漂白粉中有效氯和总钙量的测定
漂白粉中有效氯和固体总钙含量的测定(实验报告)
漂白粉中有效氯和固体总钙含量的测定(实验报告)实验目的:1.通过复杂络合滴定法测定漂白粉中有效氯的含量。
实验原理:1.有效氯的测定漂白粉中有效氯含量的测定常用的是复杂络合滴定法。
它利用亚铁离子作为指示剂,由于亚铁离子与氯离子配位形成淡黄色的六配合态络合物,因此可以利用该配合物的演变过程来测定样品中的有效氯含量。
复杂络合滴定法的步骤如下:a.将样品加入三氧化二铁溶液中,使得漂白粉中氯离子转化为元素状态的氯。
b.加入过量的硝酸钾和硫酸铵,使得亚铁离子被氧化为三价铁离子。
c.滴加0.1mol/L亚硫酸钠标准溶液,使得余量的亚硫酸钠还原三价铁离子为二价铁离子,生成一些硫酸根离子和氯离子,在一定溶液条件下形成淡黄色的六配合态络合物Fe(SCN)63-。
d.不断滴加亚硫酸钠标准溶液,直到滴加的亚硫酸钠的体积达到所需要的体积,此时样品中的有效氯完全与亚硫酸钠反应。
e.通过计算亚硫酸钠标准溶液的体积和滴定后残留的亚硫酸钠标准溶液的体积来确定实验样品中有效氯的含量。
2.固体总钙的测定b.加入甲醛,使得样品中的铁、铜、镍等干扰元素被稳定。
c.再加入乙二胺四乙酸二钠缓冲底液和艾琳染料指示剂,调节样品的pH值到10左右。
d.滴加标准EDTA标准溶液,使得EDTA与样品中的钙离子络合生成无色EDTA-钙复合物,当钙离子被络合完全时,样品的颜色被改变。
实验步骤:1.制备标准EDTA标准溶液:称取0.3728g二羧酸EDTA,溶解后转移至1000ml容量瓶中,定容到刻度,摇匀。
2.样品的处理:a.有效氯含量的测定:取一份漂白粉样品(0.5g)并研磨成细粉末,称取0.5g样品加入50ml三氧化二铁溶液中,加温加热至样品完全熔解后,加入过量的硝酸钾和硫酸铵,把亚铁离子氧化成三价铁离子。
冷却后加入少量水,滴入铁氰钾指示剂,再滴入0.0025mol/L 亚硫酸钠溶液,冷却之后再加适量准确的甲酸和甲醛。
b.固体总钙含量的测定:取一份漂白粉样品(0.5g)并研磨成细粉末,取5g用稀盐酸溶解,然后加入乙二胺四乙酸二钠缓冲底液,并调节pH至7左右,再滴入3-4滴艾琳染料指示剂。
实验9 漂白粉中有效氯含量的测定
实验9 漂白粉中有效氯含量的测定漂白粉是水产养殖业最为常用的药物之一。
在采购、运输、储存和使用过程中,特别是在其包装开过封后,漂白粉中的有效氯很容易挥发,而使得它达不到应有的含量。
如此在使用时,养殖户就把握不好正确的剂量,达不到预期的消毒和预防效果。
现介绍一种简单的有效氯测定方法。
(1)用具。
天平一台,100毫升玻璃杯子2个,50毫升量杯(筒)1个,橡皮玻璃吸管2支,新鲜蓝墨水1瓶,100毫升烧杯1个,待测漂白粉若干。
(2)测定方法。
①用天平称重2克漂白粉,放入玻璃杯A内,加水40毫升,搅拌1~2分钟,使漂白粉全部溶化。
②5分钟后用吸管A吸取上部澄清液,在玻璃杯B内滴入38滴。
③用吸管B吸取蓝墨水,一边滴一边数,一滴一滴地慢慢滴入玻璃杯B内,每滴入1滴均要搅动1次。
由于漂白粉中有效氯的作用,蓝墨水刚滴入即被氧化,逐渐变为棕黄色。
到滴入后不变色为止,所滴入蓝墨水的滴数(包括不变色的最后一滴)就是漂白粉的有效氯含量。
为了使测定结果更可靠,可测定2~3个样品后取其平均数,然后根据此数据决定用量,可达到最佳的消毒与预防效果。
漂白粉中总钙量测定方法的改进
广 州 化 学
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V 1 3 No 3 .6 .
Se t 2 1 p . 01
2 1 年 9月 01
文 章编 号 : 10 —2X(0 0 —0 30 0 92 0 2 1)30 3 —5 1
漂 白粉 中总钙 量 测 定 方 法 的改进
中,继续 用 E T D A络 合滴 定法 测定 总钙 量L,这种 方法 既测 定漂 白粉 中有效 氯 ,又 能消除漂 2 j 白粉 中的有效 氯 的干扰 ,简称 为问接 碘量 去 除法 ;另一种 是直 接法 测 定漂 白粉 中总钙量 【 ] 3。 这两 种方 法都有 存在 的 问题 ,有必 要加 以改进 。 间接碘 量去 除法 在测 定总钙 量之 前 ,一 定要先 去 除漂 白粉 中的有 效氯 ,否则漂 白粉 酸化 后产 生次 氯酸会 漂 白指示 剂 ,严 重干扰 终 点判 断 ,产 生较大 的误 差 。尽 管用 间接碘 量 去除法 可 以除去漂 白粉 中 的有效 氯 ,但 需消耗 碘化 钾试 剂 ,操 作繁琐 。实验 教材【介绍 的直接 法测 5 】
右 ,它被 广泛 用作 印染 、纺织 、造 纸工业 的漂 白剂 。随着人 们环 境保 护意 识 的提高 以及对 健 康 的重视 ,漂 白粉 又 常用于 饮水 、地面 、泳 池 、公 共车辆 的消毒 ,特 别是灾 后环 境消 毒 。漂
白粉 中有 效氯 和总 钙量 是影 响产 品质量 的两 个 重要指 标 ,准确测 定其 含量 十分 重要 。 漂 白粉 中 总钙量 的测 定 目前 常用 两种 方 法 :一 种是 在 间接 碘量 法测 定 有效 氯 后 的溶液
工 业 漂 白粉 主 要 是 次 氯 酸 钙 、氯 化 钙 和 氢 氧 化 钙 所 组 成 的水 合 复 盐 【 ,化 学 成 分 为 J J
漂白粉中有效氯含量的测定
精确称取4~5 片漂白粉精片,置于 研钵中研细,转入烧杯,加入少许蒸馏 水调成糊状,将上层清液定量转移至250 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
3、有效氯含量旳测定
精确移取20.00 mL漂白粉试液于锥形瓶中, 加入6 mL, 3mo1·L-1旳H2SO4溶液和10 mL 10%旳KI溶液,加盖摇匀,于暗处放置5 min 后,取出加20 mL蒸馏水,立即用Na2S2O3原则 溶液滴定至溶液呈淡黄色后,再加入2.0 mL淀 粉溶液,继续用Na2S2O3溶液滴定至溶液蓝色 刚好消失,即为终点。平行测定三次,计算样
试验八 漂白粉中有效氯含量旳测定 ——间接碘量法
【教学目的或要求】
1、掌握间接碘量法旳基本原理及滴定条件。 2、学习测定漂白粉中有效氯含量旳措施。
【试验原理】
漂白粉旳主要成份是CaC1(OCl),还 有CaCl2,Ca(ClO2)2,Ca(ClO3)2,CaO等。 其质量以释放出来旳氯量来作为原则,称 有效氯。利用漂白粉在酸性介质中定量氧 化I-,用原则Na2S2O3 溶液滴定生成旳I2可 间接测得有效氯旳含量。其有关旳反应如 下:
品中有效氯旳含量。
【思索题】
1、漂白液中有效氯旳含量测定为何要在碘量 瓶中进行? 2、当有效氯以Cl%或Cl2%表达时,其计算公 式分别怎样体现?
