大化学实验室样品前处理新技术
色谱分析中的样品前处理技术
环境 食品 其他 植物性 动物性 人体 土壤、固体废弃物、沉积物、污泥、 蔬 菜 、 水 果 食 鱼、肉、蛋 肌肉、骨骼、 垃圾等 用菌、米谷物 头发、指甲、 生等陆生和水 各种组织器 生植物 官 各种水体（河水、湖水、海水、生活 污水、工业废水、地下水、雨水、自 来水等） 大气和室内空气 （气体组分、 气溶胶、 大气颗粒物、挥发性金属化合物） 饮料、酒类、奶类、酱油、 醋调味品、油 食物的蒸煮、焙烤发酵香气、 恶臭气体 汗液、血液、 尿液、胆汁、 胃液
源、种类、状态和采集 时间而变化，为是导致分析复杂化的二个根源之一。 因此在设计前处理方法必须考虑： （1）样品的状态和品种
状态 固态
定义 为分离因子则如果完全分离， =1；全不分离，趋于0 =（组分：A多B少）/（组分：A少B多） 在实际中根据： •分析目的对灵敏度和准确度要求 •实验室条件 •待测物有色谱流出位置无干涉峰 •降低检测限 •减少待测物无损失（回收率）
将待测组分从样品中分离，达到仪器能检 测的状态 除去样品中的干涉杂质。使待测目标化合物达到可 检测的范围；使其溶于可进行分析的介质及转换成 可检测的形式等 保护仪器设备以及相关的分析部件，如色谱柱等
（五）食品样品的制备
3 . 罐头 水果罐头在捣碎前须清除果核；肉禽罐头应预先 清除骨头、鱼类罐头要将调味品（葱、辣椒等）去除 后再捣碎。常用的捣碎工具有高速组织捣碎机等 *制备好的样品如果需要保存，应放在密闭洁净的容器 内，置于干燥、通风、阴暗处保存，如谷物类。易腐 烂变质的样品应保存在0～ 5℃冰箱内，如水果、蔬菜。 禽肉类及鱼类样品须在 -18℃冷冻保存，同时根据样品 自身特性来规定适宜的保存期
奶
蛋
（2）样品特点
尿 大部是水，呈黄色、 PH4、 含大量无机盐有机酸 和含氮硫代谢物尿素 嘌呤酸类固醇等 水占 90-93% ，其他成 分较尿液复杂，可溶 性蛋白质、脂肪、糖 类、氨基酸、酶 样品中药物浓 度受生成量和 肾功能影响变 化较大。 与组织浓度相 关性差 除脂肪随日粮 量有关外，其 他理化成分性 质与组织液相 似，比较稳定， 调节PH、 水解代谢物的 轭合态
环境样品前处理技术在化学测量中的应用
环境样品前处理技术在化学测量中的应用在当今的环境科学领域，准确测定环境样品中的各种化学物质对于评估环境质量、追踪污染源以及制定有效的环境保护策略至关重要。
然而，环境样品往往具有复杂性和低浓度的特点，这使得直接进行化学测量往往无法获得准确可靠的结果。
因此，高效、精确的环境样品前处理技术成为了化学测量中不可或缺的环节。
环境样品前处理技术的目的在于去除干扰物质、浓缩目标分析物，并将其转化为适合后续分析仪器检测的形式。
这些技术的应用范围广泛，涵盖了空气、水、土壤、沉积物等各种环境介质。
萃取技术是环境样品前处理中常用的方法之一。
液液萃取（LLE）曾经是经典的萃取手段，但其操作繁琐、需要大量有机溶剂，对环境不友好。
为了克服这些缺点，固相萃取（SPE）应运而生。
SPE 利用固相吸附剂选择性地吸附目标化合物，然后通过洗脱将其分离出来。
与LLE 相比，SPE 减少了有机溶剂的使用量，提高了样品处理的效率和选择性。
此外，还有固相微萃取（SPME）技术，它将萃取、浓缩和进样集于一体，大大简化了操作流程，并且能够实现现场采样和分析。
在水样的前处理中，膜分离技术也发挥着重要作用。
超滤和纳滤可以根据分子大小和电荷特性对水样中的大分子和小分子进行分离，有效地去除杂质并富集目标分析物。
同时，离子交换树脂常用于去除水样中的离子干扰，提高分析的准确性。
对于土壤和沉积物样品，消解技术是必不可少的前处理步骤。
酸消解可以将土壤中的有机物和矿物质分解，使其中的金属元素释放出来，以便进行后续的测定。
微波消解技术则凭借其快速、高效、均匀加热的特点，在土壤消解中得到了越来越广泛的应用。
除了上述技术，衍生化技术在环境样品前处理中也具有重要地位。
对于一些难以直接检测的化合物，通过衍生化反应可以增加其挥发性、稳定性或检测灵敏度。
例如，对于某些极性强、挥发性差的有机污染物，可以通过衍生化反应转化为易挥发的衍生物，从而便于气相色谱分析。
在实际应用中，选择合适的前处理技术需要综合考虑多种因素，如样品的性质、目标分析物的特性、分析方法的要求以及实验室的条件等。
样品前处理的常用消解体系酸消解法
样品前处理的常用消解体系酸消解法酸消解法酸消解法包括敞口酸消解法和高压密闭酸消解法。
敞口酸消解法是应用最普遍的一种样品分解方法。
