实验 高锰酸钾制备己二酸

己二酸的制备

己二酸的制备 一、实验目的 1．掌握用环己醇氧化制备己二酸的基本原理和方法。 2．掌握电动搅拌器的安装及使用方法 3．巩固浓缩、过滤、重结晶等基本操作。 二、实验原理 制备羧酸最常用的方法是烯、醇、醛等的氧化法。常用的氧化剂有硝酸、重铬酸钾（钠）的硫酸溶液、高锰酸钾、过氧化氢及过氧乙酸等。本实验采用环己醇在高锰酸钾的酸性条件发生氧化反应，然后酸化得到已二酸。 三、实验仪器及药品 仪器：三口烧瓶（250ml）烧杯（1000ml）、温度计（0-150℃）、电动搅拌器、球形冷凝管、抽滤瓶、布氏漏斗、循环水多用真空泵、滴管、滤纸等。 药品：环己醇、高锰酸钾、NaOH；亚硫酸氢钠、浓盐酸、活性炭等。 四、实验步骤 1. 在250mL三口烧瓶上安装电动搅拌器。 在安装电动搅拌装置时应做到： ①．搅拌器的轴与搅拌棒在同一直线上。 ②．先用手试验搅拌棒转动是否灵活，再以低转速开动搅拌器，试验运转情况。 ③．搅拌棒下端位于液面以下，以离烧杯底部3～5mm为宜。 ④．温度计应与搅拌棒平行且伸入液面以下。 2. 往三口烧瓶中加入1.0gNaOH和50mL水。搅拌下加入6.0g高锰酸钾。搅拌加热至35℃使之溶解，然后停止加热； 3. 用滴管慢慢加入3mL的环己醇，控制滴加速度，维持温度在45℃左右。 4. 滴加完毕后若温度下降至43℃以下。，可在50℃的水浴中继续加热，直到高锰酸钾溶液颜色褪去。在沸水浴中将混合物加热5分钟，使氧化反应完全，可观察到有大量二氧化锰的沉淀凝结。 5. 用玻璃棒蘸一滴反应物到滤纸上做点滴实验。如有高锰酸盐存在，则在棕色二氧化锰点的周围出现紫色的环，可加入少量固体亚硫酸氢钠直到点滴试验呈阴性为止。 6. 趁热抽滤混合物，用少量热水洗涤滤渣3次。 7. 将洗涤液与滤液合并置于烧杯中，加少量活性炭脱色，趁热抽滤。

集成电路设计实验报告

集成电路设计 实验报告 时间：2011年12月

实验一原理图设计 一、实验目的 1.学会使用Unix操作系统 2.学会使用CADENCE的SCHEMA TIC COMPOSOR软件 二：实验内容 使用schematic软件，设计出D触发器，设置好参数。 二、实验步骤 1、在桌面上点击Xstart图标 2、在User name：一栏中填入用户名，在Host：中填入IP地址，在Password：一栏中填入 用户密码，在protocol：中选择telnet类型 3、点击菜单上的Run！，即可进入该用户unix界面 4、系统中用户名为“test9”，密码为test123456 5、在命令行中（提示符后，如：test22>）键入以下命令 icfb&↙(回车键)，其中& 表示后台工作，调出Cadence软件。 出现的主窗口所示： 6、建立库(library)：窗口分Library和Technology File两部分。Library部分有Name和Directory 两项，分别输入要建立的Library的名称和路径。如果只建立进行SPICE模拟的线路图，Technology部分选择Don’t need a techfile选项。如果在库中要创立掩模版或其它的物理数据（即要建立除了schematic外的一些view），则须选择Compile a new techfile(建立新的techfile)或Attach to an existing techfile(使用原有的techfile)。 7、建立单元文件(cell)：在Library Name中选择存放新文件的库，在Cell Name中输 入名称，然后在Tool选项中选择Composer-Schematic工具(进行SPICE模拟)，在View Name中就会自动填上相应的View Name—schematic。当然在Tool工具中还有很多别的

《集成电路设计》课程设计实验报告

《集成电路设计》课程设计实验报告 （前端设计部分） 课程设计题目：数字频率计 所在专业班级：电子科 作者姓名： 作者学号： 指导老师：

目录 （一）概述 2 2 一、设计要求2 二、设计原理 3 三、参量说明3 四、设计思路3 五、主要模块的功能如下4 六、4 七、程序运行及仿真结果4 八、有关用GW48－PK2中的数码管显示数据的几点说明5（三）方案分析 7 10 11

（一）概述 在电子技术中，频率是最基本的参数之一，并且与许多电参量的测量方案、测量结果都有十分密切的关系，因此频率的测量就显得十分重要。测量频率的方法有多种，数字频率计是其中一种。数字频率计是计算机、通讯设备、音频视频等科研生产领域不可缺少的测量仪器，是一种用十进制数字显示被测信号频率的数字测量仪器。数字频率计基本功能是测量诸如方波等其它各种单位时间内变化的物理量。在进行模拟、数字电路的设计、安装、调试过程中，由于其使用十进制数显示，测量迅速，精确度高，显示直观，经常要用到频率计。 频率计的基本原理是应用一个频率稳定度高的时基脉冲，对比测量其它信号的频率。时基脉冲的周期越长，得到的频率值就越准确。通常情况下是计算每秒内待测信号的脉冲个数，此时我们称闸门时间是1秒。闸门时间也可以大于或小于1秒，闸门的时间越长，得到的频率值就越准确，但闸门的时间越长则每测一次频率的间隔就越长，闸门时间越短，测的频率值刷新就越快，但测得的频率精度就受影响。 本文内容粗略讲述了我们小组的整个设计过程及我在这个过程中的收获。讲述了数字频率计的工作原理以及各个组成部分，记述了在整个设计过程中对各个部分的设计思路、程序编写、以及对它们的调试、对调试结果的分析。 （二）设计方案 一、设计要求： ⑴设计一个数字频率计，对方波进行频率测量。 ⑵频率测量可以采用计算每秒内待测信号的脉冲个数的方法实现。

