用NMR方法校验特斯拉计
NMR数据处理软件NUTS的使用说明
NMR数据处理软件NUTS的使用说明核磁共振数据的处理主要包括以下几步:1.FT变换(将FID数据转换成通常的频率域图谱)2.谱峰调相位3.谱图基线校正4.化学位移定标5.谱图积分6.作图下面就这些步骤中最基本的内容作简单介绍.1. 谱图转换(重要)启动NUTS软件,打开文件夹,在你的PC机上找到核磁数据目录,从该目录或它的子目录中找到名为fid的文件,打开该文件时会出现一对话框:Want to try an Auto Detect Import? 选择“是”,屏幕上出现FID信号,键入FT,将FID信号转变为谱图。
2.调相位(AP,重要)键入ZO或双击左键选择左侧一段(一般是谱图的最左侧)后键入1,再选择右侧一段(一般是谱图的最右侧)后键入2,回车,键入PE,揿住鼠标左键将左侧基线调平,再单击右键,然后揿住右键将右侧基线调平,回车。
也可以通过键入PH,或用光标点击PH图标,按住mouse左键,左右移动mouse,可调谱的零级相位,同样方式,右键可调谱的一级相位,相位调好后回车,退出调相位功能。
3.基线校正键入BC,BF,自动基线校正;对于高版本可以直接键入FBLP自动基线校正。
4.定标按住mouse左键,出一红色“十”光标,将光标移至要定标的TMS或溶剂峰处,使竖线与峰重叠,同时打“O”,出一对话框,输入TMS或溶剂峰的化学位移数值,然后点击OK 即可,比如在CDCl3作溶剂时键入O在对话框中键入7.26然后点击OK即可。
5.积分(重要)键入AI或用光标点击“AI”图标,对谱图做自动分段积分,如要调积分线相位,则键入“ID”,再键入“B”,类似于调谱图相位,按住mouse左键或右键,左右移动mouse,可分别调积分线的零级或一级相位,完成后回车,退出ID功能。
如对某一处分段积分不满意,要重新分段,可按一下mouse左键,屏幕上出现一红色竖线,将此线移至不满意的积分线处,打“D”,原来的积分线消失,再按一下左键,将红线移至要积分的峰的左侧,按一下左键,再移至峰的右侧,再按一下左键,就完成了对这组峰的积分,全部完成后回车,退出积分功能。
核磁数据处理方法
核磁数据处理方法一、引言核磁共振（NMR）技术是一种非常重要的分析方法，广泛应用于化学、生物、医学等领域。
在核磁共振实验中，获取到的原始数据需要进行处理和分析，以提取有用的信息。
本文将介绍一种常用的核磁数据处理方法，包括数据校正、峰识别、峰积分和峰归属等步骤。
二、数据校正数据校正是核磁数据处理的第一步，其目的是消除仪器和样品造成的系统误差。
常见的数据校正方法包括零点校正和相位校正。
零点校正是通过将信号的基线调整为零来消除仪器本底信号的影响。
相位校正则是调整信号的相位，以使得实部和虚部的峰值对齐，以获得最佳的信号质量。
三、峰识别峰识别是核磁数据处理的关键步骤，其目的是确定样品中存在的化合物的峰。
常用的峰识别方法包括基线平滑、峰搜索和峰拟合。
基线平滑是通过滤波算法去除噪声信号，使得峰更加清晰可见。
峰搜索是在平滑后的数据中寻找峰的位置，常用的方法有阈值法和导数法。
峰拟合则是对峰进行数学拟合，以获得峰的面积、峰宽等参数。
四、峰积分峰积分是核磁数据处理的重要步骤，其目的是计算峰的面积，以获得化合物的相对含量。
常见的峰积分方法包括峰高积分和峰面积积分。
峰高积分是通过测量峰的最大高度，并与标准品进行比较，计算出化合物的相对含量。
峰面积积分则是通过对峰下面积进行积分计算，得到化合物的相对含量。
五、峰归属峰归属是核磁数据处理的最后一步，其目的是确定每个峰代表的化合物。
常用的峰归属方法包括化学位移对照和二维核磁共振谱的解析。
化学位移对照是通过与已知化合物的化学位移进行比对，确定峰的化学位移范围，从而推测峰所代表的化合物。
二维核磁共振谱的解析则是通过与已知的二维谱图进行比对，确定峰的结构和化学位移，从而准确归属峰的化合物。
六、总结核磁数据处理是核磁共振实验中不可或缺的一部分，它可以帮助我们从原始数据中提取出有用的信息。
本文介绍了一种常用的核磁数据处理方法，包括数据校正、峰识别、峰积分和峰归属等步骤。
通过合理应用这些方法，可以提高核磁共振实验的数据处理效率和准确性，为化学、生物、医学等领域的研究提供有力支持。
NMR基本操作规程
Bruker核磁共振操作规程样品准备：1.1送样人员填写送样单，通过沟通获取信息，确定溶剂和实验类型1.2配制样品1.2.1 样品毒性、腐蚀性、熔沸点和溶解度等分析根据样品的情况，采取相应程度的防护措施1.2.2样品溶解根据送样单要求，在样品管中加入适量样品，注入合适氘代溶剂使之完全溶解，用吹风机适当加热，去除溶液中气泡仪器工作环境确认2.1 UPS正常2.2 启动压缩机气泵2.3 检查实验室温度和温度是否正常(空调和除湿机是否工作正常)仪器准备3.1系统登陆输入合法的授权用户和密码，登陆windows系统3.2 工作界面双击桌面上Xwin-nmr进入谱仪工作软件界面3.3 仪器正常检查检查机柜、前放和磁体是否运行正常，探头是否符合当前测试要求。