利用各种酸的化学能力，将待测的金属元素从样品中溶解出来转移到液体中。
酸消解法常用的酸的种类和性质如下：(1)硝酸HN03120℃在常压下的沸点为120℃176℃，它的氧化电位显着增大，氧化性增强。
能对无机物及有机物进行氧化作用。
金属和合金可用硝酸氧化为相应的硝酸盐，这些硝酸盐通常易溶于水。
部分金属元素，如Au, Pt, Nb, Ta, Zr不被溶解。
AI和Cr不易被溶解。
硝酸可溶解大部分的硫化物。
110℃盐酸不属于氧化剂，通常不消解有机物。
盐酸在高压与较高温度下，可与许多硅酸盐及一些难溶氧化物、硫酸盐、氟化物作用，生成可溶性盐。
许多碳酸盐、氢氧化物、磷酸盐、硼酸盐和各种硫化物都能被盐酸溶解。
130℃HC104是己知最强的无机酸之一。
经常使用HCIO4来驱赶HCI, HN03和HF，而HC104本身也易于蒸发除去，除了一些碱金属（K, Rb, Cs）的高氧酸盐溶解度较小外，其他金属的高氯酸盐类都很稳定且易溶于水。
用HC104分解的样品中，可能会有10％左右的Cr以CrOC13的形式挥发掉，V也可能会以VOCI3的形式挥发。
HC104是一种强氧化剂，热的浓HC104氧化性极强，会和有机化合物发生强烈（爆炸）反应，而冷或稀的HC104则无此情况。
因此，通常都与硝酸组合使用，或先加入硝酸反应一段时间后再加入高氯酸（HN03的用量大于HC104的4倍）。
高氯酸大多在常压下的预处理时使用，较少用于密闭消解中，要慎重使用。
在使用聚四氟乙烯（PTFE）烧杯分解样品时，选用HC104赶酸可避免过高温度导致PTFE材料的不稳定。
使用高氯酸可以维持整个样品消解112℃HF本身易挥发，处理样品时HF很少单独使用，常与HCI,HN03,HC104等酸同时使用。
HF是唯一能与硅、二氧化硅及硅酸盐发生反应的酸，少量HF与其他酸结合使用，可有效地防止样品中待测元素形成硅酸盐。
ICP-AES分析的样品预处理
分析样品预处理ICP-AES分析的样品预处理Ⅰ概述随着技术的发展ICP-AES分析仪器的普及，商品仪器引进了多种高新技术成果，使ICP仪器向功能更优化、更自动化以及结构紧凑型方向发展，特别是在仪器控制和数据处理上向数字化、网络化方面发展。
原子发射光谱仪器给人们的印象，已从上世纪中期的“庞然大物的大型仪器，发展成小型实用的常规仪器。
从而使ICP-AES分析技术作为理想的元素分析手段，其易用性和通用性表现得更为突出，已成为元素分析的常规手段，检测实验室的必备仪器。
1、ICP-AES分析性能特点等离子体（Plasma）在近代物理学中是一个很普通的概念，是一种在一定程度上被电离（电离度大于0.1%）的气体，其中电子和阳离子的浓度处于平衡状态，宏观上呈电中性的物质。
电感耦合等离子体（ICP）是由高频电流经感应线圈产生高频电磁场，使工作气体形成等离子体，并呈现火焰状放电（等离子体焰炬），达到10000K的高温，是一个具有良好的蒸发－原子化－激发－电离性能的光谱光源。
而且由于这种等离子体焰炬呈环状结构，有利于从等离子体中心通道进样并维持火焰的稳定；较低的载气流速（低于1L/min）便可穿透ICP，使样品在中心通道停留时间达2～3ms，可完全蒸发、原子化；ICP环状结构的中心通道的高温，高于任何火焰或电弧火花的温度，是原子、离子的最佳激发温度，分析物在中心通道内被间接加热，对ICP放电性质影响小；ICP光源又是一种光薄的光源，自吸现象小，且系无电极放电，无电极沾污。
这些特点使ICP光源具有优异的分析性能，符合于一个理想分析方法的要求。
一个理想的分析方法，应该是：可以多组分同时测定；测定范要围宽（低含量与高含量成分能同测定）；具有高的灵敏度和好的精确度；可以适用于不同状态的样品的分析；操作要简便与易于掌握。
ICP-AES分析方法便具有这些优异的分析特性：⑴ICP-AES法首先是一种发射光谱分析方法，可以多元素同时测定。
样品的前处理方法
三种不同型号的ASE
ASE100↑
ASE200 ↓
ASE300 ↑
ASE的突出优点
• 快速，15分钟 • 溶剂用量少 • 萃取效率高 • 样品基体影响小 • 可同时选用四种溶剂萃取 • 安全，全自动 • ASE建立了环境, 药物, 聚合物, 食品, 和化妆品
工业的大量应用
ASE工作流程
加样品
加溶剂
加热 加压
时间 (min) 0.5–1
5
溶剂
静态萃取 新溶剂冲洗
5 循环
0.5
氮气吹扫
1–2
萃取结束 准备分析
Total (min) 12–18
泵
吹扫阀
炉体
萃取池
静态阀
氮气瓶
收集瓶
食品安全评价中ASE的应用
