离子电极操作手册2010(梅特勒)
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SevenMulti离子浓度测量指南
本指南以氟离子电极 DX219-F 和参比电极 InLab Reference Pro 测量举例
一 仪器设备
SevenMulti多功能测量仪、pH/离子模块
●●
离子电极、参比电极、或复合离子电极、相关连接电缆
●●
磁力搅拌器、转子
●●
烧杯、容量瓶、移液管
●●
二 溶液配制
本手册所有试剂均为分析纯试剂,所用水为去离子水或二次蒸馏水配制。
1.离子标准液
按照您的测量要求配制,让您测量的样品浓度位于校准点之中。
可配制1000ppm,再依次稀释成100ppm,10ppm,1ppm。
如:
取分析纯固体氟化钠在120℃烘2小时,称量2.210gNaF并溶解在1000mL去离子水中,制●●
得1000ppm氟离子标准液。
此溶液放在聚乙烯瓶中保存一个月。
●●
再用去离子水逐级稀释标准液配制不同浓度的氟离子标准液100ppm,10ppm,1ppm(若●●
客户只需测量70ppm左右的样品,只需准备100ppm和10ppm的标准液,使样品溶液浓度位于校准的两点之间)。
2.离子强度调节剂(ISA)
根据离子电极说明书上的要求进行配制或参见本指南附录。离子强度调节剂可保持溶液中总离子强度,并络合干扰离子,保持溶液适当的pH值。
如:
直接购买TISAB离子强度调节剂(订货号:51340064)
●●
或制备方法:500mL去离子水置于1升容量瓶中,加57mL分析纯级冰乙酸,58.5g分析纯●●
氯化钠,0.30g柠檬酸三钠,以6.0M氢氧化钠溶液调节pH至5.0~5.5,置于容量瓶中以去离子
水定容至1000mL。
3.参比电极外参比液
根据离子电极说明书上的要求进行配制或参见本指南附录。如:
直接购买3M KCl(订货号:51340049)。
●●或配制方法:称取22.38g分析纯KCl,用去离子水溶解,再准确定容至100mL。
●●
三 电极预处理
1.离子电极
取下电极头部的保护帽,小心不要碰到电极膜。
●●将电极浸泡在离子电极说明书上指定的溶液中进行活化,再用去离子水反复清洗至零电
●●
位。
进口离子电极需确认电极填充液是否充足。
●●
如:
检查DX219氟离子电极填充液是否充足后,浸入去离子水中活化两小时,再用去离子水
●●
反复清洗至空白电位。2.参比电极
新参比电极,需确认外参比液是否适合所测量的样品。如需更换,请按照如下操作:
取下外参比填充口(LE302电极●●
是下面一个孔)橡胶塞,把电极下部的
磨口套管旋开,排空原参比液。
再在外参比填充口中加入离子电极说明书上指定的参比液至填充口下 ●●
1cm,旋紧磨口套管。
电解液不可渗出过快,可通过磨口调节,甩动电极去除气泡。已 ●●
更换参比液的参比电极使用前,需确认电极中参比液是否充足。
参比电极使用时,应打开参比填充口,保证参比液顺利渗出。保存时封住填充口,防止
●●
参比液污染,蒸发。如:
测量氟离子,●●
InLab Reference Pro参比电极外参比填充液为3mol/L的KCl。
四 溶液准备
将离子强度调节剂按要求比例加入标准溶液和样品溶液中,比例以离子说明书上为准。●●若离子电极说明书没有具体说明,只需用离子强度调节剂调节溶液的pH值至指定范围即
●●
可。如:
每100mL氟离子标准样中加入10mL离子强度调节剂,调节pH5●●
~8之间。
磨口套管外参比填充口
LE302参比电极
一 开机
SevenMulti插上离子模块。进口离子电极和参比电极需连接相应的电缆线,连接离子电●●
极至离子模块上的Sensor接口,参比电极至Ref接口,接上电源。
如:
DX219-F连接52300004电缆,InLab Reference Pro连接52300016电缆。
按
●●On/Off 键,开启仪表。
仪表自检结束后,显示仪表测量界面。若仪表安插了两个模块,需要选择你所使用的模●●
块,例如,使用右边的模块,可以选择 右。(单模块仪表无需此操作)
按
●●模式 键,选择 离子 模式。
二 输入ID
1.输入样品ID
按键盘上
●●ID 键,并按 进入 确认菜单选项 1.输入样品ID。
用仪表数字键输入样品ID,按
●●保存 保存样品ID,然后按 退出 退出ID菜单。
2.输入电极ID/SN
按
ID 键,并按 进入 确认菜单选项 2.输入电极ID/电极SN。
●●
用键盘输入电极ID,如需要的话使用
●●↓ 键切换至 输入电极SN,输入完毕后,按 保存键确认。
在离子浓度模式下,会显示一份电极类型表:
●●
选择相应的电极类型,使用
●●↓ 在表中移动光标来进行选择,按 保存 确认。
注意:选择的电极类型必须与所需测量的离子类型一致,否则测量结果会产生误差。
3.输入用户ID
按
●● ID 键,按 ↓ 选择至 3.输入用户ID,按 进入 进入此菜单。
用仪表数字键输入用户ID,按
●●保存 确认用户ID,然后按 退出 退出ID菜单。
三 设置菜单
按
●● 菜单 键,进入 离子菜单。
在整个菜单中,首次设置请关注以下菜单:
●●
1. 测量单位和稳定性标准
2. 校准设置
常规操作如下:
1. 测量单位和稳定性标准
1.1 选择测量单位
按
●●进入 进入1.测量单位和稳定性标准 菜单,再按 进入 选择 1.选择测量单位,在此选择测量所使用的浓度单位。