接线是否合理。
放样4.1 使用量规，将样品管插入合适高度，保证样品在线圈中处于中心位置4.2开启控制板，按lift，待进样口有明显气流出来，保持转子和样品管垂直，放入出气口4.3 再次按lift按钮，将样品送入探头合适位置建立新实验文件5.1在命令行中输入edc, 给出实验名称（Name）、实验号( Expno)以及处理号(procno)，并确定5.2 产生新的空白实验文档根据实验要求选择合适的脉冲序列（pulprog）以及实验参数。
注意：实验中的d1, p[数字], pl[数字]的选择，确保实验所用脉冲功率和宽度在仪器允许范围，避免对仪器造成不可恢复的损坏。
锁场和匀场6.1锁场输入lock，选择合适的溶剂并确保已经锁定6.2 匀场调整控制板上各个方向的按钮，确保锁水平最高；按standby结束匀场调谐7.1在命令行中输入wobb, 输入a进入采样窗口状态7.2 根据工作界面下显示的原子类型，在探头下找到相应的旋钮，调节tune和match使V 形线的最低处处于共振频率上（虚线位置）（也可关注前放即前放中无红灯出现）7.3 结束调谐输入stop,结束调谐开始采样8.1 参数检查输入ased，重新检查5.2中所产生的文件中的各个参数，确保脉冲序列，脉冲强度和宽度等参数合适无误。
固体nmr应用及提高灵敏度方法
固体nmr应用及提高灵敏度方法固体核磁共振（Nuclear Magnetic Resonance, NMR）是一种非常有用的技术，用于研究固体材料的结构、动态和相互作用。
固体NMR广泛应用于化学、生物化学、材料科学等领域，可以揭示固体材料的磁性、结构和功能性质，并为研究者提供理解和改进材料性能的重要信息。
提高固体NMR的灵敏度对于研究更复杂和低浓度的样品至关重要。
下面我将分别介绍固体NMR的应用和提高灵敏度的方法。
固体NMR的应用：1. 化学结构研究：固体NMR能够确定化合物的化学结构和连接方式。
通过分析固体NMR谱图，可以获得分子内部的化学位移、化学键的长度和角度等信息。
2. 动态行为研究：固体NMR可以研究固体材料中的分子动力学行为，如溶剂分子在孔隙中的扩散、固体物质的旋转和振动等。
这些信息对于了解材料的性质和功能有重要的影响。
3. 材料表征：固体NMR可以用来表征多种材料，包括无机材料、高分子材料、金属-有机框架（MOF）以及纳米材料等。
它可以揭示材料中不同相的分布、表面的结构及其对材料性质的影响。
4. 生物化学研究：固体NMR被广泛用于生物大分子（如蛋白质、核酸）的研究。
通过固体NMR我们可以了解生物大分子的结构、构象和相互作用，了解其功能和机制。
提高固体NMR的灵敏度的方法：1. 魔角旋转（Magic Angle Spinning, MAS）：MAS是提高固体NMR灵敏度的主要技术之一。
通过在高速旋转样品，使样品发生魔角，可以抑制样品中最敏感的加权环境的杂散谱线信号。
通过MAS技术，可以提高固体NMR谱图的分辨率和信噪比。
2. 高磁场：高磁场是提高固体NMR灵敏度的关键因素。
通过使用更高磁场，可以增加核磁共振信号的强度，从而提高固体NMR的灵敏度。
随着技术的进步，现在已经可以实现1 GHz以上的高磁场固体NMR实验，提高灵敏度的同时也获得更高的分辨率。
3. 优化探头和探头技术：探头是固体NMR中另一个关键的因素。
核磁数据处理方法
核磁数据处理方法引言概述：核磁共振（NMR）是一种重要的分析技术，广泛应用于化学、生物学和医学等领域。
在核磁实验中，数据处理是不可或缺的一步，它能够提取出样品中的有用信息并进行定量分析。
本文将介绍几种常用的核磁数据处理方法，包括峰识别、峰积分、峰拟合、谱图解析和谱图比对。
一、峰识别1.1 基线校正：首先，对核磁谱图进行基线校正，去除谱图中的基线干扰。
常用的方法有多项式拟合和基线滤波。
1.2 噪声过滤：接下来，对谱图进行噪声过滤，以减小噪声对峰识别的影响。
常用的方法有平滑、峰值平滑和小波去噪。
1.3 峰识别算法：使用合适的峰识别算法，将谱图中的峰识别出来。
常用的算法有阈值法、导数法和小波变换法。
二、峰积分2.1 区域积分：将谱图中的峰分为若干个区域，对每个区域进行积分计算。
该方法简单快速，适用于峰形较为对称的情况。
2.2 自适应积分：根据峰的形状和宽度，自动确定积分范围，以提高积分结果的准确性。
常用的方法有高斯拟合和洛伦兹拟合。
2.3 峰形修正：对峰进行修正，以消除峰形因素对积分结果的影响。
常用的方法有峰形修正因子和峰形修正函数。
三、峰拟合3.1 拟合模型选择：根据峰的形状和特征，选择合适的拟合模型。
常用的模型有高斯模型、洛伦兹模型和Voigt模型。
3.2 拟合参数估计：对谱图中的峰进行拟合，估计出峰的位置、高度、宽度等参数。
常用的方法有最小二乘法和非线性最小二乘法。