5 mL ; 9、酸式滴定管,棕色;试剂
瓶棕色,250 mL ; 11、滤纸; 13、KI,10%; 15、K2Cr2O7(固);
2、台秤,0.1 g; 4、烧杯,250 mL; 6、碘量瓶或具塞锥形瓶,
250 mL ; 8、移液管,20 mL ; 10、洗耳球; 12、H2SO4(3 mol·L-1); 14、淀粉,1%; 16、Na2CO3(固); 17、Na2S2O3·5H2O(固); 18、漂白粉精片。
漂白粉中有效氯和固体总钙量的测定
实验八:漂白粉中有效氯和固体总钙量的测定1、 0.05mol·L-1 EDTA标准溶液的配制和标定 (可以提前在自来水实验中配制与标定)1)配制:在台秤上称取6-9 g EDTA(如果用乙二胺四乙酸,称取0.1克以上,加0.1M的NaOH溶解)于烧杯中,用少量水加热溶解,冷却后转入500mL聚乙烯塑料瓶中加去离子水稀释至350mL。
2)标定:准确称取CaCO3基准物0.10-0.15 g,置于250 mL锥形瓶中,用少量水先润湿,盖上表面皿,慢慢滴加1∶1 (6mol·L-1HCl) ,待其全部溶解后,加去离子水50ml, 5ml Mg2+-EDTA溶液,再加入10ml氨性缓冲溶液,3滴铬黑T指示剂指示剂,立即用待标定的EDTA 溶液滴定至溶液由紫红色(酒红色)变为纯蓝色(紫蓝色),即为终点。
平行标定三次,计算EDTA溶液的准确浓度。
3、有效氯的测定准确称取约0.18~0.22g漂白粉试样3份于250 mL锥形瓶中,加入10 mL 水、5 mL6mol·L-1 HCl溶液、10 mL 20% KI溶液,摇匀。
在暗处放置5min 后,加入50 mL水,立即用 Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈浅黄色,加入2 mL淀粉溶液,继续用 Na2S2O3溶液滴定至蓝色刚好消失为止,记下Na2S2O3溶液的体积。
如此平行滴定三份,计算漂白粉中有效氯的含量(质量分数)。
4、固体总钙含量的测定在上述已滴定氯的溶液中加入20ml氨性缓冲溶液, 5ml Mg2+-EDTA溶液,4滴铬黑T指示剂,立即用待标定的EDTA溶液滴定至溶液由紫红色(酒红色)变为浅紫蓝色,即为终点。
平行三次,计算固体总钙含量的测定。
注意:终点不是纯蓝色,而是浅紫蓝色,只要紫色中有蓝色成分即可,可先读数,在加半滴观察颜色变化,如果颜色加深,终点还未到,否则即为终点。
测定钙注意两点:①要加4滴铬黑T指示剂,②氨性缓冲溶液要加20mL,以使酸度控制pH=10。
有效氯测定
一、漂白粉有效氯测定原理:漂白粉在酸性溶液中能氧化碘化钾析出碘,用硫代硫酸钠滴定析出的碘量即可算出漂白粉中的有效氯含量。
2KL+2CH3COOH →2CH3COOK+2HI2HI+Ca(OCL)CL→CaCL2+H2O+I2I2+2Na2SO3→2NaI+Na2S4O6(一)仪器250ml具塞三角烧瓶1个;研钵1个;100ml量液瓶1个;25ml容量吸管1支;2ml 吸管2支;1ml吸管1支;碱性滴定管1支。
(二)试剂0.71%漂白粉液;0.05N硫代硫酸钠;1%淀粉液;10%碘化钾;36%冰醋酸。
(三)操作步骤1.取250ml三角烧瓶,加入10%KI2ml、80ml蒸馏水和36%冰醋酸2ml。
2.用容量吸管吸取漂白粉悬浮液25ml,放入上述三角烧瓶内。
此时瓶内溶液立刻呈棕色,振荡均匀后,静置5分钟。
3.自滴定管加入0.05n Na2S2O3标准液,不断振荡,直至出现淡黄色,然后加入1ml 淀粉溶液,此时溶液呈蓝色。
4.继续滴加0.05n Na2S2O3标准液至蓝色刚褪去为止,记录用量。
滴定时用去的0.05nNa2S2O3的ml数,即代表该种漂白粉所含有效氯的百分数。
5.计算V——0.05N Na2S2O3溶液用量(ml)二、漂白粉加入量测定原理:取一定体积的水样数份,分别加入不同量的已知浓度的漂白粉稀释液,半小时后,观察余氯,取其余氯最适当(0.3mg/L)的水样,计算出漂白粉加入量。
漂白粉中有效氯含量在15%以上时,即可用本法测定加入量。
(一)器材250ml烧杯5个,100ml量筒2个;研钵1个;5ml 吸管1支;玻棒1根。
(二)试剂漂白粉(有效氯含量在15%以上)。
(三)操作步骤1.配制0.01%漂白粉溶液。
称取0.01g漂白粉置于研钵中,加蒸馏水少许,研磨后倒入100ml量筒内,加蒸馏水稀释至100ml。
此溶液1ml=0=0.mg漂白粉。
2.将5个烧杯依次排列好,每杯中加入100ml水样。
漂白粉中有效氯和总钙量的测定
漂白粉中有效氯和总钙量的测定化工09-3 蔡绍鹏 26号摘要:漂白粉是由氯气与氢氧化钙(消石灰)反应而制得。
被广泛用于纺织、印染、造纸工业等行业。
它的化学式Ca (OCl) 2•CaCl2,它的有效成分为Ca(ClO)。
在漂白粉中有效氯和总钙量是漂白粉中的重要参数,其中有效氯的含量一般是30%左右。
在实验室中可以用碘量法和EDTA滴定法,分别测定了漂白粉中有效氯和总钙量。
在实验中选用的酸性试剂要选用HCl,同时药品加入顺序和滴定速度的快慢要注意,这些要素均对测定有一定的影响。
关键词漂白粉、有效氯、钙总量、碘量法、EDTA前言:漂白粉的化学式Ca (OCl)2·CaCl2,它们被广泛用于纺织、印染、造纸工业的漂白剂。
随着人们生活水平的提高以及对健康的重视,漂白粉又常用于饮水、地面、泳池、公共车辆的消毒,特别是灾后环境消毒。
其中有效氯和总钙量是影响产品质量的两个重要指标。
1)有效氯的测定原理漂白粉的有效成分Ca (OCl)2,在酸性溶液中与碘化钾反应析出碘,然后与标准Na2S2O3溶液反应,当溶液颜色由棕色变为浅黄色时,加入1mL 淀粉溶液(指示剂) ,并滴定至无色为终点。
反应如下:Ca (OCl)2 + 4HCl = CaCl2+ 2Cl2↑+ 2H2O上述反应中产生的Cl2与I-作用,其反应如下:Cl2 + 2I- = 2Cl - + I2再以淀粉为指示剂,用Na2 S2O3溶液滴定析出的I2,其反应如下:I 2 + 2Na2S2O3= 2NaI + Na2S4O62) 总钙量的测定原理在PH ≥12 的溶液中,以钙指示剂作指示剂用EDTA 标准溶液滴定。
