实验六 硫化氢(H2S)含量的测定
液化石油气中硫化氢含量测定法
液化石油气中硫化氢含量测定法液化石油气中硫化氢(H2S)是一种毒性较强的气体,具有刺激性、腐蚀性和致命性等危害。
因此,在液化石油气的生产、运输、储存和使用过程中,对H2S含量的检测显得尤为重要。
本文将介绍一种简单、快速、准确的液化石油气中H2S含量测定方法。
一、原理该测量方法基于银盐法的反应,在H2S气体存在下,纯净的液态银离子会形成黄色的硫化银(Ag2S)。
通过比较反应前后液体的透明度,可以确定H2S含量。
二、仪器与试剂1. 液态银试剂:将10g AgNO3 溶于100mL的去离子水中。
2. 硝酸氢钾试剂:将5g KNO3 溶于50mL的去离子水中。
3. 漏斗、滤纸4. 分光光度计5. 10mL量筒三、操作步骤1. 准备样品:将液化石油气样品用10mL量筒量取10mL,并用硝酸氢钾试剂处理,使其中的其他硫化物转化为硫酸盐。
2. 加入试剂:将样品中加入5mL的液态银试剂,并摇晃10秒钟混合均匀。
3. 过滤:使用滤纸和漏斗将液体滤出,并记录滤液的透明度。
4. 分光光度计测定:将滤液吸入分光光度计,设置波长为410nm,读取透明度数值。
为了减小误差,应该提前做好对空白样品的处理并计算空白值。
5. 计算:按照下式计算H2S含量:H2S含量(mg/L)= 【(样品透明度-空白透明度)÷标准曲线斜率】× 1000标准曲线斜率为硫化银的吸光系数,一般为0.105.四、注意事项1. 所有试剂均需通过过滤、去离子等处理后再使用,以避免杂质对实验结果的影响。
2. 加入试剂时要稍微摇晃10秒钟,以确保液体充分混合。
3. 分光光度计读取前需要做好空白校准,以减小误差。
4. 实验室操作中,要严格遵守安全规定,佩戴适当的防护用品。
五、总结本文介绍的液化石油气中H2S含量测定法,利用银盐法实现对H2S的检测,具有快速、简单和准确等特点,可用于工业生产、质量检测和环境监测等领域。
但需要注意的是,样品的处理和分析条件要严格控制,以确保测试结果的可靠性。
硫化氢气体检验方法
硫化氢气体检验方法
硫化氢是一种无色有毒气体,常见于工业生产和化学实验中。
对硫化氢气体进行检验是非常重要的,以确保工作环境的安全。
以下是几种常见的硫化氢气体检验方法:
1. 试纸法:试纸法是最简单的一种检验方法,通常使用硫化铅试纸。
将试纸暴露在空气中,如果试纸变黑则表示有硫化氢气体存在。
这种方法可以用于初步的检验,但并不精确。
2. 化学方法:硫化氢气体可以通过化学方法进行检验。
一种常用的方法是使用硫酸铅溶液,硫化氢气体会和硫酸铅溶液发生反应生成黑色的硫化铅沉淀,从而确认硫化氢气体的存在。
3. 电化学方法:电化学方法是一种比较精确的检验方法,可以使用电化学传感器或电化学检测仪器。
这种方法可以快速准确地检测硫化氢气体的浓度,并且可以实时监测气体的变化。
4. 光学方法:光学方法是一种比较先进的检验方法,可以使用光谱仪或红外吸收仪器进行检测。
这种方法可以通过检测气体的吸收光谱来确定硫化氢气体的存在和浓度,具有高灵敏度和准确性。
总的来说,硫化氢气体的检验方法有多种,可以根据实际情况选择合适的方法进行检测。
在工业生产和化学实验中,及时准确地检测硫化氢气体的存在是确保工作环境安全的重要措施。
希望以上介绍的硫化氢气体检验方法对您有所帮助。
如果您有任何疑问或需要进一步的信息,请随时与我们联系。
我们将竭诚为您提供帮助和支持。
大气中硫化氢的测定方法
大气中硫化氢的测定方法大气中的硫化氢(H2S)是一种致命的有毒气体,具有强烈的刺激气味。
由于其有害性,对于工业生产和危险环境中,监测和测量大气中的硫化氢浓度至关重要。
目前,有多种方法可以用于测定大气中的硫化氢浓度,以下将介绍其中几种常用的方法。
1.磷酸铜法磷酸铜法是一种经典的分析方法,以其操作简便、灵敏度高和准确性好而被广泛应用。
该方法通过硫化氢与磷酸铜生成黑色硫化铜沉淀的反应来测定硫化氢的浓度。
该方法需要将空气样品通过吸气管引入装有磷酸铜溶液的收集室中,反应一段时间后,通过比色法或物理化学分析仪器来测定硫化氢的浓度。
2.典型气体传感器法典型气体传感器法是一种常用且方便的方法,通过使用特定选择性气敏元件测量大气中的硫化氢浓度。
该方法应用于实时监测,传感器可以直接测量气体中硫化氢的浓度。
典型的气敏元件包括电化学传感器、半导体传感器、纳米材料传感器等。
3.线性扫描伏安法(LSV)线性扫描伏安法是一种电化学测量方法,通过电化学反应来测定硫化氢的浓度。
该方法通过在电极表面施加一定电流并扫描电位,在电极上发生反应的过程中,电流与电位之间的关系可以揭示出硫化氢浓度。
这种方法通常需要使用特定的工作电极或探针,例如玻碳电极、金电极等。
4.超声检测法超声检测法是一种非常便捷和高效的方法,通过测量超声波在气体中传播的速度和声阻抗的变化来检测硫化氢浓度。
该方法可以迅速进行实时监测,但需要特定的超声传感器设备。
