实验一 十二烷基硫酸钠的制备
十二烷基硫酸钠的制备与纯度测定
实验25 十二烷基硫酸钠的制备与纯度测定一、实验目的1．了解表面活性剂基本概念、分类、性质和用途。
2．掌握十二烷基硫酸钠的制备原理和制备方法。
3．掌握十二烷基硫酸钠纯度测定方法。
二、实验原理1．十二烷基硫酸钠制备先由月桂醇与氯磺酸进行磺化反应，生成磺酸酯，然后用氢氧化钠与磺酸酯进行中和反应，生成十二烷基硫酸钠。
其反应式如下：122531225312253122532C H OH + ClSO H C H OSO H + HCl C H OSO H + NaOH C H OSO Na + H O →↑→十二烷基硫酸钠是阴离子硫酸酯类表面活性剂的典型代表，为白色至微黄色粉末，具有轻微的特殊气味，易溶于水，无毒，熔点为180～185 ℃（分解）。
由于它具有良好的乳化性、起泡性、水溶性、可生物降解、耐碱、耐硬水，并且在较宽pH 的水溶液中的稳定性和易制备、价格低廉等特点，一直被广泛的应用于化妆品、洗涤剂、纺织、造纸、采油等工业领域。
2．酸碱滴定法测定十二烷基硫酸钠的纯度十二烷基硫酸钠在强酸性溶液中水解生成十二醇和硫酸：2412254212252424H SO2C H SO Na + 2H O 2C H OH + H SO + Na SO ⎯⎯⎯⎯→ 通过样品和空白实验所耗NaOH 标准溶液的体积差，可求出十二烷基硫酸钠的质量分数。
三、主要仪器与试剂1．仪器天平，电动搅拌器，电热套，四口烧瓶（250 mL ），滴液漏斗（60 mL ），烧杯，烧瓶，碱式滴定管，氯化氢吸收装置，温度计，量筒，回流冷凝管。
2．试剂月桂醇，氯磺酸，氢氧化钠，硫酸，无水乙醇，酚酞，广泛pH 试纸。
四、实验步骤安全预防：浓硫酸、氯磺酸的腐蚀性很强，使用时要带橡胶手套，在通风橱内量取。
氯磺酸遇水会分解，所用玻璃仪器必须干燥。
氯化氢有腐蚀性，其吸收装置要密封好。
乙醇有挥发性，易燃，避免明火。
1．十二烷基硫酸钠的制备在装有氯化氢的吸收装置、温度计、电动搅拌器和滴液漏斗的250 mL 四口烧瓶中加入62 g 月桂醇，控温25 ℃，在充分搅拌下用滴液漏斗于30 min 内缓慢滴加24 mL 氯磺酸，滴加时温度不要超过30 ℃，注意起泡沫，勿使物料溢出。
新药典气相色谱法测十二烷基硫酸钠(脂肪醇)
文献内容（中国药典2020版第582页）：辅料：十二烷基硫酸钠检测项目：脂肪醇仪器设备：东西分析GC-4000色谱柱：以5%二苯基－95%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱一、样品制备：脂肪醇组成1、取本品1. 0g, 置250ml圆底烧瓶中，加水30ml 溶解。
2、加盐酸10ml, 缓缓加热回流90分钟，放冷。
（用冷凝管）3、用少量乙醚润洗冷凝管，溶液用乙醚提取2次，每次25ml, 合并乙醚层至100ml量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。
（用分液漏斗提取，上层是样品，）4、精密量取5ml, 置50ml 量瓶中，用无水乙醇秘释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
气相色谱法：起始温度为80℃, 维持5分钟，以每分钟10℃的速率升温至180℃, 维持6分钟，再以每分钟10℃的速率升温至280℃, 维持5分钟，进样口温度为270℃, 检测器温度为300℃.二、单个标液制备 20ug/ml（用于图谱定位）取20mg（0.02g）十二醇（或十四醇），加入无水乙醇定容至50ml，混匀。
再取1ml 溶液，加入无水乙醇定容至20ml。
癸醇标液经查询知道，癸醇密度为0.829g/ml20ug➗0.829g/ml 约24.125ul用移液器移取48ul癸醇，至2ml容量瓶中，用无水乙醇润洗吸头，合并到容量瓶。
总无水乙醇精确定容至2ml，得到20ug/ml的标准液（实验室只有2ml容量瓶，所以取48ul）三、混标制备精确称量0.02g 十二醇、十四醇到50ml容量瓶，再加入24ul癸醇，用无水乙醇定容，混匀。
取1ml混合液到20ml容量瓶，精准定容至20ml。
混匀取1ul注人气相色谱仪，记录色谱图，各色谱峰的理论板数均不低于20000, 分离度均应符合要求。
取供试品溶液1ul注入气相色谱仪，记录色谱图。
按峰面积归一化法计算，含十二醇不得少于70%, 十二醇与十四醇的总量不得少于95%.【类别】药用辅料，湿润剂和乳化剂等。
表面活性物质十二烷基硫酸钠cmc的测定实验步骤
于零超过 1mN/m 时使用）进行归零处理，直至程序屏幕显示的实时张力与零最 为接近（如 0.05mN/m）。
旋钮的正确调整趋势为：左旋时实时张力减小，右旋时实时张力增大。调节 过程中注意中点的漂移。如果旋钮调整趋势与上述方向相反，则应重新调节中点， 即将旋钮旋至最左端或最右端，直至出现左（右）旋时实时张力减小（增大）。 6、添加待测液体：在玻璃皿中添加待测液 15ml 左右，确保液体高度有 5mm。 擦干器皿外壁，置于升降台垫圈上。
五、数据记录和处理：
（一）、电导率法：
1、数据记录：
实验室温度：
大气压：
Pa
测定值 电导率
水 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
编号
浓度 c/
mol/L
电导率 k
25℃
0.002 0.004 0.006 0.007 0.008 0.009 0.010 0.012 0.014 0.016 0.018 0.020
7、样品表面张力测试Байду номын сангаас样品准备就绪并恒温达到 25℃后，按应用程序中红色测