• 水果和蔬菜中的农药 • 动物组织中的二噁英和多氯联苯 • 粮食中的农药 • 粮食中的毒枝菌素 • 熏肉中的多环芳烃 • 葡萄干中的杀真菌剂 • 咸肉中的硝酸盐/亚硝酸盐 • 一些正在发展的方法
研磨
• ⑤对具有坚韧细胞壁的微生物，常用自溶、冷热 交替、加砂研磨、超声波和加压处理等方法。
细胞破碎方法的分类
3.生物大分子的提取
• 提取生物大分子样品时条件的选择：
（1）溶剂
常用的溶剂有水、稀酸、稀碱、稀盐等，也 可以采用不同比例的有机溶剂，如：乙醇、丙 酮、氯仿、四氯化碳
选择溶剂时要注意物质的溶解性，如极性物 质易溶于极性溶剂；碱性物质易溶于酸性溶剂 ；温度升高时一般溶解度相应增大；远离等电 点时溶解度增大
–固相萃取样品小柱
样品预处理的过程
去除微粒
• 过滤 – 可重复使用过滤装置/过滤膜 • 有机(0.22μm)/无机(0. 22 μm) • 膜片可更换 – 一次性使用的膜 • 使用方便简单，交叉污染小 • 有更小内径，可用于微量样品的处理
样品预处理新方案-----QuEChERS
样品预处理新方案-----QuEChERS主讲人：上海月旭公司食品安全检测产品经理样品前处理应用专家安保超（仪器信息网id: abc_1982）导言：食品安全问题是当今世界的重大问题，而农药残留是影响食品安全的重要因素之一。
在全球范围内，每年大约有超过2000种食品样品用作农药残留分析，因此，发展快速、可靠、灵敏和实用的农药残留分析技术无疑是控制农药残留、保证食用者安全和避免贸易争端的基础。
农药残留分析是一项复杂的痕量分析技术，而传统的提取净化技术，已远远满足不了现代农药残留分析的要求。
随之而产生的更快速，更高效的前处理技术，就是本文要向大家介绍的QuEChERS 方法。
希望大家借此次交流机会，共同参与探索有关QuChERS的任何问题，欢迎大家就QuChERS的原理、工作步骤、以及产品组分、应用等问题前来提问，也欢迎农残检测方面的高手前来与abc_1982交流切磋。
内容提纲：1. 什么是QuEChERS?2. QuEChERS如何工作？3. QuEChERS产品选择指南4. 如何克服基质效应5. QuEChERS应用扩展6. Welchrom® QuEChERS方法应用实例一、什么是QuEChERS?1.1 引言：QuEChERS（发音类似于Catchers），取快速（Quick），简单（Easy），价廉（Cheap），高效（Effective），耐用（Rugged）和安全（Safe）六个单词的首字母。
它是一种用于高湿度食品中多农药残留分析的样品制备与净化技术。
自从Anastassiades和Lehotay等人在2003年创建这一技术以来，QuEChERS 在食品中的农药分析领域里已引起了人们的广泛关注。
它之所以可以用于食品的分析，是因为它将几步实验步骤合为一步，并与以往的费时费力的提取方法如Luke法相比，更拓宽了所能应用的极性农药的范围。
该方法自出现以来在这几年里经历了许多改进。
这些改进可以提高某些种类农药的回收率。
样品前处理常用技术
Two-Step Liquid-Liquid-Liquid Microextraction
Conventional liquid-liquid extraction (LLE) requires large amounts of toxic organic solvents and is tedious and time-consuming. Solid-phase extraction (SPE) is relatively expensive and the enrichment factors obtained are relatively low without solvent evaporation
除草剂
杀虫剂 有机磷农药 有机磷农药
有机氯农药
管内固相微萃取(in-tube-SPME)
将萃取涂层涂在毛细管的内表 面，可采用气相色谱毛细管
优点：毛细管柱方便易得，使
用寿命长，内径小涂层薄，样品 扩散快，平衡时间短。
In-tube-SPME－GC联用方式
热解析：用注射器将样品溶液注入毛细管柱，萃 取平衡后将水吹出，然后用石英压接头将萃取柱与分 析柱连接，放入气相色谱仪炉箱中热解吸。这种方法
不适于日常分析。
溶剂解吸：水样用氮气以极缓慢的流速吹入毛细
管萃取柱中，再将水吹出萃取柱，将适当溶剂注入萃
取柱中解吸，收集解吸溶液注入气相色谱中分析。
说明：1）萃取毛细管柱为长33cm，内径0.53mm，膜厚3.5µm的OV-1
