微波消煮ICP测定微量元素实验操作方法及注意事项
微波消解-ICP-MS法测定土壤中的铬、镍、铜、锌、镉、铅
农业与生态环境97科技资讯 SCIENCE & TECHNOLOGY INFORMATIONDOI：10.16661/ki.1672-3791.2018.01.097微波消解-ICP-MS法测定土壤中的铬、镍、铜、锌、镉、铅①宋磊（铜仁市环境监测站 贵州铜仁 554300）摘 要:本实验采用微波消解法，利用浓盐酸、浓硝酸、氢氟酸、过氧化氢4种试剂进行消解，电热板进行赶酸，用ICP-MS测定样品溶液中总铬、总镍、总铜、总锌、总镉、总铅的含量。
空白样品浓度低于方法检出限，RSD＜1%，RE＜3%，加标回收率在94.0%～106%之间。
该方法操作简单、安全，重现性和稳定性好，准确度高，可同时测定土壤中多种重金属含量。
关键词:微波消解-ICP-MS法 赶酸 重金属中图分类号:TH843 文献标识码:A 文章编号:1672-3791(2018)01(a)-0097-02①作者简介：宋磊（1987—），男，汉族，山东聊城人，硕士，工程师，从事等离子质谱及原子吸收分析工作。
在环境监测工作中，快速准确测定土壤中的重金属含量是一项十分重要的任务，其中最为关键、最为重要、难度最大的环节是消解过程。
常见的消解方法有电热板消解法、微波消解法、全自动消解法等，不同的消解方法对土壤中重金属含量的测定影响很大。
电热板消解法耗时长、重现性差、酸用量大、消解过程不易掌控，对实验操作人员的要求高、伤害大；微波消解法样品用量小、酸用量小、操作简便，目标分析物损失小；全自动消解法自动化高、危险性小、立体加热均匀、一次性处理样品量大[1-3]。
1 实验部分1.1 仪器和试剂7700e型电感耦合等离子体质谱仪（美国A g i l e n t 公司），M D S -6G 型微波消解仪，D T 24-20F 型电热板，AL204万分之一电子分析天平。
浓盐酸、浓硝酸、氢氟酸、过氧化氢均为优级纯；实验用水为超纯水；金属标准储备液、内标液、调谐液均由美国A g i le nt公司提供，批号分别为G8500-6940、G5188-6525、G5188-6564；氩气纯度为99.999%；土壤为国家标准样品GSS-25。
微波消解ICPMS法测定蜂王浆、蜂王浆片中铅的含量
微波消解-ICPMS法测定蜂王浆、蜂王浆片中铅的含量
简介
蜂王浆是蜜蜂分泌出的一种具有丰富营养和保健作用的物质，含有蛋白质、氨基酸、多糖、维生素、矿物质等多种活性成分，对人体健康有益。
然而，如果蜂王浆中含有过量的铅等有害元素，会对人体造成危害。
因此，对蜂王浆中铅等元素的含量进行分析和检测具有重要意义。
本文介绍了一种利用微波消解-ICPMS法，快速准确地测定蜂王浆、蜂王浆片中铅的含量的方法。
实验步骤
预处理样品
首先将蜂王浆或蜂王浆片加入石英消解瓶中，加入少量去离子水调成糊状，然后加入氮化钾，溴酸钾和硝酸，混合均匀，待完全溶解后，用醇类溶液和去离子水进行稀释，以获得一定浓度范围内的标准溶液。
微波消解
将石英消解瓶密封，并置于微波消解系统中加热消解。
消解过程中，需要注意消解条件的控制，以避免样品中活性成分损失或提高对环境的污染。
ICPMS分析
将消解后的样品转移到ICPMS分析管道中，通过ICPMS技术对样品进行分析和检测，以获得样品中铅的含量。
结果分析
通过该方法，在蜂王浆、蜂王浆片中测出了铅的含量。
实验结果表明，该方法可以在短时间内准确地测定铅的含量，且方法精密度和准确度较高。
因此，该方法具有良好的可行性。
结论