3.3 拟合结果评估：评估拟合结果的好坏，判断拟合是否合理。
常用的方法有残差分析和相关系数计算。
四、谱图解析4.1 化学位移分析：根据峰的化学位移，确定样品中的化学物质种类。
通过与标准物质进行比对，进行定性分析。
4.2 峰面积计算：根据峰的面积，计算样品中各组分的相对含量。
常用的方法有峰面积比较法和内标法。
4.3 耦合常数测定：通过分析峰之间的耦合关系，测定样品中的耦合常数。
常用的方法有一维和多维核磁共振实验。
五、谱图比对5.1 数据库搜索：将样品的核磁谱图与数据库中的谱图进行比对，以确定样品中的化合物。
实验7-1 核磁共振实验
实验7-1 核磁共振核磁共振（Nuclear Magnetic Resonance，NMR）于1946年由美国的两位科学家布洛赫（Bloch，用感应法发现液态水的核磁共振现象）和伯塞尔（Purcell，用吸收法观测到石蜡中质子的核磁共振）分别发现，为此，他们分享了1952年诺贝尔物理学奖。
早期的核磁共振主要采用连续波技术，灵敏度较低，研究的对象是自然丰度高、旋磁比较大的原子核，如1H、19F等，这就限制了核磁共振的应用范围。
1966年发展起来的脉冲傅里叶变换核磁共振技术，使信号采集由频域变为时域，大大提高了检测灵敏度，使研究低自然丰度的核成为现实，同时，这种方法还可以利用不同的脉冲组合来得到所需要的分子信息。
1971年，琴纳（Jeener）提出了具有两个独立时间变量的二维核磁共振概念，随后，1974年恩斯特（Ernst）等首次成功地实现了二维核磁共振实验，从此核磁共振技术进入一个新时代。
琴纳获得了1991年的诺贝尔化学奖。
核磁共振是测定原子的核磁矩和研究核结构的直接而又准确的方法，是物理学、化学、生物学研究中一种重要、强大的实验手段，也是其它应用学科的重要研究工具。
例如，今天广泛使用的核磁共振成像（Magnetic Resonance Imaging，MRI）技术，其始于20世纪60年代末，并于20世纪80年代形成实用产品，投入临床应用。
它不同于传统的X线CT，对人体无放射性损害。
其利用人体中的H质子在强磁场内受到射频脉冲的激发，产生核磁共振现象，经过空间编码技术，把以电磁形式放出的核磁共振信号接收转换，通过计算机最后形成图像，以做诊断。
由于它分辨率高、对比度好、信息量大，特别对软组织层次显示的好，所以它一出现就受到影像诊断工作者和临床医生的欢迎，目前已成为对一些疾病的诊断必不可少的检查手段。
2003年，美国科学家劳特布尔和英国科学家曼斯菲尔德，因在核磁共振成像领域的关键性发现，获得了诺贝尔生理学或医学奖。
NMR中文操作手册VnmrJ
NMR中文操作手册VnmrJ 22C目录第一章核磁共振简介1.1节核磁共振原理1.2节核磁共振仪器的组成1.3节锁场与匀场1.4节液体核磁共振样品的准备1.5节探头的调谐第二章软件使用入门2.1节Menu Bar2.2节System Tool Bar and User Tool Bar2.3节Locator2.4节Holding Pen2.5节Graphics Controls Bar2.6节Graphics Canvas2.7节Action Controls2.8节Parameter Panel2.9节Hardware Bar第三章基本1D NMR实验的设定、采样、数据处理及绘图3.1节实验前设定3.2节选择实验3.3节设定实验3.4节采集NMR信号3.5节Data处理3.6节图谱显示3.7节绘图3.8节保存与读取文件第四章基本2D NMR实验的设定、采样、数据处理及绘图4.1节二维实验介绍4.2节二维实验设定4.3节二维实验参数设定4.4节启动实验4.5节实验图谱处理4.6节互动式二维彩色谱图显示控制4.7节二维谱图列印附录A常用指令附录B Walkup使用简介第一章核磁共振的基本简介1.1节核磁共振原理中子数和质子数均为偶数的原子核，如12C、16O、32S等，其自旋量子数I＝0，是没有自旋运动的，而中子数和质子数中一为奇数，另一为偶数或二者均为奇数的原子核，其自旋量子数I≠0，具有自旋运动。
后者中I=1/2的原子核，如1H、13C、15N、19F、31P等，由于其电荷是均匀分布于原子核表面，检测到的核磁共振谱峰较窄，是核磁共振研究得最多的原子核，I等于其它整数或半整数的原子核，由于其电荷在原子核表面的分布是不均匀的，具有电四极矩，形成了特殊的弛豫机制，使谱峰加宽，给核磁共振的检测增加了难度。
作为一个带电荷的粒子，原子核的自旋运动会产生一个磁矩μ，它与原子核的自旋角动量P呈正比：µ=γP，其中γ称为旋磁比（gyromagnetic ratio），它是一个只与原子核种类有关的常数。
核磁数据处理方法
核磁数据处理方法引言概述：核磁共振（Nuclear Magnetic Resonance，NMR）是一种重要的分析技术，广泛应用于化学、生物、医学等领域。
在进行核磁实验后，我们需要对数据进行处理，以提取有用的信息。