毛细管柱； 2）在11处与GC冷柱头进样器相连，实现柱上进样。 将管内固相微萃取与GC法结合，采用溶剂解吸，通过两个六通阀
2）微孔膜液液萃取
微孔膜液液萃取装置与液膜萃取装置基本一样。它
化学取样方法和样品的前处理
化学取样方法和样品的前处理化学取样方法和样品的前处理是化学分析过程中非常重要的环节。
正确的取样方法和样品前处理可以保证分析结果的准确性和可靠性。
本文将介绍几种常见的化学取样方法和样品前处理的步骤，包括固体样品的研磨、溶解、萃取和过滤，液体样品的稀释和预处理，以及气体样品的取样及前处理方法。
固体样品的前处理方法：1.研磨：对固体样品进行研磨可以增加表面积，有利于后续的溶解或萃取步骤。
常见的研磨方法包括用搅拌器搅拌、用研磨机研磨或用球磨仪球磨等。
2.溶解：将研磨后的固体样品溶解到适当的溶剂中，便于后续的分析。
选择溶剂时要考虑样品的性质和分析要求，例如选择水、有机溶剂或酸溶剂等。
3.萃取：有时需要将固体样品中的目标成分提取出来，常用的方法有溶剂萃取、超声波萃取、固相萃取等。
具体方法和条件取决于目标物质的性质和样品的复杂程度。
4.过滤：对于含有固体颗粒的溶液，需要使用滤纸或滤膜进行过滤，去除杂质物质，得到纯净的溶液供分析使用。
液体样品的前处理方法：1.稀释：对于浓缩的液体样品，为了确保分析的准确性，有时需要对样品进行稀释。
稀释的方法可以根据需要选择适合的溶剂和稀释倍数。
2.酸碱调节：对于一些需要特定pH值的分析，需要进行酸碱调节。
例如，对于金属离子的分析，可以使用酸或碱调节pH值，以确保分析的准确性。
3.清洗：对于含有杂质的液体样品，需要进行清洗处理，以去除杂质。
常见的清洗方法包括用纯净水冲洗、用溶剂冲洗或用酸碱溶液清洗等。
气体样品的取样与前处理方法：1.取样：气体样品的取样可以使用气袋、吸管、气泵等装置进行。
取样时要注意避免外界空气的污染，尽量在清洁环境下进行。
2.浓缩：有时需要浓缩气体样品中的目标成分，一般可以使用气相色谱仪等装置进行浓缩，提高分析的灵敏度。
3.过滤：对于气体中的颗粒物质，可以使用过滤器进行过滤，去除颗粒物质，得到纯净的气体样品。
总之，化学取样方法和样品前处理的步骤取决于具体的分析要求和样品的性质。
样品前处理一体机安全操作及保养规程
样品前处理一体机安全操作及保养规程简介样品前处理一体机是化学分析实验室中常用的一种设备，可以对样品进行前处理、配制标准溶液等操作。
但是，样品前处理一体机使用不当可能会带来一些安全风险，比如化学品泄漏、电气触电等。
因此，为了保证实验室人员的安全，本文将介绍样品前处理一体机的安全操作和保养规程。
一、安全操作1.1 设备准备在使用样品前处理一体机之前，一定要确保设备处于正常状态。
具体操作步骤如下：1.检查电源线和电气插头是否正常。
2.仔细检查所有阀门和管道是否关闭和固定。
3.检查设备内的样品架、胶管和针头是否对齐。
如有损坏或磨损，应及时更换。
4.检查设备的液位，确保液面在范围内。
1.2 试剂使用样品前处理一体机在使用过程中会涉及到一些试剂，其中某些试剂可能对人体或设备有害。
因此，在使用试剂时应谨慎操作。
具体操作步骤如下：1.查阅试剂的SDS（安全数据表），了解试剂的特性和安全性。
2.穿戴好防护设备，如实验服、手套、护目镜。
3.调制溶液时应按照比例调配，不要超量冲击试剂，以免发生意外。
4.在使用试剂时，一定要注意避免试剂浸泡到外围设备或地面上。
1.3 操作流程样品前处理一体机的操作流程是复杂的，需要有经验的实验室人员进行操作。
为了保证实验室人员的安全，具体操作步骤如下：1.掌握好操作流程，尽量减少操作失误和疏漏。
2.在使用设备过程中，应时刻检查设备状态。
如发现异常，应及时停机检查。
3.在更换样品和试剂时，一定要停机操作，保证实验室人员安全。
二、设备保养为确保样品前处理一体机的正常使用寿命、减少维修成本和保证实验结果的准确性，需要进行一些设备的常规维护和保养。
具体维护措施如下：1.定期检查设备阀门、管路等是否松动、毛刺等情况，并严格控制使用寿命。
2.每日使用后将设备外表面清理干净。
3.定期更换样品和试剂，如检查过程中发现试剂存在异常时，应及时更换。
4.定期检查设备的安全防护装置、电源、插头、接线等是否完整、有效，确定电气接地是否良好。
为什么化学分析需要样品前处理？
为什么化学分析需要样品前处理？一、样品前处理能够提高分析数据的准确性和可靠性在进行化学分析之前，经常需要对样品进行前处理。
这是因为原始样品往往存在着一些干扰物质，如杂质、离子、有机物等，它们可能会影响到分析结果的准确性。
