Jitaru, P.; Infante, HG.; Adams, FC. Simultaneous multi-elemental specia-tion analysis of organometallic compounds by solid-phase microextraction and multicapillary gas chromatography hyphenated to inductively coupled plasma-time-of-flight-mass spectrometry. J ANAL ATOM SPECTROM, 2004 (7): 867-875[52]Kannamkumarath SS, Wuilloud RG, Jayasinghe S. et al. Fast speciationanalysis of iodophenol compounds in river waters by capillary electro-phoresis-inductively coupled plasma-mass spectrometry with off-line solid-phase microextraction. ELECTROPHORESIS?2004 (12): 1843-1851 [53]Philip A S, Carmela R J Lepage, David K. et al. Detection of gas-phasechemical warfare agents using field-portable gas chromatography-mass spec-trometry systems; instrument and sampling strategy considerations. TrAC Trends in Analytical Chemistry, 2004 (4), 296-306[54]Chang WY, Sung YH, Huang SD. Analysis of carcinogenic aromaticamines in water samples by solid-phase microextraction coupled with high-performance liquid chromatography. ANALYTICA CHIMICA ACTA, 2003. (1-2): 109-122[55]Fidalgo-Used N, Centineo G, Blanco-Gonzalez E. et al. Solid-phasemicroextraction as a clean-up and preconcentration procedure for orga-nochlorine pesticides determination in fish tissue by gas chromatography with electron capture detection. JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY A, 2003. (1-2): 35-44[56]Souza DA, Lancas FM. Solventless sample preparation for pesticides analy-sis in environmental water samples using solid-phase microextraction-high resolution gas chromatography/mass spectrometry (SPME-HRGC/ MS). J of Environ Sci and Health Part B-Pesticides food contaminants and Agriculture Wastes, 2003 (4): 417-428[57]Stahl D C, Tilotta D C. Screening method for nitroaromatic compounds inwater based on solid-phase microextraction and infrared spectroscopy.Environ Sci Technol, 2001(17):3507-3512[58]Mounchili A, Wichtel J J, Bosset J O. et al. HS-SPME gas chromato-graphic characterization of volatile compounds in milk tainted with off-flavour. J INT DAIRY, 2005 (12): 1203-1215[59]Huang H T, Chen Z Y, Shi H L. et al. Aromascan and volatile chemicalcomponents analysis of tea samples. CHINESE J ANAL CHEM, 2005 (8): 1185-1188[60]Pellati F, Benvenuti S, Yoshizaki F. et al. Headspace solid-phasemicroextraction-gas chromatography-mass spectrometry analysis of the volatile compounds of Evodia species fruits. J CHROMATOGR A?2005 (1-2): 265-273[61]Martinez-Urunuela A, Gonzalez-Saiz J M, Pizarro C. Multiple solid-phasemicroextraction in a non-equilibrium situation - Application in quantita-tive analysis of chlorophenols and chloroanisoles related to cork taint in wine. J CHROMATOGR A, 2005 (1-2): 31-38[62] Yang L, Sturgeon R E. Blank correction considerations for isotope dilu-tion and reverse isotope dilution calibration: Determination of methylmer-cury in fish tissue. J ANAL ATOM SPECTROM, 2005 (8): 724-729 [63]Ryan D, Watkins P, Smith J. et al. Analysis of methoxypyrazines in wineusing headspace solid phase microextraction with isotope dilution and comprehensive two-dimensional gas chromatography. J SEP SCI, 2005 (9-10): 1075-1082[64]Mondello L, Costa R, Tranchida P Q. et al. Reliable characterization ofcoffee bean aroma profiles by automated headspace solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry with the support转第１３页90 Modern Scientific Instruments 2006 2ＤＮＡ中的遗传信息敏感的依赖于碱基对的排列通过改进方案可以使检测得到简化［２１］要实现ＤＰＮ技术的工业化客观上要求大规模可编址的探针序列的产生ＮａｎｏＩｎｋ公司也已生产出纳米图形制作系统ＮｓｃｒｉｐｔｏｒＴＭＤＰＮＷｒｉｔｅｒＴＭ，全面实现设计ＤＰＮ技术在物理生物等领域的广泛应用可以预期它将影响到科学研究和仪器制造的各个方面参考文献［１］黄真王克逸．