己二酸的制备

己二酸的制备 1.在反应过程中，有环己烯存在时，温度计的读数会维持在72～80℃之间，而 不会随加热的程度而升高，为什么？ 2.反应进行的过程中，必须确保回流冷凝管一直处于通水状态，为什么？ 3.描述在反应过程中反应体系和催化剂的变化状况。催化剂能否再利用？ 4.由过氧化氢氧化环己烯制备1，2-环氧环己烷是否可行，为什么？ 5、加料时，量过环己醇的量筒能否直接用来量取50%硝酸？ 答：量过环己醇的量筒不可直接用来量取50%的硝酸。因为50%硝酸与残留的环己醇会剧烈反应，同时放出大量的热，这样一来，量取50%硝酸的量不准，而且容易发生意外事故。 6、量过环己醇的量筒为何要加少量温水洗涤？且要将此洗液倒入加料用的滴液漏斗中？ 答：实验所用的环己醇的凝固点是21—24℃，因此在室温时是粘稠状的液体，极易残留在量筒里，所以要用温水洗涤量筒，并将其倒入滴液漏斗中，以免造成损失。另外，环己醇中加少量的水还可以防止滴液漏斗加料时堵塞漏斗的小孔，便于环己醇放尽。7、用环己醇氧化制备己二酸时，为什么要在回流冷凝管的上端接气体吸收装置？吸收此尾 气是用水还是用碱液好？ 答：由于环己醇被氧化成己二酸的同时会生成一氧化氮，一氧化氮遇到氧后就转变成有毒的二氧化氮。故应接上气体吸收装置，除去此尾气避免造成污染和中毒。由于酸性 在水中溶解度不大，因此用碱液吸收更好。 的NO 2 8、为什么有些实验在加入最后一个物料之前，都要先加热前面的物料(如己二酸制备实验中 就得先预热到50—60℃)？ 答：不论是吸热反应还是放热反应都需要活化能。对活化能较高的一些反应(室温时仍达不到其活化能的)，都需通过外部加热供给能量，使其达到所需要的活化能。 9、制备己二酸实验的操作关键是什么？说明其原因？ 答：控制环己醇的滴加速度是制备己二酸实验的关键。因为此反应是一个强放热的反应，所以必须等先加入反应瓶中的少量环己醇作用完全后才能继续滴加。若滴加太快，反应过于剧烈，无法控制，会使反应液冲出烧瓶造成事故。滴加太慢，反应进行的缓慢，需要的时间太长。所以操作时应控制滴加环己醇的速度，维持反应液处于微沸状态。10、制备己二酸时，你如何控制反应温度？ 答：在未加入最后一个物料环己醇之前，先预热反应瓶中的稀硝酸接近沸腾。在振摇下，慢慢滴加5—6滴环己醇，反应发生同时放出热量。这时应控制滴加环己醇的速度，维持反应液呈微沸状态，直至滴加完所有的环己醇。若反应液出现暴沸时，应及时用冷水浴冷却至微沸状态。注意不能冷却太久，否则，又得重新加热，才能继续发生反应。 11、用硝酸法制备己二酸时，为什么要用50%的硝酸而不用71%的浓硝酸？ 答：若用71%的浓硝酸氧化环己醇，反应太剧烈，不易控制。同时浓硝酸与空气接触，产生大量有刺激性的酸雾，影响操作，故采用50%的硝酸为好。 12、反应完毕后，为什么要趁热倒出反应液、抽滤后得到的滤饼为何要用冰水洗涤？ 答：反应刚结束的时候，反应液容易倒出，若任其冷却至室温的话，己二酸就结晶析出，不容易倒出造成产品的损失。 己二酸在冰水中的溶解度比室温时在水中的溶解度要小得多。为了洗涤己二酸晶体，又减少损失，所以实验中用冰水洗涤滤饼。

己二酸制备

实验报告 尼龙66前体的制备 一、实验目的 1、学习由环己醇氧化制备环几酮和由环几酮氧化制备己二酸的基本原理。 2、掌握由环己醇氧化制备环己酮和由环己酮氧化制备己二酸的实验操作。 3、进一步了解盐析效应及萃取在分离有机化合物中的应用。 4、综合训练并掌握控温、减压抽滤、蒸馏、重结晶等操作技能。 二、实验原理 实验室制备脂肪和脂环醛、酮最常用的方法是将伯醇和仲醇用铬酸氧化。铬酸是重铬酸盐与40-50%硫酸的混合液。制备相对分子量低的醛，可以将铬酸滴加到热的酸性醇溶液中，以防止反应混合物中有过量的氧化剂存在，同时将较低沸点的醛不断蒸出，可以达到中等产率。尽管如此，仍有部分醛被进一步氧化成羧酸，并生成少量的酯。用此法制备酮，酮对氧化剂比较稳定，不易进一步被氧化。铬酸氧化醇是放热反应，必须严格控制反应温度以免反应过于剧烈。 本实验反应方程式为： 羧酸常用烯烃、醇、醛、酮等经硝酸、重铬酸钾的硫酸溶液或高锰酸钾等氧化来制备。本实验以环己酮为原料，在碱性条件下以高锰酸钾为氧化剂来制备己二酸，反应方程式： C 6H 10 O+MnO 4 -+2OH-→HOOC（CH 2 ） 4 COOH+MnO 2 +H 2 O 三、实验试剂和仪器装置： 1、仪器： 圆底烧瓶（250ml，100ml），烧杯(250ml，100ml) ，量筒（100ml ，10ml），，直型冷凝管，尾接管,蒸馏头,温度计，电热套，抽滤瓶，布氏漏斗，真空泵，蒸发皿，表面皿，分液漏斗，玻璃棒，石棉网，铁架台，酒精灯。 2、主要试剂： 浓H 2SO 4 ,Na 2 Cr 2 O 7 ,H 2 C 2 O 4 ,NaCl,无水MgSO 4 ,KMnO 4 ,NaOH10%,Na 2 SO 3

cmos模拟集成电路设计实验报告

北京邮电大学 实验报告 实验题目：cmos模拟集成电路实验 姓名：何明枢 班级：2013211207 班内序号：19 学号：2013211007 指导老师：韩可 日期：2016 年 1 月16 日星期六