钙指示剂(常以H3Ind 表示) 在水溶液中按下式解离:H3Ind 2H+ + HInd2-HInd2 -与Ca2 +形成比较稳定的配离子,其反应为:HInd2 - + Ca2 +CaInd - + H+(纯蓝色) (红色)当用EDTA 溶液滴定时,由于EDTA 能与Ca2 +形成比CaInd -更稳定的配离子其反应如下:CaInd 2- + H2 Y2 - + OH-CaY2 - + HInd 2- + H2O(红色) (无色) (纯蓝色) 实验部分:试剂:漂白粉、质量分数为10 %的KI 溶液、1:1盐酸、Na2S2O3(0. 02082mol/L) 、质量分数为10 %的NaOH 溶液、0. 5 %淀粉溶液、EDTA(0.06324 mol/L) 、镁溶液、钙指示剂、仪器:分析天平、酸、碱滴定管、碘量瓶、容量瓶等。
漂白粉中有效氯和固体总钙含量的测定实验报告
漂白粉中有效氯和固体总钙含量的测定作者:高分子09-1 莫谋劲 30号摘要:本实验中主要采用碘量法测定漂白粉中有效氯,用络合滴定法测定固体总钙。
摘要:本实验中主要采用碘量法测定漂白粉中有效氯,用络合滴定法测定固体总钙。
关键词:漂白粉关键词:漂白粉 有效氯有效氯 固体总钙含量固体总钙含量 测定测定前言:前言:漂白粉的有效成分2()C a O C l ,其中有效氯和固体总钙含量是影响产品质量的两个关键指标,它质量的好坏是根据它的有效氯和总钙量以及它能在长时期保持有效氯的能力来决定的。
所以实际当中漂白粉有效氯和固体总钙含量的测定是很重要的。
来决定的。
所以实际当中漂白粉有效氯和固体总钙含量的测定是很重要的。
一、实验原理一、实验原理1、碘量法测定有效氯的原理:、碘量法测定有效氯的原理:利用利用 I I 2的氧化性和的氧化性和 I I - 的还原性进行滴定分析的方法称为碘量法。
其中用其中用 I I - 与氧化剂作用生成氧化剂作用生成 I I 2 2 ,再用,再用 Na Na 2S 2O 3 标准溶液滴定所生成的标准溶液滴定所生成的 I I 2 ,从而间接测定氧化性物质的方法称为间接碘量法。
物质的方法称为间接碘量法。
Ca(C1O)Cl + H + = Ca 2-+ Cl 2 ↑ +H 2OC12 + 2KI = 2KCl + I 2 I 2 +2Na 2S 2O 3 = Na 2S 4O 6 + 2NaI 2、络合滴定法测定固体总钙:、络合滴定法测定固体总钙:在PH ≥12 的溶液中的溶液中,,以钙指示剂作指示剂用EDTA 标准溶液滴定。
钙指示剂钙指示剂((常以H 3 Ind 表示表示表示) ) 在水溶液中按下式解离在水溶液中按下式解离: :H 3 Ind 2H + + HInd 2-HInd 2 - 与Ca 2 + 形成比较稳定的配离子形成比较稳定的配离子,,其反应为其反应为: :HInd 2 - + Ca 2 +CaInd - + H +(纯蓝色纯蓝色) () (红色红色) ) 当用EDTA 溶液滴定时溶液滴定时,,由于EDTA能与Ca2 + 形成比CaInd - 更稳定的配离子其反应如下:CaInd - + H 2 Y 2 - + OH -CaY 2 - + HInd 2 - + H 2O (红色红色) () (无色无色) () (纯蓝色纯蓝色) )二、实验仪器与试剂二、实验仪器与试剂分析天平,称量瓶,烧杯, 250mL 容量瓶,容量瓶,100ml 容量瓶, 50mL 带塞锥形瓶,带塞锥形瓶, 10mL 量简,棕色试剂瓶,量简,棕色试剂瓶, 5mL 5mL 吸量管,滴定管,多用滴管,吸量管,滴定管,多用滴管,吸量管,滴定管,多用滴管,20 20 % KI , 1 %淀粉溶液,%淀粉溶液,盐酸盐酸(6 mol/L)(6 mol/L),KBrO 3‘ Na 2S 2O 3·5H 2O( c=0.02082mol/L) ,漂白粉,,漂白粉,,漂白粉,EDTA(c= 0.06324 EDTA(c= 0.06324 mol/L)mol/L)、质量分数为、质量分数为10 %的NaOH 溶液、碘量瓶等溶液、碘量瓶等 三、实验步骤三、实验步骤1、Na 2S 2O 3溶液和EDTA 的配制与标定的配制与标定 用分析天平称取Na 2S 2O 3·5H 2O3.2g 左右和左右和 0.2g 0.2g 左右的Na 2S 2O 3溶于400mL 新煮沸过冷却的蒸馏水中。
漂白粉有效氯的测定
漂白粉中有效氯和总钙量的测定摘要:本实验主要采用碘量法测定漂白粉中得有效氯,用络合滴定法测定固体总钙。
关键字:漂白粉有效氯固体总钙含量前言:漂白粉是氢氧化钙、氯化钙和次氯酸钙的混合物,其主要成分是次氯酸钙[Ca(ClO)2 ],有效氯含量为30%-38%。
其中有效氯和固体总钙含量是影响产品质量的两个关键指标,准准确的测定其含量是很重要的。
漂白粉为白色或灰白色粉末或颗粒,有显著的氯臭味,很不稳定,吸湿性强,易受光、热、水和乙醇等作用而分解。
漂白粉溶解于水,其水溶液可以使石蕊试纸变蓝,随后逐渐褪色而变白。
遇空气中的二氧化碳可游离出次氯酸,遇稀盐酸则产生大量的氧气。
漂白粉作为杀菌消毒剂,价格低廉、杀菌力强、消毒效果好。
如用于饮用水和果蔬的杀菌消毒,还常用于游泳池、浴室、家具等设施及物品的消毒,此外也常用于油脂、淀粉、果皮等食物的漂白。
还可用于废水脱臭、脱色处理上。
在食品生产上一般用于无油垢和设备的消毒。
如操作台、墙壁、地面、冷却池、运输车辆、工作胶鞋等。
一、实验原理1、碘量法测定有效氯的原理:测定漂白粉中有效氯可在酸性溶液中进行,用次氯酸盐与碘化钾反应析出定量的碘,然后用Na2 S2O3标准溶液滴生成的碘:Ca(OCl)2+4KI+4H+═CaCl2+4K2+2I2+2H2OI2+2Na2S2O3═Na2S4O6+2NaI2 、络合滴定法测定固体总钙:用EDTA标准溶液测定钙,调节溶液的pH≥12,以钙指示剂作指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。