墨水笔纳米印刷术新进展研究，［Ｊ］现代科学仪器２现代科学仪器　２００６２１３固相微萃取(SPME)技术基本理论及应用进展作者：周珊，赵立文，马腾蛟，黄骏雄， Zhou Shan， Zhao Liwen， Ma Tengjiao， Huang Junxiong作者单位：周珊,Zhou Shan(北京市疾病预防控制中心,北京,100013;环境化学与生态毒理国家重点实验室中科院生态环境研究中心,北京,100085)，赵立文,马腾蛟,Zhao Liwen,Ma Tengjiao(北京市疾病预防控制中心,北京,100013)，黄骏雄,Huang Junxiong(环境化学与生态毒理国家重点实验室中科院生态环境研究中心,北京,100085)刊名：现代科学仪器英文刊名：MODERN SCIENTIFIC INSTRUMENTS年，卷(期)：2006(2)被引用次数：18次1.Carpinteiro J;Quintana JB;Rodriguez I Applicability of solidphase microextraction followed by on-fiber silylation for the determination of estrogens in water samples by gas chromatography-tandem mass spectrometry 2004(1-2)2.Zuin VG;Lopes AL;Yariwake JH Application of a novel sol-gel polydimethylsiloxane-poly(vinyl alcohol) solid-phase microextraction flber for gas chromatographic determination of pesticide residues in herbal infusions 2004(1-2)3.方瑞斌;张维昊;王建碳素基体固相微萃取吸附质的研制[期刊论文]-色谱 1999(05)4.方瑞斌;张维昊;陈章玉石墨碳纤维吸附基质的固相微萃取装置的研制及应用 1997(04)5.Zhang ZL;Chen WQ;Hong HS Application and development of solidphase microextraction 1999(05)6.Pellati F;Benvenuti S;Yoshizaki F Headspace solid-phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry analysis of the volatile compounds of Evodia species fruits 2005(1-2)7.Huang H T;Chen Z Y;Shi H L Aromascan and volatile chemical components analysis of tea samples[期刊论文]-Chinese Journal of Analytical Chemistry 2005(08)8.Mounchili A;Wichtel J J;Bosset J O HS-SPME gas chromatographic characterization of volatile compounds in milk tainted with offflavour[外文期刊] 2005(12)9.Carpinteiro J;Quintana JB;Rodriguez I Applicability of solidphase microextraction followed by on-fiber silylation for the determination of estrogens in water samples by gas chromatography-tandem mass spectrometry 2004(1-2)10.Godoi AF;Van Vaeck L;Van Grieken R Use of solid-phase microextraction for the detection of acetic acid by ion-trap gas chromatography-mass spectrometry and application to indoor levels in museums[外文期刊] 2005(1-2)11.Koster E H M;de Jong G J Mutiple solid-phase microextraction 2000(01)12.Criado MR;Pereiro IR;Torrijos RC Selective determination of polychlorinated biphenyls in waste oils using liquid-liquid partition followed by headspace solid-phase microextraction and gas chromatography with atomic emission detection[外文期刊] 2004(1-2)13.Wittkamp B L;Hawthorne S B;Tilotta D C Determination of aromatic compounds in water by solid phase microextraction and ultraviolet absorption spectroscopy.2.Application to fuel aromatics 199714.Merschman S A;Lubbad S H;Tilotta D C Poly(dimethylsiloxane)films as sorbents for solid-phase microextraction coupled with infrared spectroscopy 199915.Hernandez-Borges J;Rodriguez-Delgado M A;Garcia-Montelongo F J Highly sensitive analysis of multiple pesticides in foods combining solid-phase microextraction,capillary electrophoresis-mass spectrometry and chemometrics[外文期刊] 2004(13)mikanra O;Richard O A Storage and ultraviolet-induced tissue stress effects on fresh-cut pineapple[外文期刊]2004(14)17.Lutzhoft HCH;Vaes WHJ;Freidig AP Influence of on and other modifying factors on the distribution behavior of 4-quinolones to solid phases and hnmic acids studied by negligible-depletion SPME-HPLC 2000(23)18.Lee M R;Song Y S;Hwang B H Determination of amphetamine and methamphetamine in serum via headspace derivatization solidphase microextraction-gas choromatography-mass spectromety 2000(1-2)19.Eisert R;Levsen K Solid-phase microextraction coupled to gas chromatography:a new method for the analysis