本文将介绍几种常用的核磁数据处理方法。
一、基线校正1.1 基线漂移基线漂移是核磁数据处理中常见的问题，它是由于仪器本身或环境因素导致的信号偏移。
为了准确分析样品的信号，我们需要对基线进行校正。
1.2 基线校正方法常见的基线校正方法包括多项式拟合、基线平滑和基线修正。
多项式拟合通过拟合一条曲线来修正基线漂移，基线平滑则是通过平均邻近点的信号来减小噪音对基线的影响，基线修正则是通过参考信号来修正基线漂移。
1.3 基线校正的影响基线校正的准确性直接影响到后续数据分析的结果，一个准确的基线校正可以提高信号的峰值分辨率，从而得到更准确的结果。
二、峰识别和积分2.1 峰识别峰识别是核磁数据处理中的重要步骤，它用于确定信号的峰位置和峰面积。
常见的峰识别算法包括峰最大值法、峰面积法和峰拟合法。
2.2 峰面积积分峰面积积分是计算峰的面积，用于确定化合物的含量。
常见的积分方法包括梯形积分法和高斯积分法。
2.3 峰识别和积分的应用峰识别和积分在化学分析、药物研发和环境监测等领域有广泛的应用，可以用于定量分析和结构鉴定。
三、谱图平滑3.1 谱图噪音谱图中常常存在噪音，噪音会影响信号的清晰度和峰的分辨率，因此需要进行谱图平滑处理。
3.2 谱图平滑方法常见的谱图平滑方法包括移动平均法、中值平滑法和高斯平滑法。
移动平均法通过计算邻近点的平均值来平滑谱图，中值平滑法通过计算邻近点的中值来平滑谱图，高斯平滑法通过对谱图进行高斯滤波来平滑谱图。
3.3 谱图平滑的效果谱图平滑可以减小噪音的影响，提高信号的清晰度和峰的分辨率，从而更好地进行数据分析和解释。
四、化学位移校正4.1 化学位移化学位移是核磁共振谱图中各峰的位置信息，它与化合物的结构和环境有关。
核磁数据处理方法
核磁数据处理方法一、引言核磁共振（NMR）是一种重要的物理现象，广泛应用于化学、生物、医学等领域。
核磁共振技术通过对样品中的核自旋进行激发和探测，获取样品的结构和性质信息。
在核磁共振实验中，数据处理是不可或缺的一步，它能够对原始数据进行噪声滤除、谱线拟合、峰识别等操作，从而提取有用的信息。
二、数据处理方法1. 数据预处理数据预处理是核磁数据处理的第一步，旨在去除噪声、消除基线偏移等。
常用的数据预处理方法包括：- 噪声滤波：采用滑动平均、高斯滤波等方法，平滑数据曲线，降低噪声的影响。
- 基线校正：通过拟合基线曲线，将基线偏移的影响消除，使得谱线更加清晰。
2. 谱线拟合谱线拟合是核磁数据处理的关键步骤，它能够从复杂的谱线中提取出有用的信息。
常用的谱线拟合方法包括：- 高斯拟合：将谱线拟合为高斯函数，通过调整高斯函数的参数，使得拟合曲线与实际数据吻合度最高。
- 洛伦兹拟合：将谱线拟合为洛伦兹函数，通过调整洛伦兹函数的参数，使得拟合曲线与实际数据吻合度最高。
- Voigt拟合：将谱线拟合为Voigt函数，它是高斯函数和洛伦兹函数的卷积，能够更好地拟合复杂的谱线。
3. 峰识别峰识别是核磁数据处理的重要环节，它能够确定谱线中的峰位、峰面积等参数。
常用的峰识别方法包括：- 阈值法：通过设置一个阈值，将超过阈值的数据点认定为峰位，从而实现峰识别。
- 导数法：通过计算谱线的导数，找到导数为零的点，即为峰位。
- 滑动窗口法：将一个固定大小的窗口在谱线上滑动，找到窗口内的最大值，即为峰位。
4. 数据分析数据分析是核磁数据处理的最终目标，它能够从处理后的数据中提取出有用的化学或生物信息。
常用的数据分析方法包括：- 化学位移分析：通过对峰位的分析，确定样品中不同核自旋的化学位移，从而推断样品的结构和组成。
- 峰面积分析：通过对峰面积的分析，确定样品中不同核自旋的相对含量，从而推断样品的组成比例。
- 峰形分析：通过对峰形的分析，确定样品中不同核自旋的环境和相互作用情况，从而推断样品的性质和结构。
核磁数据处理方法
核磁数据处理方法核磁共振（Nuclear Magnetic Resonance, NMR）技术是一种基于原子核的磁共振现象来研究物质结构和性质的非常重要的方法。
核磁共振技术在化学、物理、生物、医学等领域有着广泛的应用。
在进行核磁共振实验后，我们需要对所得到的数据进行处理和分析，以获得有关样品的结构和性质的信息。
核磁数据处理的目标是从原始数据中提取出实用的信息。
下面将介绍一种常用的核磁数据处理方法。
1. 数据预处理数据预处理是核磁数据处理的第一步，旨在消除仪器噪音、消除基线漂移以及进行谱线修正。
常见的数据预处理方法包括零填充、傅里叶变换、相位校正、基线校正等。
2. 峰识别和积分峰识别是核磁数据处理中的关键步骤，它可以匡助我们确定样品中不同化学物质的峰。
常见的峰识别算法包括峰高度法、峰面积法和峰宽法。
峰识别后，我们可以对每一个峰进行积分，得到峰面积，从而获得样品中各组分的相对含量。
3. 化学位移校正化学位移校正是核磁数据处理中的重要步骤，它可以匡助我们确定样品中不同化学物质的化学位移值。