钙指示剂(常以H3Ind表示)在水溶液中按下式解离:H3Ind2H++Hind2-HInd2-与Ca2+形成比较稳定的配离子,其反应为:HInd2-+ Ca2+CaInd-+H2O(纯蓝色) (红色)当用EDTA溶液滴定是,由于EDTA能与Ca2+形成比CaInd-更稳定的配离子与其反应如下:CaInd-+H2Y2-+OH-CaY2-+Hind2-+H2O(红色) (无色)(纯蓝色)实验部分:试剂:漂白粉、质量为10%的KI溶液、1:1盐酸、Na2S2O3(0.02250mol/L)、质量分数为10%的NaOH溶液、淀粉溶液、EDTA(0.07832mol/L)、镁溶液、钙指示剂。
漂白粉中有效氯和中钙含量的测定
漂白粉中有效氯和中钙含量的测定化工07-2 23 卢宇一、实验目的1、掌握间接碘量法的基本原理及滴定条件。
2、学习测定漂白粉中有效氯含量的方法。
3、掌握沉淀法测定漂白粉中钙含量的方法。
二、实验原理漂白粉的主要成分是氯化钙和次氯酸钙,通常用化学式Ca(OCl)Cl表示,其中的次氯酸钙与酸作用后产生氯气,氯气具有漂白作用。
释放出来的氯称为有效氯,漂白粉的质量常用有效氯来表示,普通漂白粉含有效氯的量约为30%~35%。
漂白粉能与空气中的CO2作用产生HClO而造成有效氯的损失,因此应尽量避免与空气较长时间的接触。
漂白粉的有效氯可用间接碘量法测定,这是因为漂白粉在酸性条件下与过量的I-作用可定量产生I2,而析出的I2可用Na2S2O3标准溶液进行滴定。
有关反应如下:Ca(OCl)Cl+2H+=Ca2++ H2O+Cl2Cl2+2I-=2Cl-+I2或OCl-+2I-+2H+=H2O+Cl-+I2I 2+2S2O32-=2I-+S4O62-由以上反应式可知,有效氯的量与反应析出的I2的量相同。
最后计算出有效氯的量。
计算方法与公式为:取m1克漂白粉,溶解蒸馏水中配成一定浓度的溶液,取a ml溶液加入HI溶液使其变色及完全反应,再Na2S2O3标准溶液进行滴定,直至溶液刚好无色为止(Na2S2O3标准溶液的浓度为a mol/L,滴定了k L)。
m(有效氯)= a * k*M(氯)有效氯含量=(m(有效氯)/ m1)*100%而钙含量的测定则如下:取m2克漂白粉,溶解蒸馏水中配成一定浓度的溶液,b ml溶液,加入稀硫酸,待其完全沉淀,参加、抽滤,烘干,称量其质量(m3克),计算其含量。
*100%钙含的含量= m3/m2*100%三、关键词:滴定过量四、实验仪器:微型滴定管研钵托盘天平铁架台漏斗滤纸玻璃棒烧杯容量瓶表面皿碘量瓶(棕色)表面皿五、试验药品:KI溶液Na2S2O3标准溶液淀粉溶液 Na2CO3固体H 2SO4溶液漂白粉试样 K2Cr2O7稀盐酸溶液六、实验步骤:1: 准确称取0.6g 漂白粉试样(用称量瓶称,以避免其腐蚀天平),置于研钵中,加少许蒸馏水后将其研成糊状2: 定量转入100mL 容量瓶中,加水至刻度,摇匀。
漂白粉的测定
题目:漂白粉中有效氯和总钙量的测定摘要:漂白粉的化学式为3,其有效成分是,被广泛应用于纺织、印染、造纸工业的漂白剂。
在实验室中主要采用碘量法测定漂白粉中有效氯,用络合滴定法测定固体总钙,要注意对酸选用以及药品的加入顺序和滴定速度的快慢,并且要注意溶液颜色的变化程度,这均对测定有一定影响。
关键词:漂白粉、有效氯、总钙量、碘量法、减量法、酸前言漂白粉的化学式,其有效氯的含量一般为30%左右。
漂白粉被广泛用于纺织、印染、造纸工业的漂白剂,随着人们生活水平的提高和对健康的重视,漂白粉又常用于饮水、地面、泳池、公共车辆的消毒,特别是灾后环境消毒。
其中有效氯含量和总钙量是影响产品质量的两个重要指标,准确测定其含量很重要。
实验部分1.仪器及试剂:仪器:电子分析天平、碱滴定管、碘量瓶、多用滴管、锥形瓶,烧杯,称量瓶,量筒等。
试剂:漂白粉、质量分数为10 %的KI 溶液、(1:1)盐酸、 (0.03526 mol/L)、质量分数为10%的NaOH溶液、0.5%淀粉溶液、EDTA(0.09218 mol/L) 、镁溶液、钙指示剂、酸等。
2.实验原理有效氯的测定:漂白粉的有效成分 ,在酸性溶液中与碘化钾反应析出碘,然后与标准溶液反应,当溶液颜色由棕色变为浅黄色时,加入2mL 淀粉溶液(指示剂) ,并滴定至无色为终点,反应式为:+4HCl==+2+2==2+2==2NaI+总钙量的测定:以钙指示剂作指示剂,用EDTA标准溶液滴定,可使溶液由酒红色变为蓝色。
用EDTA标准溶液测定钙,调节溶液的PH≥12。
由于漂白粉中的次氯酸盐能使钙指示剂褪色,因此在加入钙指示剂之前,应先加入10%溶液10mL,再加10%NaOH溶液5mL调节溶液的PH,反应式:==2+(纯蓝色)+==(红色)+(红色)++==+(纯蓝色)+3实验步骤1、有效氯的测定用电子天平称取基本相同的0.12-0.18g漂白粉于碘量瓶中,加入约少量蒸馏水湿润,然后加入5mL10 %KI 溶液,接着加入2-3滴管(1:1)盐酸,置于放于暗处5min后,然后用40mL 水稀释,立即用溶液滴定至溶液呈浅黄色,加入1mL 淀粉溶液,继续滴定溶液到无色即为终点,平行测定3 次。
漂白粉中有效氯和固体总钙量的测定
漂白粉中有效氯和固体总钙量的测定摘要:漂白粉中有效氯和固体总钙量是影响产品质量的两个关键指标,准确地测定其含量是很重要的。
典量法和EDTA法分别测定其有效氯和总钙量,选用HCl和HOAC可得准确结果,而选用H2SO4结果会偏低,在操作是要注意药品加入的速度及滴定快慢关键词:漂白粉有效氯总钙量酸前言:工业漂白粉的分子式是3Ca(OCl)22Ca(OH)2 ,漂白粉有效氯的含量一般为30%左右,漂白粉常作漂白剂广泛用于造纸,纺织工业的木浆,丝,布,纤维漂白,特别是环境卫生的消毒,随着社会生活的日渐提高,漂白粉与人类的生活息息相关。
人们更注重漂白粉的质量。
有效氯的测定原理:在酸性溶液中,漂白粉与碘化钾作用,析出相当量的碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘,根据硫代硫酸钠的标准溶液的用量,即可计算出漂白粉中有效氯的含量。
漂白粉,有关的反应如下:Ca(OCl)2 +4HCl = CaCl2 + 2Cl2 + 2H2OCl2 + 2I- = 2Cl- + I2I2 + Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6总钙量的测定原理:在PH>=12的溶液中,以钙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定,钙指示剂(常以H3Ind 表示)在水溶液中按下式解离:H3Ind = 2H+ + HInd2-HInd2-与Ca2+形成比较稳定的配离子。