试键开始记录，仪器会自动绘制整个实验过程中表面张力值的变化曲线，并在屏 幕上显示。根据曲线结果记录数据。按停止键停止实验。 8、重复性操作（一次）：降低样品台至适当位置，重新按红色测试键测试，看实 验取值情况。一般情况下，该值超过 5mN/m 时才需要重新清洗白金板。
QUST 化学与分子工程学院 海洋科学系 仅供参考
实验步骤：
I、电导率法：
1、取十二烷基硫酸钠（SDS）在 80℃烘干 3h。准确称量干燥的 SDS 28.8380g 于干燥的烧杯中溶解，转入 1000ml 容量瓶中定容摇匀做母液备用，此母液浓度 为 0.1000mol·L-1 。 2、分别移取母液 2.0、4.0、6.0、7.0、8.0、9.0、10.0、12.0、14.0、16.0、 18.0、20.0ml 于 12 个 100ml 容量瓶中，用去离子水定容，准确配制 0.002，0.004， 0.006，0.007，0.008，0.009，0.010，0.012，0.014，0.016，0.018，0.020 mol·L-1 的 SDS 溶液各 100 ml。由稀到浓依次编号为 1-12. 3、打开恒温水浴调节温度至25℃。 4、用蒸馏水淌洗电导池和电导电极三次，再用0.002mol·L-1的 SDS 淌洗三次。 往电导池中倒入适量的0.002mol·L-1SDS 溶液，插入电极，恒温至少15min。 5、打开电导率仪的电源开关，将“量程选择”旋钮扳到最大测量挡，将“校正测量”开关扳到“校正”位置，将“温度补偿”旋钮调到“25℃”。根据所用电 极上标明的电极常数，调节“常数校正”到相应数值。 6、将“校正-测量”开关扳到“测量”位置，调节“量程选择”旋钮，根据仪器 显示数字的有效位数选择适当量程，此时，仪器所显示的数值即为该溶液的电导 率。 7、将“校正-测量”开关扳到“校正”位置，倒掉电导池中的溶液，用下一个较 浓的 SDS 溶液淌洗电导池和电导电极三次，倒入适量该溶液，插好电极，恒温 15min 后，按步骤5和6测定其电导率。如此按由稀到浓的顺序，测定其他浓度 （0.004，0.006，0.007，0.008，0.009，0.010，0.012，0.014，0.016，0.018，0.020） SDS 溶液的电导率。 8、用去离子水将电导池和电导电极洗净，按步骤5和6测水的电导率。 9、测量结束后，把电极浸泡在蒸馏水中。关闭电导率仪和恒温水槽。
十二烷基硫酸钠表面活性剂的制备及性能研究
十二烷基硫酸钠表面活性剂的制备及性能研究实验七十二烷基硫酸钠表面活性剂的制备及性能研究一、实验目的1、了解表面活性剂的基本性质及应用2、学习表面活性剂的分离纯化技术、学习表面活性剂性质的测试方法 3二、实验背景十二烷基硫酸钠, 别名为月桂醇硫酸钠, 是阴离子硫酸酯类表面活性剂的典型代表, 由于它具有良好的乳化性、起泡性、可生物降解、耐碱及耐硬水等特点, 广泛应用于化工、纺织、印染、制药、造纸、石油、化妆品和洗涤用品制造等各种工业部门。
表面活性剂的开发与应用已成为一个非常重要的行业，通过本综合实验让学生掌握表面活性剂研究的最基本实验技术和知识。
三、仪器和药品仪器:三口烧瓶，搅拌装置，分液漏斗，旋转蒸发器，抽滤装置，容量瓶(50mL)，红外光谱分析仪，核磁共振，表面张力测定仪。
药品:正十二醇，氨基磺酸，尿素，浓硫酸，无水乙醇，氢氧化钠，乙醚，氯化钠，重蒸馏水。
四、实验提示1、查阅文献资料，依据实验室提供的条件，设计制备十二烷基硫酸钠的实验方案。
2、提出产物鉴定方法。
3、提出测定表面活性剂表面张力、临界胶束浓度的方法。
4、写出研究报告。
五、思考题1、采用氨基磺酸进行磺化反应的优点是什么,2、盐的加入对表面张力及临界胶束浓度有什么影响,六、参考文献[1]、陈敏，崔庆飞，氨基磺酸法合成十二烷基硫酸钠综合实验. 实验技术与管理，2007, 24(4): 35-37.[2]、陈联群, 李春兰, 叶莲, 等. 十二烷基硫酸钠的提纯与纯度测定. 内江师范学院学报, 2005, 20(6): 35-37.[3]、Alissa J. Prosser, Elias I. Franses, Newthermodynamic/electrostatic models of adsorption andtension equilibria of aqueous ionic surfactant mixtures: application to sodium dodecylsulfate/sodium dodecyl sulfonate systems, Journal of Colloid and Interface Science, 2003, 263:606-615The synthesize and properties study of sodium dodecyl sulfateThe experiment purposes1、Understanding the basic properties and application of surfactant2、Study the technology of isolation and purification for surfactant3、Study the measuremenst of surfactant propertiesBackgroundSodium dodecyl sulfate, SDS, other names for laurel sulfate, is a common type of anionic surfactant. It has excellent emulsifying, foaming property, biodegradability, good alkaline resistance, and hard