目录 实验一:共源级放大器性能分析 (1) 一、实验目的 (1) 二、实验内容 (1) 三、实验结果 (1) 四、实验结果分析 (3) 实验二:差分放大器设计 (4) 一、实验目的 (4) 二、实验要求 (4) 三、实验原理 (4) 四、实验结果 (5) 五、思考题 (6) 实验三：电流源负载差分放大器设计 (7) 一、实验目的 (7) 二、实验内容 (7) 三、差分放大器的设计方法 (7) 四、实验原理 (7) 五、实验结果 (9) 六、实验分析 (10) 实验五：共源共栅电流镜设计 (11) 一、实验目的 (11) 二、实验题目及要求 (11) 三、实验内容 (11) 四、实验原理 (11) 五、实验结果 (14) 六、电路工作状态分析 (15) 实验六：两级运算放大器设计 (17) 一、实验目的 (17) 二、实验要求 (17) 三、实验内容 (17) 四、实验原理 (21) 五、实验结果 (23) 六、思考题 (24) 七、实验结果分析 (24) 实验总结与体会 (26) 一、实验中遇到的的问题 (26) 二、实验体会 (26) 三、对课程的一些建议 (27)

实验一:共源级放大器性能分析 一、实验目的 1、掌握synopsys软件启动和电路原理图（schematic）设计输入方法； 2、掌握使用synopsys电路仿真软件custom designer对原理图进行电路特性仿真； 3、输入共源级放大器电路并对其进行DC、AC分析，绘制曲线； 4、深入理解共源级放大器的工作原理以及mos管参数的改变对放大器性能的影响 二、实验内容 1、启动synopsys，建立库及Cellview文件。 2、输入共源级放大器电路图。 3、设置仿真环境。 4、仿真并查看仿真结果，绘制曲线。 三、实验结果 1、实验电路图

由环己醇制备己二酸二酯

有机化学实验八由环己醇制备己二酸二酯 实验项目性质：综合性实验 实验所涉及课程：无机化学、分析化学、无机及分析化学 实验计划学时：4学时 一、实验目的 1、综合训练有机化合物的制备、分离和提纯的操作技能。 2、通过本实验过程，使学生进一步了解消去反应、氧化反应和酯化反应的原理和特点。 3、通过实验，使学生了解科学研究的初步知识，训练学生按科技论文进行写实验报告，为毕业设计和就业奠定一定的科研基础。 二、预习与参考 1、实验前查阅资料，了解消去反应、氧化反应和酯化反应的特点； 2、充分预习实验内容，安排好实验次序，设计好实验原始数据的记录表； 3、实验结束后按要求完成实验报告。 4、参考资料： [1] 高占先主编，《有机化学实验》，高等教育出版社，2004年6月第四版。 [2] 李兆陇阴金香等编写，《有机化学实验》，清华大学出版社，2000年。 [3] 谷亨杰编写，《有机化学实验》，高等教育出版社，2002年。 [4] 文瑞明等，硫酸氢钠催化合成己二酸二乙酯，应用化工，2001，30（4），21-22 三、设计指标 1、确定实验方法、实验过程，设计实验数据采集表格； 2、设计产率的计算公式，以质量分数表示。 四、实验要求 在掌握制备原理的基础上，做好以下工作： 1、配平有关的反应方程式； 2、按使用20g 环己醇为起始物进行设计； 3、查阅有关反应物和产物及使用的其他物质的物理常数； 4、分析资料，提出设计方案； 5、列出使用的仪器设备，并画出仪器装置图； 6、提出各步反应的后处理方案； 7、提出产物的分析测试方法和打算使用的仪器。 实验部分： 1、指导教师审查学生的设计方案； 2、学生独立完成实验操作，如果失败，必须进行重做； 3、鼓励学生按自己的合成思路，对不同的实验条件进行反复探索，总结经验。

己二酸的制备

实验九：己二酸的制备 [实验目的] 学习用环己醇制备己二酸的原理和方法；掌握浓缩、过滤、重结晶等操作技能。 [实验原理] 己二酸是合成尼龙-66的主要原料之一，它可以用硝酸或高锰酸钾氧化环己醇制得。 OH HNO 3HOOCCH 2CH 2CH 2CH 2COOH [药品仪器] 药品：50%HNO 3，NH 4VO 3，环己醇，NaOH 吸收液。 仪器：球形冷凝管、温度计、分液漏斗、100ml 三颈烧瓶、布氏漏斗、抽滤瓶等。 [实验步骤] 在装有回流冷凝管、温度计、和分液漏斗的100ml 三颈烧瓶中，放置18ml(0.18mol) 50%HNO 3，及少许偏钒酸铵（约0.03g ），并在冷凝管上接一气体吸收装置，用稀NaOH 吸收反应过程中产生的二氧化氮气体。三颈烧瓶用水浴预热到50o C 左右，移去水浴，先滴入5~6滴环己醇，同时加以摇动，至反应开始放出二氧化氮气体，然后慢慢加入其余部分的环己醇，总量为6ml （约0.06mol ），调节滴加速度，使瓶内温度维持在50~60o C 之间（滴加时应不时摇动）。温度过高时，用冷水浴冷却，温度过低时，则用热水浴加热，滴加完毕约需15min 。加完后继续摇荡，并用80~90o C 的热水浴加热10min ，至几乎无棕红色气体放出为止。然后将此热溶液倒入100ml 的烧杯中，冷却后析出己二酸，抽滤，用15ml 冷水洗涤两次，干燥，粗产物约6克。 粗制的己二酸可以在水中重结晶。纯己二酸为白色棱状晶体，产量约5.1g ，mp 为153o C 。 [实验注意事项] 1. 环己醇和硝酸切不可用同一量筒量取。 2. 偏钒酸铵不可多加，否则产品发黄。