其反应为:HInd2- + Ca2+ = CaInd- + H+(纯蓝色)(红色)当用EDTA溶液滴定时,由于EDTA能与Ca2+形成比CaInd-更稳定的配离子,其反应如下: CaInd- + H2Y2- + OH-= CaY2- + HInd2- + H2O(红色) (无色)(纯蓝色)实验部分:1.仪器:电子分析天平 酸碱滴定管 碘量瓶 容量瓶2.试剂:漂白粉(化学纯CP 有效氯的质量分数为65%~73%) 质量分数为10%的KI 溶液 HCl (6mol/L ) Na 2S 2O 3(0.02082mol/L ) 10%NaOH 溶液 0.5%淀粉溶液 EDTA(0.06324mol/L) 镁溶液 钙指示剂3.实验步骤:(1)Na 2S 2O 3标准溶液的配制与标定:①称取Na 2S 2O 35.H 2O 溶于50mL 新煮沸的冷蒸馏水中摇匀保存于棕色瓶中加入322N 0.1O S a g →暗处放7-14天②将计算好的量的K 2Cr 2O 7的基准物−−→−置于50ml 的锥形瓶mlmol g m HCl56KI 1.8925)1(,加的水溶解加入→盖上表面皿,暗处放5min −−−−→−的水加ml 100立即用0.1mol.L -1Na 2S 2O 3滴定到呈黄绿色少量的水冲洗内壁淀粉溶液加入ml 5%50.继续滴定至由蓝色变为绿色即为终点→平行测定三次,计算Na 2S 2O 3的浓度(2)①EDTA 标准溶液的配置−−−−−−−→−,摇匀冷却后稀释至0.5L 贮存于50ml 试剂瓶中②钙标准液的配置−−−−−−−−→−表面皿加少量的水润湿,盖上从烧杯中滴加2-3ml1:1HCl →待CaCO 3 完全溶解后加热近沸→冷却后淋洗表面皿→定量转入250ml 容量瓶→稀释定容,摇匀 ③EDTA 标准溶液的标定用移液管移取20.00ml 钙标准液于250ml 锥形瓶中少量的钙指示剂,加水10%NaOH5ml25ml−−→−摇匀用EDTA 标准溶液滴定至由酒红色变为纯蓝色称取120.C 干燥的CaCO30.5-0.6g于150ml 的烧杯中称取乙二胺四乙酸二钠 3.8g溶于20ml 的温水中(3)有效氯的测定: 称取0.13-0.15g 漂白粉−−→−置于碘量瓶→滴管的盐酸的碘化钾,加入少量的蒸馏水3-22.5 1.ml−−−→−min5暗处 取出加40 mL 蒸馏水稀释→ 立即用Na 2S 2O 3标准溶液滴定至溶液呈淡黄色−−−→−淀粉加ml 1继续用Na 2S 2O 3溶液滴定至溶液蓝色刚好消失,即为终点.平行测定三次 (4).总钙量的测定:在上述滴定后的碘量瓶中加入1ml 的镁溶液滴钙指示剂,摇匀溶液约1010%N aOH →用EDTA 溶液滴定至红色变为纯蓝色,即为终点,平行测定三次 4.有关的计算公式: (1)有效氯的测定W (Cl2) = CV × 10-3 × M/m × 100%式中,c 为Na 2S 2O 3溶液的物质的量浓度mol/L ;V 为Na 2S 2O 3溶液体积ml ;M 为氯的相对原子质量,m 为漂白粉的质量g (2)总钙量的测定:W (ca) = CV × 10-3 × M/m × 100%式中,c 为EDTA 溶液的物质的量浓度mol/L ;V 为EDTA 溶液体积ml ;M 为氯的相对原子质量,m 为漂白粉的质量g 5.数据记录: 次数 漂白粉样品用量/g V Na2S2O3/ml 有效氯(cl%) V EDTA /ml 总钙量(%)1 0.1319 15.61 8.74 20.10 38.552 0.1347 16.25 8.92 20.20 37.93 3 0.135316.308.9019.3136.10W(Cl)=(8.74+8.92+8.90)/3 =8.85 mol/L误差分别为:W1 =8.74-8.85=-0.11 W2=8.92-8.85=0.07 W3=8.90-8.85=0.05相对偏差分别为:d r1=|(-0.11/8.85)|×100% =1.24 % d r2=(0.07/8.85)×100% =0.79 %d r3 =(0.05/8.85) ×100% =0.56%W(Ca)=(38.55+37.93+36.10)/3 =37.53 mol/L误差分别为:W1 =38.55-37.53 =1.02 W2 =37.93-37.53=0.4 W3 =36.10-37.53=-1.43 相对偏差分别为:d r1 =(1.02/37.53) ×100%=2.71%d r2 =(0.4/37.53)×100%= 1.06%d r3 =|(-1.43/37.53) |×100%=3.81%结果讨论与误差分析:有效氯的平均偏差较少,而总钙量的平均偏差较大,可能存在较大实验误差,误差来源可能有:①滴定终点把握不准确。
漂粉精中有效氯和固体总钙量的测定2
漂白粉中有效氯和固体总钙量的测定摘要:用碘量法测量有效氯的含量,用硫代硫酸钠标准溶液滴定;络合滴定法测定总钙的含量,用EDTA 标准溶液进行滴定。
关键字:漂白粉 有效氯 碘量法 总钙量 EDTA 溶液前言:漂白粉具有高效漂白和消毒杀菌作用,用于棉麻织品、纸浆、淀粉等的漂白,还用于饮用水、游泳池、养蚕房等地方的消毒。
工业品漂白粉的分子式为:3Ca(OCl)2·2Ca(OH)2,其中有效氯和固体总钙量含量是影响产品质量的两个关键指标,准确地测定其含量是很重要的。
实验原理:1、有效氯的测定原理:漂白粉的有效成分Ca (OCl)2 ,在酸性溶液中与碘化钾反应析出碘,然后与标准Na 2S 2O 3 溶液反应,当溶液颜色由棕色变为浅黄色时,加入1mL 淀粉溶液(指示剂) ,并滴定至无色为终点,其反应如下: Ca(OCl)2 + 2H +══ Ca 2+ + Cl 2 ↑+ H 2O Cl 2 + 2I -══ 2Cl - + I 2I 2 +2 S 2O 3 2-══ I - + S 4O 62-Cl 2 —I 2 —2S 2O 32- 即 Cl —S 2O 32-w (Cl)=m10l3C M CV ⨯⨯-×100%C 为Na 2S 2O 3 溶液的物质的量的浓度。