微波消解-ICPMS法是一种快速准确的分析方法，可用于蜂王浆和蜂王浆片中铅含量的测定，具有较高的精密度和准确度，是一种有效的分析技术。
微波消解-端视icp-aes法测定肉制品中的金属元素
微波消解-端视icp-aes法测定肉制品中的金属元素微波消解是一种快速、高效的样品前处理方法，可用于肉制品样品的溶解。
微波消解的原理是利用微波的热效应和化学作用使样品中的有机物质在高压、高温的环境下分解为元素。
ICPAES（Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry）是一种分析技术，可以快速、准确地测定肉制品中元素的含量。
ICPAES的原理是利用感应耦合等离子体产生的高温和高能电子，激发样品中元素原子的电子跃迁，产生特定波长的光谱线，通过检测光谱线的强度来确定元素的含量。
使用微波消解端视ICPAES法测定肉制品中的金属元素的步骤如下：
1.将肉制品样品加入微波消解容器中，加入一定量的酸溶液（如硝酸和氢氟酸），封闭容器，并放入微波消解仪中。
2.根据微波消解仪的说明书设置加热程序，进行微波消解。
消解后，将容器中的溶液倒入定容瓶中。
3.将样品溶液用稀释剂稀释至适宜浓度。
4.将样品溶液转移至ICPAES仪器中，进行分析。
根据仪器的操作说明设置仪器参数、实施分析。
5.根据分析结果计算样品中金属元素的含量。
使用微波消解端视ICPAES法测定肉制品中的金属元素优点是样品前处理简单、快速，操作简便，分析准确度高，能够同时分析多种金属元素，适用于高通量的分析需要。
微波消解ICP-AES法测定酸浆、毛酸浆中的微量元素
微波消解ICP-AES法测定酸浆、毛酸浆中的微量元素
微波消解ICP-AES法测定酸浆、毛酸浆中的微量元素
采用微波消解技术-电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定酸浆、毛酸浆中Ni,Mn,Ti,Cu,B,Ba,Fe,Zn,Na,Ca,Mg和K等多种微量元素的含量.实验结果显示,用HNO3-H2O2为消解液微波消解处理样品,方法RSD值均在5%以下,加标回收率93%～106%;在优化实验条件下,各元素互不干扰,可实现多元素的同时测定;酸浆和毛酸浆中微量元素含量有所不同;测定结果为更好的开发和利用酸浆、毛酸浆资源提供了理论依据.
作者：陈萍穆文娟王建刚 CHEN Ping MU Wen-juan WANG Jian-gang 作者单位：陈萍,穆文娟,CHEN Ping,MU Wen-juan(吉林化工学院化学与制药工程学院,吉林,吉林,132022)
王建刚,WANG Jian-gang(吉林化工学院分析测试中心,吉林,吉林,132022)
刊名：化学工程师ISTIC英文刊名：CHEMICAL ENGINEER 年，卷(期)：2009 23(11) 分类号：O657.3 关键词：微波消解电感耦合等离子原子发射光谱法酸浆毛酸浆微量元素。
开放式微波消化_ICP_MS法快速测定食品中多种微量元素
第22卷,第2期光 谱 实 验 室V o l.22,N o.2 2005年3月Ch inese J ou rna l of S p ectroscopy L abora tory M arch,2005开放式微波消化-I CP-M S法快速测定食品中多种微量元素杨振宇① 唐建民②(上海出入境检验检疫局 上海市民生路1208号 200135)摘 要 开放式微波消解系统消化食品样品,以45Sc、89Y、115In、209B i作内标元素抑制分析信号的动态漂移,加入1%异丙醇消除C元素对A s、Se等元素的干扰,建立食品中多种元素同时测定的I CP-M S方法。