oforganics in water 1996(1-2)20.Page B D;Lacroix G Analysis of volatile contaminants in vegetable oils by headspace solid-phase microextraction with Carboxen-based fibers 2000(01)21.Liu M M;Zeng Z R;Xiong B Preparation of novel solid-phase microextraction fibers by sol-gel technology for headspace solid-phase microextraction-gas chromatographic analysis of aroma compounds in beer[外文期刊] 2005(02)22.Jelen H H;Grabarkiewicz-Szczesna J Volatile compounds of Aspergillus strains with different abilities to produce ochratoxin A[外文期刊] 2005(05)23.Huang X J;Wang L C;Sun Y F Fast detection of organophosphor pesticide residue in vegetable by SnO(2)gas sensor coupled with solid phase microextraction[期刊论文]-Chinese Journal of Analytical Chemistry 2005(03)24.Gonzalez-Rodriguez M J;Liebanas F J A;Frenich A G Determination of pesticides and some metabolites in different kinds of milk by solidphase microextraction and low-pressure gas chromatography-tandem mass spectrometry 2005(01)25.Mondello L;Costa R;Tranchida P Q Reliable characterization of coffee bean aroma profiles by automated headspacesolid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry with the support of a dual-filter mass spectra library [外文期刊] 2005(9-10)26.Ryan D;Watkins P;Smith J Analysis of methoxypyrazines in wine using headspace solid phase microextraction with isotope dilution and comprehensive two-dimensional gas chromatography[外文期刊] 2005(9-10)27.Yang L;Sturgeon R E Blank correction considerations for isotope dilution and reverse isotope dilutioncalibration:Determination of methylmercury in fish tissue 2005(08)28.Martinez-Urunuela A;Gonzalez-Saiz J M;Pizarro C Multiple solid-phase microextraction in a non-equilibrium situation-Application in quantitative analysis of chlorophenols and chloroanisoles related to cork taint in wine 2005(1-2)29.Zini CA;De Assis TF;Ledford EB Correlations between pulp properties of Eucalyptus clones and leaf volatiles using automated solidphase microextraction 2003(27)30.Parkinsoa DR;Bruheim I;Christ I Full automation of derivatizationsolid-phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry with a dual-arm system for the determination of organometallic compounds in aqueous samples 2004(01)31.Xiong G;Koziel JA;Pawliszyn J Air sampling of aromatic hydrocarbons in the presence of ozone by solid-phase microextraction 2004(01)32.Stahl D C;Tilotta D C Screening method for nitroaromatic compounds in water based on solid-phase microextraction and infrared spectroscopy[外文期刊] 2001(17)33.Souza DA;Lancas FM Solventless sample preparation for pesticides analysis in environmental water samples usingsolid-phase microextractionhigh resolution gas chromatography/mass spectrometry (SPME-HRGC/MS) 2003(04)34.Fidalgo-Used N;Centineo G;Blanco-Gonzalez E Solid-phase microextraction as a clean-up and preconcentration procedure for organochlorine pesticides determination in fish tissue by gas chromatography with electron capture detection2003(1-2)35.Chang WY;Sung YH;Huang SD Analysis of carcinogenic aromatic amines in water samples by solid-phase microextraction coupled with high-performance liquid chromatography[外文期刊] 2003(1-2)36.Philip A S;Carmela R J Lepage;David K Detection of gas-phase chemical warfare agents using field-portable gas chromatography-mass spectrometry systems, instrument and sampling strategy considerations[外文期刊] 2004(04)37.Kannamkumarath SS;Wuilloud RG;Jayasinghe S Fast speciation analysis of iodophenol compounds in river waters by capillary electrophoresis-inductively