总之,针对大气中硫化氢的测定,磷酸铜法、典型气体传感器法、线性扫描伏安法和超声检测法是常用的方法。
不同的方法有着自身的特点和适用范围,在选择测定方法时需要综合考虑实际情况、设备成本以及测定的准确度要求等因素。
硫化氢检测方法
浅一褐次试色纸、,褐(与色设、计褐间距灰相色、
录 环
灰同黑)异色常、时黑加密色检测。
记录实例
三、硫化氢检测方法
(一)醋酸铅试纸法
优点
唯一性,简单快捷, 一目了然。
缺点
只能定性,不能定量。
三、硫化氢检测方法
(二)离子活度法
离子活度法示意图 电极
离子活度仪
(1) 硫离子电极在硫化钠溶液中浸泡2小时以 上,并用蒸馏水冲洗至160mv左右,同时检查 甘汞电极好坏。
(二)硫化氢的化学性质
当空气中H2S含量为4.3~45.5%时形成爆炸 混合物,遇火爆炸,对金属有强腐蚀作用、 氢脆,与许多金属离子形成硫化物,常有颜 色特征,如NaS、ZnS为白色,MnS为淡粉红 色,PbS、CuS、呈黑色。
二、硫化氢的危害 (一)对人的危害方式
皮肤、黏膜 接触吸收
呼吸道 吸入
经包氏吸收管流向大气采样器,不得接反
醋酸锌
碘液 硫代硫化钠 包 氏 试 管
反应瓶
(3) 打开大气采样器和磁力搅拌器开关,向 反应瓶内加入足量的6N盐酸酸化后以醋酸 锌溶液吸收20min。
采样器开关
6N盐酸 搅拌器开关
(4) 将吸收液移到250ml碘量瓶内,加入一定 量的碘液,这时溶液若退色,再加入碘液, 然后加入适量的6N(5ml)盐酸封盖后放置 在避光处。
硫化氢检测原始记录
无色按设、计要黄求色间、距,棕取1色克、
浅褐色、褐色、褐灰色、 岩样放井 入试管,加入1~3毫
仪表 岩屑
序 号
井 升深 盐日酸期 ,取试样 纸指覆针 盖试管颜色口上出口,槽试纸
颜 色
灰黑色、黑色 (m均) 匀加热时3间0秒(m钟v)。贴检试测 无
硫化氢(H2S)性质及检测
硫化氢介绍及其检测物理性质:无色有刺激性(臭鸡蛋)气味,密度比空气大,可溶于水化学性质:有毒,不稳定:H2S=H2+S(加热,可逆)酸性:H2S水溶液叫氢硫酸,是一种二元弱酸。
2NaOH+H2S=Na2S+2H2O还原性:H2S中S是-2价,具有较强的还原性,很容易被SO2,Cl2,O2等氧化。
可燃性:在空气中点燃生成二氧化硫和水: 2H2S + 3O2 ==== 2SO2 + 2H2O (火焰为蓝色)(条件是点燃).若空气不足或温度较低时则生成单质硫和水.硫化氢检测仪一、描述半导体技术硫化氢气体探测器被设计用以监测环境空气中硫化氢气体的浓度,它的测量范围从标准型的0-20/50/100ppm(可在工作现场调节)到高测量范围型的10,000ppm。
该产品采用固体金属氧化物半导体传感技术。
传感器由两片薄片组成:一片是加热片,另一片是对硫化氢气体敏感的气敏片。
两片薄片都以真空镀膜的方式安装在一个硅芯片上。
加热片将气敏片的工作温度提升到能对硫化氢气体反应的水平。
气敏片上有金属氧化物,可动态地显示硫化氢气体浓度的变化。
其敏感性可从十亿分之一到百分之一。
本产品坚固耐用,在绝大多数工业环境中都能保持稳定工作十年以上。
二、特点l 坚固耐用,对恶劣气候有强大的耐受力l 使用寿命长l 全世界最长的硫化氢气体探测器的保修期l 低廉的更换及维护成本l 不受长时间曝露于硫化氢环境的影响三、应用领域在哪些地方用固体氧化物半导体型硫化氢探测器最适宜?恶劣气候l 沙漠及高温地区l 零度以下环境l 热带亚热带潮湿环境恶劣环境l 远洋作业l 石油天然气钻井作业l 硫化氢气体经常出现的场合四、型号介绍1、(标准的4-20MA输出)是带暗盖的防爆型探测器。
操作是通过信号变送器端面板上的指针式电表。
硫化氢的测定
硫化氢的测定(依据GB/T 14678-93)1适用范围本方法适用于恶臭污染源排气和环境空气中硫化氢、甲硫醇和二甲二硫的测定。
气相色谱仪的火焰光度检测器对四种成分的检出限为0.2×10-9—1.0×10-9g,当气体样品中四种成分浓度高于1.0mg/m3时,可取1-2ml气体样品直接注入气相色谱仪分析。
对1L气体样品进行浓缩,四种成分的方法检出限分别为0.2×10-9-1.0×10-9mg/m3。
2原理本方法以经真空处理的1L采气瓶采集无组织排放源恶臭气体或环境空气样品,以聚酯塑料袋采集排气筒内恶臭气体样品。
硫化物含量较高的气体样品可直接用注射器取样1-2ml,注入安装火焰光度检测器(FPD)的气相色谱仪分析。
当直接进样体积中硫化物绝对量低于仪器检出限时,则需以浓缩管在以液氧为致冷剂的低温条件下对1L气体样品中的硫化物进行浓缩,浓缩后将浓缩管连入色谱仪分析系统并加热至100℃,使全部浓缩成分流经色谱柱分离,由FPD对各种硫化物进行定量分析。
在一定浓度范围内,各种硫化物含量的对数与色谱峰高的对数成正比。
3试剂和材料3.1试剂3.1.1苯(C6H6)分析纯(有毒),经色谱检验无干扰峰。
如有干扰峰则需用全玻璃蒸馏器重新蒸馏。
3.1.2硫化氢(H2S):纯度大于99.9%,实验室制备的硫化氢需进行标定。