water instance, etc. SDS is widely used in non-phosphorus washing powder,liquid detergents and home washing products, textile, printing and dyeing industry, petrochemical products, and industrial hard surface cleaning agents, etc. SDS is widely used in many fields such as chemical industry, textile, dyeing, pharmaceutical, paper making, oil field, detergent, cosmetic, personal hygiene aid industries and fields. Developing and application of surfactant has become an important field. The purpose of the comprehensive experiment is to Understanding the basic experiment technology and knowledge.Instruments and reagentsInstruments and apparatus: three-necked flask, agitator, pressure funnel，separalory funnel, rotaryevaporator, filtration apparatus, volumetric flask (50mL), FT-IR spectrometer, NMR equipment, surface tension meter.Reagents: dodecanol, aminosulfonic acid, urea, sulfuric acid, anhydrous alcohol, sodium hydroxide, ethyl ether, Sodium chloride, distilled water.The notice of experiment1、Consulting literature material and based on the Conditionprovided by laboratory, design the scheme of preparing SDS2、Proposes appraisal method of the product3、Proposes measurement methods for surface tension, criticalmicelle concentration 4、Provide the thesis.Question1、What is the advantages of the sulfonation reaction used aminosulfonic acid as sulfonation reagent?2、What is the effects of salt on surface tension and critical micelle concentration?Reference[1]、Chen M. Cui Q. F. The syntheses experiment of synthesis of sodium dodecyl sulfate from aminosulfonic acid, Experimental Technology and Management, 2007, 24(4): 35-37. [2]、Chen L. Q. Li C. L. Ye L. Zeng P. Zhu Y. P. Purification and purity determination of sodium dodecyl sulfate, Journal of Neijiang Teachers College, 2005, 20(6): 35-37.[3]、Alissa J. Prosser, Elias I. Franses, Newthermodynamic/electrostatic models of adsorption and tension equilibria of aqueous ionic surfactant mixtures: application to sodium dodecyl sulfate/sodium dodecyl sulfonate systems, Journal of Colloid and Interface Science, 2003, 263: 606-615合成步骤1、向配有搅拌装置的三口烧瓶中加入含40 mL正十二醇(过量部分起稀释作用)，混合均匀的9.7g氨基磺酸和2.4g尿素，再滴加少量浓硫酸，在105~110 oC 下搅拌反应70 min，用30%的NaOH溶液处理，放尽NH3后倒出即得到粗产品。
氨基磺酸法合成十二烷基硫酸钠综合实验
（ ｃｏｌ ｆ ｈｍ ｃｌ ｎｉｅｒ ｇ Ｈ ｆ ｎｖｒ ｔ ｏ ｅｈ ｏ ｇ Ｈｅ ｉ ３ ０９， ｈｎ ） Ｓｈ ｏ ｏ ｅ ｉ ｇ ｅ ｎ ， ｅ ｉ ｉ ｓｙ ｆ ｃ ｎｌ ｙ， ｆ ０ ０ Ｃ ｉ Ｃ ａＥ ｎ ｉ ｅ Ｕ ｅ ｉ Ｔ ｏ ｅ２ ａ