coupled plasma-mass spectrometry with off-line solidphase microextraction[外文期刊] 2004(12)38.Jitaru P;Infante HG;Adams FC Simultaneous multi-elemental speciation analysis of organometallic compounds by solid-phase microextraction and multicapillary gas chromatography hyphenated to inductively coupled plasma-time-of-flight-mass spectrometry[外文期刊] 2004(07)39.Bagheri H;Salemi A Coupling of a modified in-tube solid phase microextraction technique with high performance liquidchromatographyfluorescence detection for the ultra-trace determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in water samples[外文期刊] 2004(7-8)40.Zhang Z;Yang MJ;Pawliszyn J Solid phase microextraction,a solventfree alternative for sample preparation[外文期刊] 1994(17)41.Chang CM;Chou CC;Lee MR Determining leaching of bisphenol A from plastic containers by solid-phase microextraction and gas chromatography-mass spectrometry[外文期刊] 2005(1-2)42.Rearden P;Harrington PB Rapid screening of precursor and degradation products of chemical warfare agents in soil by solid-phase microextraction ion mobility spectrometry (SPME-IMS)[外文期刊] 2005(01)43.Mitani K;Fujioka A;Kataoka H Fully automated analysis of estrogens in environmental waters by in-tube solid-phase microextraction coupled with liquid chromatography-tandem mass spectrometry[外文期刊] 2005(02)44.Devos C;Vliegen M;Willaert B Automated headspace-solidphase microextraction C reaction time locked-isotope dilution gas chromatography-mass spectrometry for the analysis of organotin compounds in water and sediment samples 2005(1-2) 45.Salgado-Petinal C;Alzaga R;Garcia-Jares C Low part per trillion determination of reactive alkanethiols in wasterwater by in situ derivatization-solid-phase microextraction followed by GC/MS 2005(18)46.Urbanczyk A;Staniewski J Application of headspace solid-phase microextraction and gas chromatography coupled within-situ derivatisation to the determination of phenols in water 2005(04)47.Sanchez-Prado L;Llompart M;Lores M Application of solid-phase microextraction to the study of the photochemical behaviour of five priority pesticides:on-fiber and aqueous photodegradation 2004(02)48.Isetun S;Nilsson U;Colmsjo A Evaluation of solid-phase microextraction with PDMS for air sampling of gaseous organophosphate flame-retardants and plasticizers[外文期刊] 2004(02)49.Carpinteiro J;Rodriguez I;Cela R Applicability of solid-phase microextraction combined with gas chromatography atomic emission detection (GC-MIP AED) for the determination of butyltin compounds in sediment samples 2004(5-6)50.Davis WC;Vander Pol SS;Schantz MM An accurate and sensitive method for the determination of methylmercury in biological specimens using GC-ICP-MS with solid phase microextraction[外文期刊] 2004(12)51.Chia KJ;Lee TY;Huang SD Simple device for the solid-phase microextraction screening of polychlorodibenzo-p-dioxins and polychlorodibenzofurans in heavily contaminated soil samples[外文期刊] 2004(02)52.Jirovetz L;Buchbaner G;Stoyanova A Solid phase microextraction/gas chromatographic and olfactory analysis of the scent and fixative properties of the essential oil of Rosa damascena L.from China[外文期刊] 2005(01)53.Liu Z;Pawliszyn J Coupling of solid-phase microextraction and capillary isoelectric focusing with laser-induced fluorescence whole column imaging detection for protein analysis[外文期刊] 2005(01)54.Fidalgo N;Montes-Bayon M;Blanco-Gonzalez E Determination of organophosphorus pesticides in spiked river water samples using solid phase microextraction coupled to gas chromatography with EI-MS and ICP-MS detection[外文期刊] 2005(09)55.Libardoni M Rapid analysis of BTEX using automated SPME and LTM technology coupled to GC-TOF-MS 2005(zk)56.Figeys D;Zhang Y;Aebersold R Optimization of solid phase microextraction-capillary zone electrophoresis-mass spectrometry for high sensitivity protein identification[外文期刊] 1998(13)57.