化学位移校正通常使用内部参考物质进行，通过将内部参考物质的化学位移值设定为零，然后将样品中其他化学物质的化学位移值相对于内部参考物质进行校正。
4. 数据分析和解释数据分析和解释是核磁数据处理的最终目标。
在这一步骤中，我们可以利用已经处理好的数据进行谱图分析、峰归属以及结构解释。
通过与数据库中的谱图进行比对，我们可以确定样品中的化合物种类和结构，进而判断其性质和反应机理。
5. 数据可视化数据可视化是核磁数据处理的重要环节，它可以匡助我们更直观地理解和解释数据。
常见的数据可视化方法包括谱图绘制、峰图绘制、化学结构绘制等。
通过数据可视化，我们可以清晰地展示样品的核磁共振谱图，从而更好地传达我们的研究结果。
综上所述，核磁数据处理方法包括数据预处理、峰识别和积分、化学位移校正、数据分析和解释以及数据可视化等步骤。
通过这些步骤，我们可以从原始数据中提取出实用的信息，获得关于样品结构和性质的详细信息。
特斯拉计检定装置的测量结果不确定度的评定
特斯拉计检定装置的测量结果不确定度的评定摘要：要利用霍尔效应原理制成的特斯拉计，是检测各类磁场专用仪器，本文详细介绍了用特斯拉计的结果不确定度评定方法，分析了影响特斯拉计测量结果的不确定因数。
关键词：特斯拉计；磁场测量；测量结果的不确定度1 引言特斯拉计也称高斯计，是可用于永久磁性材料的表面磁场、空间的直流磁场进行测量的专用仪器。
文中试验用的是拥有一台高精度直流电流源，可在多种均匀磁场环境下实现对特斯拉计的检定/校准的测磁仪器。
2 概述（1）测量依据：JJG242-1995《特斯拉计检定规程》。
（2）环境条件：温度（20±5）℃，相对湿度≤80%。
（3）标准仪器：TD8850特斯拉计检定装置，测量范围：磁场强度（0.01～2.0）T，励磁电流（0～25）A。
（4）测量方法：根据霍尔效应的工作原理，采用同时比较法，经探头对位调整将标准和特斯拉计的探头置于同一磁场中，读出最大作为指示值，而标准特斯拉的指示值即为磁场的实际值，再用相对误差表示被检特斯拉计的基本误差。
测量点10mT（3）合成不确定度由于各项不确定度分量彼此独立，互不相关，因此将各项不确定度分量合成标准不确定度为：计算得：10mT，Urel=2×0.084%=0.17%100mT，Urel=2×0.069%=0.14%2000mT，Urel=2×0.19%=0.38%（4）拓展不确定度的评定根据JJG1059-1999《测量不确定度的评定与表示》要求，取包含因子k=2，则相对拓展不确定度为：10mT，Urel=0.17%100mT，Urel=0.14%2000mT，Urel=0.38%（5）测量不确定度的报告特斯拉计检定装置的测量范围（0.01～2.0）T，其测量结果不确定度为0.14%～0.38%。
4 结束语本文介绍了在进行特斯拉计测量磁场时方法，并着重介绍了特斯拉计的不确定度方法，对相关工作人员进行特斯拉计测量时评定不确定度提供了参考价值。
NMR的使用和数据的处理
以85%H3PO4作为化学位移的基准，定为0ppm（不在图谱中显示）
19F and31P chemical shifts：\\Fileserver\chemistry\Analytical Chem\文献
四、常见溶剂的化学位移
见\\Fileserver\chemistry\Analytical Chem\文献
五、核磁送样要求
见\\Fileserver\chemistry\新员工必读\Training
六、核磁共振数据处理软件NUTS的使用说明
见\\Fileserver\chemistry\新员工必读\Training
3. DEPT-90、DEPT-135
NMR的使用和数据处理
一、谱图的介绍
目前，我公司NMR谱仪可提供以下测试项目：
1. 1H
2. 13C
3. DEPT-90、DEPT-135
4. 19F
5. 31P
6. NOESY-1D
7. 2D（1H-1H COSY，HSQC，HMBC，NOESY）
二、氘代溶剂的使用
现有氘代试剂包括：CDCL3、DMSO-d6、D2O、CD3OD、C5D5N。请尽量使用CDCL3、DMSO-d6、D2O，以节省成本。
三、氘代溶剂的定标
单位：ppm
溶剂
测试项目
CDCL3
DMSO-d6
D2O
CD3OD
C5D5N
1H
7.26
2.50
4.80
3.30
7.18,7.57,8.571Βιβλιοθήκη C77.0039.50
-
49.50
123.5,135.5,149.8
19F
以CF3COOH作为化学位移的基准，定为-78.5ppm（不在图谱中显示）
核磁数据处理方法
核磁数据处理方法引言概述：核磁共振（NMR）是一种重要的分析技术，广泛应用于化学、生物医学等领域。
在进行核磁实验后，我们需要对所得到的数据进行处理和分析，以获得有关样品的结构和性质信息。
本文将介绍一些常用的核磁数据处理方法。