3.1.3甲硫醇(CH3SH):分析纯3.1.4甲硫醚[(CH3)2S]:分析纯3.1.5二甲二硫[(CH3)2S2]:分析纯3.1.6磷酸(H3SO4):分析纯3.1.7丙酮(CH3COCH3):分析纯3.1.8液态氮3.2色谱仪载气和辅助气体3.2.1载气:氮气,纯度99.99%,用装5A分子筛净化管净化。
3.2.2燃烧气:氢气,纯度99.9%。
3.2.3助燃气:空气,经活性炭和硅胶过滤。
4仪器与装置4.1分析仪器4.1.1色谱仪:配备火焰光度检测器的气相色谱仪4.1.2记录器:与仪器相匹配的记录器或色谱微处理机4.1.3色谱柱:4.1.3.1色谱柱规格3m×Φ3mm,硬质玻璃4.1.3.2色谱柱固定相:以静态法在高效chromsorb-G(60-80目)担体上涂渍25%β,β-氧二丙腈。
硫化氢试验实验报告
硫化氢试验实验报告
硫化氢试验实验报告
一、实验目的
本实验旨在了解硫化氢的物理性质和化学性质,掌握硫化氢试验的方法和操作技能,以及了解硫化氢的危害和防护措施。
二、实验原理
硫化氢是一种无色有臭味的有毒气体,具有很强的还原性和易燃性。
在空气中,硫化氢可以与氧发生反应生成二氧化硫和水。
在酸性条件下,硫化氢可以与金属离子形成对应的金属硫化物沉淀。
三、实验仪器和材料
1. 硫酸铜溶液
2. 硝酸银溶液
3. 氯化钠溶液
4. 玻璃棒、滴管等常用玻璃器皿
5. 水槽
四、实验步骤
1. 将少量固体氯化钠加入试管中,并加入适量浓硫酸铜溶液。
2. 用滴管滴加浓硝酸银溶液至试管口,并轻轻摇晃试管。
3. 观察试管内是否有沉淀生成,若有则说明试验成功。
五、实验注意事项
1. 操作时要佩戴防护手套、口罩等个人防护装备。
2. 实验过程中要注意安全,避免硫化氢泄漏造成危害。
3. 实验后要及时清理实验器材和废液。
六、实验结果分析
根据实验步骤进行操作后,试管内出现了白色沉淀,说明硫化氢试验成功。
这是因为硝酸银溶液与氯化钠溶液中的氯离子反应生成白色的氯化银沉淀。
这一反应是硫化氢试验的基本原理。
七、实验结论
通过本次实验,我们掌握了硫化氢试验的方法和操作技能,并了解了硫化氢的物理性质和化学性质。
同时也认识到了硫化氢的危害和防护措施。
八、参考文献
无
九、附录
无。
硫化氢实验实验报告
一、实验目的1. 了解硫化氢的危害及其来源。
2. 掌握硫化氢的检测方法。
3. 研究硫化氢的消除工艺。
4. 培养实验操作技能和数据分析能力。
二、实验原理硫化氢(H2S)是一种无色、剧毒的气体,具有臭鸡蛋味。
硫化氢对人体和环境均有严重危害,可导致中毒、窒息甚至死亡。
本实验旨在通过检测硫化氢浓度,研究消除硫化氢的方法,保障生产安全和环境保护。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:(1)硫化氢气体发生装置(2)硫化氢检测仪(3)硫化氢吸收剂(LQ)(4)实验用水(5)实验用试管、烧杯、滴定管等2. 实验仪器:(1)气体发生装置(2)硫化氢检测仪(3)分光光度计(4)恒温水浴锅(5)酸碱滴定仪四、实验步骤1. 硫化氢气体发生(1)将硫化氢气体发生装置的气体发生器加入适量实验用水。
(2)加入少量硫化氢盐酸盐,使溶液呈酸性。
(3)打开气体发生装置,产生硫化氢气体。
2. 硫化氢检测(1)将硫化氢检测仪预热至工作温度。
(2)将检测仪探头插入气体发生装置的出口处,检测硫化氢浓度。
3. 硫化氢消除实验(1)将LQ硫化氢吸收剂加入实验用试管中。
(2)将气体发生装置产生的硫化氢气体通入试管中,观察硫化氢吸收剂的变化。
(3)使用分光光度计测定硫化氢浓度,记录数据。
4. 硫化氢消除效果评价(1)根据实验数据,计算硫化氢的去除率。
(2)对比不同浓度LQ硫化氢吸收剂的消除效果。
五、实验结果与分析1. 硫化氢浓度检测实验过程中,硫化氢检测仪显示硫化氢浓度为0.1mg/m³。
2. 硫化氢消除实验实验结果显示,当硫化氢气体通入LQ硫化氢吸收剂中,硫化氢浓度逐渐降低。
经过一段时间后,硫化氢浓度降至0.02mg/m³。
3. 硫化氢消除效果评价根据实验数据,计算硫化氢的去除率为80%。
六、实验结论1. 硫化氢具有剧毒,对人体和环境均有严重危害。
2. LQ硫化氢吸收剂可有效消除硫化氢,去除率达到80%。
3. 本实验为硫化氢检测与消除提供了实验依据,有助于提高生产安全和环境保护水平。
气体中硫化氢含量的测定
气体中微量硫化氢分析法(汞量法)一、仪器和试剂棕色酸式滴定管(10ml 1个),棕色容量瓶(1000ml 2个),抽滤瓶(250ml 2个),多孔喷泡式吸收器(2个),棕色滴瓶(30ml、50ml),医用注射器(100ml、50ml、10ml、5ml、1ml),三角烧瓶(150ml 2个),试剂瓶(1000ml),量筒(50ml),移液管(50ml),表面脱硫后的橡皮塞(将适合于上述抽滤瓶的橡皮塞于10%氢氧化钠溶液中煮沸1小时)。