V 为Na 2S 2O 3 溶液的体积。
M 为氯的相对原子质量。
M 为漂白粉质量。
2、总钙量的测定原理在pH ≥12的溶液中,以钙指示剂为指示剂,用EDTA 标准溶液滴定。
钙指示剂(以H 3Ind 表示)在水溶液中会发生解离: H 3Ind ══2H ++HInd 2-HInd 2-(纯蓝色)与Ca 2+形成比较稳定的配离子: HInd 2-+ Ca 2+══CaInd -+H + 颜色由纯蓝色变为酒红色当用EDTA 溶液滴定时,EDTA 与Ca 2+形成比CaInd -更稳定的配离子: CaInd -+H 2Y 2-+OH -══CaY 2-+HInd 2-+H 2O 溶液有酒红色变为纯蓝色w (Ca)=m10Ca3M CV ⨯⨯-×100%C 为EDTA 的浓度,V 为EDTA 的体积,M 为Ca 的相对原子质量,m 为漂白粉质量实验部分1实验仪器和药品:仪器: 250mL碘量瓶、分析天平、通用滴定管、滴管、烧杯。
漂白粉中有效氯的测定全
)全(漂白粉中有效氯的测定漂白粉消毒此药能杀死各种病原体,适用于不能密闭的蚕室和房屋。
消毒标准:浓度为1%有效氯,每100㎡喷漂白粉药液5斤。
药液配制:依测定漂白粉有效氯的含量进行配制,计算公式:漂白粉用量=消毒液含量×(目的浓度÷原液浓度)。
消毒方法:取其澄清液,喷洒在蚕室蚕具上,要达到喷匀、喷湿、喷透,要保持30分钟以上的湿润准状态。
注意事项:防止金属腐蚀;当天用,当天配制;选择早晨、傍晚湿重,阴天时进行;防止日晒及吹干影响消毒效果。
(待续)黑龙江省蚕蜂技术指导总站马晓斌漂白粉消毒此药能杀死各种病原体,适用于不能密闭的蚕室和房屋。
消毒标准:浓度为1%有效氯,每100㎡喷漂白粉药液5斤。
药液配制:依测定漂白粉有效氯的含量进行配制,计算公式:漂白粉用量=消毒液含量×(目的浓度÷原液浓度)。
消毒方法:取其澄清液,喷洒在蚕室蚕具上,要达到喷匀、喷湿、喷透,要保持30分钟以上的湿润准状态。
注意事项:防止金属腐蚀;当天用,当天配制;选择早晨、傍晚湿重,阴天时进行;防止日晒及吹干影响消毒效果。
(待续)黑龙江省蚕蜂技术指导总站马晓斌附:消杀用药配制方法及用量计算:1.漂白粉使用浓度计算:漂白粉原粉含有效氯为25%(250000mg/Kg)1000mg/L的有效氯浓度配制:用1公斤漂白粉加水249公斤,充分溶解,沉淀后取上清液,即可直接使用。
10000mg/L的有效氯的配制:用1公斤漂白粉加水24公斤,充分溶解,沉淀后取上清液,即可直接使用。
250mg/L的有效氯浓度配制:用0.1公斤漂白粉加水99.9公斤,充分溶解,沉淀后取上清液,即可直接使用。
.首先要说明的是,50000mg/L里的毫克数指的是有效氯的质量。
50000mg/L=50g/L现在假设需要x克的漂白粉,则其中含氯的质量为0.3x克。
假设最后配成1L的溶液,那么可以建立如下方程:0.3x/1=50解方程,x=167g也就是说,如果要配1L这种溶液,就需要漂白粉167g。
漂白粉中有效氯含量的测定
漂白粉中有效氯含量的测定09化本:陈克姣1、掌握间接碘量法的基本原理及滴定条件。
2、学习测定漂白粉中有效氯含量的方法。
漂白粉的主要成分是CaC1(OCl),还有CaCl2,Ca(ClO2)2,Ca(ClO3)2,CaO等。
其质量以释放出来的氯量来作为标准,称有效氯。
利用漂白粉在酸性介质中定量氧化I-,用标准Na2S2O3 溶液滴定生成的I2可间接测得有效氯的含量。
其有关的反应如下:ClO- + 2H+ + 2I- = I2 + Cl- + H2OClO2- + 4H+ + 4I- = 2I2 + Cl- + 2H2OClO3- + 6H+ + 6I- = 3I2 + Cl- + 3H2O2S2O32- + I2 = S4O62- + 2I-1、天平,0.0001 g;2、台秤,0.1 g;3、称量瓶;4、烧杯,250 mL5、容量瓶,250 mL ;6、碘量瓶或具塞锥形瓶250 mL ;7、量筒,5 mL 、20 mL 、10 mL 、8、移液管,20 mL ;9、酸式滴定管,棕色;试剂瓶棕色,250 mL ;10、洗耳球;11、滤纸;12、H2SO4(3 mol?L-1);13、KI,10%;14、淀粉,1%;15、K2Cr2O7(固);16、Na2CO3(固);17、Na2S2O3?5H2O(固);18、漂白粉精片1、Na2S2O3溶液的配制及标定。
2、漂白粉试液(悬浮液)的配制准确称取4~5 片漂白粉精片,置于研钵中研细,转入烧杯,加入少许蒸馏水调成糊状,将上层清液定量转移至250 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
3、有效氯含量的测定:准确移取25.00 mL漂白粉试液于锥形瓶中,加入6 mL,3mo1?L-1的H2SO4溶液和10 mL 10%的KI溶液,加盖摇匀,于暗处放置5 min后,取出加20 mL蒸馏水,立即用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈淡黄色后,再加入2.0 mL淀粉溶液,继续用Na2S2O3溶液滴定至溶液蓝色刚好消失,即为终点。
漂白粉中氯含量的测定原理
漂白粉中氯含量的测定原理
漂白粉中氯含量的测定原理基于氯与碘化钾反应生成碘的化学反应。
具体步骤如下:
1. 将样品溶解在水中,加入过滤纸滤掉杂质。
2. 取样品溶液加入过量的碘化钾溶液,使其中的氯离子与碘化钾反应生成碘离子。
3. 酸化样品溶液,使碘离子转化为碘分子,其颜色变成棕红色。
4. 加入苯酚作为指示剂,在棕红色溶液中逐滴加入等量的亚硫酸钠,将氧化的碘还原成碘离子,棕红色溶液变成无色溶液。
5. 记录亚硫酸钠加入量,根据反应计算出样品中氯的含量。
这种方法的优点是简单、准确、灵敏度高,但是存在着反应时间和荧光干扰等问题。
因此,在实际应用中需要根据样品的具体情况选择合适的方法进行测定。
漂白粉中有效氯的测定全
漂白粉中有效氯的测定(全)漂白粉消毒此药能杀死各种病原体,适用于不能密闭的蚕室和房屋。