因此，通过适当的前处理方法，可以有效地去除这些干扰物质，提高分析数据的准确性和可靠性。
1. 去除杂质：样品中常常存在一些杂质，如微粒、悬浮物等。
这些杂质不仅会影响分析的准确性，还可能阻塞仪器的进样装置。
因此，通过前处理方法，如过滤、沉淀等，可以有效去除杂质，提高分析数据的准确性。
2. 去除离子：某些离子的存在会干扰到分析结果，如在金属离子分析中，存在其他金属离子时，会引起相互干扰，影响分析结果。
通过前处理方法，如沉淀、萃取等，可以将这些干扰离子去除，提高分析结果的准确性。
3. 去除有机物：有机物是化学分析中常见的干扰物质，它们不仅可以与分析试剂发生反应，还可以在分析仪器中产生背景信号，影响分析的准确性。
通过前处理方法，如萃取、蒸馏等，可以有效去除有机物，提高分析数据的准确性。
二、样品前处理可以提高分析的灵敏度和检测限在某些情况下，样品中所需分析的物质的浓度较低，无法直接通过仪器进行分析。
这时，需要进行前处理，以提高分析的灵敏度和检测限。
1. 浓缩样品：某些分析物质在样品中的浓度很低，无法直接检测到。
通过前处理方法，如浓缩、浸提等，可以将分析物质浓缩到可以检测的范围，提高分析的灵敏度。
2. 消除干扰：样品中可能存在一些干扰物质，它们的信号可能与所要分析的物质的信号重叠，导致分析结果的不准确。
通过前处理方法，如萃取、洗涤等，可以去除这些干扰物质，提高分析的灵敏度和检测限。
三、样品前处理可以改善仪器的稳定性和寿命化学分析仪器在使用过程中可能会受到样品中的一些成分的影响，从而降低仪器的稳定性和寿命。
通过样品前处理，可以有效改善这种情况。
1. 防止污染：样品中可能存在一些物质，如腐蚀性物质、高浓度盐酸等，它们可能腐蚀仪器的某些部件，导致仪器的损坏。
SPME
对于气液、气固两相同时存在的顶空SPME体系，涂层中待 测物的浓度在体系达到平衡时可按下式计算
n
K 1 K 2V f V s K 2 K 1V f K 1V h V s
c0
式中：K1是待测物在样品溶液和顶空气相之间的分配 系数；K2是待测物在顶空气相和SPME萃取头涂层相 之间的分配系数；V还是顶空部分的体积。
（3）色谱分析
GC分析：无需对GC进样口进行任何改造，通常采用毛细管不分流进样方式。 将SPME刺入GC进样口，推手柄杆，伸出纤维头，被测组分脱附后进色谱柱， 缩回纤维头，移出针管。
HPLC分析：将SPME针管插入SPME—HPLC专用接口解析池，进样阀置于load 位置，推手柄杆伸出纤维头，关闭阀密封夹，转进样阀置于inject位置，流动相 通过解析池洗脱样品进色谱柱，重新将阀置于load位置，缩回纤维头，移走 SPME针管。
其它因素
除萃取纤维固定相、萃取温度和时间等参数外，离子强度、pH 、 搅拌效率、样品体积、顶空体积、进样方式、纤维位置、解析温度 和时间等，都会对萃取效率产生影响。
SPME-联用技术
SPME-气相色谱联用技术(SPME-GC)
SPME自其出现就与GC联用，SPME-GC非常适用于生物监测，目前已 被应用于生物材料的检测，如血尿样品中挥发性有机毒物，各种微量和 痕量有机物和几种无机物的检测。FUSTINONI等采用100 pan非极性聚 二甲基硅氧烷纤维(PDMS)作为萃取头，用顶空．SPME-GC-质谱检测器 联用技术(HS-SPME· GC-MS)内标法测定了人尿中微量苯、甲苯、乙苯 和二甲苯，表明对不吸烟者、轻度吸烟者、重度吸烟者的尿苯检测存在 明显差异。国内学者郝守进等同样采用100μm PDMS萃取头，测定了人 血中的挥发性有机化合物。LIU等分别测定了血和尿中的多种有机氯化合 物氯苯和多氯联苯等。GMEINER等采用衍生SPME测定了人尿中存在的 萘、菲、芘的人体代谢物。LEE等测定了人血和尿样中残留的有机磷农 药和血、尿样中的乙醇、甲醇和甲酸。刘俊亭等对血样中的氰化物、尿 样中的游离碘与硫氰化物的测定采用了PDMS萃取头，HS-SPME-GCMS联用系统检测，这种方法也可用于检测呼出气中的乙醇、丙酮、异戊 二烯等，PDMS尤其适合于呼出气的现场采样。
《样品前处理技术与ICP-MS联用检测环境中的痕量金属元素》
《样品前处理技术与ICP-MS联用检测环境中的痕量金属元素》一、引言随着工业化和城市化的快速发展，环境中的痕量金属元素污染问题日益突出。
为了准确、快速地检测环境样品中的痕量金属元素，科学家们不断探索新的分析技术。
其中，样品前处理技术与ICP-MS（电感耦合等离子体质谱）联用技术因其高灵敏度、高分辨率和高通量等优点，在环境监测领域得到了广泛应用。