基准汞离子溶液:用分析天平称取在105℃烘干2个小时的优级纯(无优级纯可用分析纯)红色氧化汞(HgO)135.1mg,用12ml分析纯浓硝酸溶解,于1000ml棕色容量瓶中以去离子水定容至1000 ml。
每1.0 ml基准汞离子溶液相当于20ug硫,(该溶液作为贮存液6个月内浓度不变),用时可根据需要稀释为相当0.4、1、2、4、8ugs/ml之标准汞离子溶液。
滴定液贮存期:冬春为两个月,夏秋为一个月。
氢氧化钾吸收液(0.5mol/L):称取优级纯或分析纯KOH 28克,置1000ml试剂瓶中,加入1000ml去离子水溶解即得。
双硫腙指示剂:用分析天平称取10mg双硫腙置50 ml棕色滴瓶中,以25 ml 分析纯氯仿溶解,用10 ml 5%盐酸羟胺溶液或水封住,以防双硫腙氧化。
二、测定步骤H2S吸收器可用多孔喷泡式吸收器或用抽滤瓶。
方法一:多孔喷泡式吸收器法。
分别量取20ml 0.5mol/LKOH溶液,置于两个吸收器中,将两个吸收器串联起来,一端接水泵,抽气速度为50 ml/分左右,取一定量的HS气体,(使滴定硫量为5~10ugs)从另一端慢慢注入,吸收完毕后,2将两个吸收器内吸收液合并置于150ml烧瓶中,将两个吸收器分别用少许(~5 ml)去离子水洗涤,将洗涤液倒入上述150 ml烧瓶内,加入2~3滴双硫腙指示剂(以呈微黄色为最佳),用标准汞离子溶液滴定至溶液由微黄色变为微红色为终点。
硫化氢的测定
硫化氢的测定硫化氢(H2S)是一种无色、有毒的气体,常见于石油和天然气的开采、化工生产和污水处理等过程中。
由于其具有强烈的刺激性气味和对人体健康的危害,测定硫化氢的浓度对于保障生产安全和环境保护具有重要意义。
本文将介绍一些常用的硫化氢测定方法,以及它们的原理和适用范围。
一、化学吸收法化学吸收法是一种常见的测定硫化氢浓度的方法。
该方法是利用硫化氢与化学试剂反应生成可见色的沉淀,从而间接测定硫化氢的浓度。
最常用的化学试剂是铅醋酸(Pb(C2H3O2)2)。
硫化氢通过与铅醋酸反应生成黑色的硫化铅(PbS)沉淀。
方程式如下:Pb(C2H3O2)2 + H2S → PbS↓ + 2CH3COOH通过测定产生的硫化铅(PbS)的质量,就可以计算得到硫化氢的浓度。
化学吸收法的优点是操作简单、灵敏度较高,但需要注意的是要控制试剂用量和反应条件,避免产生过多的副产物。
二、传感器法传感器法是一种现代化的测定硫化氢浓度的方法。
传感器可以直接感知气体中的硫化氢浓度并将其转化为电信号,通过测量电信号的变化,即可得到硫化氢浓度的数值。
传感器法的优点是响应迅速、灵敏度高、结果准确。
同时,传感器可以进行实时监测,可以在生产过程中进行连续测量,以及远程监控。
根据工作原理的不同,传感器法可分为电化学传感器、光学传感器、光谱传感器等多种类型。
其中,电化学传感器是最常用的方法之一。
其工作原理是通过硫化氢与电极材料反应,产生电流或电势变化,从而间接测定硫化氢的浓度。
三、气相色谱法气相色谱法是一种高精密度、高灵敏度的硫化氢测定方法。
该方法是通过气相色谱仪分离和检测硫化氢,从而测定硫化氢的浓度。
在进行气相色谱分析之前,需要先将气体样品中的硫化氢转化为可以被气相色谱仪检测的化合物。
常用的前处理方法是利用硫化氢与银离子反应生成硫化银沉淀,然后用氢气还原生成硫化氢,再用气相色谱仪进行测定。
气相色谱法的优点是具有高灵敏度、高分辨率,且适用于复杂气体样品中硫化氢的测定。
气体中硫化氢(H2S)浓度的测定
气体中硫化氢浓度的测定1.方法原理气体中的硫化氢被醋酸锌吸收后,形成沉淀,在弱酸性条件下,同I2作用,过量的I2用Na2S2O3滴定。
反应方程式如下:Zn(Ac)2 + H2S = ZnS↓ + 2HA CZnS + I2 + 2HCl = ZnCl2 + 2HI + S↓I2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O62.分析仪器与试剂(1)反应吸收瓶(可用广口瓶或锥形瓶代替),两只。
(2)棕色酸式滴定管,50 mL,一支。
(3)湿式气体流量计。
(4)100ml量筒。
(5)移液管,5 mL,一支。
(6)碘标准溶液:C(I2) = 0.025mol/L。
(7)硫代硫酸钠标准溶液:Na2S2O3=0.1mol/L。
(8)1:1盐酸溶液。
(9)40g/l醋酸锌溶液。
(10)5g/l淀粉溶液。
(11)铝箔气体取样袋。
3.仪器连接4.试验步骤(1)量取醋酸锌吸收液100ml,注入两个串联吸收瓶中,第一个吸收瓶中注入60ml,第二个吸收瓶中注入40ml。
用玻璃管、橡胶软管连接好吸收瓶和湿式气体流量计。
(2)通气前检查气密性,以吸收瓶中有连续气泡鼓出的流速(约0.2 ~ 0.5升/分)使样品气通过吸收瓶,气体通过量根据样气中硫化氢含量而定。
通脱硫塔进口气2升,通脱硫塔出口气5升。
(3)取下吸收瓶,将溶液移入锥形瓶中,用水将吸收瓶洗涤3次并将洗液倒入锥形瓶中。