陆峰;刘荔荔固相微萃取技术的原理、应用及发展[期刊论文]-国外医学（药学分册） 1998(03)58.Vonderheide AP;Montes-Bayon M;Caruso J A Solid-phase microextraction as a sample preparation strategy for the analysis of seleno amino acids by gas chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry[外文期刊] 2002(01) 59.Abdel-Rehim M;Carlsson G;Bielenstein M Evaluation of solidphase microextraction for the study of protein binding in human plasma samples 2000(10)ra A;Yashiki M;Liu J Simple and simultaneous analysis of fenfluramine,amphetamine and methamphetamine in whole blood by gas chromatography-mass spectrometry after headspace-solid phase microextraction and derivatization[外文期刊] 2000(03)61.Auger J;Boulay R;Jaillais B Analysis of biogenic amines by solid-phase microextraction and high-performance liquild chromatography with electrochemical detection 2000(1-2)62.Dong RA;Chang SM;Sun YC Solid-phase microextraction and headspace solid-phase microextraction for the determination of high molecular-weight polycyclic aromatic hydrocarbons in water and soil samples[外文期刊] 2000(12)63.Havenga WJ;Rohwer ER The use of SPME and GC-MS for the chemical characterisation and assessment of PAH pollution in aqueous environmental samples[外文期刊] 2000(3-4)64.Zini CA;Lord H;Christensen E Automation of solid-phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry extraction of eucalyptus volatiles 2002(03)65.Mullett WM;Levsen K;Borlak J Automated in-tube solid-phase microextraction coupled with HPLC for the determination of N-nitrosamines in cell cultures[外文期刊] 2002(07)66.Vaz JM Screening direct analysis of PAHS in atmospheric particulate matter with SPME[外文期刊] 2003(04)67.Nillsson T;Pelusio F;Montarrella L An evaluation of solid-phase microextraction for analysis of volatile organic compounds in drinking water 1995(10)68.Zhang Z;Yang M J;Pawliszyn J Headspace solid-phase microextraction 199369.郝守进;崔九思;戚其平;周相微萃取技术在挥发性有机化合物分析中的应用进展[期刊论文]-环境与健康杂志 1999(04)70.Gyorgy Vas;Karoly Vekey Solid-phase microextraction:a powerful sample preparation tool prior t mass spectrometric analysis 20041.郑敏燕.古元梓.杜安.魏永生SPME/GC/MS对比分析不同年份陈皮挥发性成分[期刊论文]-广东化工 2011(3)2.王永苓.牛广财.朱丹.范兆军沙棘果醋香气成分的GC/MS分析[期刊论文]-中国调味品 2010(4)3.肖虹.谢晶气味指纹识别技术在食品货架期预测模型中的应用综述[期刊论文]-江苏农业科学 2010(1)4.沈丽娜.赵贤广.朱明新.徐炎华固相微萃取-气相色谱分析饮用水中三卤甲烷[期刊论文]-环境污染与防治 2010(4)5.田慧芳.张娜.徐践.马萱苏格兰薄荷精油香气成分分析[期刊论文]-北京农学院学报 2010(4)6.袁海波.尹军峰.叶国注.许勇泉.汪芳茶叶香型及特征物质研究进展(续)[期刊论文]-中国茶叶 2009(9)7.郑敏燕.魏永生.古元梓固相微萃取-气相色谱-质谱法分析毛泡桐花挥发性成分[期刊论文]-质谱学报 2009(2)8.陈玉旭.蔡长河.曾庆孝糯米糍荔枝香气成分的测定与分析[期刊论文]-现代食品科技 2009(1)9.王永林.刘拉平艾叶挥发性成分固相微萃取GC-MS分析[期刊论文]-西北药学杂志 2009(5)10.鲁周民.郑皓.刘月梅.白卫东自然发酵柿果醋香气成分的GC/MS分析[期刊论文]-食品与发酵工业 2008(8)11.蔡长河.陈玉旭.曾庆孝.张爱玉冷冻处理对荔枝香气成分的影响[期刊论文]-食品科学 2008(8)12.赵玉.杨更亮.曹伟敏.白立改.朱涛.李风新.姜明明顶空-固相微萃取-毛细管气相色谱法检测土壤中的苯系物[期刊论文]-河北大学学报（自然科学版） 2008(3)13.姜普查.徐旭.梁一灵.梁国伟水中OCPs预处理方法比较[期刊论文]-中国计量学院学报 2007(3)14.史亚歌.岳田利.刘拉平.张晓荣.李芳芳猕猴桃果汁香气物质的固相微萃取GC/MS分析[期刊论文]-西北农林科技大学学报（自然科学版） 2007(9)15.刘拉平.史亚歌.张瑞明.李岚.杨蓉午子绿茶香气物质固相微萃取GC-MS分析[期刊论文]-西北植物学报 2007(2)16.何应对.魏长宾.李绍鹏.李瑞梅.孙光明菠萝香气成分的GC/MS分析[期刊论文]-福建分析测试 2007(4)17.刘拉平.史亚歌.岳田利.李岚.杨蓉猕猴桃果酒香气成分的固相微萃取GC/MS分析[期刊论文]-酿酒科技 2007(5)18.范宁云.顾敏.陆磊.徐艳不同特性环境与食品样品前处理新技术的发展与应用[期刊论文]-甘肃联合大学学报（自然科学版）2007(2)本文链接：/Periodical_xdkxyq200602027.aspx。