本文将详细介绍样品前处理技术及其与ICP-MS联用的方法，并探讨其在检测环境中的痕量金属元素中的应用。
二、样品前处理技术样品前处理是分析化学中一个至关重要的步骤，它直接影响到分析结果的准确性和可靠性。
针对环境样品中的痕量金属元素检测，样品前处理技术主要包括以下几个方面：1. 样品采集与保存：根据不同的环境类型和检测目的，选择合适的采样方法和采样设备，确保样品的完整性和代表性。
同时，要采取适当的措施防止样品在采集、运输和保存过程中受到污染。
2. 样品破碎与研磨：将采集的样品破碎成粉末状，以便进行后续的化学处理。
同时，研磨过程中要避免样品的损失和污染。
3. 酸浸提法：将破碎后的样品与酸进行混合，使金属元素从固相中解离出来。
选择合适的酸种类和浓度对提高金属元素的提取率具有重要意义。
4. 净化与富集：通过一系列的化学处理步骤，如共沉淀、离子交换、吸附等，去除干扰物质，富集目标金属元素。
这可以提高分析的灵敏度和准确性。
三、ICP-MS技术ICP-MS是一种基于电感耦合等离子体的高灵敏度质谱技术，具有高分辨率、高灵敏度和高通量等特点。
它可以将离子化后的金属元素以质谱的形式进行检测，具有很高的分析精度和可靠性。
ICP-MS技术主要包括以下几个步骤：1. 样品引入：将经过前处理的样品引入到ICP-MS系统中。
通常采用微注射器或喷雾器等设备将样品溶液引入到等离子体中。
2. 离子化：在电感耦合等离子体的作用下，样品中的金属元素被离子化成为带电的离子。
3. 质谱分析：离子化的金属元素经过质量分析器进行分离和检测，得到各元素的质谱图。
样品前处理技术
离子交换法的操作步骤分类 （一）树脂的选择和处理 极性的选择；粒度的选择；净化 处理（4mol/L:HCl浸泡1～2天） （二）装柱
树脂层上下端应衬垫玻璃纤维；添装要防止树脂 层留存气泡；装填量90％；蒸馏水没过树脂层 （三）交换 旋塞控制流速；完毕后，用蒸馏水或空白溶液洗 去残留试液 （四）洗脱
Mg2+,Cu2+,Ag+,Au+, Ca2+,Sr2+,Ba2+, Cd2+,Hg2+,Ti4+,Zr4+, Nb(V),Ta(V) Hf4+,Th4+,Bi3+,Fe3+, Co2+,Ni2+,Mn2+,稀土等
1． 定 义
（2）硫化物沉淀法
利用生成硫化物进
行沉淀分离的方法称为硫化物沉淀分离法。 ● 能形成难溶硫化物沉淀的金属离子约
缺点 样品中一些低沸点有机酸会产生干扰
样品前处理技术
无溶剂或少溶剂的样品前处理技术 溶剂萃取
超临界流体萃取
静态顶空萃取 吹扫捕集 固相萃取 固相微萃取
气相萃取
固相萃取
微波辅助萃取
膜萃取法
流动注射法
样品前处理技术
固相萃取 固相萃取概述
• 高效液相色谱（High performance liquid chromatography,
超临界流体萃取
静态顶空萃取 吹扫捕集 固相萃取 固相微萃取
气相萃取
固相萃取
微波辅助萃取
膜萃取法
流动注射法
样品前处理技术
静态顶空萃取
原理
利用被测样品（气-液和气-固）加热平衡后，取其 挥发气体部分进入气相色谱仪分析。
化学分析取样方法和样品的前处理
2 物料特性值的变异性类型
• 物料按特性值的变异性类型可以分为两大类，即均匀物料 和不均匀物料，不均匀物料可再细分，如下所示:
• • 物料 • •
• 。
均匀物料 随机不均匀物料 不均匀物料 非随机不均匀物料
定向非随机不均匀物料 周期非随机不均匀物料 混合非随机不均匀物料
3 总体物料特性值的变异性及其类型的推断 • 总体物料特性值的变异性及其类型是设计 采样方案的基础。 • 它们是客观存在的，但要通过检测的数据 来估计它们，所需费用高且操作困难，所 以在设计采样方案时一般不进行实测， • 而是根据经验和已掌握的物料信息来推断 和假设。
一、取样方法的通用原则；
• 分析化学的本质是“放大”。 “ 放大”的概念来自电子学。 就是将样品的特 征信号放大，只有放大了信号才能克服其后续的 失真。 样品的采集、试样的制备和分解； 。（保真） 干扰组分的分离、（除杂，富集等） 含量的测定，（显色等化学手段，仪器的电子手段） 以及数据处理。（保真）
• 2.2 商业方面的目的 • 2.2.1 为了确定销售价格; • 2.2.2 为了验证是否符合合同的规定; • 2.2.3 为了保证产品销售质量满足用户的要求等。 • 2.3 安全方面的目的 • 2.3.1 为了确定物料是否安全或危险程度; • 2.3.2 为了分析发生事故的原因; • 2.3.3 为了按危险性进行物料的分类等。