对4类食品(奶粉、鹅肝酱、水果片、燕麦片)中的12种元素(A l、C r、N i、Ge、A s、Se、A g、Cd、Sn、Sb、Pb、H g)进行了直接测定,绝大部分回收率在85%—110%之间;线性相关系数均大于0.999;精密度(R SD)值<10%。
对国家标准物质(SRM)进行了分析,测得值与标准参考值相吻合。
该法灵敏度、精密度和准确度都能满足有关标准的要求,具有多元素同时分析、样品前处理简单、干扰少、测定快速准确,省事省力等优点。
关键词 电感耦合等离子体2质谱,食品,开放式微波消化,多内标校正,异丙醇。
中图分类号:O657.63 文献标识码:B 文章编号:100428138(2005)022*******1 前言随着全社会健康意识和食品安全意识的增强,国际国内对食品和饮用水的分析要求越来越高,不但增加了检测项目,而且提出了更严格的控制指标[1,2]。
食品中金属元素和有毒非金属元素的分析,尤其是低浓度的测定越来越显得重要。
这些元素的浓度范围大到数十甚至数百m g kg(如N a、Ca、M g、Si等),小至Λg kg级(如H g)。
传统的元素分析方法通常有:分光光度法、原子吸收光谱法(火焰与石墨炉)、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体光谱法(I CP2A ES)等[2,3]。
微波消解结合ICP-OES法测定大蓟不同炮制品中的微量元素
（ Ｊ ｉ ａ ｎ ｇ ｘ ｉ Ｕ ｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ ｏ ｆ Ｔ ｒ ａ ｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｌ Ｃ ｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅ Ｍｅ ｄ ｉ ｃ ｉ ｎ ｅ ， Ｎ ａ ｎ ｃ ｈ ａ ｎ ｇ Ｊ ｉ ａ ｎ ｇ ｘ ｉ ３ ３ Ｏ Ｏ Ｏ ４ ） 【 Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ 】 Ｏｂ ｊ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ Ｔ ｏ ｏ ｂ ｓ ｅ ｒ ｖ ｅ ｔ ｈ ｅ ｃ ｈ ａ ｎ ｇ ｅ ｓ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ｔ ｒ ａ ｃ ｅ ｅ ｌ ｅ ｍ ｅ ｎ ｔ ｌ ｅ ｖ ｅ ｌ ｓ ｉ ｎ ｄ ｉ ｆ ｆ ｅ ｒ ｅ ｎ ｔ ｐ ｒ ｏ ｃ ｅ ｓ ｓ ｅ ｄ
世 界 中西 医结 合 杂志 ２ ０ １ ４年第 ９卷第 ７期
Ｗｏ ｒ ｌ ｄ Ｊ ｏ ｕ ｒ ａ ａ ｌ ０ ｆ Ｉ ｎ ｔ ｅ ｇ ｒ ａ ｔ ｅ ｄ Ｔ ｒ ａ ｄ ｉ ｔ ｎ ａ １ ａ ｎ ｄ Ｗｅ ｓ ｔ ｅ ｒ ｎ Ｍｅ ｄ ｉ ｃ ｉ ｎ ｅ ２ ０ １ ４ ， Ｖ ｏ １ ． ９ ， Ｎ ｏ ． ７
量元 素含量进 行了测定。结果