ｈ ｎ ｉ ｅ ｈ ｙ ｔｅ ｉ ｏ ｏ ｉｍ ｏ ｅ ｙ ｕ ｆｔ ｓｔ ｅ ｆ ｍｉ ａ ｈ ｍｉａ ｎ ｉｅ ｒｎ ｐ ｃａｉ ｘ ｅ ｍｅ ｔ ｕ ｈ ｅ ｓｖ ．Ｔ ｅ ｓ ｎ ｈ ｓｓ ｆｓ ｄ ｕ ｄ ｄ ｃ ｌｓ ｌ ｅ ｉ ｈ ａ ｌ ｒｃ ｅ ｃ ｌ ｅ ｇｎ ｅ ｉ ｇ ｓ ｅ ｉ ｔ ｅ ｐ ｒ ｎ ，ｂ ｔｔ ｅ ａ ｉ ｌ ｙ ｉ
Ｖｏ ． ４ Ｎｏ ４ Ａｐ ．２ ０ １２ ． ｒ ０ ７
氨 基磺 酸 法合 成 十 二烷 基硫 酸 钠 综合 实验
陈 敏 ，崔庆 飞
２００ ） ３０ ９ （ 合肥工业大学 化 学工程 学院，安徽 合肥
摘
要： 十二烷基硫酸钠是阴离子硫 酸酯类表 面活性 剂的典型代 表 ，具有广泛 的用途 。十二烷基硫 酸钠 的
厂 ） 。
耐硬水 ，并且 在较宽 ｐ Ｈ值 的水溶 液 中稳定 等特 点 Ｊ ，广 泛应 用 于 化 工 、纺 织 、印染 、化 妆 品 和
洗涤用 品制造 、制 药 、造 纸 、石油 、金属 加工 等各 种工业 部 门Ｅ 。在 生 物 化 学 用 于 细 胞 中分 离 核 ３ 酸 ，从 宿主 细胞 中脱 落某 些病 毒 。十二烷 基硫 酸钠 也 是表 面化 学 实 验 研 究 中经 常 使 用 的一 种 表 面 活
合成制备是常见的化工专业实验 ，但存在合成时间长 、产率低 、产 品稳定性差 的缺点。该文对氨基磺 酸法 合成十二烷基硫酸钠专业 实验进 行 了研 究 ，在保 证产率 的基础 上有效 缩短 了实验 时 间 ，并 结合 产 品的提 纯 、分析和表 征提 高实验 的综合性 。 关键词 ：十二烷基硫酸钠 ；氨基磺酸法 ；综合 实验 中图分类号 ： ６ ３ ０ — 文献标识码 ： Ｂ 文章编 号：１０ ４９６ ２ ０ ）４ ０３ —３ ０ ２ ５ （０ ７ ０ — ０ ５ ０
(十二烷基硫酸钠的合成及应用)
配方： 十二烷基硫酸钠（自制） 6501 (尼纳尔) AES 十二烷基苯磺酸钠 苯甲酸、香精 食盐 水
3% 5% 6% 4% 适量 约1.5% 余量
五、洗洁精的配制
将上述原料（香精、食盐除外）加入烧杯 中，加热到80~90ْC，不断搅拌，待变为微 黄色透明液体后，冷却至40~45ْ时，加入 适量香精，室温时加入食盐增稠，控制pH 值7~8。此洗涤剂泡沫适中，具有良好的 去污性能。 本实验约需6小时。
n－C12H25OSO3 Na + H2O
三、实验操作：
在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗和气体吸收装 置的250ml圆底烧瓶中，加入23.3g月桂醇 （0.125mol），室温下慢慢滴加16g氯磺酸 (0.125mol)[1]，约15min滴完，此时瓶内有固体 状物析出。升温到40~45ْC，变为浅棕色溶液， 在此温度下继续搅拌2h,冷却至室温，慢慢滴加 30%的氢氧化钠溶液，温度上升，产物越来越粘 稠，当pH=7时，耗去氢氧化钠约30g，此时为半 固态黄色产物。然后缓慢滴加12mL30%的双氧 水[2],搅拌半小时，得浅白色的粘稠十二烷基硫 酸钠产品。其固含量约46%。
开放化学试验
（十二烷基硫酸钠的合成及应用）
一、实验目的和要求
1.目的：了解十二烷基硫酸钠制备和 洗洁净的配制方法。 2.要求：初步掌握气体吸收装置的安装 和使用。
二、基本原理：
反应式：
n－C12H25OH ＋ ClSOH
n－C12H25OSO3H + NaOH
n－C12H25OSO3H + HCl
应用化学专业实验
应用化学专业实验实验目录实验一十二烷基硫酸钠的合成及性能测试实验二环氧树脂中间体双酚A的合成实验三聚醋酸乙烯乳液的制备和性能测试实验四农药福美双的合成实验五植物生长调节剂2，4—二氯苯氧乙酸的合成实验六从番茄中提取番茄红素和β—胡萝卜素实验七超声辐射辅助壳聚糖的制备及性质分析实验八短碳链甜菜碱的制备及检测实验九药物安妥明的制备实验十从猫豆粉中提取抗震颤药左旋多巴实验十一微波辅助合成松香甘油酯附录几种常用仪器的使用说明实验注意事项参看有机化学实验安全教育相关内容实验一十二烷基硫酸钠的合成及性能测试一、目的要求1、掌握高级醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的主要性质和用途；2、了解高级醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的合成原理和方法；3、掌握固含量、表面张力和泡沫性能的测定方法。
二、实验原理十二烷基硫酸酯盐（sodium dodecyl benzo sulfate,代号AS）是硫酸酯盐类阴离子表面活性剂的典型代表，熔点180~185℃，185℃分解，是白色至淡黄色固体，易溶于水，水溶液呈半透明状。
十二烷基硫酸酯钠是由月桂醇与氯磺酸反应，再加碱中和而成，或由月桂醇与氨基磺酸作用得到。
其反应式如下：H + HClC12H25OH + ClSO3H C12H25OSO3C12H25OSO3H + NaOH C12H25OSO3Na + H2O三、主要试剂及仪器月桂醇氯磺酸氢氧化钠双氧水三口烧瓶搅拌器温度计气体吸收装置（5%氢氧化钠溶液）泡沫测定仪等四、实验步骤合成方法一1.氯磺酸法－－在装有搅拌器、温度计和氯化氢气体吸收装置的250ml三口烧瓶中加入47g月桂醇，室温下（25℃）慢慢滴入32g氯磺酸，滴加时温度不要超过30℃，注意反应体系起泡沫，控制勿使物料溢出。
加完后在40~45℃反应2小时。
冷却至25℃，充分搅拌下慢慢滴入30%氢氧化钠溶液直至反应物的PH为7.0~8.5。
将反应物倒入500ml 烧杯中，烧瓶中少量的反应物用少量水全部洗出，搅拌下滴入25ml30%双氧水，继续搅拌30分钟，得十二烷基硫酸钠粘稠液体。
十二烷基硫酸锂和十二烷基硫酸钠
十二烷基硫酸锂和十二烷基硫酸钠十二烷基硫酸锂和十二烷基硫酸钠是两种常见的表面活性剂，它们在日常生活和工业领域中被广泛使用。