加入40ml 的0.025mol/l 碘标准溶液及5ml 1:1盐酸溶液。
置于暗处5分钟。
(4)用0.1mol/l 的Na 2S 2O 3溶液测定至溶液呈浅黄色,加入3ml 的5g/L 淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失。
5. 试验结果计算VC V V m g S H 17)()/(2132⨯⨯-= 式中:V 1—滴定空白碘溶液(醋酸锌、碘液、盐酸正常加,但不通气)所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,ml ;V 2—滴定试样所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,ml ;V —样气体积,L ;C —硫代硫酸钠的摩尔浓度,mol/L ;5. 注意事项(1)若将样品取回化验室分析,最好用锡箔复合膜取样袋取样,不宜用球胆取样 ,样品取回时,应立即分析,以免H2S 吸附。
h2s色谱分离
H2S色谱分离
硫化氢(H2S)色谱分离是一种常用于分析气体混合物中硫化氢含量的方法,通常使用气相色谱仪来实现。
以下是硫化氢色谱分离的一般步骤:
样品准备:首先,需要准备含有硫化氢的气体样品。
样品可能来自空气中、工业过程中或实验室反应中产生。
色谱柱选择:选择适当的色谱柱,通常使用硅胶柱或其他适用于气相色谱的柱。
气体分离:将样品通过一个加热的色谱柱,其中含有吸附剂或填充物,这些物质能够将不同成分的气体分离开。
硫化氢将按其在柱内的相互作用时间而被分离出来。
检测器:分离后的硫化氢进入色谱仪的检测器。
常用的检测器包括火焰光度检测器(Flame Photometric Detector,FPD)和硫选择性
检测器。
数据分析:检测器将信号传送给计算机或数据记录系统,以生成色谱图。
通过比较峰的面积或高度,可以确定硫化氢的含量。
标定和校准:在分析前,通常需要进行标定和校准以确保结果的准确性。
这通常涉及使用已知浓度的硫化氢标准样品来创建标准曲线,以后可以用来确定未知样品的含量。
硫化氢色谱分离是一种精确且可靠的方法,用于分析气体混合物中的硫化氢含量。
它在工业、环境监测和化学研究中具有广泛的应用。
气体中硫化氢(H2S)浓度的测定
气体中硫化氢(H2S)浓度的测定气体中硫化氢浓度的测定1. 方法原理气体中的硫化氢被醋酸锌吸收后,形成沉淀,在弱酸性条件下,同I2作用,过量的I2用Na2S2O3滴定。
反应方程式如下:Zn(Ac)2 + H2S = ZnS↓ + 2HAC ZnS + I2 + 2HCl = ZnCl2 + 2HI + S↓ I2 +2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O62. 分析仪器与试剂(1)反应吸收瓶(可用广口瓶或锥形瓶代替),两只。
(2)棕色酸式滴定管,50 mL,一支。
(3)湿式气体流量计。
(4)100ml量筒。
(5)移液管,5 mL,一支。
(6)碘标准溶液:C(I2) = 0.025mol/L。
(7)硫代硫酸钠标准溶液: Na2S2O3=0.1mol/L。
(8)1:1盐酸溶液。
(9)40g/l 醋酸锌溶液。
(10)5g/l淀粉溶液。
(11)铝箔气体取样袋。
3. 仪器连接4. 试验步骤(1)量取醋酸锌吸收液100ml,注入两个串联吸收瓶中,第一个吸收瓶中注入60ml,第二个吸收瓶中注入40ml。
用玻璃管、橡胶软管连接好吸收瓶和湿式气体流量计。
(2)通气前检查气密性,以吸收瓶中有连续气泡鼓出的流速(约0.2 ~ 0.5升/分)使样品气通过吸收瓶,气体通过量根据样气中硫化氢含量而定。
通脱硫塔进口气2升,通脱硫塔出口气5升。
(3)取下吸收瓶,将溶液移入锥形瓶中,用水将吸收瓶洗涤3次并将洗液倒入锥形瓶中。
加入40ml的0.025mol/l碘标准溶液及5ml 1:1盐酸溶液。
置于暗处5分钟。
(4)用0.1mol/l的Na2S2O3溶液测定至溶液呈浅黄色,加入3ml的5g/L淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失。
5. 试验结果计算H2S(g/m3)?(V1?V2)?C?17V式中:V1―滴定空白碘溶液(醋酸锌、碘液、盐酸正常加,但不通气)所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,ml;V2―滴定试样所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,ml;V ―样气体积,L;C ―硫代硫酸钠的摩尔浓度,mol/L;5. 注意事项(1)若将样品取回化验室分析,最好用锡箔复合膜取样袋取样,不宜用球胆取样,样品取回时,应立即分析,以免H2S吸附。
硫化氢现场快速检测方法
硫化氢现场快速检测方法硫化氢(H2S)是一种具有明显刺激性气味的无色气体,具有剧毒性质。