消毒标准:浓度为1%有效氯,每100㎡喷漂白粉药液5斤。
药液配制:依测定漂白粉有效氯的含量进行配制,计算公式:漂白粉用量=消毒液含量×(目的浓度÷原液浓度)。
消毒方法:取其澄清液,喷洒在蚕室蚕具上,要达到喷匀、喷湿、喷透,要保持30分钟以上的湿润准状态。
注意事项:防止金属腐蚀;当天用,当天配制;选择早晨、傍晚湿重,阴天时进行;防止日晒及吹干影响消毒效果。
(待续)黑龙江省蚕蜂技术指导总站马晓斌漂白粉消毒此药能杀死各种病原体,适用于不能密闭的蚕室和房屋。
消毒标准:浓度为1%有效氯,每100㎡喷漂白粉药液5斤。
药液配制:依测定漂白粉有效氯的含量进行配制,计算公式:漂白粉用量=消毒液含量×(目的浓度÷原液浓度)。
消毒方法:取其澄清液,喷洒在蚕室蚕具上,要达到喷匀、喷湿、喷透,要保持30分钟以上的湿润准状态。
注意事项:防止金属腐蚀;当天用,当天配制;选择早晨、傍晚湿重,阴天时进行;防止日晒及吹干影响消毒效果。
(待续)黑龙江省蚕蜂技术指导总站马晓斌附:消杀用药配制方法及用量计算:1.漂白粉使用浓度计算:漂白粉原粉含有效氯为25%(250000mg/Kg)1000mg/L的有效氯浓度配制:用1公斤漂白粉加水249公斤,充分溶解,沉淀后取上清液,即可直接使用。
10000mg/L的有效氯的配制:用1公斤漂白粉加水24公斤,充分溶解,沉淀后取上清液,即可直接使用。
250mg/L的有效氯浓度配制:用0.1公斤漂白粉加水99.9公斤,充分溶解,沉淀后取上清液,即可直接使用。
首先要说明的是,50000mg/L里的毫克数指的是有效氯的质量。
50000mg/L=50g/L现在假设需要x克的漂白粉,则其中含氯的质量为0.3x克。
假设最后配成1L 的溶液,那么可以建立如下方程:0.3x/1=50解方程,x=167g也就是说,如果要配1L这种溶液,就需要漂白粉167g。
漂白精忠有效氯和总钙量的 测定
漂白精中有效氯和总钙量的测定一、 实验目的1、掌握典量法和络合滴定法。
2、掌握漂白精中有效氯和总钙量测定的操作方法。
3、掌握络合滴定发测定固体总钙量的方法。
二、 实验原理H I k Cacl KI H ocl Ca 222222444)(+++==++++无色澄清的淀粉溶液呈蓝色NaI O S Na O S Na I 226422222+==+溶液的蓝色褪去--+==+242CaY Y Ca溶液由酒红声色变成纯蓝色。
三、 实验仪器:酸式滴定管、锥形瓶、洗瓶、容量瓶、滴液管、烧杯、电子天平、移液管、玻璃棒四、实验步骤1、 漂白精中有效氯的测定称取漂白精0.10-0.12g ,加Hcl 溶液,并移入250ml 容量瓶中。
用25ml 移液管取一份到锥形瓶中,加入Hcl 和10%的KI,此时加入淀粉溶液,溶液呈蓝色,用222O S Na 滴定,至黄色(蓝色消失),再加入淀粉溶液再次滴定,直至蓝色彻底消失时为终点。
2、 固体总钙量的测定(1) EDTA 的标定钙标准溶液的配制(称取3CaCO 0.5-.06g 至烧杯中,加1:1Hcl 溶解,加热转入250ml 容量瓶,稀释,摇匀,用移液管去25ml 至锥形瓶中,加入25ml ,镁溶液2ml10%NaOH5ml 及适量钙指示剂,摇匀后用EDTA 滴定。
溶液由酒红色恰好变为纯蓝色即为终点。
(2) 用标定好的EDTA 测定+2Ca :用25ml 移液管移去25ml 漂白精溶液至锥形瓶中,加入10% 3CaCO 10ml,再加入10%NaOH15-20ml,调节12 PH ,加入适量钙指示剂,用EDTA 溶液滴定用酒红色变为终点。
漂白粉中总钙量测定方法的改进
漂白粉中总钙量测定方法的改进林祥潮;黄晓东【摘要】This paper proposed a new method of the direct determination of the total calcium quantity in bleaching powder after using the hydrogen peroxide to remove effective chlorine.The effects of hydrogen peroxide dosage,reaction time and the order of reagent added were studied.It showed that hydrogen peroxide dosage 1.5~4.5 mL,reaction time 3 min and the order of adding reagents:hydrogen peroxide―ammonium buffer solution―Mg2+-EDTA―Eriochrome black T were the minimal effects for determination.The relative standard deviation was 0.12%.The result of this method was consistent with iodimetry method.%采用过氧化氢去除漂白粉中的有效氯,直接测定漂白粉中总钙量,探讨过氧化氢用量,反应时间,试剂加入顺序对实验结果的影响。
结果表明,当过氧化氢用量为1.5~4.5 mL,反应时间为3 min时,试剂加入顺序为:过氧化氢―氨性缓冲溶液―Mg2+-EDTA―铬黑T,体系对测定结果影响最小。
用该方法测定了漂白粉中总钙量,其相对标准偏差为0.12%,测定结果与碘量法相近。
【期刊名称】《广州化学》【年(卷),期】2011(036)003【总页数】5页(P33-36,43)【关键词】漂白粉;总钙量;过氧化氢;测定【作者】林祥潮;黄晓东【作者单位】闽江学院化学与化学工程系,福建福州350108;闽江学院化学与化学工程系,福建福州350108【正文语种】中文【中图分类】O655.2工业漂白粉主要是次氯酸钙、氯化钙和氢氧化钙所组成的水合复盐[1],化学成分为Ca(ClO)2·CaCl2·Ca(OH)2·H2O,其有效成分是Ca(ClO)2,有效氯的含量一般为30%(wt)左右,它被广泛用作印染、纺织、造纸工业的漂白剂。