下面我将详细介绍这两种化合物的性质、制备方法、应用领域以及一些相关的实验和研究。
一、十二烷基硫酸锂（LiLAS）十二烷基硫酸锂是一种阳离子型表面活性剂，化学式为C12H25SO4Li。
它是一种白色或微黄色的固体粉末，可溶于水。
它具有优良的表面活性和润湿性能，在低浓度下就能产生大量的泡沫。
此外，十二烷基硫酸锂还具有较强的乳化和分散性能，使其在化妆品、洗涤剂和印染剂等领域有广泛的应用。
制备方法：十二烷基硫酸锂的制备主要通过十二烷基硫酸和氢氧化锂的反应得到。
一般的制备方法是先在适当溶剂中溶解氢氧化锂，然后加入十二烷基硫酸，在较高温度下进行反应。
最后通过过滤或冷却结晶的方式得到产品。
制备过程中需要注意反应温度、反应时间和反应物的摩尔比等因素，以获得较高的产率和纯度。
应用领域：1.日化产品：十二烷基硫酸锂广泛用于洗发水、沐浴露、洗衣液等洗涤剂的制造。
它具有良好的起泡性能和洗涤能力，能有效去除油污和污渍。
2.化妆品：十二烷基硫酸锂常被用作护肤品和化妆品中的乳化剂和稳定剂。
它能够使油脂和水相混合均匀，并提高产品的稳定性和质感。
3.工业应用：十二烷基硫酸锂也常被用作金属加工液和工业清洗剂的成分。
它能提高工件的润滑性和冷却性能，减少切削过程中的磨损和热量。
实验和研究：十二烷基硫酸锂的乳化性能和稳定性一直是研究的热点。
一些研究者通过改变反应条件、添加助剂和调整表面活性剂的结构，以提高产品的乳化效果和稳定性。
此外，还有一些实验研究探索了十二烷基硫酸锂在可再生能源和环境保护中的应用潜力。
二、十二烷基硫酸钠（SDS）十二烷基硫酸钠是一种阴离子型表面活性剂，化学式为C12H25SO4Na。
它是一种白色或微黄色的颗粒状固体，可溶于水。
十二烷基硫酸钠具有优良的起泡性能、湿润性能和乳化性能，被广泛应用于洗涤剂、染料、化妆品和生物化学实验中。
十二烷基硫酸钠资料
三、机械试车： 单机试车应具备下列条件： 1.单机传动设备（包括辅助设备）经过详细检查，润滑、密封油系统已 完工，油循环达到合格要求； 2.单机试车有关配管已全部完成； 3.试车有关的管道吹扫、清洗、试压合格； 4.试车设备供电条件已具备，电器绝缘试验已完成； 5.试车设备周围现场达到工完料净场地清； 6.试车方案和有关操作规程已审批和公布； 7.试车小组已经成立，试车专职技术人员和操作人员已经确定； 8.试车记录表格已准备齐全。 试车启动前的检查与准备： 1.供热系统： 2.给水系统： 3.车间生产设备各管路、电器系统处于正常要求状态
十二烷基硫 酸钠的合成
十二烷基硫酸钠的性质
• 分子式： C12H25SO4Na • 分子量： 288.38 • HLB：40，属于亲水基表面活性 剂。 • 外观与性状： 白色粉末。 • pH： 6.5-7.5 • 熔点(℃)： 204-207 • 相对密度(水=1)： 1.09 • 溶解性： 溶于水，微溶于醇， 不溶于氯仿、醚
工业生产中注意事项： 密闭操作，加强通风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。 建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿防毒物 渗透工作服，戴橡胶手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防 爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂接触。搬运时要轻 装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应 急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 检测： 可采用亚甲基蓝或其它阴离子染料与阴离子表明活性剂形成离子缔合物， 有机溶剂萃取之后，用分光光度法测定。
• 由月桂与氯磺酸或氯醇基磺酸作用后经中 实验反应原理 和而制得。其反应化 ` • 原理如（1）氯磺酸硫酸
C12H25OH + ClSO3H NaOH C12H25OSO3H + HCl H2O
十二烷基硫酸钠
实验二十二烷基硫酸钠的合成十二烷基硫酸钠（sodium dodecyl benzo sulfate，代号AS）是重要的脂肪醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂中文名称：十二烷基硫酸钠英文名称： Sodium Lauryl Sulfate其它中文名称：k12，sds，sls，发泡粉其它英文名称： dodecyl sulfate,sodium salt分子式： C12H25SO4Na分子量： 288.38十二烷基硫酸钠是一种白色或淡黄色微粘物，工业上常用于洗涤剂和纺织工业。
属阴离子表面活性剂。
易溶于水，与阴离子、非离子复配伍性好，具有良好的乳化、发泡、渗透、去污和分散性能，广泛用于牙膏、香波、洗发膏、洗发香波、洗衣粉、液洗、化妆品以及制药、造纸、建材、化工等行业。
危害健康危害：对粘膜和上呼吸道有刺激作用，对眼和皮肤有刺激作用。
可引起呼吸系统过敏性反应。
燃爆危险：本品可燃，具刺激性，具致敏性。
遇明火、高热可燃。
受高热分解放出有毒的气体。
有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳、硫化物、氧化钠。
接触处理皮肤接触：脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗。
眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。
就医。