电感耦合 等离子体 发射光谱（ Ｉ Ｃ Ｐ— Ｏ Ｅ Ｓ ） 法对 大蓟 １ ０种炮制 品中 Ｎ ａ 、 Ｍ ｇ 、 Ｋ、 Ｃ ａ 、 Ｍｎ 、 Ｆ ｅ 、 Ｃ ｕ 、 Ｚ ｎ ８种微 大蓟不同炮制品 中 ， ｃ ａ 、 Ｋ、 Ｆ ｅ 、 Ｍｇ的含量 明显大于 Ｎ ａ 、 Ｍｎ 、 Ｃ ｕ 、 Ｚ ｎ含 量， 其 中， 以ｃ ａ 、 Ｋ含量最为显著 ； 大蓟经 炒制后 ， 微量元 素含量 均 比大蓟生 品含量 高 ； Ｃ ａ 、 Ｋ、 Ｍｎ 、 Ｚ ｎ 、 Ｎ ａ在不同炮制 品中的变化 范 围较 大 ， 分 别是 生品 ｃ ａ 、 Ｋ、 Ｍ ｎ 、 Ｚ ｎ 、 Ｎ ａ含量 的 ０ ． ９ ９— ２倍 、 １ ． ｏ １— ２ ． ３ ７ 倍、 １ ． ０ ７— ２ ． ２ ９倍 、 １ ． ０ ７～１ ． ８ ７倍 、 １ ． ０ ７— ３ ． ６ ６倍 。结论
微波消解ICP-OES法测定香菇中微量元素
第5期(总第528期) 2021年5月农产品加工Farm Products ProcessingNo.5May.文章编号：1671-9646(2021)05b-0042-05微波消解ICP-OES法测定香菇中微量元素吴标，吴雪雨，王耀耀，张乔丹，胡文涛，董玮玮，陶兆林(蚌埠医学院，安徽蚌埠233030)摘要：以香菇为原料，加入优纯级硝酸和双氧水微波消解成无色透明的溶液，利用ICP-OES仪器测定其质量浓度并制定标准曲线，检测待测元素的质量浓度。
结果表明，5种金属的相关系数为0.9990~0.9999,方法检出限均小于0.00049mg/L，加标回收率为90%~110%；用微波消解ICP-OES检测香菇中的微量元素是可行的，具有各元素线性关系良好、灵敏度高和回收率高的优点。
关键词：微波消解；ICP-OES;香菇；微量元素中图分类号：TS207.3文献标志码：A doi：10.16693/ki.1671-9646(X).2021.05.044Determination of Trace Elements in Lentinus edodes by Microwave DigestionICP-OES MethodWU Biao,WU Xueyu,WANG Yaoyao,ZHANG Qiaodan,HU Wentao,DONG Weiwei,TAO Zhaolin(Bengbu Medical College，Bengbu，Anhui233030，China)Abstract：Using Lentinus edodes as raw material，the solution was digested by microwave digestion with high purity nitric acid and hydrogen peroxide，and its concentration was determined by ICP-OES instrument.The standard curve was drawn up and the concentration of the elements to be measured was determined.The results showed the correlation coefficients of the five metals are0.9990~0.9999.The detection limits were less than0.00049mg/L.The recovery of standard addition ranges from 90%~110%.It is feasible to detect trace elements in Lentinus edodes by microwave digestion ICP-OES.It has the advantages of good linear relationship，high sensitivity and high recovery.Keywords：microwave digestion；ICP-OES；mushroom；trace elements香菇又称冬菇、香蕈，是担子菌纲、伞菌目、香菇属的一种著名食用及药用真菌。
