碱液中NaOH、Na2CO3含量测定

实验题目：碱液中NaOH、Na2CO3含量测定

一、实验目的：

1、初步掌握移液管的使用方法；

2、进一步掌握酸式滴定管的使用方法；

3、了解双指示剂法测定原理。

二、实验原理：

碱液中可能存在的组份：NaOH和Na2CO3，NaHCO3和Na2CO3或者是纯NaOH、Na2CO3、NaHCO3(注意：NaOH与NaHCO3是不能同时存在)。对碱液中组份分析，可以在同一份试液中用两种不同的指示剂来测定，这种测定方法即所谓“双指示剂法”。此法特点是方便、快速，在生产中应用普遍。

常用的两种指示剂是酚酞（PH=8.1~10.0）、甲基橙（PH=3.1~4.4），在试液中先加酚酞，用盐酸标准溶液滴至红色刚褪去，此时不仅氢氧化钠被中和，Na2CO3也被滴成NaHCO3，记下此时HCl 标液的消耗量V1cm3。

NaOH + HCl=NaCl + H2O Na2CO3 + HCl= NaHCO3 + NaCl

在上述溶液中再加入甲基橙指示剂，此时溶液呈黄色，用同一种盐酸标准溶液滴至终点时呈橙色，此时NaHCO3被滴成H2CO3，此过程HC标准溶液的消耗量为V2 cm3，发生的反应NaHCO3 + HCl= NaCl + CO2 + H2O，

分析V1、V2的大小，可以确定并计算出试液中各成分的含量。具体情况如下：

★V1=0，V2＞0，为NaHCO3；★V1＞0，V2=0，则为NaOH；

★V1=V2，则为Na2CO3；★V1＜V2，则为Na2CO3与NaHCO3；

★V1＞V2，则为NaOH和Na2CO3。

本实验是碱液中NaOH、Na2CO3含量测定，根据以上两步反应得NaOH、Na2CO3含量计算式

Na2CO3（g.dm－3）=（C HCl·V2/ V试样）·106.0

NaOH（g.dm－3）=〔C HCl·(V1－V2）/ V试样〕·40.01

三、仪器及试剂：

HCl标准溶液，甲基橙、酚酞指示剂，酸式滴定管，锥形瓶，移液管，洗耳球，滴定台。

四、实验步骤：

1、用移液管吸取碱液试样10.00 cm3于250 cm3锥形瓶中,加入纯水30 cm3，加入酚酞试剂2-3滴。用HCl标准溶液滴定至红色刚好褪去且半分钟不变化，消耗HCl溶液V1（cm3）。

2、在上述溶液中加入甲基橙2-3滴，用HCl标准溶液滴定至黄色---变为橙色，再消耗HCl 标准溶液V2（cm3）。

3、重复1、2步骤再做两次，记录数据。

六、结果与讨论

实验注意事项：

（一）酸式滴定管的准备（请大家阅读《近代化学实验》P7—P11，定量玻璃仪器的使用）（1）检查玻璃塞是否配套，有无橡皮套。

（2）用自来水冲洗，然后装满自来水后放在滴定管架上约2分钟，观察有无漏水，若漏水更换（或重新涂油脂）。

（3）若不漏水用纯水淌洗三遍，再用盐酸标准溶液溶液淌洗三遍（每次5---10 cm3左右）。（4）将盐酸标准溶液装入洗好的酸式滴定管中，装到零刻度线以上。

（5）检查滴定管玻璃塞上下有无气泡，若有气泡，把气泡排出。

（6）将盐酸标准溶液弯月面最低点调节到零刻度或零刻度以下。

（二）移液管的洗涤

（1）用自来水冲洗，（2）然后用纯水淌洗三遍，（3）再用碱液试样淌洗三遍。

（三）碱液试样的移取

（1）将洗好的移液管的管口插入到液面以下，（2）用洗耳球把溶液吸至稍高于刻度，迅速用食指按住管口，（3）旋转移液管使溶液的弯月面最低点恰好和刻度线相切，然后立即按紧食指。（4）移液管转入锥形瓶中，移液管保持垂直，锥形瓶倾斜45度，移液管口靠在锥形瓶内壁，松开食指让溶液自由流出，溶液流完后再等数秒后取出移液管。

（四）滴定操作

（1）记录初读数记录滴定前滴定管内盐酸标准溶液体积读数，读数时保持滴定管垂直，数据的小数点后有两位。

（2）左手控制玻璃塞，右手摇动锥形瓶使锥形瓶中液体朝一个方向作圆周运动，边滴边摇，刚开始滴定时滴定速度可以较快，当红色消失较慢时，一滴一滴的滴定，滴一滴摇匀了，观察颜色，直到溶液由红色变为无色，且半分钟不变色，停止滴定。记录消耗HCl标准溶液的体积V1（cm3），（注意：读数时保持滴定管垂直，数据的小数点后有两位。滴定过程中盐酸标准溶液不能洒到锥形瓶外，眼睛始终观察锥形瓶中溶液的颜色变化）。

（3）在上述溶液中加入甲基橙，此时溶液呈黄色。当用HCl溶液滴定至黄色---变为橙色时，滴定即到终点，停止滴加HCl，记录消耗HCl标准溶液的体积V2（cm3）