无机非金属材料实验

第一章 实验误差与数据处理
一．测量方法分类
1．直接测量 用一定的工具或设备就可以直接地确定未知量的测量 。
2．间接测量 所测的未知量不仅要由若干个直接测定的数据来确定，而且必须通过 某种函数关系式的计算，或者通过图形的计算方能求得测量结果的测 量。
3．静态测量 是指在测量过程中被测量量是不变的测量。无机非金属材料的测量通 常属于这种测量。
1. 拉依达准则 （极限误差法）
|X—X0| ≤ 3
vi xi x 超过±3 ，就有过失误差存在
2. 格鲁布斯准则 剩余误差与临界值进行比较
x x
i
i
x Gmax
x
max
或
G0
G x m in
x
m in
G G G G 如果
或
max
n,
m in
n, ，则有过失误差存在
表1 格鲁布斯准则G0 数值表
1# CaO = TCaO V 100 1000 G
= 0.33 3.50 100 =0.23 1000 0.4991
2# CaO = TCaO V 100 1000 G
= 0.33 3.58 100=0.24 1000 0.5002
无机非金属材料实验
绪论
材料分类
各种纤维、淀 粉等
金银铜锡 铅汞铁
无机非金属材料及其与金属材料和有机高分子材料构成的复合材料
碳化物、氮化物
1.实验的概念
“实验”带有验证的意思 ； “试验”侧重于表达研究的意思 ； “测试”的含义偏重于对某物性能的数值测量； “检验”则是指用工具、仪器或其他（物理或化学的）分析方
测量值是可疑数据，在计算测量结果时应予剔除，以消除过失误差对测 量结果的影响。根据留下的数据重新计算和（注意此时的n已经减少）， 再检查是否有可疑数据。如此反复，直至可疑数据全部消除为止。
用这种方法剔除可疑数据，只有在n较大时才适用（n>13），n<11时不
可能有 vi xi x 3。
⑵ 格鲁布斯准则
最大项和最小项最有可能包含过失性 ，若有过失误差存在，应将其剔除。 最后再用留下的数据计算测量结果。
如果剔除的数据过多，达不到标准规定的实验数据个数的要求，要另选 一组试样再做测定。
（二）系统误差的分析处理
系统误差属于B类不确定度。
过失误差消除后，决定测量精度的是系统误差和随机误差。系 统误差影响测量准确度，随机误差影响测量的精密度。
⑥ 在整理最后结果时，须按测量结果的误差进行化整，表示误差 的有效数字最多用两位。当误差第一位数为８或９时，只须保留一位。 测量值的末位数应与误差的末位数对应。
八．实验数据的处理
通常用数据的算术平均值来表示测量值的大小 最终实验结果应写成下式的标准表达形式：
x x
X — 最终测量结果；
x — 一组n个测量值的算术平均值；
— 合成不确定度，一般保留一位有效数字
近真值、不确定度和单位这三个要素缺一不可
由不确定度的两个分量（A类和B类）求“方和根”而得。
A类不确定度用Si表示，是统计不确定度，用贝塞尔（Bessel）公式
进行计算。B类不确定度用 B 表示，是非统计不确定度。
Si2
2 B
（一）过失误差的分析处理
过失误差属于B类不确定度 ，实验时必须想办法最大限度的消除或减少。 ⑴ 拉依达准则
α
0．01
0．05
n
3
1．15
1．15
4
1．49
1．46
5
1．75
1．67
6
1．94
1．82
7
2．10
1．94
8
2．22
2．03
9
2．32
2．11
10
2．41
2．18
11
2．48
2．23
12
2．55
2．28
13
2．61
2．33
14
2．66
2．37
15
2．70
2．41
16
2．75
2．44
α
0．01
0．05
七．有效数字的修约与运算规则
１．一次读数的有效数字表示法 所有读数都只需读到能分辨的最小单位就行了 在记录测定数值时，只保留一位可疑数字 舍去数字时按“四舍六入五留双”规则
① 加减运算
0．03
调整到保留
0．03
32．212
两位小数
32．21
＋） 1．06783
＋） 1．07
?