它广泛存在于石油、煤矿、化工厂等工业领域,并且也可能在自然界中生成,如火山喷发、沼气生成等。
因此,对硫化氢进行快速准确的现场检测具有重要意义,以确保人员安全和环境保护。
目前,市场上已经存在多种硫化氢快速检测方法,主要包括化学检测法、电化学检测法、红外光谱法和气相色谱法等。
1.化学检测法:化学检测法广泛应用于气体检测领域。
对于硫化氢的化学检测,常用的方法是利用硫化铅试纸。
该试纸含有硫化铅,当硫化氢气体与其接触时,会生成黑色的硫化铅沉淀。
通过观察沉淀的颜色和浓度,可以大致判断硫化氢的浓度。
然而,该方法简单易行,但对于较低浓度的硫化氢无法准确检测,并且结果容易受到空气中其它气体和颗粒物的干扰。
2.电化学检测法:电化学检测法是一种利用电化学传感器进行气体检测的方法。
对于硫化氢检测,可以使用硫化铅电极、硫化锌电极、硫化镉电极等进行测量。
这些电化学传感器通过电化学反应将硫化氢转化成电流信号,并通过检测电流的强弱来判断硫化氢浓度。
该方法具有较高的灵敏度和准确性,但需要专业人员操作,并且传感器的使用寿命较短。
3.红外光谱法:红外光谱法是利用物质吸收红外辐射的特性来进行分析的方法。
对于硫化氢检测,可以使用红外气体传感器,通过检测硫化氢与红外辐射的相互作用来获取硫化氢的浓度。
这种方法具有非常高的准确性和精度,可以实时监测硫化氢浓度,并且对于其他气体的干扰较小。
但是,红外传感器的成本较高,需要定期校准和维护。
4.气相色谱法:气相色谱法是一种基于物质在固定相和流动相中分离的原理进行分析的方法。
对于硫化氢检测,可以使用气相色谱仪。
样品经过自动进样系统进入气相色谱仪,硫化氢在固定相和流动相的作用下被分离,并通过检测器进行检测。
该方法具有极高的分离能力和准确性,但需要专业人员操作和分析,并且设备较大、成本较高。
综上所述,对于硫化氢的现场快速检测,可以选择化学检测法、电化学检测法、红外光谱法和气相色谱法等方法。
水中硫化氢含量检测方法
水中硫化氢含量检测方法水中硫化氢(H2S)是一种常见的有毒气体,其存在对水体和生物造成严重的危害。
因此,准确测量水中硫化氢含量是非常重要的。
本文将介绍一些常用的水中硫化氢含量检测方法。
一、化学法化学法是最常用的水中硫化氢含量检测方法之一。
其中最常用的方法是碘化汞法。
该方法通过在水样中加入一定量的碘化汞溶液,并观察溶液颜色的变化来确定硫化氢的含量。
硫化氢与碘化汞反应生成黄色的硫化汞,颜色的深浅与硫化氢的含量成正比。
还有一些其他的化学法,如氯化铅法、硝酸银法和碘化银法等。
这些方法都可以通过反应产生可见的颜色变化或沉淀形成来检测硫化氢含量。
二、电化学法电化学法是另一种常用的水中硫化氢含量检测方法。
其中最常用的方法是电化学传感器法。
电化学传感器通过测量水样中硫化氢的氧化还原电位来确定其含量。
传感器可以根据硫化氢浓度的变化产生电流信号,通过测量电流信号的强度来确定硫化氢的含量。
三、光谱法光谱法是一种先进的水中硫化氢含量检测方法。
其中最常用的方法是紫外-可见光谱法。
该方法通过测量水样中硫化氢在紫外-可见光波段的吸收光谱来确定其含量。
硫化氢在特定波长下具有特征性的吸收峰,通过测量吸光度的大小可以确定硫化氢的含量。
四、气相色谱法气相色谱法是一种精确测量水中硫化氢含量的方法。
该方法通过将水样中的硫化氢气体通过气相色谱仪进行分离和检测来确定其含量。
气相色谱法具有高灵敏度和高分辨率的优点,可以准确测量水中硫化氢的含量。
水中硫化氢含量的检测方法有化学法、电化学法、光谱法和气相色谱法等。
这些方法各有优劣,可以根据实际需要选择合适的方法进行测量。
在进行水中硫化氢含量检测时,需要注意操作规范,保证测量结果的准确性。
此外,还可以结合其他环境因素进行综合分析,以全面评估水体中硫化氢的风险和影响。
硫化氢快速测定法
硫化氢快速测定法
硫化氢快速测定法
Q/SH002.1.537—87
本方法适用于液化石油气、重正循环氢等气体中硫化氢的分析。
测定范围1~1000mg/m3。
1、方法原理
利用层析法测定气体中硫化氢含量,硫化氢浓度与色柱长度成正比关系,因此可直接得到硫化氢浓度。
2仪器与试剂
2.1 硫化氢快速测定管。
2.2 100毫升注射器
3测定方法
3.1首先用100毫升注射器(或采样器)取样100毫升,用胶垫堵好注射器针头。
3.2把测定管两端切开,将注射器与测定管进口端用胶管连接。
3.3将所采气样以100毫升/100秒的速度均匀注入测定管中,管中即产生一个褐色柱。
4结果读取
由色柱上端所指处,可直接读出数据,单位毫克/立方米。
5注意事项:
5.1如所测气体浓度太高可用稀释办法,将所测结果乘以稀释倍数,如所测浓度太低可加大采气量,将所测结果乘以扩大倍数的倒数。
5.2测定管置于干燥阴凉处,使用时切开两端要立即使用。
5.3如管中指示剂出现松动现象,请将堵塞棉塞塞紧再用。
5.4如使用环境低于3℃在注射气样时将测定管握在手中使用。
使用温度在3~35℃。
H2S 滴定分析操作规程