微波消解-ICP-MS法同时测定食品中10种金属元素
质 中心 。
中硝 酸 的浓 度 为４ ％， 此 溶液 为 待 测 液 。 １ ． ３ ． ２ 仪 器 测 定
罐， 将 消解 液转 移 至 ２ ５ ｍＬ 容 量 瓶 中， 用 超 纯水 定 容 ， 混匀。 然 后 准 确移 取 １ ｍＬ 该 溶液 于 １ Ｏ ａＬ ｒ 容量 瓶 中 ， 用 超 纯 水定 容 ， 使溶 液
金属 元 素标 准 储备 液 （ Ｈｇ ， Ｐ ｂ， Ａ ｓ ， Ｃ ｄ ， Ｃ ｒ ， Ｓ ｅ ， Ｚ ｎ ， Ａ１ ， Ｃ ｕ ，
准确 称取 １ ． （ 精 确 到０ ． １ ｎｇ ｉ ） 样 品 置于 微 波消 解罐 中 ， 加 入 １ ０ ｍＬ 硝酸 ， 旋 紧外 盖 置于 微 波 消解 仪 中 ， 根据 不 同基 质 的食 品 样 品设 定 微 波 消 解 仪 的最 佳 分 析 条 件 ， 消解 程 序 参 照 表 ２ 或表 ３ 进行 。 消 解 结束 ， 待 冷 却 至室 温 后 于 通 风厨 中 ， 打 开 微 波 消解
目前 国 标 中对 食 品 中金 属元 素 的 测定 一 般 采 用 原 子 吸收 离子 体质 谱 法 具有 多 元 素 同 时测 定 ， 分 析 速 度快 ， 检 测 限低 ， 灵 敏 度 高 等 优点 ［ 】 ～ｌ 。 本 文采 用 微 波 消解 样 品 ， 电感 耦合 等离 子 体
实验 所 用 的所 有器 皿均 用 １ Ｏ ％硝 酸溶 液浸 泡２ ４ ｈ 后， 分 别用
１ ． １主 要 仪 器 与 试 剂
微波消解ICP—AES法测定贝类中微量元素的含量
匀浆 ， 再将其置于塑料瓶中放进冰箱冷冻 ， 保存备用。
１３２ 样 品的消解 ．． 准确称 取备好 的样 品 ２０ｇ左右 （ ． 准确 至 ０００ｌｇ ，放 进聚 四氟 乙烯 消化 ．０ ）
罐底部 ，加入 ４～ Ｌ的硝酸和 ６— Ｌ的过氧化氢消解液，充分混合 ，盖上 内盖 ，装好外套 ， ６ｍ ８ｍ 拧紧罐 盖 ，放人微 波 消解系统 转盘上 ，选择适 当的工作条 件进 行消解 。消解结 束后 ，待冷却 后取 出样品，转移至 ２ Ｌ容量瓶中，定容后 ，摇匀 ， ５ｍ 过滤 ，滤液装于比色皿 中待测。 １３３ ＩＰ—Ａ Ｓ法测定样 品 按 照所 选 定 的仪 器 工 作参 数 ，选 定 分析 元 素 的波 长 ，用 电感 耦 ．． Ｃ Ｅ 合等离子体发射光谱仪依次对空 白溶液 、标准溶液进行测定 ，并制作标准曲线。再用同样的方法 测定 ８种样 品 中各元 素含量 并对结果 进行 分析评 价 。
周晓平 陈伟珍 李尚德
（ 江师 范学院化 学科 学与技 术 学院 ，广 东 湛江 １湛 ５４４ ； ２０８ ２广 东医学院化 学教研 室 ，广 东 东莞 ５ ３０ ） ２ ８８
摘 要 ：采用硝酸 一过氧化氢作为消解 液对样 品微波溶样 ，应 用电感耦 合等离子 体发射 光谱法 （Ｃ ＩＰ—Ａ Ｓ 分别对湛江市场 ８种贝类 中的 ｚ 、ｃ 、Ａ 、Ｆ 、ｃ 、ｃ Ｅ） ｎ ｄ ｓ ｅ ｒ ｕ等 ６种微 量元素进行测 定。 结果表 明，贝类种类之 间对重金属的累积存在 明显差异 ，这些贝类都有部分甚 至全 部元素超过 了
微 量元素测 定 中 ，样 品处理 得完 全与否 直接影 响分析结 果的准 确度和 重现性 。本文采 用微 波消解