已二酸的制备的实验报告

已二酸的制备的实验报告 一、实验目的 1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法； 2、掌握浓缩、过滤及重结晶等操作技能 二、实验原理 三、实验药品及其物理常数 环己醇：2g2.1ml(0.02mol)；高锰酸钾6g(0.038mol)； 0.3N氢氧化钠溶液50ml；亚硫酸氢钠；浓盐酸 四、主要仪器和材料 水浴锅三口烧瓶(100 mL、19#×3)恒压滴液漏斗空心塞(14#)球形冷凝管(19#)螺帽接头(19#，2只)温度计(100℃)布氏漏斗吸滤瓶烧杯冰滤纸水泵等. 氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。本实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂 五、操作步骤 （1）向250ml烧杯内加入50ml 0.3N氢氧化钠溶液，置于磁力搅拌上；（2）边搅拌边将6g高锰酸钾溶解到氢氧化钠溶液中； （3）用滴管滴加2.1ml环己醇到上述溶液中，维持反应物温度为43～47℃。（4）当醇滴加完毕且反应混合物温度降低至43℃左右时，沸水浴将混合物加热，使二氧化锰凝聚。 （5）在一张平整的滤纸上点一小滴混合物以试验反应是否完成，如果观察到试液的紫色存在，那么可以用少量固体亚硫酸氢钠来除掉过量的高锰酸钾。 （6）趁热抽滤，滤渣二氧化锰用少量热水洗涤3次(每次2 mL)，每次尽量挤压掉滤渣中的水分；

（7）合并滤液和洗涤液，用4ml浓盐酸酸化至pH2.0；（8）小心地加热蒸发使溶液的体积减少到10ml左右，冷却，分离析出的己二酸。（9）抽滤、洗涤、烘干、称重、计算产率。 （10）测量产品的熔点和红外光谱，并与标准光谱比较。 六、操作要点及注意事项 1.KMnO4要研细,以利于KMnO4充分反应。 2.滴加：本实验为强烈放热反应，所以滴加环己醇的速度不宜过快（1-2滴/秒），否则，因反应强烈放热，使温度急剧升高而引起爆炸。 3.严格控制反应温度,稳定在43～47℃之间。 4.反应终点的判断： (1)反应温度降至43℃以下。 (2)用玻璃棒蘸一滴混合物点在平铺的滤纸上,若无紫色存在表明已没有KMnO4。5.用热水洗涤MnO2滤饼时,每次加水量约5～10 ml，不可太多。6.用浓盐酸酸化时，要慢慢滴加，酸化至pH＝1～3。 7.浓缩蒸发时,加热不要过猛,以防液体外溅。浓缩至10ml左右后停止加热，让其自然冷却、结晶。 8.环己醇常温下为粘稠液体，可加入适量水搅拌，便于用滴管滴加； 9.此反应是放热反应，反应开始后会使混合物超过45℃，假如在室温下反应开始5min后，混合物温度还不能上升至45℃，则可小心温热至40℃，使反应开始；10.要不断振摇或搅拌，否则极易爆沸冲出容器；11.最好是将滤饼移于烧杯中，经搅拌后再抽滤； 12.为了提高收得率，最好用冰水冷却溶液以降低己二酸在水中的溶解度。 七、实验结果 1、产品性状：； 2、理论产量：2.08g；

己二酸的制备实验报告1

实验八己二酸的制备 一、实验目的 1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法； 2、掌握浓缩、过滤及重结晶等操作技能 二、实验原理 叔醇一般不易被氧化，仲醇氧化得到酮，酮遇到强氧化剂KMnO4、HNO3等时可以被氧化，碳链断裂生成多种碳原子数较少的羧酸混合物。环己酮是环状结构，控制好反应温度，氧化断裂后得到单一产物——己二酸。 三、实验药品及其物理常数 环己醇：2g 2.1ml (0.02mol)；高锰酸钾6g (0.038mol)；0.3N氢氧化钠溶液 50ml；亚硫酸氢钠；浓盐酸 四、主要仪器和材料 水浴锅三口烧瓶(100 mL、19#×3) 恒压滴液漏斗空心塞(14#) 球形冷凝管(19#) 螺帽接头(19#，2只) 温度计(100℃) 布氏漏斗吸滤瓶烧杯冰滤纸水泵等. 氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。本实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂 五、实验装置 六、操作步骤

（1）向250ml烧杯内加入50ml 0.3N氢氧化钠溶液，置于磁力搅拌上； （2）边搅拌边将6g 高锰酸钾溶解到氢氧化钠溶液中； （3）用滴管滴加2.1ml 环己醇到上述溶液中，维持反应物温度为43～47 ℃。 （4）当醇滴加完毕且反应混合物温度降低至43 ℃左右时，沸水浴将混合物加热，使二氧化锰凝聚。 （5）在一张平整的滤纸上点一小滴混合物以试验反应是否完成，如果观察到试液的紫色存在，那么可以用少量固体亚硫酸氢钠来除掉过量的高锰酸钾。 （6）趁热抽滤，滤渣二氧化锰用少量热水洗涤3次(每次2 mL)，每次尽量挤压掉滤渣中的水分； （7）合并滤液和洗涤液，用4ml浓盐酸酸化至pH2.0； （8）小心地加热蒸发使溶液的体积减少到10ml左右，冷却，分离析出的己二酸。 （9）抽滤、洗涤、烘干、称重、计算产率。 （10）测量产品的熔点和红外光谱，并与标准光谱比较。 【操作要点及注意事项】 1.KMnO4要研细,以利于KMnO4充分反应。 2.本实验为强烈放热反应，所以滴加环己醇的速度不宜过快（1-2滴/秒），否则，因反应强烈放热，使温度急剧升高而引起爆炸。 3.严格控制反应温度,稳定在43～47℃之间。 4.反应终点的判断： (1)反应温度降至43℃以下。 (2)用玻璃棒蘸一滴混合物点在平铺的滤纸上,若无紫色存在表明已没有KMnO4。 5.用热水洗涤MnO2滤饼时,每次加水量约5～10 ml，不可太多。 6.用浓盐酸酸化时，要慢慢滴加，酸化至pH＝1～3。 7.浓缩蒸发时,加热不要过猛,以防液体外溅。浓缩至10 ml左右后停止加热，让其自然冷却、结晶。 8. 环己醇常温下为粘稠液体，可加入适量水搅拌，便于用滴管滴加； 9. 此反应是放热反应，反应开始后会使混合物超过45℃，假如在室温下反应开始5min后，混合物温度还不能上升至45℃，则可小心温热至40℃，使反应开始； 10. 为了提高收得率，最好用冰水冷却溶液以降低己二酸在水中的溶解度。 七、实验结果 1、产品性状：； 2、理论产量：2.08g；