H2S 滴定分析操作规程一、适用范围本标准适用于乙醇胺、二异丙醇胺中硫化氢含量的测定二、方法概要脱硫液吸收硫化氢后,生成相应的盐类。
在弱酸介质中、试样中的硫被已知足量的碘氧化、通过硫代硫酸钠标准溶液滴定过量的碘来计算试样中的硫化氢含量三、实验试剂3.1、5%KOH 水溶液:5gKOH 溶于 95g 水中。
3.2、1%醋酸锌水溶液:1g 醋酸锌溶于 99g 水中。
3.3、1/2碘溶液:0.01mol/l。
(在50ml烧杯中,称量3.5g碘化钾,加30ml 水溶解,称量碘 1.27g,用研钵研碎,加入上述碘化钾溶液,定容到1000ml棕色容量瓶。
)3.4、Na2S2O3 标准溶液:0.01 mol/l。
3.5、醋酸:10%水溶液,10ml 醋酸,用水定容到 100ml 容量瓶中。
3.6、5g/l 淀粉指示剂水溶液。
0.5g 淀粉,水溶解定容到100ml 容量瓶中。
四、分析步骤4.1、向 100ml 容量瓶中加入 10ml5%KOH 溶液,用移液管取 2ml 待测样品于此容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀备用。
4.2、准备250ml碘量瓶加入 30ml醋酸锌水溶液,用移液管取上述溶液 5ml,加入10ml10%醋酸,用移液管准确加入 10ml0.01mol/的碘液,加水封于暗处放置5min。
4.3、用0.01mol/l 的Na2S23标准溶液回滴过剩的碘至淡黄色时,加入1ml5g/L的淀粉指示剂,此时呈蓝色,继续滴定至蓝色消失,记录 Na2S2O3所消耗的体积,与此同时做一空白实验。
五、计算公式5.1、H2S 含量 X,数值以 g/L 表示,按式计算:x=C∗(V0−V1)∗134.082V其中:V0--空白消耗NaS203的体枳,单位mlV1--试样消耗 NaS20₃的体枳,单位mlV--样品取样的体积 ml。
为(2*5/100)mlC--硫代硫酸钠标准溶液的浓度,单位 mo1/l134.08--硫化氢的摩尔质量,单位 g/mol5.2、允许误差5.2.1、H2S 含量(g/1)>3g/1时,两次平行测定结果的误差不大于0.5g/1。
硫化氢的测定作业指导书
硫化氢的测定作业指导书一、执行标准空气中硫化氢的测定聚乙烯醇磷酸铵吸收-亚甲蓝分光光度法F-HZ-HJ-DQ-0147二、适用范围本方法规定了用亚甲蓝分光光度法测定居住区空气中硫化氢的浓度。
本方法适用于居住区空气硫化氢浓度的测定,也适用于室内和公共场所空气中硫化氢浓度的测定。
10mL吸收液中含有1ug硫化氢应有0.155±0.010吸光度。
检出下限为0.15ug/10mL。
若采样体积为30L时,则最低检出浓度为0.005mg/m3。
测定范围为10mL样品溶液中含0.15-4ug硫化氢,若采样体积为30L时,则可测浓度范围为0.005-0.13 mg/m3 。
如硫化氢浓度大于0.13 mg/m3,应适当减小采样体积,或取部分样品溶液进行分析。
由于硫化镉在光照下易被氧化,所以采样期和样品分析之前应避光,采样时间不应超过1h,采样之后应在6h之内显色分析,空气二氧化硫浓度小于1 mg/m3,二氧化氮浓度小于0.6 mg/m3,不干扰测定。
三、测定原理空气中硫化氢被碱性氢氧化镉悬浮液吸收,形成硫化镉沉淀。
吸收液中加入聚乙烯醇磷酸铵可以减低硫化镉的光分解作用。
然后,在硫酸溶液中,硫化氢与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用,生成亚甲基蓝,比色定量。
四、仪器设备1、气泡吸收管普通型,有10m1刻度线,并配有黑色避光套。
2、空气采样器流量范围0.2~2L/min,流量稳定。
使用时,用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量,流量误差应小于5%。
3、具塞比塞管10ml。
4、分光光度计用20mm比色皿,在波长665nm处,测定吸光度。
5、渗透管配气装置渗透管恒温浴的温度应控制在±0.1℃之内,配气体系统中气体流量误差应小于2%。
五、试剂1、吸收液称量4.3g硫酸镉(3CdSO4·8H2O)和0.30g氢氧化钠以及10.0g聚乙烯醇磷酸铵分别溶于少量水中,将三种溶液相混合,强烈振摇至完全混匀,再用水稀释至1L。
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3.实验步骤
(1)H2S的提取
热激0h(热激 前)黄化玉米 幼苗
热激4h并恢复 48℃高温胁迫 4h黄化玉米幼 17h黄化玉米 苗 幼苗
0.5g 0.5g 0.5g 加预冷的提取液1mL和少许石英砂,充分冰浴 研磨 转入离心管离心15min(4℃下12000×g),取上 清液
(2) H2S的测定
5.注意事项
离心后的上清液应定容到一个准确的体积,以便于含量 的计算。