法处理样品，利用 ＩＰ—Ａ Ｓ Ｃ Ｅ 法对鲍鱼、指甲螺、花 甲螺、沙螺、牡蛎、青 口螺 、瑶柱螺、鸡 肾 螺中的 ｚ 、ｃ 、Ａ 、Ｆ 、ｃ 、ｃ 等 ６ ｎ ｄ ｓ ｅ ｒ ｕ 种微量元素进行测定，为食品检测与管理提供 了有利的技
微波消解—ICP—AES法测底泥中的铜、镍等金属元素
微波消解—ICP—AES法测底泥中的铜、镍等金属元素作者：唐兴伟来源：《北方环境》2013年第12期摘要：采用微波消解-ICP-AES法测定底泥中的铜、镍等金属元素。
通过实验和加标回收率的测定，回收率在88～102%之间。
关键词：微波消解；ICP；铜、镍中图分类号：X837文献标识码：A文章编号：1007-0370（2013）12-0188-02前言当前环境问题日益凸显，其中底泥的金属元素污染也备受关注。
土壤及底泥已成为环保部门的例行检测内容之一。
底泥中重金属的测定常见的方法有：原子吸收（火焰、不墨炉），原子荧光，ICP、ICP-MS法等。
前处理的方法有：全消解法、部分消解法，本文结合本实验室情况，采用微波消解-ICP法来测土壤、底泥之中的铜、镍等金属元素。
1实验部分1.1仪器及化学试剂：多孔加热器；1.2实验条件及过程：1.2.1前处理条件：称取0.2g左右的已经制备好的底泥或土壤，加8mL王水+2mLHF进行消解，消解程序见下表。
待冷却之后，取出加3mL高氯酸然后在多孔加热器之中进加热行赶酸。
待赶酸完之后定容至50mL，过夜上机分析。
1.2.2分析条件RF功率：1150w泵速：50rpm1.3实验结果辅助气流量：0.5L/min注意事项：一、底泥消解方面的问题：（1）电热板消解，该方法的优点是消解所需要的仪器设备简单，在消解过程可以根据消解的情况补加各种酸，使消解比较彻底。
缺点是需要使用大量的混合酸试剂，操作步骤多，并且过程中产生大量的酸雾，对人和环境影响大，并且消解的时间长，对终点的判断需要一定的经验。
（2）微波消解，该方法的优点是微波加热效率高，溶样速度快，消解时间短，消解使用酸量少，并且消解过程在密闭容器中进行，整个消解过程都是程序化的，受外界干扰因素小，操作简便。
微波消解的注意事项：高氯酸禁用，微波消解由于是密闭的并且温度高，高氯酸可能导致爆炸现象；氢氟酸的选用，对于某些在晶格中也存在的金属元素的土壤消解必须要加氢氟酸；由于微波消解是消解前一次性加完几种酸，过程中没有再补加酸的机会，可能导致对不同的样品的消解的效果不一样，因为有的样品需要在消解过程中补充酸。
微波消解ICP—AES法测定蔬菜中的多种微量元素
乙烯消解罐 中， 再加 ４ ｍ Ｌ硝酸和 ２ ｍ Ｌ双氧水消解 液， 拧 紧盖 子 ， 过夜 。 第二 天 ， ６ ０ ￣ Ｃ恒 温水 浴振 荡 ３ ０ ｍｉ ｎ后 ， 于微波 消 解 系 统进行 消解 ［ ２ ］ 。第一 阶段压 力 为 Ｉ ＭＰ ａ ， 温度 为
Ｉ Ｏ ０ ＂ Ｃ， 火力 为 ３档 ， 进行 消解 ３ ａｉ ｒ ｎ， 第 二 阶段压力 为 ２ ＭＰ ａ ， 温度 为 １ ７ ５ ℃， 火力 为 ７ 档， 进行 消解 ６ ａｉ ｒ ｎ 。 消 解完 毕 ， 冷却 后开 罐 ， 将 消 解好 的样 品溶液过 滤倒入
次蒸馏 水 。 香菜 、 菠菜 、 生菜、 油菜、 芹菜 、 莜麦菜 、 牛心莱
待测元素标准溶液 （ １ ． Ｏ ０ ０ ０ ｍｇ ／ ｍＬ ） ， 临用时配 制成应用液 。用移液管准确量取待测元素标准溶液 于５ ０ ０ ｍＬ 容 量 瓶 中 ， 用 二 次 蒸 馏 水 稀 释 定 容 至 ５ ０ ０ ｍＬ， 待 测 。元 素及 质量浓 度 见表 １ 。