33．31
当几个数据相加或相减时，它们的小数点后的数字位数及其和或 差的有效数字的保留，应以小数点后位数最少的数据为依据。
数据的运算量较大时，为了使误差不影响结果，可以对参加运算 的所有数据多保留一位数字进行运算
② 乘除运算 各参加运算数据所保留的位数，以有效数字位数最少的为标准。
③ 对数运算 所取对数的位数（对数首数除外）应与真实有效数字相同 。
④ 常数π、ｅ的数值、开方、分数等的数值 按需取有效数字。
⑤ 计算平均值时，若参加平均的数字有４个以上，则平均值的有 效数值可多取一位。
真值的实际表示方法通常用算术平均值表示：
x x x 1 n
0
n i1 i
实际运算中标准差的表示方法贝塞尔（Bessel）公式 :
x x n
2
1 n1
i
n1
标准差与测量的次数n密切相关
标准差表示的是绝对偏差
工程中出现标准差一般直接用σ表示。 相对误差的表示——变异系数（亦称离散系数）
3.50 0.23 0.24
3.58 0.24
实验所用仪器设备及耗材： 1． 测定游离氧化钙装置 2． 玛瑙研钵、方孔筛、磁铁、干燥器 3． 盘式电炉 4． 滴定管等 5． 无水乙醇，含量不低于 99.5 % 6． 0.01 N 氢氧化钠无水乙醇溶液 7． 甘油无水乙醇溶液 8． 0.1 N 苯甲酸无水乙醇标准溶液
n N 2
（四）合成不确定度的计算与实验结果的确定
实验结果应用一组数据的算术平均值（亦称近真值）来表示这组 测量值的大小，用不确定度来表示其离散性。最终实验结果应写 成标准的表达形式。
有时需要引入相对不确定度来评价测量结果。相对不确定度的定
义为，
E0
x
100
%
E0的结果取2位数。
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九．实验结果的表示方法
掌握的。只要仔细观察和研究各种系统误差的具体来源，就可设 法消除或降低其影响。
2．随机误差 这种误差的出现完全是偶然的，无一定规律性，所以有时称之
为偶然误差。 3．过失误差
过失误差在实验过程中是不允许的。
三．误差表示方法
精密度——随机误差 准确度——系统误差 精确度（精度）——包含精密度和准确度两者的含义 1. 极差 ——精密度 极差是测量最大值与最小值之差，即
２．重复测量次数对随机误差的影响
随机误差只有在重复测量次数很多的情况下才遵守一定的统计分 布规律，如果测量的次数较少，它将偏离正态分布，在这种情况下计 算出来的误差值本身就有较大的误差。那么，重复测量次数n究竟应 该取多大？当总体为正态分布时，可由统计量ｔ和指定的置信概率来 确定。
在无机非金属材料的科研和生产中，取样量的大小与测试目的有 关。一般有以下两种情况：
（一）实验报告的基本格式 一个完整的实验报告应当包括的主要内容如下： 1.实验名称 2.实验目的与要求
⑴．实验目的 ⑵．实验要求 3.实验原理 4.实验器材 5.实验步骤 6.数据记录与处理 ⑴．实验现象记录 ⑵．原始数据记录 ⑶．结果计算
⑷．有的实验结果得用图形表示，要在报告中列出图表。
7．实验结果分析 一般，实验结果分析包括如下几项： (1)实验现象是否符合或偏离预定的设想，测量结果是否说明问题。 (2)影响实验现象的发生，或影响测试结果的因素。 (3)改进测试方法或测试仪器的意见或建议。 8．实验结论 (1)简要叙述实验结果，点明实验结论。 (2)列出测试结果，注明测试条件。
4．动态测量 也称瞬态测量，是指在测量过程中测量量是变化的测量。
二．测量误差及其分类
关系为测：量值X与真值X0之间存在的这一差值Y，称为测量误差, 其
误差分类
X0 = X ± Y
系统误差、随机误差、过失误差
1．系统误差
这种误差是人机系统产生的误差
①仪器误差
②人为误差
③外界误差
④方法误差
⑤试剂误差
系统误差的出现是有规律的，其产生原因往往是可知的或可
法检查事物是否符合规格的过程。 我们在此约定将“试验”、“测试”、“检验”等词的含义都
合并到“实验”之中。
2.实验课的分类 ①传统型实验（验证型和测试型） ②综合型实验 ③设计型实验
3．无机非金属材料实验的特点
无机非金属材料实验是研究材料制取方法和材料性能测量 方法的科学。
