水样的常见预处理办法

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水样的常见预处理方法

样品前处理是目前分析测试工作的瓶颈，也是国内外研究的薄弱环节，同时又非常重要。因为样品被沾污或者因吸附、挥发等造成的损失，往往使监测结果失去准确性，甚至得出错误的结论，所以样品前处理过程是保证监测结果准确度的一个重要环节，样品前处理技术方法及需要注意的问题是保证监测结果真实可靠的保障。

常用的水样前处理方法有多种。无机物测定的前处理方法常用的有过滤、絮凝沉淀、蒸馏、酸化吹气法等；CuPbZnCd等重金属的前处理一般选用消解的方法；从环境水样中富集分离有机物的方法也有许多，半挥发性有机物的方法主要有液-液萃取，液-固萃取及固相微萃取等；对挥发性有机物主要有吹脱捕集法-顶空法和液-液萃取。

样特点等来确定，

准确性。

1、环境水样过滤絮凝沉淀前处理方法

测定天然水样溶解态元素时，用0.45μm

物和颗粒物如可溶性正磷酸盐Fe、Cd、Cu、Pb滤膜过滤，弃去初始50～100ml

滤和不过滤对测定结果影响很大，

否过滤，否则，严重影响测定结果的准确性。

测定沉淀物中硫化物。测定氯化物硝酸盐氮、

过滤后测定滤液中

其中

进一步除去可溶性物质，

2

调节水样的PH值非常重要氟化物在含高氯

PH值4，氰

蒸馏含酚水样时，由于流出液体积和原蒸馏液相当，蒸馏后的残液也须呈酸性，如不呈酸性，则应重新取样，增加磷酸加入量，进行蒸馏，否则苯酚未全部蒸馏，使测定结果偏低。注意检查蒸馏和吸收装置的连接部位，使其严密，氰化物、氨氮蒸馏装置的导管下端插入吸收液面下，这些细节都必须注意，否则蒸馏液损失，使测定结果偏低。蒸馏温度应适当，更应避免发生暴沸，否则可造成流出液温度升高，氰化氢、氨吸收不完全。

3、环境水样消解前处理方法

金属及其化合物的测定，常选择消解水样的方法消解样品，使水样无机结合态的和有机结合态的金属以及悬浮颗粒物中的金属化合物转变为游离态的离子，以便于进行原子吸收等的测定用原子吸收法测定金属时，消解用的酸的选择非常重要，作为基体应不影响后面的原子吸收测定。对于火焰原子吸收法，一般以稀HNO3介质为佳，HCIO3次之，因有分子吸收，不用H2SO4，H3PO4存在化学干扰，也不宜选用。对于石墨炉原子吸收法一般以HNO3介质为佳，应避免使用HCl介质，因一些金属的氯化物在灰化阶段易挥发损失，如CdCl2、ZnCl2、PbCl2等，同时NaCl、CaCl2、MgCl2常常产生基体干扰，也要避免使用H2SO4和HCIO3介质，即使使用了对以后测定有干扰

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的酸，应在蒸至近干时予以除去，并用标准加入法检查，看是否存在基体干扰。同时还应注意保持试液和标准溶液加酸浓度的一致性。

对于浓度在ppm级以上的金属测定，消解样品所用的试剂级别在分析纯以上即可。对于浓度在ppb级的金属离子的测定，消解所用的实验用水、试剂、仪器及工作环境均有特殊要求，否则空白值高、波动大，而无法准确定量，须格外重视。

样品在消解过程中不宜蒸至干涸，否则金属有损失，使监测结果偏低。

4、从水样富集分离有机物的前处理方法

按照化合物沸点分类可将有机物分为挥发性有机物和半挥发性有机物。从环境水样中富集分离有机物方法也有许多，半挥发性有机物的方法，主要有液-液萃取，液-固萃取及固相微萃取等;对挥发性有机物主要有吹脱捕集法-顶空法和液-液萃取法。

液—液萃取时，对有机溶剂纯度要求非常高，如测定半挥发性有机物液—液萃取时所需二氯甲烷为农残级，选择有机溶剂时须格外注意。

从水样中萃取出来的样品往往还需要净化，