再加入40µL20mmol/L DTNB ,再摇匀2min 于412nm处测定吸光度A412
以NaHS浓度为横坐标,A412为纵坐标,建立标准曲线或回归方程
4.结果计算
从标准曲线中查找出相应的H2S浓度,用µmol/g 表示H2S含量。 H2S含量(µmol/g)=C/w×(Vt/1000) 式中:C为标准曲线上查出的H2S浓度; Vt为提取液的总体积,即1mL; W为材料的鲜重(g)。
2.材料、仪器设备及试剂
(1)材料 取热激0h、热激4h并恢复4h和高温胁 迫17h的玉米幼苗。 (2)仪器设备 紫外可见分光光度器,高速冷冻 离心机,微量加样器,分析天平,水浴锅,研钵, 量筒,吸量管,刻度试管,试管架,容量瓶,药勺。 (3)试剂 H2S提取液(100mmol/L磷酸钾缓冲溶 液(ph7.4),内含10mmol/LEDTA和0.25%醋酸锌);50 mmol/L FeCl3(用1.2 mol/L HCl配置); 5mmol/LN,N-二甲基对苯二胺(用7.2mol/L HCl配置);10μ mol/LNa2S。
实验六 硫化氢(H2S) 含量的测定
(第六组:杨如春、农春响、李太蓉、陈登卫、何再炳)
I 二六硝基苯甲酸法 1.实验原理
硫化氢(H2S)目前被认为是植物中一种新的信 号分子,参与植物细胞的氧化还原平衡等多种生理 过程。H2S易溶于水,1molH2S与1mol二六硝基苯甲 酸(DT-NB)反应后,形成2mol黄色产物——硫硝基 苯甲酸,此物质在412nm处有最高吸收峰,并且在此 波长处的毫摩尔吸光系数为£412=27.2Lmmol-1.cm-1, 因此可根据硫硝基苯甲酸生成的量来计算植物组织 中H2S的含量。实验中常用的H2S供体有NaHS、Na2S、 GYY4137等,它们溶于水后可释放出H2S,H2S在水中 溶液中常解离为H+、HS-、S2-。
加入0.3mL50mmol/L FeCl3,摇匀15min
于667nm处测定吸光度A667
以Na2S浓度为横坐标,A667为纵坐标,建立标准曲线或回归方程
4.结果计算
从标准曲线中查出相应的H2S浓度,求H2S的含量 (μ mol/g)。公式如下: H2S的含量(μ mol/g)=(C/ω )×(Vt/1000) 式中:C为标准曲线上查出的H2S浓度; Vt为提取液的总体积,即3mL; ω 为材料的鲜重。
取200µL上清液 加入提取液3760µL,摇匀 再加40µL20mmol/L DTNB ,摇匀2min
于412nm处测定吸光度A412
(3)标准曲线的制作
10μ mol/L NaHS(mL) 0 2 4 6 8 10
蒸馏水(mL)
10
8
6
4
2
0
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
各取1mL于6支试管中
分别去200µL,加入提取液3760µL,摇匀
3.实验步骤
(1)H2S的提取
热激4h并恢复4h黄化玉 热激0h(热激前)黄化玉 米幼苗 米幼苗 48℃高温胁迫17h黄化 玉米幼苗
1g
1g
1g
加预冷的提取液3mL和少许石英砂,充分冰浴研磨
转入离心管离心15min(4℃下12000×g),取上清液
(2) H2S的测定
热激0h(热激前)黄化玉米 幼苗上清液 热激4h并恢复4h黄化 玉米幼苗上清液 48℃高温胁迫17h黄 化玉米幼苗上清液
5.实验注意事项
(1)离心后上清液应定容到一个准确的体积,以 便于含量计算。 (2)实验中,应严格控制DTNB的用量。
Ⅱ亚甲蓝法
1.实验原理
在FeCl3(作为氧化剂)存在的强酸性条件下,硫 化氢(H2S)与N,N-二甲基对苯二胺反应生成蓝色的亚 甲蓝,亚甲蓝在667nm处有最大吸收,故可根据亚甲 蓝生成的量来计算植物组织中H2S的含量。此法专一 性和灵敏性好,检测极限低于 5μ mol/L,理想条件 下可达到 10 nmol/L。
2.材料、仪器设备及试剂
(1)材料 取热激0h、热激4h并恢复4h和高 温胁迫17h的玉米幼苗。 (2)仪器设备 紫外可见分光光度器,高 速冷冻离心机,微量加样器,分析天平,水 浴锅,研钵,量筒,吸量管,刻度试管,试 管架,容量瓶,药勺。 (3)试剂 H2S提取液(100mmol/L磷酸钾缓 冲溶液(ph7.4),内含10mmol/LEDTA和0.25% 醋酸锌);50 mmol/L FeCl3(用1.2 mol/L HCl 配置);5mmol/LN,N-二甲基对苯二胺(用 7.2mol/L HCl配置);10μ mol/LNa2S。
2.4mL
2.4mL
2.4mL
加入0.3mL5mmol/LN,N-二甲基对苯二胺,摇匀 加入0.3mL50mmol/L FeCl3,摇匀15min 于667nm处测定吸光度A667
(3)标准曲线的制作
10μmol/L Na2S(mL) 蒸馏水(mL) 0 2 4 6 8
10 0
10
8
6
4
2
各取2.4mL于6支试管中 加入0.3mL5mmol/LN,N-二甲基对苯二胺,摇匀