①与科学研究和生产实践紧密结合 ②与物理、化学、物理化学等多学科相结合 ③传统实验方法与现代实验方法相结合
x 1210x
时，系统误差可以略去不计 。
注： x xi x 即前面所讲剩余误差
（三）随机误差的分析处理
随机误差属于A类不确定度。随机误差是不可能消除的。
1．系统误差对随机误差的影响
系统误差，分为确定（固定）系统误差和不确定（变化）系统误 差。确定系统误差是指其误差的大小和方向均已确切掌握的误差，这 种误差不会引起随机误差分布曲线形状的改变，只引起误差分布曲线 的平移。不确定系统误差是指其误差的大小和方向不能确切掌握，而 只能或只需估计出误差区间的系统误差，这种误差不但使随机误差分 布曲线发生位移，也使分布曲线的形状发生改变。因此，处理随机误 差要以无系统误差（尤其是变化系统误差）为前提。
⑴ 在科研和生产中需要对某种材料的性能进行测试时，这种测试的 试样量较少。在我国或国际一些单项性能测试标准中，一般规定 试样3～5个。对于每个试样，有的要求测一个数据就行了，有的 则要求测多个数据。
⑵ 在产品质量检验或商品质量检验中，抽样量要足够大才有代表性。 一般，商品检测标准中都有抽样规定，在没有具体明确的规定时， 抽样量可按下式确定：
随机误差的正态分布曲线
正态分布又称高斯分布 随机误差的概率密度函数形式为
y e
1
2
2
2 2
式中：y － 误差δ出现的概率密度；
δ — 随机误差， xi x0；
— 标准误差（总体的标准差），即
x x 1 n 2 1 n
n i1 i
n i1
i
2
0
愈小，则绝对值小的随机误差出现的概率（机会）愈大，误差分布曲线愈尖 耸，表现出测量精度愈高。 愈大则情况相反。标准误差完全表征测量的精度， 测量中通常都采用它作为评价测量精度的标准。
cv
x
100%
变异系数能较好地代表测量的相对精度，又称为相对标准差
五．系统误差的发现与消除
1．系统误差的检出
（1）观察法：观察剩余误差 vi xi x 的变化情况
（2）用标准误差判断
2
2
2
M M i
j
i j
n n i
j
2. 系统误差的消除或减少 （1）校准仪器 （2）正确地使用仪器
六．过失误差的发现与消除
x x R max min
2. 绝对误差 ——准确度 绝对误差是测量值与真值间的差异
xi xi x0
3. 相对误差 ——精确度 相对误差指绝对误差与真值的比值，一般用百分数表示
xi 100% xi x0 100%
x0
x0
四．随机误差及其分布
1.随机误差分布具有对称性 2.误差具有单峰性 3.误差具有有界性
１．平均值检验（ｔ检验）
将所得的样本平均值与标准值做比较，进行ｔ检验。ｔ统
计量的定义为：
t
x x0
n
如果求得的ｔ值大于ｔ分布表（见表2）所列的值，则说明平均 值对标准值的偏离已超出随机误差的范围，即必定存在系统误 差。
注：N表示自由度，N=n-1
２．系统误差可略准则 定量判断系统误差是否已被消除的准则，当
1．列表法 将已知数据、直接测量数据及通过公式计算得出的（间接测量） 数据，按主变量ｘ与应变量ｙ的关系，一个一个地对应列入表中。
2．图解法 图解法利用实验测得的原始数据，通过正确的作图方法画出合适 的直线或曲线，以图的形式表达实验结果。
3.函数表示法 用一定的数学方法将实验数据进行处理 。
十.实验报告的编写方法
n
17
2．78
2．48
18
2．82
2．50
19
2．85
2．53
20
2．88
2．56
21
2．91
2．58
22
2．94
2．60
23
2．96
2．62
24
2．99
2．64
25
3．01
2．66
30
3．10
2．74
35
3．18
2．81
40
3．24
2．87
50
3．34
2．96
100
3．59
3．17
α表示显著度，α＝1-P（P表示可靠度或概率保证度）
实验报告
实验名称：水泥熟料中游离氧化钙含量的测定 数据处理：
实验目的、要求：
1. 了解甘油 — 乙醇法测定水泥熟料中游离 氧化钙的基本原理；
试样称 序重 号
G
标准 溶液 滴定
度
TCaO
标准溶 液消耗
量
游离 氧化
钙
f-CaO
实验 结果
2. 测定水泥熟料中游离氧化钙含量。
(g)
ml
%
%
1 0.4991 0.33 2 0.5002 0.33