• 2.4 法律方面的目的 • 2.4.1 为了检查物料是否符合法令要求; • 2.4.2 为了检查生产过程中泄漏的有害物质是否超 过允许极限; • 2.4.3 为了法庭调查; • 2.4.4 为了确定法律责任; • 2.4.5 为了进行仲裁等。
一、取样方法的通用原则；
• 3、取样方法的通用原则 • 取样的一般原则是：取样程序应使所取原 始样品尽可能有代表性，也要满足分析项 目的特殊要求；取样量应满足样品的代表 性和分析项目的要求，也应考虑产品的数 量，取样量不得少于分析取样、复验和留 样备查的总量。
提高样品处理与分析效率
提高样品处理与分析效率工作总结近期，本人在工作中致力于提高样品处理与分析效率的任务，并在此进行总结与反思。
在过去的一段时间里，我通过优化实验流程、应用新技术以及改进分析设备，取得了一定的成果。
以下将对工作过程及效果进行详细探讨。
一、现状分析在开始实施提高样品处理与分析效率的工作之前，我首先进行了对现状的分析。
通过实地调研与和同事交流，我发现了样品处理与分析过程中存在的问题，如操作繁琐、分析时间过长、数据收集不便等。
这些问题严重影响了工作效率，亟需解决。
二、流程优化针对样品处理与分析过程中的问题，我采取了一系列措施进行流程优化。
首先，我对样品处理流程进行了归纳和整理，并将其标准化，以减少操作的重复性和繁琐性。
其次，我引入了自动化设备，如样品处理仪器和分析仪器，以提高样品处理和分析的效率。
同时，我还结合自身的经验，推出了实验操作手册和培训课程，以提高操作人员的技能水平和操作效率。
三、技术应用为了进一步提高样品处理与分析的效率，我不断探索并应用新的技术。
在样品前处理环节，我尝试了新型提取剂和快速分离技术，确保在短时间内完成对样品的前处理工作。
在分析环节，我引入了高性能仪器和分析软件，以加速数据处理和结果分析的速度。
这些新技术的应用，极大地提高了样品处理与分析效率。
四、设备改进为了更好地支持样品处理与分析工作，我对实验室的设备进行了改进。
首先，我更换了老旧的设备，并购置了新的高效设备，以提高操作的稳定性和速度。
其次，我升级了现有设备的软件和硬件，以保持其性能和功能与时俱进。
这样，不仅提高了分析设备的使用寿命，还大大提高了样品处理与分析的效率。
五、效果评估通过对流程优化、技术应用和设备改进的实施，样品处理与分析效率得到了明显的提升。
实验数据显示，相同数量的样品处理和分析所需要的时间缩短了30%左右。
同时，新的处理流程使样品操作错误率降低到最低限度，避免了实验数据损失和重复操作的情况。
此外，新技术和设备的应用也提高了分析结果的准确性和可靠性，为进一步研究提供了可靠的数据基础。
无能耗样品前处理
无能耗样品前处理
无能耗样品前处理是指在对样品进行实验分析前，采取一系列措施来减少能源的消耗。
这在当前环保意识不断提高的社会背景下显得尤为重要。
通过合理的前处理，我们可以最大限度地减少能源浪费，保护环境，实现可持续发展。
在样品前处理阶段，我们可以采取一些简单有效的措施来减少能源消耗。
比如在实验室中使用高效节能的设备和仪器，选择低能耗的实验方法，减少不必要的实验次数等。
此外，我们还可以合理安排实验操作流程，避免重复操作，提高实验效率，减少能源浪费。
对于一些需要进行样品前处理的实验，我们可以选择更环保的方法来替代传统的处理方式。
比如采用生物降解的试剂替代化学试剂，利用可再生能源替代化石能源等。
这样不仅可以减少能源消耗，还可以降低对环境的影响，实现绿色化学实验。
在样品前处理过程中，我们还可以通过优化实验条件，精简实验步骤，减少实验耗材的使用等方式来减少能源消耗。
比如在实验过程中控制温度、压力等参数，避免能源的过度消耗，同时选择可降解的实验耗材，减少对环境的污染。
总的来说，无能耗样品前处理不仅是一种实验技术，更是一种环保意识的体现。
通过合理的前处理，我们可以最大限度地减少能源的消耗，保护环境，实现可持续发展。
希望在未来的实验中，我们可
以更加注重环保意识，采取更多的节能环保措施，共同建设一个更加美好的地球家园。
愿我们的努力能够为环境保护事业贡献一份力量。
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9大化学实验室样品前处理新技术
9大化学实验室样品前处理新技术
2016-06-14 农业检测 农业检测
9大化学实验室样品前处理新技术
快速、简便、自动化的前处理技术不仅省时、省力,而且可以减少由于不同人员操作及样品多次转移带来的误差,还可以避免使用大量的有机溶剂并减少对环境的污染。
在分析工作中,试样的前处理是一个十分重要的步骤,一些难分解的样品有时成为分析测定中的主要问题。