吸入：脱离现场至空气新鲜处。
如呼吸困难，给输氧。
就医。
食入：饮足量温水，催吐。
就医。
灭火方法：消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服，在上风向灭火。
灭火剂：雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。
泄漏应急处理应急处理：隔离泄漏污染区，限制出入。
切断火源。
建议应急处理人员戴防尘面具（全面罩），穿防毒服。
避免扬尘，小心扫起，置于袋中转移至安全场所。
若大量泄漏，用塑料布、帆布覆盖。
收集回收或运至废物处理场所处置。
工作操作注意事项密闭操作，加强通风。
操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。
建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴橡胶手套。
配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。
倒空的容器可能残留有害物。
微型胶囊的制备实验报告
微型胶囊的制备实验报告微型胶囊是一种具有微小尺寸的空心球形微粒，具有多种应用价值，如微粒控释、保护敏感成分和药物递送等。
该实验采用油包水法制备微型胶囊，利用十二烷基硫酸钠和聚乙烯醇分别作为分散剂和壳材料，马尾松脂作为油相，将卵磷脂混合液作为定向药物分散相，并采用溶剂挥发法制备微型胶囊。
实验步骤：1.准备所需材料：十二烷基硫酸钠、聚乙烯醇（PVA，平均分子量为89,000）、马尾松脂、卵磷脂、异丙醇、氯仿、水、荧光素等。
2.制备马尾松脂油相：将10g马尾松脂加热至熔点（65~70℃），加入7.5ml异丙醇中，搅拌均匀后冷却至室温。
3.制备荧光素分散相：将0.5g卵磷脂和50mg荧光素溶于0.5ml氯仿中，加入5ml水，用掉子超声处理3min，使其均匀分散。
4.制备壳材料：将5g聚乙烯醇加入50ml水中，搅拌至完全溶解后放置冷却。
6.制备微型胶囊：将油相和小分散相混合，再加入壳材料，搅拌至均匀，加入磁力搅拌器，以200r/min的速度搅拌4h，使水相中的微粒包裹在油相内，形成微型胶囊。
7.收集微型胶囊：过滤筛滤掉较大的颗粒，然后离心15min，取下上层明亮的悬浮液，去水使其干燥。
实验结果：通过实验，制备得到的微型胶囊形状规则，大小均匀（约为3~5μm），壁薄不易破裂。
实验分析：所制备的微型胶囊采用了油包水法，将水与荧光素混合，作为细胞外发射讯号荧光素的模拟药物，实现有针对性地把药物分散在壳材料内。
十二烷基硫酸钠和卵磷脂在水中分散成小乳液球，再加入壳材料，形成具有药物功能的微型胶囊。
在搅拌的过程中，强制聚集微球，并形成更加均匀的小球，使药物在胶囊中有良好的分散性。
实验中加入异丙醇可使马尾松脂在低温下难易凝结，使之作为油相被均匀地分布。
聚乙烯醇作为壳材料，可使其在水相中分解成小分子链聚合体，形成薄薄的凝胶涂层，并能有效保护药物和其它敏感成分。
综上，本实验制备的微型胶囊结构坚实、尺寸均匀，具有广阔的应用前景。
环糊精与十二烷基硫酸钠的包结作用实验报告电导率
环糊精与十二烷基硫酸钠的包结作用实验报告电导率实验目的：通过测量环糊精与十二烷基硫酸钠的包结作用实验的电导率，了解两者之间的相互作用。
实验原理：环糊精是一种多糖类物质，具有较强的包结能力。
十二烷基硫酸钠是一种表面活性剂，具有良好的溶液电导性。
当环糊精与十二烷基硫酸钠发生包结作用时，可以观察到电导率的变化。
实验步骤：1. 用天平称取一定质量的环糊精，并溶解在一定量的去离子水中，制备出环糊精溶液。
2. 用天平称取一定质量的十二烷基硫酸钠，并溶解在一定量的去离子水中，制备出十二烷基硫酸钠溶液。
3. 依次选取一定体积的环糊精溶液和十二烷基硫酸钠溶液混合，得到一系列不同浓度的混合溶液。
4. 使用电导仪测量每个混合溶液的电导率，并记录数据。
5. 根据电导率数据，分析环糊精与十二烷基硫酸钠的包结作用。
实验结果：根据实验数据得到的电导率数据，可以绘制出环糊精与十二烷基硫酸钠的包结作用图。
通常情况下，随着混合溶液中环糊精浓度的增加，电导率呈现先增加后减小的趋势。
当环糊精与十二烷基硫酸钠的包结作用达到最大值时，电导率达到峰值。
讨论与分析：通过分析电导率数据，可以推测环糊精与十二烷基硫酸钠的包结作用机制。
当环糊精与十二烷基硫酸钠溶液混合时，两者中的分子之间会发生相互作用，形成包结复合物。
这种包结作用会影响溶液的电导性能。
随着环糊精浓度的增加，包结作用逐渐增强，电导性能逐渐增加。
当包结作用达到最强时，电导性能达到峰值。
随着环糊精浓度的继续增加，包结作用逐渐减弱，电导性能逐渐降低。
结论：环糊精与十二烷基硫酸钠之间存在包结作用。
通过测量混合溶液的电导率可以了解该包结作用的强度。
电导率在包结作用强度最大时达到峰值。
存在的问题和改进方向：1. 实验过程可能存在误差，可能会影响电导率的正确测量。
可以加强实验操作技巧，提高测量精度。
2. 实验中仅测量了电导率，对包结作用的性质没有做进一步的表征。
可以通过其他方法，如红外光谱等，对包结复合物的性质进行深入分析。
精细化工实验 2012实验参考步骤(交学生)
实验一十二烷基硫酸钠的制备及表面张力的测定实验内容与操作步骤1．十二烷基硫酸钠的制备在三口烧瓶中加入37g正十二醇，用研钵混合均匀的20g氨基磺酸和4 g尿素（注意：药品易受潮，搭好实验装置后再取药品），在30-40o C下不断搅拌分批加入，混合物分散均匀后滴加3-5滴浓硫酸，在105-110o C下电动搅拌反应70min，用30％的NaOH溶液中和PH=7.0-8.5，放尽NH3后倒出到烧杯中得到粗产品。
（记录湿重）。