己二酸的制备实验报告

己二酸的合成实验目的是通过已二酸的制备，了解传统合成方法的劣势和绿色合成方法的优势，熟悉催化剂无需回收条件下的循环使用。接下来为您介绍一下己二酸的绿色合成法实验过程。 实验可以分为五个部分组成，接下来我们为您逐一分析一下; 一、实验原理 己二酸(adipic acid)俗称肥酸，分子式为CH0O4。对于己二酸的生产工艺目前全世界用的最广泛的是采用以环已乙醇或环己酮为原料的硝酸氧化工艺路线。传统的生产工艺使用强氧化性的硝酸，严重腐蚀设备，而且生产过程中产生的N2O气体被认为是引起全球变暖和臭氧减少的原因之一，给环境造成极大的污染。 科学家提出用水作溶剂，H2O2 作氧化剂, 钨酸钠(Na2WO4)作催化剂，在硫酸氢钾(KHSO4) 的参与下，甲基三辛氯化铵( aliquat336)作相转移催化剂的绿色制备路线。这个路线不用强酸，不产生N2O有害气体，用水作溶剂不产生废液，并且催化剂不用回收可以直接循环使用。此后，又有研究人员发现，无

需相转移催化剂，采用水作溶剂，H2O2 作催化剂，利用钨酸钠_-草酸原位合成的配位催化剂亦可合成已二酸。 二、仪器和试剂 1、仪器磁力加热搅拌器，冷凝管，圆底烧瓶，烧杯，干燥管，表面皿，碱式滴定管，熔点测定仪，三颈烧瓶，真空泵，分析天枰。 2、试剂钨酸钠(AR),环已醇(AR)，环已烯(AR),浓硝酸(AR),硫酸氢钾(AR)，甲基三辛基氯化铵(AR)，过氧化氢(AR)，草酸(AR)。 三、己二酸含量的测定 用酸碱滴定法测定己二酸的含量。分别准确称取两次实验产品0.1g（准确至0.0001g）于250ml锥形瓶中，加入50mL热的蒸馏水，搅拌溶解样品。加入1滴酚酞指示剂，用0.1mol/L-1的氢氧化钠标准溶液滴定至微红色，30s内不退色即为终点。各滴定2份。计算样品中己二酸的百分含量。 四、结果与讨论 制备方法原料质量传统方法制备产品的产率要比绿色方法高，但污染较大;而在纯度上，绿色制备方法略占优势，可谓各有优劣。 五、实验思考 本实验在绿色制备中，由于加入原料过早，导致反应提前进行，最终导致产率较低，且熔程较长。

数字集成电路设计实验报告

哈尔滨理工大学数字集成电路设计实验报告 学院：应用科学学院 专业班级：电科12 - 1班 学号：32 姓名：周龙 指导教师：刘倩 2015年5月20日

实验一、反相器版图设计 1.实验目的 1）、熟悉mos晶体管版图结构及绘制步骤； 2）、熟悉反相器版图结构及版图仿真； 2. 实验内容 1）绘制PMOS布局图； 2）绘制NMOS布局图； 3）绘制反相器布局图并仿真； 3. 实验步骤 1、绘制PMOS布局图： (1) 绘制N Well图层；(2) 绘制Active图层； (3) 绘制P Select图层； (4) 绘制Poly图层； (5) 绘制Active Contact图层；(6) 绘制Metal1图层； (7) 设计规则检查；(8) 检查错误； (9) 修改错误； (10)截面观察； 2、绘制NMOS布局图： (1) 新增NMOS组件；(2) 编辑NMOS组件；(3) 设计导览； 3、绘制反相器布局图： (1) 取代设定；(2) 编辑组件；(3) 坐标设定；(4) 复制组件；(5) 引用nmos组件；(6) 引用pmos组件；(7) 设计规则检查；(8) 新增PMOS基板节点组件；(9) 编辑PMOS基板节点组件；(10) 新增NMOS基板接触点； (11) 编辑NMOS基板节点组件；(12) 引用Basecontactp组件；(13) 引用Basecontactn 组件；(14) 连接闸极Poly；(15) 连接汲极；(16) 绘制电源线；(17) 标出Vdd 与GND节点；(18) 连接电源与接触点；(19) 加入输入端口；(20) 加入输出端口；(21) 更改组件名称；(22) 将布局图转化成T-Spice文件；(23) T-Spice 模拟； 4. 实验结果 nmos版图

己二酸的制备

己二酸的制备 [目标] 学习用硝酸氧化环己醇制备已二酸的原理和方法，掌握尾气吸收、过滤、等操作技术。 [重点] 已二酸的原理和方法，尾气吸收操作技术。 [难点] 控制好氧化反应速度，防止有毒的二氧化氮气体外逸。 【实验目的】 通过本次实验，要求大家掌握己二酸的制备原理和方法，掌握尾气吸收、过滤等操 作技术。 【实验原理】 OH O 3 HOC(CH 2)4COH O O 3＋＋ 7H 2O 32 2 硝酸和高锰酸钾都是强氧化剂，由于其氧化的选择性较差，故硝酸主要用于羧酸的制备，高锰酸钾氧化的应用范围较硝酸广些，它们都可以将环己醇直接氧化为己二酸。 本实验以50％硝酸为氧化剂，并以（偏）钒酸铵为催化剂，氧化环己醇至环己酮，后者再通过烯醇式被氧化开环而生成己二酸。在反应过程中产生的一氧化氮极易被空气中的氧气氧化成二氧化氮气体，用碱液吸收。 【实验装置图】 图1 己二酸制备装置图 【实验步骤】反应瓶中加入6 mL 50％的硝酸[1]和少许钒酸铵[2]，水浴加热至50 C 后移去水浴[3]， 缓慢滴加5～6滴环己醇[4]，摇动至反应开始，即有红棕色二氧化氮气体放出，维持反应