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漂白粉中有效氯和总钙量的测定 (实验方案)
作者: 高分子09-2
摘 要: 用碘量法和EDTA 法,分别测定了漂白粉中有效氯和总钙量。
实验结果表明,要准确测定其含量,酸的选择十分重要,选用HCl 或HOAc 均可得到准确结果,而选用H2 SO4 则结果偏低,同时药品加入顺序和滴定速度的快慢,均对测定有一定的影响。
关键词: 漂白粉;有效氯;总钙量;酸
漂白粉的化学Ca (OCl) 2 ·CaCl2 ,其有效氯的含量一般为30 %左右[1 ] 。
它们被广泛用于纺织、印染、造纸工业的漂白剂。
随着人们生活水平的提高以及对健康的重视,漂白粉又常用于饮水、地面、泳池、公共车辆的消毒,特别是灾后环境消毒。
其中有效氯和总钙量是影响产品质量的两个重要指标,
一、实验原理
1、有效氯的测定原理
漂白粉的有效成分Ca (OCl) 2 ,在酸性溶液中与碘化钾反应析出碘,然后与标准Na 2S 2O 3 溶液反应,当溶液颜色由棕色变为浅黄色时,加入2mL 淀粉溶液(指示剂) ,并滴定至无色为终点,其反应如下:
Ca (OCl) 2 + 4HCl = CaCl 2 + 2Cl 2 ↑+ 2H 2O
上述反应中产生的Cl2 与I- 作用,其反应如下:
Cl 2 + 2I- = 2Cl - + I 2
再以淀粉为指示剂,用Na 2 S 2O 3 溶液滴定析出的I 2 ,其反应如下:
I 2 + 2322O S Na = 2NaI + 642O S Na
有效Cl 的质量:
)(*)(21)(*)(232----==Cl M O S n Cl M OCl n m Cl
有效Cl 的质量分数:
%100*总m m w Cl =
2、总钙量的测定原理
在PH ≥12 的溶液中,以钙指示剂作指示剂用EDTA 标准溶液滴定。
钙指示剂 (常以H 3 Ind 表示) 在水溶液中按下式解离:
H 3 Ind =2H + + HInd 2-
HInd 2 - 与Ca 2 + 形成比较稳定的配离子,其反应为:
HInd 2 - + Ca 2 + = CaInd - + H+ ;
(纯蓝色) (红色)
当用EDTA 溶液滴定时,由于EDTA 能与Ca2 + 形成比CaInd - 更稳定的配离子其反应如下:
CaInd - + H 2 Y 2 - + OH - = CaY 2 - + HInd 2 - + H 2O
(红色) (无色) (纯蓝色)
钙的总含量:
%100**)()()(总m M n w Ca EDTA Ca
二、试剂和仪器
漂白粉(化学纯CP 有效氯的质量分数为65 %~73 %) 、质量分数为10 %的KI 溶液、盐
酸(6 mol/L) 、322O S Na
(0. 1 mol/L) 、质量分数为10 %的NaOH 溶液、0. 5 %淀粉溶液、EDTA(0. 09924 molPL) 、镁溶液、钙指示剂、电子分析天平、酸、碱滴定管、碘量瓶、容量瓶、锥形瓶、试管等。
三、标准溶液的配制
1-1、配制322O S Na
溶液 用分析天平称取322O S Na · 5H 2 O 13g 左右和 0.1g 左右的 32CO Na
溶于 500mL 新煮沸过冷却的蒸馏水中。
转入棕色瓶中,放置于避光处 7~10 天后标定。
1-2、322O S Na
溶液的标定 在分析天平上称取 0.27g 左右的 3KBrO ,置于 250mL 烧杯中,加入约 40mL 蒸馏水溶解,转入 100m L 容量瓶中,用少量蒸馏水洗涤烧杯三次,洗液全部转入容量瓶中。
加水至刻度线,摇匀。
计算此 3KBrO 标准溶液的浓度。
移取3KBrO 标准溶液 20.00mL ,放入洁净的 250mL 碘量瓶中,依次加入 20%KI 溶液
10mL 和 3mol · L -1 42SO
H 10mL ,加盖摇匀后置于暗处放 5min 。
加 150mL 蒸馏水,用待标定的 322O S Na 溶液滴定。
接近终点时(溶液由深褐色变为浅黄色),加入 1% 淀粉指
示剂 5mL ,溶液变蓝,继续滴定至溶液由蓝色刚好褪去即为终点,记下所用 322O S Na
溶液的体积,平行测定三次。
计算322O S Na
溶液的浓度。
2-1、 EDTA 标准溶液的配制:
取30mL 0.1mol ·L -1的EDTA 于试剂瓶中,加水稀释至300 mL ,摇匀,备用。
2-2、EDTA 标准溶液浓度的标定:
用移液管吸取镁标准溶液20.00mL 置于250mL 锥形瓶中,加5mL pH ≈10 的NH 3-NH 4Cl 缓冲溶液,加入铬黑T 指示剂少许,用EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色恰变为蓝色,即达终点,平行测定三次。
根据消耗的EDTA 标准溶液的体积,计算其浓度。
2-3、镁标准溶液的配制:
准确称取MgSO 4 · 7H 2O 基准试剂0.25~0.3g ,置于小烧杯中,加30 mL 蒸馏水溶解,定量转移到100mL 容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。
计算其准确浓度。
三、实验方法
1、有效氯的测定
用电子天平称取基本相同的0.12——0.15漂白粉于碘量瓶中,加入约少量蒸馏水溶解,然后加入5mLKI 溶液,接着加入2到3滴管盐酸放于暗处5 分钟后,然后用40mL 水稀释,并迅速用Na 2 S 2O 3 溶液滴定至溶液呈浅黄色,加入1mL 淀粉溶液,继续滴定溶液蓝色消失即为终
点,平行测定3 次。
2、总钙量的测定
在上述滴定后的碘量瓶中,为使滴定终点更敏锐,通常加入1mL 镁溶液。
然后加约10%NaOH 10ml 溶液,加入约10 滴钙指示剂,摇匀后,用EDTA 溶液滴定至由红色变为纯蓝色,即为终点。
平行测定3 次,
四、数据记录
次数 漂粉精样品用
量 m /g V (Na 2S 2O 3
/ml
有效氯(Cl%) VEDTA (ml) 总钙量(Ca%)
1
2
3
五、结果讨论与误差分析
(略)
六、参考文献
《基础化学实验教程》(第二版)古凤才等主编《化学实验指导书》茂名学院基础化学教学部编百度文库。