计算题

计算

1、分配系数分别为100和110的两组分，在相比（β=V m /V s ）为5的色谱柱上分离，若使分离度R=1.0，需多长色谱柱？若使分离度R=1.5，又需多长色谱柱？（设理论塔板高度为0.65mm ）

解：（1）K 1=100，K 2=110，β=V m /V s =5，R=1.0，H=0.65mm

к1= K 1（V s /V m ）= K 1/β=100/5=20 к2= K 2（V s /V m ）=K 2/β=110/5=22

α= K 2/ K 1=110/100=1.1

1

1422

+-=

k k n R αα= √n/4×〔（1.1﹣1）/1.1〕×（22）/22+1=1.0

n=2116 H=L/n L=nH=2116×0.65×10－

3=1.38 m

（2）R=1.5时 √n/4×022/23=1.5

2

1

2

221L L R R = L=3.11m

2、在1m 长的气相色谱柱上，某药物及其代谢产物的保留时间分别为5.80min 和6.60min ，两色谱峰的半峰宽分

别为0.23cm 和0.24cm ，空气的保留时间为1.10min ，记录纸速为0.50cm/min 。 计算：（1）代谢物的容量因子； （2）两组分的分离度； （3）以该药物计算色谱柱的有效塔板数；

（4）在不改变塔板高度的条件下，分离度为1.5时所需柱长 解：L=1m ，t R1=5.80min ，t R2=6.60min ，t R0=1.10min ，u 0=0.50cm/min

（W 1/2）1=0.23cm ， （W 1/2）2=0.24cm

（1）к= t R2′/ t R0=（6.60﹣1.10）/1.10=5.00

（2）26.323

.085

.560.6)(2)2/1(122)2/1(1)2/1(12=-=-≈+-=

W t t W W t t R R R R R

（3）n eff =5.54(t R1′/（W 1/2）1)2 =5.54×〔(5.80﹣1.10)×0.50/0.23〕2 =578 （4）R 12/ R 22 = L 1/L 2 L 2 =（R 22/ R 12）L 1 =（1.52/3.262）×1 m =0.21 m

3、在一根3m 长的色谱柱上分析某样品，记录纸速为0.50cm/min ，得如下数据： 保留时间（t R ）min ； 半峰宽（W 1/2）mm ； 峰高（h ）mm ； 重量校正因子（以面积表示

f i ）

空气 1.0

内标物 6.8 2.0 2.43 1.00 待测组分 8.3 2.5 3.21 1.15 计算：（1）内标物与组分的分离度；

（2）柱长为2m 时的分离度及内标物的半峰宽；

（3）已知内标物在样品中的含量为2.55%，组分的含量是多少？ 解：u = 0.50 cm/min ，L = 3m

（1） R=2（t R2﹣t R1）/〔（W 1/2）1+（W 1/2）2〕=2(8.30﹣6.80)×0.50×10 / (2.0+2.5)=3.3 （2）

2

1

2

221L L R R = 69.23.33/2=⨯=R R 12/ R 22 = L 1/L 2 R 2= √2m/3m×3.3 =1.49

（3）A=1.065×W 1/2×h

(2.0×2.43×1.00) / (2.5×3.21×1.15) = 2.55% / x% x% = 4.84%

4、A 、B 、C 三中物质以D 为内标物，在2米长色谱柱上得到有关数据如下表，实验条件如下：柱温为80℃，气化室为105℃，载气为氢气，流速为20 ml/min ，进样量为1μL ，检测器为热导，衰减为1：1，纸速为1200 mm/h 。

（1）计算A 的含量；（2）此柱对B 的理论塔板数；（3）B 、C 两物质间的分离度。

解：F c =20 ml/min u =1200 mm/h=1200mm/3600s=1/3 mm/s （1）W il %= m s Ai fsi /(m As)×100%

A=1.065×h×W 1/2 fsi =fi / fs W i %= m s h i W 1/2i f i /(mh s W 1/2s f s ) ×100%

=0.18×43.3×2.10×0.80/（0.54×50.5×3.10×1.00）×100%=15.49% （2）n=L/H ，L=2m ，n=5.54×（t R / W 1/2）2

n=5.54×（145.85×1/3/4.32）2=702 （3）R=（t RC ﹣t RB ）/〔（W 1/2）B +（W 1/2）C 〕

5、以HPLC 法测定某生物碱样品中黄连碱和小檗碱的含量。称取内标物、黄连碱和小檗碱

对照品各0.2000g ，配成混合溶液，重复测定5次，测得各色峰面积平均值分别为

3.60 m 2、3.43 m 2和

4.04m 2，再称取内标物0.2400g 和样品0.8560g ，配成溶液，在相同条件下测得色谱峰面积分别为4.16、3.71和4.54 cm 2。计算：样品中黄连碱和小檗碱的含量。

解：f i,m =m i /A i x i %=m s A i f si /(mlA s )×100%

黄连碱%=0.2400×3.71×0.05831/（0.05556×0.8560×4.16）×100%=26.24% 小檗碱%=0.2400×4.54×0.04950/（0.05556×0.8560×4.16）×100%=27.26%

84

.0)

64.432.4(3

/1)85.14520.157(2)(2)2/1()2/1(=+⨯-=+-=

C B RB RC W W t t R