固相微萃取技术的进展及其在食品分析中应用的现状

固相微萃取技术的进展及其在食品分析中应用的现状一、概述固相微萃取技术（SolidPhase Microextraction，简称SPME）自20世纪90年代初期兴起以来，凭借其独特的优势，已在多个领域得到广泛应用。

作为一种非溶剂型选择性萃取法，固相微萃取技术集采样、萃取、浓缩、进样于一体，极大地简化了分析流程，提高了分析效率。

该技术的出现，不仅克服了传统样品前处理技术的缺陷，还避免了有机溶剂的使用，从而降低了对环境的二次污染。

在固相微萃取技术中，熔融石英纤维或其他材料作为基体支持物，表面涂渍有不同性质的高分子固定相薄层。

这些固定相利用“相似相溶”能够对待测物进行高效的选择性吸附。

通过直接或顶空方式，固相微萃取技术能够从复杂基质中快速、准确地提取目标化合物，为后续的分析检测提供可靠的样品。

随着研究的深入和技术的不断完善，固相微萃取技术在仪器装置、萃取纤维涂层、联用技术等方面均取得了显著的进展。

新型萃取纤维涂层材料的研发，提高了固相微萃取的选择性和灵敏度；联用技术的不断发展，使得固相微萃取能够与其他分析技术（如气相色谱、液相色谱、质谱等）相结合，实现更精确、更全面的分析。

在食品分析领域，固相微萃取技术因其独特的优势而备受关注。

食品中的添加剂、农药残留、营养成分以及风味成分等都可以通过固相微萃取技术进行高效提取和分析。

该技术还广泛应用于食品安全检测、质量控制以及新产品研发等方面。

对固相微萃取技术的进展及其在食品分析中应用现状的深入研究，具有重要的理论意义和实践价值。

1. 固相微萃取技术的定义与特点固相微萃取（SolidPhase Microextraction, SPME）技术是一种革命性的样品前处理技术，其最早由加拿大Waterloo大学的Pawlinszyn及其合作者于1989年提出。