随着现代科学技术的迅速发展,分析仪器的自动化水平不断提高,特别是应用了各种高新技术的精密分析仪器以及现代电子技术、计算机技术的引入极大地推动了分析化学的发展。
作为分析化学的重要组成部分———样品前处理技术也得到了迅速发展。
1样品前处理在分析化学过程中的地位及分类
1.样品前处理在分析化学过程中的地位
在一个完整的样品分析过程中,大致可以分为4个步骤:①样品采集;②样品前处理;③分析测定;④数据处理与报告结果。
其中样品前处理所需时间最长,约占整个分析时间的三分之二。
通常分析一个样品只需几分钟至几十分钟,而分析前的样品处理却要几小时。
因此样品的前处理是分析过程中一个重要的步骤,样品前处理过程的先进与否,直接关系到分析方法的优劣。
由于样品前处理过程的重要性,样品前处理方法和技术的研究已经引起了分析化学家的广泛关注。
2.样品前处理技术分类
按照样品形态来分,样品前处理技术主要分为固体、液体、气体样品的前处理技术。
固体样品的前处理技术主要有索氏提取、微波辅助萃取、超临界流体萃取和加速溶剂萃取等。
液体样品的前处理技术主要有液-液萃取、固相萃取、液膜萃取、吹扫捕集、液相微萃取等。
气体样品的前处理方法有固体吸附剂法、全量空气法等。
2样品前处理入技术的发展
在样品前处理技术中,目前使用最广泛的仍然是经典方法,主要是技术上得到了进一步完善,相应的新材料、新试剂、新方法得到了发展,更方便实用的设备被不断开发出来。
凝胶渗透色谱是液相分配色谱的一种,其分离基础是溶液中溶质分子的体积大小不同。
凝胶自动净化就是利用凝胶渗透色谱原理来净化样品的技术,近年来被广泛应用于生物、环境、医药等样品的分离和净化。
4)固相萃取技术
固相萃取是20世纪70年代后期发展起来的样品前处理技术,它利用固体吸附剂将目标化合物吸附,使之与样品的基体及干扰化合物分离,然后用洗脱液洗脱或加热解脱,从而达到分离和富集目标化合物的目的,该项技术具有回收率和富集倍数高、有机溶剂消耗量低、操作简便快速、费用低等优点,易于实现自动化并可与其它分析仪器联用。
在很多情况下,固相萃取作为制备液体样品优先考虑的方法取代了传统的液—液萃取法,如美国环保署将其用于水中农药含量的测定。
5)液相微萃取
液相微萃取的原理是利用待测物在两种不混溶的溶剂中溶解度和分配比的不同而进行萃取的方法。
该项技术集萃取、净化、浓缩、预分离于一体,具有萃取效率高、消耗有机溶剂少,快速、灵敏等优点,是一种较环保的萃取方法。
6)吹扫捕集法
吹扫捕集法利用待测物的挥发性,直接抽取样品顶空气体进行色谱分析,利用载气尽量吹出样品中的待测物后,用冷冻捕集或吸附剂捕集的方法收集被测物。
吹扫捕集技术具有快速、准确、高灵敏度、高富集效率等优点,在食品、饮料、蔬菜、药物等样品的前处理中展示了广阔的应用前景。
7)膜分离技术
膜分离技术是指以选择性透过膜为分离介质,通过在膜两侧施加某种推动力,如压力差、浓度差等,使样品一侧中的欲分离组分选择性地通过膜,低分子溶质通过膜,大分子溶质被截留,以此来分离溶液中不同分子量的物质,从而达到分离提纯的目的。
一般膜分离是在压力的作用下进行的,分离过程瞬间完成,因此具有装置简单、结构紧凑、设备体积小、更易于操作和实现系统自动化运行等优点。
膜分离技术在众多领域里可以代替离心、沉降、蒸发、吸附等传统的分离手段,提高了分离效率,降低运行成本,简化操作。
8)热解吸
热解吸是将固体、液体、气体样品或吸附有待测物的吸附管置于热解吸装置中,当装置升温时,挥发性、半挥发性组分从被解吸物中释放出来,通过惰性载气带着待测物进入GC、GC-MS中进行分析的一种技术。
该技术具有灵敏度高、环境污染小等特点,当其与气相色谱或质谱联用时,可进行复杂样品的分析测定,应用范围较广。
9)微波消解法
在微波磁场中,被消解样品极性分子快速转动和定向排列,从而产生振动。
在较高温度和压力下消解样品,可以激化化学物质,从而使氧化剂的氧化能力大大加强,使样品表层扰动破裂,并不断产生新的与试剂接触的表面,加速了样品的消解。
微波消解法是一种高效省时的现代制样技术,普遍用于原子光谱分析的样品前处理。
3.在线技术
在线技术是样品前处理过程与终端检测装置结合在一起实现自动化的技术,今后的发展趋势就是尽可能使这两个过程全部结合起来,这样不但可减轻劳动强度,节省人力,更主要的是可以防止人工操作无法避免的由于个体差异所产生的误差,提高分析测试的灵敏度、准确度与重现性。
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