一、基线校正1.1 基线的概念和作用基线是指在核磁信号中没有被样品产生的信号，但可能由于仪器噪声等因素而引入的信号。
基线的存在会对数据的准确性和可靠性造成影响，因此需要进行基线校正。
1.2 基线校正方法（1）多项式拟合法：将基线拟合为一个多项式曲线，然后将其从原始数据中减去，以消除基线的影响。
（2）小波变换法：利用小波变换将信号分解为不同频率的子信号，然后通过滤波去除基线。
（3）自适应滤波法：根据信号的特点，自动选择合适的滤波器进行基线校正。
二、峰识别和积分2.1 峰的识别峰是指核磁信号中的突出部分，代表了样品中不同核的存在。
峰的识别是核磁数据处理的重要一步，可以通过以下方法进行：（1）阈值法：设定一个阈值，将超过阈值的信号认为是峰。
（2）峰形拟合法：将峰拟合为一个特定的函数形式，通过拟合参数来确定峰的位置和形状。
（3）峰面积法：通过计算峰下面积来确定峰的存在和强度。
2.2 峰的积分峰的积分是指计算峰下面积的过程，可以用于定量分析。
常用的积分方法有：（1）矩法：将峰下面积转化为矩的计算，通过积分矩计算峰的面积。
（2）峰高法：通过测量峰的最大高度和宽度来计算峰下面积。
（3）内标法：将待测峰的面积与内标峰的面积进行比较，从而获得定量结果。
三、谱线拟合3.1 谱线的特点谱线是核磁信号在频率轴上的分布，代表了样品中不同核的化学位移和耦合关系。
谱线的拟合是核磁数据处理中的一项重要任务。
3.2 谱线拟合方法（1）高斯拟合法：将谱线拟合为高斯函数，通过拟合参数来确定谱线的位置和形状。
（2）洛伦兹拟合法：将谱线拟合为洛伦兹函数，适用于拟合具有对称峰形的谱线。
（3）Voigt拟合法：将谱线拟合为Voigt函数，综合了高斯和洛伦兹函数的特点，适用于拟合具有非对称峰形的谱线。
连续波核磁共振实验实验报告
连续波核磁共振实验实验报告一、实验目的与实验仪器 实验目的：（1）掌握核磁共振的基本原理和稳态吸收的实验方法； （2）用磁场扫描法（扫场法）观察核磁共振现象； （3）测定氢核和氟核的 g 因子；（4）学会核磁共振方法测定磁场，并学习校准毫特斯拉计的方法。
实验仪器：FD-CNMR-C 型连续波核磁共振实验仪，主要包括磁铁、边限振荡器、实验主 机、频率计及示波器。
二、实验原理（要求与提示：限400字以内，实验原理图须用手绘后贴图的方式） 1.核磁共振的量子力学描述 1）单个核的磁共振 将氢核放入外磁场B ⃗ 中时，若此时外磁场为B 0⃗⃗⃗⃗ ，又叠加一个电磁波作用于氢核，若，则氢核会吸收电磁波能量，发生能级跃迁，产生核磁共振吸收现象，核磁共振条件为ν0=(g N ⋅μNℎ)B 0⇒ω0=γ⋅B 02）核磁共振信号强度在热平衡下，核数目在两个能级相对分布为N z N 1=exp (−ΔE kT )=exp (−g N μN B 0kT )≈1−g N μN B 0kT ，g N μN B 0≪kT 即B 0越强，越有利于观察。
2.核磁共振的经典力学描述 1）单个核的摩拉尔进动核磁矩在恒稳磁场中运动时，若在B 0⃗⃗⃗⃗ 的垂直方向外加旋转磁场B 1⃗⃗⃗⃗ ，且B 1<<B 0，B 1⃗⃗⃗⃗ 的角频率与转动方向和磁矩μ 的进动角频率和进动方向都相同，此时μ 受B 1⃗⃗⃗⃗ 的影响，ϴ角发生变化，ϴ增大时，核要从B 1⃗⃗⃗⃗ 中吸收能量，产生核磁共振，共振条件为ω=ω0=γ⋅B 02）布洛赫方程样品中多个磁矩构成磁化强度矢量M⃗⃗ 布洛赫方程dM ⃗⃗ dt =r ∙(M ⃗⃗ ×B ⃗ )−1T 2(M x i +M y j )−M z −M 0T 1k⃗ 通过坐标系变换得，u 、v 是M ⊥⃗⃗⃗⃗⃗ 在x’、y’方向分量通过u 、v 随w 的变化曲线可知，当B 1⃗⃗⃗⃗ 的角频率等于M ⃗⃗ 在磁场B 0⃗⃗⃗⃗ 中进动角频率ω0时，吸收信号最强，出现共振。
NMR 实验操作流程
高场NMR实验操作流程1.将样品管插入转子：小心将NMR样品管擦拭干净,插进转子之中;用定深量筒控制样品管插入转子的深度（尽量使样品处于定深量筒的刻度中线两侧的量一样多，并且不要接触定深量筒的底部）。
2.将带转子的样品管放入磁体：取下室温腔管的盖子，打开“BSMS”，按下“LIFT”键，可以听见气流的声音，这时如果磁体内有样品，样品就会升起悬浮在室温腔的上口；取下老样品，把新样品放入；再次按下“LIFT"键。
样品会缓慢落入磁体，精确进入探头的位置。
盖上室温腔管.禁止在盖着室温腔管时点击“LIFT"键.（注意：一定要先确定磁体里是否有样品!）3.设置温度：在命令行输入“edte”,或者双击右下方的VTU窗口，设置实验所需温度。
(注意：不要随意改变气流大小,尤其是做变温实验的时候）4.锁场：在命令行输入“lock"命令，选择合适的溶剂，进行锁场。
5.调谐：在命令行输入:“atma"命令，进行自动调谐。
调谐需要在实验目录下进行，实验中牵涉到的核都要进行调谐。