温度50～60 ?C ，将剩余的环己醇滴加完毕，总量为2 mL [5]。加完后继续振荡，并用80～90 ?C 水浴加热10 min 。无红棕色气体逸出，反应即结束。将反应液倒入50 mL 烧杯中[6]，冷却，结晶，抽滤，3 mL 水洗，2 mL 石油醚分两次洗[7]，干燥，称重。 纯己二酸为白色晶体，mp.153 ?C 。 【实验流程图】 50-60 o C ， 产生 2 mL 石油醚洗涤 【注释】 [1] 浓硝酸和环己醇切不可用同一个量筒取用，以防两者相遇剧烈反应发生爆炸。建议两位学生合 用两个量筒。 [2] 钒酸铵不可多加，否则产品发黄。不加钒酸铵也可以。 [3] 实验中要同时监测水浴温度和反应液的温度。 [4] 为防止反应过快，环己醇要慢加，并注意控温，防止太多有毒的二氧化氮气体产生，来不及被 碱液吸收而外逸到空气中。另外，环己醇的熔点为25.15 ?C ，通常为粘稠的液体。为了减少转移的损失，可用少量水冲洗量筒，并入滴液漏斗中，这样既降低了环己醇的凝固点，也可避免漏斗堵塞。 [5] 此反应为强放热反应，切不可大量加入，以免反应过于剧烈，引起爆炸。 [6] 反应结束后，装置中还有残留的二氧化氮气体，拆卸装置请至通风橱内。 [7] 利于样品快干。 [作业] P.120 第1，2题

CMOS数字集成电路设计_八位加法器实验报告

CMOS数字集成电路设计课程设计报告 学院：****** 专业：****** 班级：****** 姓名：Wang Ke qin 指导老师：****** 学号：****** 日期：2012-5-30

目录 一、设计要求 (1) 二、设计思路 (1) 三、电路设计与验证 (2) (一)1位全加器的电路设计与验证 (2) 1)原理图设计 (2) 2)生成符号图 (2) 3)建立测试激励源 (2) 4)测试电路 (3) 5)波形仿真 (4) (二)4位全加器的电路设计与验证 (4) 1)原理图设计 (4) 2)生成符号图 (5) 3)建立测试激励源 (5) 4)测试电路 (6) 5)波形仿真 (6) (三)8位全加器的电路设计与验证 (7) 1)原理图设计 (7) 2)生成符号图 (7) 3)测试激励源 (8) 4)测试电路 (8) 5)波形仿真 (9) 6)电路参数 (11) 四、版图设计与验证 (13) (一)1位全加器的版图设计与验证 (13) 1)1位全加器的版图设计 (13) 2)1位全加器的DRC规则验证 (14) 3)1位全加器的LVS验证 (14) 4)错误及解决办法 (14) (二)4位全加器的版图设计与验证 (15) 1)4位全加器的版图设计 (15) 2)4位全加器的DRC规则验证 (16) 3)4位全加器的LVS验证 (16) 4)错误及解决办法 (16) (三)8位全加器的版图设计与验证 (17) 1)8位全加器的版图设计 (17) 2)8位全加器的DRC规则验证 (17) 3)8位全加器的LVS验证 (18) 4)错误及解决办法 (18) 五、设计总结 (18)

己二酸的制备(详细参考)

苏州大学材料与化学化工学部课程教案 [实验名称] 己二酸的制备 [教学目标] 知识与技能: 学习用硝酸氧化环己醇制备已二酸的原理和方法，掌握尾气吸收、 过滤、等操作技术。 [教学重点] 已二酸的原理和方法，尾气吸收操作技术。 [教学难点] 控制好氧化反应速度，防止有毒的二氧化氮气体外逸。 [教学过程] 【实验目的】 通过本次实验，要求大家掌握己二酸的制备原理和方法，掌握尾气吸收、 过滤等操作技术。 【实验原理】 OH O 3 2)4O O 3＋＋ 7H 2O 32 2 硝酸和高锰酸钾都是强氧化剂，由于其氧化的选择性较差，故硝酸主要用于羧酸的制备，高锰酸钾氧化的应用范围较硝酸广些，它们都可以将环己醇直接氧化为己二酸。 本实验以50％硝酸为氧化剂，并以（偏）钒酸铵为催化剂，氧化环己醇至环己酮，后者再通过烯醇式被氧化开环而生成己二酸。在反应过程中产生的一氧化氮极易被空气中的氧气氧化成二氧化氮气体，用碱液吸收。 【实验装置图】 图1 己二酸制备装置图