固相微萃取技术的核心在于使用涂有固定相的熔融石英纤维来吸附、富集样品中的待测物质。

这种技术不仅克服了传统样品前处理技术的诸多缺陷，而且集采样、萃取、浓缩、进样于一体，显著提高了分析检测的速度与效率。

固相微萃取头种类

固相微萃取头种类以固相微萃取头种类为标题，写一篇文章。

引言：固相微萃取是一种常用的样品前处理技术，广泛应用于环境分析、食品安全检测、药物代谢研究等领域。

固相微萃取头作为固相微萃取的关键部分，具有选择性强、灵敏度高、操作简便等优点。

本文将介绍固相微萃取头的几种常见类型及其应用。

一、固相萃取柱固相萃取柱是最常见的固相微萃取头类型之一。

它由一定长度的管状吸附剂填充而成，常见的吸附剂有活性炭、硅胶、C18等。

固相萃取柱广泛应用于环境水样中有机污染物的富集与分离。

其原理是通过样品溶液经过固相萃取柱时，目标分析物与吸附剂表面发生吸附作用，从而实现目标物的富集。

固相萃取柱具有操作简便、选择性强、灵敏度高等优点，成本较低，因此在实验室内广泛使用。

二、固相微萃取针固相微萃取针是一种采用固相微萃取技术的自动化样品前处理设备。

它由固相萃取柱、进样针和进样器等组成。

固相微萃取针广泛应用于食品安全检测、药物代谢研究等领域。

其原理是通过固相萃取柱对样品进行富集，然后将富集的目标物转移到进样器中，再通过进样器进入色谱仪进行分析。

固相微萃取针具有高效、快速、灵敏度高等优点，能够有效减少样品前处理时间和操作步骤。

三、固相微萃取膜固相微萃取膜是一种采用固相微萃取技术的薄膜材料。

它通常由聚合物材料制成，具有大孔径和高比表面积等特点。

固相微萃取膜广泛应用于食品安全检测、环境监测等领域。

其原理是通过固相微萃取膜对样品中的目标物进行吸附，然后将目标物转移到溶剂中进行分析。

固相微萃取膜具有灵敏度高、选择性强、操作简便等优点，能够有效提高分析效率。

四、固相微萃取纤维固相微萃取纤维是一种采用固相微萃取技术的纤维材料。

它通常由聚合物材料制成，具有高比表面积和良好的化学稳定性。

固相微萃取纤维广泛应用于环境水样、生物体液等复杂样品的分析。

其原理是通过固相微萃取纤维对目标物进行吸附，然后将纤维转移到溶剂中进行分析。

固相微萃取纤维具有选择性高、操作简便等优点，能够有效减少样品前处理时间和操作步骤。

固相微萃取SPME

第四组
其它领域的应用
SPME在日用品有害物质的质量监测，纺织品中偶氮染料的测定，建材中甲醛的分析以及烟叶中有机酸含量的分析等各个方面都被广泛应用。
第四组
展望
随着人们所面对的分析体系越来越复杂，人们采用的分析手段越来越高。固相微萃取技术作为一种真正的无溶剂萃取技术，随着性能更好的萃取头涂层材料的出现，其技术、仪器装置等的不断完善，它必将拥有更为广阔的发展前景。
第四组
顶空萃取（HS-SPME）
在顶空萃取模式中，萃取过程可以分为两个步骤：① 被分析组分从液相中先扩散穿透到气相中；②被分析组分从气相转移到萃取固定相中。这种改型可以避免萃取固定相受到某些样品基质（比如人体分泌物或尿液）中高分子物质和不挥发性物质的污染。在该萃取过程中，步骤②的萃取速度总体上远远大于步骤①的扩散速度，所以步骤①成为萃取的控制步骤。因此挥发性组分比半挥发性组分萃取速度快。实际上对于挥发性组分而言，在相同的样品混匀条件下，顶空萃取的平衡时间远远小于直接萃取平衡时间。
当萃取达到平衡时，进入萃取相的分析物的量为： N=KfsV1CoV2/（KfsV1+V2）
其中，Co为萃取前分析物在样品中的浓度；Kfs 为分析物在萃取相和试样间的分配系数； V1 为萃取相的体积；V2为样品的体积。
第四组
固相微萃取装置
第四组
固相微萃取装置
SPME的装置由手柄和萃取纤维头两部分构成,纤维头是一根1cm长涂有不同色谱固定液的熔融石英纤维,装在类似于微量注射器的针管内,针管可以保护纤维头不易折断,当针头穿过样品瓶中,压下管芯,使纤维头从针管中伸出,浸入溶液中(浸入方式)或置于易挥发样品的上部空间(顶空方
第四组
第四组

固相微萃取技术及其应用

固相微萃取技术及其应用潘丽红【摘要】固相微萃取技术是一种安全、高效的样品预处理技术.阐述了固相微萃取技术近几年的发展,应用及影响其工作条件的因素;固相微萃取的连用技术及其弊端,展望了固相微萃取技术的未来发展趋势.【期刊名称】《金陵科技学院学报》【年(卷),期】2013(029)002【总页数】5页(P41-45)【关键词】固相微萃取;食品分析;挥发性物质【作者】潘丽红【作者单位】金陵科技学院龙蟠学院,江苏南京211169【正文语种】中文【中图分类】TS207.3固相微萃取(Solid Phase Micro-Extraction,SPME)技术是一种新兴样品分析前处理技术,它是加拿大Waterloo大学的Pawliszyn于1990年提出的,是在固相萃取的基础上发展而来[1]。

它是一种基于气固吸附(吸收)和液固吸附(吸收)平衡的富集方法,利用分析物对活性固体表面(熔融石英纤维表面的涂层)有一定的吸附(吸收)亲合力而达到被分离富集的目的。

SPME是在固相萃取的基础上发展而来的,但它克服了固相萃取的缺点,相对于传统样品处理方法而言,该技术无需溶剂、简单方便[2],为样品预处理开辟了一个全新的局面。

SPME和其它分析方法相结合可广泛用于大气、水、土壤、食品、药品、生物材料中挥发性、半挥发性有机物的分离,分析速度快,检出限可达到10-10～ 10-12级,相对标准偏差小于30%,线性范围为3～5个数量级。

1 固相微萃取的原理固相微萃取是一种利用有机物和溶剂“相似相溶”的原理制备而来的,是一种基于气固吸附(吸收)和液固吸附(吸收)平衡的富集方法,利用分析物对活性固体表面(熔融石英纤维表面的涂层)有一定的吸附(吸收)亲合力而达到被分离富集的目的[1],高分子固定相涂层对有机物的萃取和富集是一种动态平衡过程,涂层要对有机分子有较强的选择。

2 固相微萃取装置目前国内所用的SPME装置大多为美国Supelco公司的产品,也有一些自制的SPME装置。