（如果自动调谐不工作，可以输入“atmm”尝试手动调谐)6.匀场：在命令行输入：“topshim gui”命令，检查匀场核和匀场项是否正确，点击“start"进行自动调谐。
匀场需要在温度已经稳定在所设温度之后进行.7.测量水峰位置和1H核90度脉宽：打开caliH的实验目录，在命令行输入“p1=1”,然后，输入“zg"采样，测量o1p的位置；设置“p1=2×1H的脉宽”,测量精确的1H核90度脉宽.8.创建实验目录：在命令行输入“edc”，创建新的实验目录。
9.设置谱仪参数：在命令行输入“edasp"，检查所用通道是否正确，设置谱仪参数。
设置好后要点击“default”，检查连接是否合理。
新手最好在创建实验目录时拷贝别人的实验，这一步就可以省略。
10.设置实验参数：在命令行输入“eda”或者“ased”,设置实验参数。
核磁数据处理方法
核磁数据处理方法一、引言核磁共振（Nuclear Magnetic Resonance，NMR）是一种重要的分析技术，广泛应用于化学、生物学、医学等领域。
核磁数据处理方法是对从核磁共振仪器中获得的原始数据进行处理和分析的过程。
本文将介绍一种常用的核磁数据处理方法，包括数据预处理、谱线拟合和数据解释等步骤。
二、数据预处理1. 数据导入将从核磁共振仪器中获得的原始数据导入到数据处理软件中。
通常，原始数据以多个文件的形式存在，每一个文件对应一个谱图或者一个谱段。
2. 数据校正对导入的原始数据进行校正，以消除仪器本身的误差和噪声。
校正方法包括零点校正、线性校正和非线性校正等。
3. 数据滤波对校正后的数据进行滤波处理，以去除高频噪声和干扰信号。
滤波方法可以采用低通滤波、高通滤波或者带通滤波等。
4. 数据平滑为了减小数据的噪声和波动性，可以对滤波后的数据进行平滑处理。
平滑方法包括挪移平均、Savitzky-Golay平滑和傅里叶平滑等。
三、谱线拟合1. 谱线拟合模型的选择根据实际问题和数据特点，选择合适的谱线拟合模型。
常见的谱线拟合模型包括高斯模型、洛伦兹模型、Voigt模型等。
2. 初始参数的设定根据经验或者先验知识，设定谱线拟合模型的初始参数。
初始参数的设定对拟合结果的准确性和稳定性有重要影响。
3. 谱线拟合算法的选择选择适合的谱线拟合算法进行计算。
常用的谱线拟合算法包括最小二乘法、非线性最小二乘法、Levenberg-Marquardt算法等。
4. 拟合效果评估评估谱线拟合的效果，包括拟合优度（Goodness of Fit）指标、残差分析、参数可信区间等。
通过评估拟合效果，可以判断拟合模型的合理性和可靠性。
四、数据解释1. 谱峰分析对谱线拟合的结果进行分析，提取谱峰的位置、强度和宽度等信息。
谱峰分析可以匡助确定样品的成份和结构。
2. 化学位移计算根据谱线拟合结果和参考物质，计算样品中各组分的化学位移。
NMR泛核衡计ale数量计算方案设计与验证策略
NMR泛核衡计ale数量计算方案设计与验证策略NMR（核磁共振）是一种基于原子磁矩的物理现象，广泛应用于化学、生物、药物等领域的研究中。
NMR泛核衡计ale数量计算方案设计与验证策略旨在探索一种定量计算方法，以提供准确的NMR泛核衡计ale（广义矩核衡计ale）数量的计算方案。
NMR泛核衡计ale数量计算的目的是对待测样品中的原子进行定量分析，特别是对于样品中不同化学位点的核数量进行计量。
通过计算NMR泛核衡计ale数量，可以得到精确的样品成分和结构信息。
设计NMR泛核衡计ale数量计算方案时，需要采取一系列验证策略以确保准确性和可靠性。
下面将介绍几种常见的验证策略。
首先，为了确定核的数量，可以通过核磁共振仪器对标准物质进行测量和比较。
选取合适的核磁共振仪器，并校准仪器参数，确保仪器工作在最佳状态。
然后选择一系列已知核数量的标准物质进行测量，并建立核数量与NMR泛核衡计ale数量之间的关系。
通过与已知核数量的标准物质进行比较，可以验证计算方案的准确性。
其次，可以进行样品的内部和外部验证。
内部验证可以通过选择具有已知核数量的样品进行测量。
通过对比测量结果和已知核数量之间的差异，可以评估计算方案的可靠性。
而外部验证则需要与其他独立的分析方法进行比较。
例如，可以与质谱、元素分析等技术进行对比，确保NMR泛核衡计ale数量计算结果的准确性和一致性。
此外，可以进行重复性验证以评估计算方案的可重复性。
选择多个相同或相似的样品进行重复测量，并比较测量结果的一致性。
通过评估不同样品之间的测量差异和测量结果的重复性，可以判断计算方案的稳定性和可靠性。
在进行NMR泛核衡计ale数量计算时，还需要关注实验条件的影响。
例如，温度、溶剂、pH值等因素都可能对计算结果产生影响。
应该选择合适的实验条件，并进行相关的控制实验，以评估这些因素对计算结果的影响程度，并根据需要进行修正。
最后，在使用NMR泛核衡计ale数量计算方案时，应充分考虑实际样品的特点和复杂性。