【实验步骤】反应瓶中加入6 mL 50％的硝酸[1]和少许钒酸铵[2]，水浴加热至50 ?C 后移去 水浴[3]，缓慢滴加5～6滴环己醇[4]，摇动至反应开始，即有红棕色二氧化氮气体放出，维持反应温度50～60 ?C ，将剩余的环己醇滴加完毕，总量为2 mL [5]。加完后继续振荡，并用80～90 ?C 水浴加热10 min 。无红棕色气体逸出，反应即结束。将反应液倒入50 mL 烧杯中[6]，冷却，结晶，抽滤，3 mL 水洗，2 mL 石油醚分两次洗[7]，干燥，称重。 纯己二酸为白色晶体，mp.153 ?C 。 【实验流程图】 50-60 o C ， 产生 2 mL 石油醚洗涤 【注释】 [1] 浓硝酸和环己醇切不可用同一个量筒取用，以防两者相遇剧烈反应发生爆炸。建议两位 学生合用两个量筒。 [2] 钒酸铵不可多加，否则产品发黄。不加钒酸铵也可以。 [3] 实验中要同时监测水浴温度和反应液的温度。 [4] 为防止反应过快，环己醇要慢加，并注意控温，防止太多有毒的二氧化氮气体产生，来 不及被碱液吸收而外逸到空气中。另外，环己醇的熔点为25.15 ?C ，通常为粘稠的液体。为了减少转移的损失，可用少量水冲洗量筒，并入滴液漏斗中，这样既降低了环己醇的凝固点，也可避免漏斗堵塞。 [5] 此反应为强放热反应，切不可大量加入，以免反应过于剧烈，引起爆炸。 [6] 反应结束后，装置中还有残留的二氧化氮气体，拆卸装置请至通风橱内。 [7] 利于样品快干。 [作业] P.120 第1，2题

福州大学集成电路版图设计实验报告

福州大学物信学院 《集成电路版图设计》 实验报告 姓名：席高照 学号：111000833 系别：物理与信息工程 专业：微电子学 年级：2010 指导老师：江浩

一、实验目的 1.掌握版图设计的基本理论。 2.掌握版图设计的常用技巧。 3.掌握定制集成电路的设计方法和流程。 4.熟悉Cadence Virtuoso Layout Edit软件的应用 5.学会用Cadence软件设计版图、版图的验证以及后仿真 6.熟悉Cadence软件和版图设计流程，减少版图设计过程中出现的错误。 二、实验要求 1.根据所提供的反相器电路和CMOS放大器的电路依据版图设计的规则绘制电路的版图，同时注意CMOS查分放大器电路的对称性以及电流密度（通过该电路的电流可能会达到5mA） 2.所设计的版图要通过DRC、LVS检测 三、有关于版图设计的基础知识 首先，设计版图的基础便是电路的基本原理，以及电路的工作特性，硅加工工艺的基础、以及通用版图的设计流程，之后要根据不同的工艺对应不同的设计规则，一般来说通用的版图设计流程为①制定版图规划记住要制定可能会被遗忘的特殊要求清单②设计实现考虑特殊要求及如何布线创建组元并对其进行布局③版图验证执行基于计算机的检查和目视检查，进行校正工作④最终步骤工程核查以及版图核查版图参数提取与后仿真 完成这些之后需要特别注意的是寄生参数噪声以及布局等的影响，具体是电路而定，在下面的实验步骤中会体现到这一点。 四、实验步骤 I.反相器部分： 反相器原理图：

反相器的基本原理：CMOS反相器由PMOS和NMOS构成，当输入高电平时，NMOS导通，输出低电平，当输入低电平时，PMOS导通，输出高电平。 注意事项： （1）画成插齿形状，增大了宽长比，可以提高电路速度 （2）尽可能使版图面积最小。面积越小，速度越高，功耗越小。 （3）尽可能减少寄生电容和寄生电阻。尽可能增加接触孔的数目可以减小接触电阻。（4）尽可能减少串扰，电荷分享。做好信号隔离。 反相器的版图： 原理图电路设计： 整体版图：

己二酸乙二醇缩合聚合实验报告

【实验数据处理及分析】 称取药品的质量： 己二酸：48.703g ； 乙二醇：18.62mL ； 对甲苯磺酸0.063g 。 以酸值计算结果： 1、计算酸值: )(/)1000056.0()/(g c V g mgKOH 样品质量样品酸值???= 2、反应程度：0 0a a a P t -= 3、平均聚合度：P X n -= 11 以第二组实验数据为例： 390 .1)2805.01/(1)1/(12805.046.541/)59.38946.541(/)(59 .389722.0/560971.073.5146 .541662.0/560971.092.65000=-=-==-=-==??==??=P X a a a P a a n t t 根据上述计算方法得出下表： 取样次数 反应时间/min 样品重量/g 消耗的KOH 溶液的体积/mL 酸值/(mgKOH/g 样品) 反应程度 平均聚合度 1 0 0.662 65.92 541.46 0.0000 0.000 2 8 0.722 51.73 389.59 0.2805 1.390 3 14 0.900 45.52 275.02 0.4921 1.969 4 29 0.438 11.81 146.62 0.7292 3.693 5 43 0.587 14.95 138.49 0.7442 3.910 6 53 0.617 14.85 130.87 0.7583 4.137 7 68 0.594 12.79 117.08 0.7838 4.625 8 83 0.832 16.22 106.01 0.8042 5.108 9 108 0.511 7.70 81.94 0.8487 6.608 在实验过程中测量第三组实验数据时由于操作不当导致所加KOH 溶液过量，因此所得的酸值比实际的高，由此计算所得的反应程度P 和平均聚合度Xn 都偏高，在作图过程中此点舍去不予以考虑。

己二酸的制备

实验九：己二酸的制备 ［实验目的］ 学习用环己醇制备己二酸的原理和方法；掌握浓缩、过滤、重结晶等操作技能。［实验原理］ 己二酸是合成尼龙-66的主要原料之一，它可以用硝酸或高锰酸钾氧化环己醇制得。 HNO3 HO OCCH2CH2CH2CH2COOH ［药品仪器］ 药品：50%HNO3, NH4VO3，环己醇，NaOH吸收液。 仪器：球形冷凝管、温度计、分液漏斗、100ml三颈烧瓶、布氏漏斗、抽滤瓶等。［实验步骤］ 在装有回流冷凝管、温度计、和分液漏斗的100ml三颈烧瓶中，放置 18ml(0.18mol) 50%HNO3,及少许偏钒酸铵(约0.03g)，并在冷凝管上接一气体吸收装置，用稀NaOH吸收反应过程中产生的二氧化氮气体。三颈烧瓶用水浴预热到50o C左右，移去水浴，先滴入5~6滴环己醇，同时加以摇动，至反应开始放出二氧化氮气体，然后慢慢加入其余部分的环己醇，总量为6ml (约0.06mol),调节滴加速度，使瓶内温度维持在50~60°C之间(滴加时应不时摇动)。温度过高时，用冷水浴冷却，温度过低时，则用热水浴加热，滴加完毕约需15min。加完后继续摇荡，并用80~90o C的热水浴加热10min,至几乎无棕红色气体放出为止。然后将此热溶液倒入100ml的烧杯中，冷却后析出己二酸，抽滤，用15ml 冷水洗涤两次，干燥，粗产物约6克。 粗制的己二酸可以在水中重结晶。纯己二酸为白色棱状晶体，产量约 5.1g, mp 为153°C。 ［实验注意事项］ 1. 环己醇和硝酸切不可用同一量筒量取。 2. 偏钒酸铵不可多加，否则产品发黄。