2.十二烷基硫酸钠的提纯取15g粗产品十二烷基硫酸钠置于烧杯中，加入足量乙醚(粗产品3-4倍)，搅拌使十二醇充分溶解。
抽滤，尽量除去残留液后，用少量乙醚洗涤晶体3次；取出晶体置于烧杯中，在空气中放置数分钟，待乙醚挥发后，在50-60℃下烘干，称重，装入自封袋中贴好标签，保存在干燥器中中备用。
（残液回收；注意通风）3.表面张力和CMC值测定1）溶液配制：分别称取2.88g自制和市买的分析纯十二烷基硫酸钠，用少量蒸馏水溶解，然后在100mL容量瓶中定容（浓度为1.00×10-1mol.L-1）。
依次配制浓度为1.00×10-2-1.00×10-5五个溶液。
2）测试步骤a．清洗仪器把测试用的铂金圆环和测量杯先用重铬酸钾饱和溶液和硫酸的混合液（重铬酸钾饱和溶液+硫酸=100mL+900mL）浸洗，然后用水冲洗至中性。
也可用乙醇灯灼烧铂金圆环。
清洁的铂金圆环和测量杯内表面要避免用手指触摸。
（已准备好）b．校正仪器，（全自动界面张力仪；JZHY-180型（手动））。
c.测量杯用少量待测溶液冲洗2-3次，小心将待测溶液倒入于测量杯内。
平行测量2次。
3）实验记录与数据处理以表面张力为纵坐标，溶液浓度对数的负数为横坐标，绘制的曲线,这曲线上的突变点即为临界胶束浓度，分析实验结果。
实验二珠光剂乙二醇硬脂酸酯的合成实验步骤1.乙二醇硬脂酸酯的合成在装有搅拌器，温度计，分水器和氮气导管的250mL的三口烧瓶中，加入60g(0.28mol)硬脂酸，14g(0.29mol)乙二醇，0.5g PTSA，缓慢通N2，加热，物料熔化后，在取1.0g样品于250mL锥形瓶中，依教材P61酸值测定方法测定反应初始（0分钟）时酸值。
【精品】十二烷基硫酸钠的综合实验实验报告
【精品】十二烷基硫酸钠的综合实验实验报告一、实验目的1. 学习十二烷基烷基化反应的原理和反应条件，掌握十二烷基烷基化合成十二烷基硫酸钠的方法。
2. 探究十二烷基硫酸钠的性质及其在日常生活中的应用。
二、实验原理十二烷基硫酸钠是一种重要的表面活性剂，常用于洗涤剂、乳化剂等领域。
其制备原理为将己烷的右旋异构体十二烷基烷化生成十二烷基溴化物，再与硫酸钠反应生成十二烷基硫酸钠。
三、实验仪器和试剂仪器：磁力搅拌器、蒸馏水装置、电热水浴锅试剂：硫酸钠、己烷、醇酸试剂、浓硫酸、稀盐酸、氯仿、石油醚四、实验步骤1. 制备十二烷基溴化合物将100 mL 的己烷倒入一个带回流冷凝管的锥形瓶中，加入少量的醇酸试剂作为引发剂。
将磁力搅拌子置于瓶底，接通磁力搅拌器进行搅拌。
将氯苯加入锥形瓶中，通过回流冷凝管将温度控制在40℃-50℃，搅拌加热30分钟。
制得的混合溴化合物放置，产生两相分离。
将有机相转移到干净干燥的蒸馏瓶中。
2. 制备十二烷基硫酸钠将十二烷基溴化物溶液转移到一个带回流冷凝管的烧瓶中，加入30 mL 的浓硫酸。
将烧瓶放入水浴锅中，水浴温度控制在90℃，反应12小时。
反应完全后，取出烧瓶，倒入100 mL的冷水中，过滤收集沉淀，用稀盐酸反复洗涤沉淀，直至洗涤液呈酸性。
用蒸馏水洗涤沉淀，收集并干燥沉淀。
3. 对硫酸钠中十二烷基硫酸钠含量的测定取10 mL 的十二烷基硫酸钠溶液，加入适量的稀盐酸和氯仿，搅拌均匀，分液漏斗分离油层。
将水层与氯仿洗涤液反复混合，再分离油层。
将最后的氯仿溶液挥发至干燥，得到纯净的十二烷基硫酸钠。
4. 十二烷基硫酸钠的性质研究测定十二烷基硫酸钠的表面活性和乳化能力，并观察其在水中的溶解性。
五、实验结果与讨论1. 实验过程中所得到的十二烷基硫酸钠的分离沉淀应为白色固体。
2. 实验室鉴别可以通过测定其表面活性和乳化能力，同时也可以观察其在水中的溶解度。
3. 实验中制备十二烷基硫酸钠的反应时间可适当延长，以提高产率。
氨基磺酸法合成十二烷基硫酸钠工艺
氨基磺酸法合成十二烷基硫酸钠工艺一、引言十二烷基硫酸钠是一种重要的表面活性剂，广泛应用于洗涤剂、乳化剂、泡沫剂等领域。
以氨基磺酸法合成十二烷基硫酸钠是目前工业上常用的合成方法之一。
本文将详细介绍该工艺的步骤和关键操作。
二、实验步骤1. 原料准备：将十二烷基溴化物、硫酸钠、氨水等原料准备齐全。
其中，十二烷基溴化物是合成十二烷基硫酸钠的关键原料，其纯度和含量将直接影响到产品的质量。
2. 反应过程：将十二烷基溴化物缓慢滴入含有氨水和硫酸钠的反应溶液中，同时保持反应温度在适宜的范围内。
反应过程中要注意搅拌均匀，以促使反应物充分混合和反应。
3. 过滤和洗涤：反应结束后，将反应液过滤，得到固体产物。
然后用适量的水洗涤固体产物，去除杂质和副产物。
4. 干燥和包装：将洗涤后的产物进行干燥处理，使其含水量降至合适的范围。
然后对干燥后的产物进行包装，以便后续存储和使用。
三、关键操作1. 十二烷基溴化物的选择：选择优质的十二烷基溴化物作为原料，其纯度和含量要符合工艺要求，以保证最终产品的质量。
2. 反应温度的控制：反应温度是合成过程中的关键参数之一。
过高的温度会导致副反应的发生，从而影响产物的纯度和产率；过低的温度则会延长反应时间。
因此，要根据实际情况选择合适的反应温度。
3. 反应时间的控制：反应时间也是影响产物质量的重要因素。
反应时间过长会导致副反应的发生，从而降低产物的纯度和产率；反应时间过短则不能充分反应。
因此，要对反应时间进行合理控制，确保反应充分而又不过度。
4. 反应物的混合和搅拌：反应物的混合和搅拌是保证反应进行顺利的重要步骤。
要确保反应物充分混合，可以通过适当调整搅拌速度和时间来实现。
四、工艺优势1. 简单易行：以氨基磺酸法合成十二烷基硫酸钠的工艺相对简单，操作易行。
只需少量原料和简单设备，即可完成合成过程。
2. 反应条件温和：合成过程中的反应温度较低，不需要高温高压条件，有利于降低能耗和设备成本。