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用NMR 方法校验特斯拉计
摘 要：核磁共振（NMR)是近代物理实验中的一个重要实验，可用于精确测量磁场强度。
而特斯拉计是最直接的用于测量磁场强度的仪器，但其测量误差较大。
本文用了NMR 方法来校验特斯拉计。
关键词：核磁共振，特斯拉计，磁场强度
1、引言
NMR （Nuclear Magnetic Resonance ）为核磁共振。
是磁矩不为零的原子核，在外磁场作用下自旋能级发生塞曼分裂，共振吸收某一定频率的射频辐射的物理过程。
核磁共振波谱学是光谱学的一个分支，其共振频率在射频波段，相应的跃迁是核自旋在核塞曼能级上的跃迁。
核磁共振适合于液体、固体。
如今的高分辨技术，还将核磁用于了半固体及微量样品的研究。
核磁谱图已经从过去的一维谱图（1D ）发展到如今的二维（2D ）、三维（3D ）甚至四维（4D ）谱图，陈旧的实验方法被放弃，新的实验方法迅速发展，它们将分子结构和分子间的关系表现得更加清晰。
测量磁场有许多方法，其中用特斯拉计测量是一种简单、方便、快捷的方法。
但其精度有限，并且需要做一定的修正（如调零修正）。
2、实验原理
NMR 的实验方法可采用两种不同的射频技术：其一是稳态法，用连续的弱射频场
用于原子核系统，以观测NMR 波谱；其二是瞬态法，用脉冲的强射频场作用于原子核系统，以观测核磁矩弛豫过程的自由感应现象。
实现核磁共振要把核磁矩不为零的样品至于恒定磁场0B 中，并在垂直于0B
方
向施加一角频率为ω的交变磁场B '
，若满足条件
o B γω=
便发生核磁矩塞曼能级的共振跃迁。
上式也叫做共振条件。
共振频率的大小与磁场0
B
的大小成正比（其中
γ是原子核的回磁比，反映核结构的参数）。
若样品的回磁比
γ
已知，并在共振条件下测出交变频率
ω，就可以根据共振
条件精确的测出磁场。
此测量值可认为是理论值，并可以做为其它磁场测量值的参照值。
而特斯拉计是初略测量磁场强度的仪器，用NMR 的实验方法测出磁场强度是准确值，所以可以用于特斯拉计的校验。
3、实验仪器
核磁共振仪，水样品，特斯拉计A(NO2002410)，特斯拉计B （NO2002411）
4、 实验过程
（1）用NMR 法测量磁场强度
调整好仪器设备，放入水样品进行实验，测出共振时的频率f 和相应的I 值；用测得的f 求出对应的B 值，作出I-B 图，并求出I-B 直线方程。
（2）用特斯拉计测量磁场强度.
分别用特斯拉计A 和特斯拉计B 测量电流I 对应的B 值，作出I-B 图，并求出相应的直线方程。
5、实验测量数据与实验数据处理
5.1、用NMR 法确定磁场强度
实验数据及结果见表1和图1。
表1：NMR 法测磁场强度
f(KHz) 11028.54 11047.22 11067.11 11089.07 11107.02 I(A) 1.468 1.471 1.474 1.477 1.479 磁场（mT ）
259.025
259.464
259.931
260.447
260.868
图1 NMR法测磁场所得实验曲线
5.2、用特斯拉计测定磁场
(1)特斯拉计A测定磁场
实验数据及结果见表2和图2
表2：特斯拉计A测磁场强度
I(A) B(mT)
1.201 212
1.232 217
1.264 222
1.299 228
1.333 234
1.357 237
1.389 243
1.407 247
1.421 249
1.434 251
1.447 254
1.459 256
1.488 258
1.504 261
图2特斯拉计A测磁场所得实验曲线
(2)特斯拉计B测定磁场
实验数据及结果见表3和图3
表3：特斯拉计B测磁场强度
I(A) B(mT)
1.214 232
1.241 236
1.268 241
1.302 248
1.331 253
1.366 259
1.396 264
1.421 269
1.437 272
1.45 274
1.467 277
1.478 279
1.492 282
1.503 284
图3特斯拉计B测磁场所得实验曲线
5.3、导出校验公式
由表1、图1可知磁场与励磁电流的关系为：B0=166.07I+15.199
由表2、图2可知特斯拉计A磁场与励磁电流的关系为：B10=165.97I+12.608，
由表2、图2可知特斯拉计B磁场与励磁电流的关系为：B11=180.34I+12.684，
经计算可得，特斯拉计A（NO2002410）校验公式为：
B= B10+2.591
特斯拉计B（NO2002411）校验公式为：
B=0.921B11 +3.519
6、结束语
通过核磁共振（NMR）方法测出标准的磁场强度B,对特斯拉计NO2002410、特斯拉计NO2002411进行校验，分别得出相应的校验公式。
参考文献
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