3. 本实验为强烈放热反应，所以滴加环己醇的速度不宜过快，以免反应过剧，引 起爆炸。一般可在环己醇中加1ml 水，一是减少环己醇因粘稠带来的损失，二是避免反应过剧。 4. 实验产生的二氧化氮气体有毒，所以装置要求严密不漏气，并要作好尾气吸 收。

数字ic设计实验报告

数字集成电路设计 实验报告 实验名称二输入与非门的设计 一．实验目的 a)学习掌握版图设计过程中所需要的仿真软件

b)初步熟悉使用Linux系统 二．实验设备与软件 PC机，RedHat,Candence 三．实验过程 Ⅰ电路原理图设计 1.打开虚拟机VMware Workstation，进入Linux操作系统RedHat。 2.数据准备，将相应的数据文件拷贝至工作环境下，准备开始实验。 3.创建设计库，在设计库里建立一个schematic view，命名为，然后进入电路 图的编辑界面。 4.电路设计 设计一个二输入与非门，插入元器件，选择PDK库（xxxx35dg_XxXx）中的nmos_3p3、 pmos_3p3等器件。形成如下电路图，然后check and save，如下图。 图1.二输入与非门的电路图 5.制作二输入与非门的外观symbol Design->Create Cellview -> From Cellview，在弹出的界面，按ok后出现symbol Generation options，选择端口排放顺序和外观，然后按ok出现symbol编辑界面。按照需 要编辑成想要的符号外观，如下图。保存退出。

图2.与非门外观 6.建立仿真电路图 方法和前面的“建立schemtic view”的方法一样，但在调用单元时除了调用analogL 库中的电压源、（正弦）信号源等之外，将之前完成的二输入与非门调用到电路图中，如下图。 图3.仿真电路图 然后设置激励源电压输出信号为高电平为3.5v，低电平为0的方波信号。 7.启动仿真环境 在ADE中设置仿真器、仿真数据存放路径和工艺库，设置好后选择好要检测的信号在电路中的节点，添加到输出栏中，运行仿真得到仿真结果图。

己二酸制备

己二酸制备Revised on November 25, 2020

实验报告 尼龙66前体的制备 一、实验目的 1、学习由环己醇氧化制备环几酮和由环几酮氧化制备己二酸的基本原理。 2、掌握由环己醇氧化制备环己酮和由环己酮氧化制备己二酸的实验操作。 3、进一步了解盐析效应及萃取在分离有机化合物中的应用。 4、综合训练并掌握控温、减压抽滤、蒸馏、重结晶等操作技能。 二、实验原理 实验室制备脂肪和脂环醛、酮最常用的方法是将伯醇和仲醇用铬酸氧化。铬酸是重铬酸盐与40-50%硫酸的混合液。制备相对分子量低的醛，可以将铬酸滴加到热的酸性醇溶液中，以防止反应混合物中有过量的氧化剂存在，同时将较低沸点的醛不断蒸出，可以达到中等产率。尽管如此，仍有部分醛被进一步氧化成羧酸，并生成少量的酯。用此法制备酮，酮对氧化剂比较稳定，不易进一步被氧化。铬酸氧化醇是放热反应，必须严格控制反应温度以免反应过于剧烈。 本实验反应方程式为： 羧酸常用烯烃、醇、醛、酮等经硝酸、重铬酸钾的硫酸溶液或高锰酸钾等氧化来制备。本实验以环己酮为原料，在碱性条件下以高锰酸钾为氧化剂来制备己二酸，反应方程式： C6H10O+MnO4-+2OH-→HOOC（CH2）4COOH+MnO2+H2O

三、实验试剂和仪器装置： 1、仪器： 圆底烧瓶（250ml，100ml），烧杯(250ml，100ml) ，量筒（100ml ， 10ml），，直型冷凝管，尾接管,蒸馏头,温度计，电热套，抽滤瓶，布氏漏斗，真空泵，蒸发皿，表面皿，分液漏斗，玻璃棒，石棉网，铁架台，酒精灯。 2、主要试剂： 浓H2SO4,Na2Cr2O7,H2C2O4,NaCl,无水MgSO4,KMnO4,NaOH10%,Na2SO3 3、主要实验装置： 四．实验步骤 （一）环己酮的制备步骤： 1、在250 ml圆底烧瓶中加入56 ml H2O，慢慢加入 ml 浓H2SO4。充分混合后，搅拌下慢慢加入 ml环己醇。（必要时用水冲洗），混匀，然后冷却至30℃以下。 2、将11.5g Na2Cr2O7溶于盛有6 ml H2O的100 ml烧杯中，搅拌使之充分溶解。 3、分批（3-4次）将②加至①中，并不断振摇使之充分混合。氧化反应开始后，混合液迅速变热，溶液由橙红色变为墨绿色后，再加下一批：全程控温在60-65℃范围内。加完后离浴，继续振摇至温度有自动下降的趋势，此时温度63℃开始计时，10min后加,0.8g草酸，充分振摇使之溶解。 4、然后往烧瓶中加入60 ml H2O，改为蒸馏装置。将环己酮和水一起蒸馏出来，直到馏出液澄清后再多蒸10 ml。