3. 产物纯度高：该工艺合成的十二烷基硫酸钠产品纯度较高，杂质含量低，适用于各种需求严格的工业应用。
十二烷基硫酸钠摩尔质量
十二烷基硫酸钠摩尔质量十二烷基硫酸钠是一种常见的表面活性剂，也是一种重要的有机化学品。
其摩尔质量为约288.4 g/mol。
本文将从不同的角度介绍十二烷基硫酸钠的性质、用途和制备方法。
让我们来了解一下十二烷基硫酸钠的基本性质。
十二烷基硫酸钠是一种白色结晶固体，可溶于水。
它具有优异的表面活性，能够降低液体表面的表面张力，从而使液体更容易湿润固体。
这种特性使得十二烷基硫酸钠成为许多清洁产品的重要成分，如洗衣粉、洗洁精和洗发水等。
此外，十二烷基硫酸钠还具有良好的乳化和分散性能，广泛应用于油漆、染料和涂料等工业领域。
十二烷基硫酸钠的制备方法有多种。
其中一种常用的方法是通过正十二烷与浓硫酸反应来制备。
具体步骤如下：首先，将正十二烷与浓硫酸加热反应，生成十二烷基硫酸。
然后，将生成的十二烷基硫酸与氢氧化钠反应，生成十二烷基硫酸钠。
制备过程中需要注意安全，防止硫酸和氢氧化钠的溶液溅到皮肤或眼睛。
除了在清洁产品和工业领域中的广泛应用外，十二烷基硫酸钠还有其他一些应用。
例如，在农业中，它可用作农药的助剂，提高农药的稳定性和吸附性。
此外，十二烷基硫酸钠还可以用作纺织品的脱脂剂和防腐剂，以及造纸工业中的湿强剂。
然而，需要注意的是，虽然十二烷基硫酸钠在许多领域中有广泛应用，但它也存在一些潜在的危险性。
大量接触十二烷基硫酸钠可能会对皮肤和眼睛产生刺激作用。
因此，在使用时应注意遵循安全操作规程，并使用适当的个人防护装备，如手套和护目镜。
十二烷基硫酸钠是一种重要的有机化学品，具有优异的表面活性和乳化性能。
它在清洁产品、农业、工业和纺织等领域有广泛应用。
然而，在使用时要注意安全，并遵循相关的操作规程。
希望通过本文的介绍，读者对十二烷基硫酸钠有了更全面的了解。
制备十二烷基硫酸钠的实验方案
❖ 十二烷基硫酸钠是阴离子硫酸酯类表面活性剂的 典型代表，为白色至微黄色粉末，具有轻微的特 殊气味，易溶于水，无毒，熔点为180～185 ℃ （分解）。由于它具有良好的乳化性、起泡性、 水溶性、可生物降解、耐碱、耐硬水，并且在较 宽pH的水溶液中的稳定性和易制备、价格低廉 等特点，一直被广泛的应用于化妆品、洗涤剂、 纺织、造纸、采油等工业领域。
❖ 式中：
❖ V1 — 滴定试样所耗NaOH标准溶液的体积，mL； ❖ V0 — 空白试样所耗NaOH标准溶液的体积，mL； ❖ c — NaOH标准溶液的物质的量浓度，mol·L－ 1； ❖ m — 试样质量，/g； ❖ 288.4 — 十二烷基硫酸钠的摩尔质量，g ·mol－ 1。
25 mol·L－ 1硫酸溶液25. 加入几滴1%酚酞指示剂溶液，用NaOH标准溶液滴定到 终点。 由于它具有良好的乳化性、起泡性、水溶性、可生物降解、耐碱、耐硬水，并且在较宽pH的水溶液中的稳定性和易制备、价格低廉等 特点，一直被广泛的应用于化妆品、洗涤剂、纺织、造纸、采油等工业领域。
2．十二烷基硫酸钠的纯度测定 00 mL，用NaOH标准溶液滴定，做空白试验。 按下式计算十二烷基硫酸钠的质量分数：
C12H25OH + ClSO3H
C12H25OSO3H
00 mL，用NaOH标准溶液滴定，做空白试验。
后，与（30±2）℃反应2h，反应中产生氯化氢 2．酸碱滴定法测定十二烷基硫酸钠的纯度
c — NaOH标准溶液的物质的量浓度，mol·L－ 1； 最后用少量水把四口烧瓶中的反应物全部洗出。
气体用质量份数5%氢氧化钠溶液吸收。 稀释均匀后，在搅拌下滴加质量分数30%氢氧化钠溶液进行中和至pH为～，干燥得固体样品。
二、实验步骤：
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注意事项
⑴氯磺酸具有强烈的腐蚀性，取样时必须小心并在通风橱中进行，所用仪器必须干燥无水。 ⑵加入氯磺酸到冰浴中的烧杯中时，务必不使冰水进入烧杯。 ⑶将反应完后的产物倒入30g碎冰上时，必须在通风橱中进行。
实验一十十二烷基硫酸钠的制备
性剂的合成方法。掌握含固量、表面张力和泡沫性能的测定方法及有关仪器的使用方法。
实验原理
硫酸化是有机化合物分子中引入-OSO3H基的化学过程，生成C-O-S键。十二烷基硫酸酯钠是硫酸酯盐类阴离子表面活 性剂的典型代表。它的泡沫性能、去污力、乳化力都比较好，能被微生物降解，耐碱、耐硬水，但在强酸性溶液中， 容易发生水解，稳定性较磺酸盐差。十二烷基硫酸酯钠是由月桂醇与氯磺酸反应，再加碱中和而成。具体反应式如 下： C12H25OH+ClSO3H→C12H25OSO3H+HCl C12H25OSO3H+NaOH→C12H25OSO3Na+H2O
实验步骤
在通风橱中将9.5ml冰乙酸放入一个清洁而干净的烧杯中，在冰浴上冷却烧杯及内存物，再加 3.5ml氯磺酸到烧杯中， 继续冷却。在5分钟内慢慢地将10g以液体形式或极细固体的十二烷醇加入到盛有冰乙酸和氯磺酸的烧杯中，搅拌 30分 钟，直至所有的醇都溶解及反应完毕。假如未全溶，则将烧杯从冰浴中取出，继续搅拌至完全溶解。把反应烧杯中的 物质倒在30g碎冰上，然后将30g正丁醇加至碎冰—产物的混合物中，并充分地搅拌3分钟。在剧烈搅拌下，慢慢地加 入3.0ml饱和的碳酸钠溶液，使溶液对红色石蕊试纸呈碱性。 当反应呈碱性后，加入10g固体无水碳酸钠（这些碳酸钠不会溶解）。将丁醇从水层表面倾出至 250ml分液漏斗中。再 加20ml正丁醇到原先反应烧杯的水溶液中，并很好搅拌，静置，再将丁醇倾至滴液漏斗中。将分液漏斗静置 5分钟， 分出水层。 把丁醇溶液倒入一个干燥的400ml烧杯中，用电热板在低温档加热，蒸发正丁醇直至得到一个厚而白的残留物为止。 （注意避免加热过猛） 停止加热，冷却得到的产物，称其重量。