５ ０ ｍＬ容 量瓶 中 ， 用 二 次水 洗 涤消 解罐 ， 洗 涤液倒 入
１ 实验部 分
容量 瓶 ， 且 用 二次 水稀 释定 容至 ５ ０ ｍＬ， 待测 。 １ ． ２ ． ２ 标 准 溶液 的配 制
１ ． １ 仪 器、 试 剂和 原料
Ｉ Ｃ Ｐ Ｑ一１ ０ ０ ０ 型高频 电感耦合等离子体原子发 射光谱仪 （ Ｆ Ｉ 本岛津） 、 ＷＸ －４ ０ ０ ０型微波快速 消解 系统（ 上 海 屹尧分 析 仪器 有 限 公 司 ） 、 Ｆ Ａ２ ０ ０ ４ Ｎ 型 电 子分析天平（ ｉ － 海精密仪器有 限公 司） 、 电热鼓风干 燥箱 （ 江苏省 东 台县 电器 厂 ） 、 玛 瑙研 钵 等 。 待 测 元 素 标 准溶 液 （ １ ． Ｏ ０ ０ ０ ｍｇ ／ ｍＬ、 天 津傲 然 精 细化工 研究 所 ） ； ６ ５ 一６ ８ ％硝 酸 （ 北京 化工 厂 、 优 级纯） Ｉ ３ ０ 双氧水 （ 天津市东方化工厂、 分析纯） ； 二
微波消煮-ICP测定微量元素实验操作方法及注意事项
HNO3-H2O2微波消煮－ICP测定植物样品微量元素含量的操作方法及注意事项（中国农业大学植物微量元素营养与人体健康研究小组）一、植物样品的前处理1.植物样品的洗涤从田间或是其它地方取回的实验材料，首先要进行清洗，目的是去掉材料本身所带的泥土等杂质，保证试验结果的真实性。
洗涤步骤：用自来水快速洗2-3次后，用去离子水快速冲洗2-3次至干净。
注意事项：（1）快速冲洗，避免长时间浸泡在水中；（2）样品尽量完整，避免过多切口而造成污染和养分流失；（3）所有样品清洗的时间和步骤尽量一致；（4）对于籽粒样品，应放在塑料网筛中直接快速用去离子水冲洗；（5）特别注意去掉杂质（非样品物质）。
2.植物样品的烘干清洗完毕后，甩干水后将实验材料装进信封内，放入烘箱进行烘干。
温度为65－70℃，连续烘48小时。
如果是鲜样，应在105℃下杀青30min，然后再按上面的条件进行烘干。
经检查样品烘干后，关掉烘箱，待温度降到室温后，再称取干重，并将样品保持干燥状态。
注意事项：（1）信封上应用铅笔注明样品编号、取样时间、取样地点、学生姓名等；（2）烘箱要开排风设置；（3）湿样和干样应分开烘；（4）如果要杀青，应事先将烘箱温度调到105℃；（5）烘箱中样品不要放得太满。
(6)样品烘干过程中应注意防止金属粉末等的污染,使用不锈钢烘箱。
3.植物样品的粉碎称取干重后，进行样品粉粹。
原则上应将采取的所有样品进行粉碎，混匀后放在事先写好编号的小封口袋中。
注意事项：（1）如果样品较大，应先用剪刀剪粹后再进行粉粹；（2）如果样品较多，应剪粹后混匀用四分法取适量样品进行粉粹；（3）用于微量元素测定的样品应用不锈钢或玛瑙粉碎机粉样，避免用铁制品；（4）样品一定要磨细，保证样品的均一性；（5）避免交叉污染，及在两个样品之间用喷枪清洗所有磨样用具；（6）磨好的样品放在封口袋中，应保持干燥状态。
（7）样品必需烘干后再粉。
最好及时测定，如果要重新测定以前的样品，最好再烘干一下。
实验36 微波消解-ICP-AES测定土壤中微重金属元素
实验36微波消解ICP-AES法测定土壤中的重金属[实验目的]1 掌握微波消解的方法和电感耦合等离子体发射光谱分析的基本原理2 熟悉微波消解仪和电感耦合等离子发射的操作步骤[实验原理]环境介质中的重金属往往种类繁多，而且含量高低不一。
快速、准确地测定土壤和污水中重金属含量是环境监测的重要任务之一。
利用高压密闭微波消解、电感耦合等离子体原子发射法(ICP-AES)可以方便地对土壤中多种不同浓度的元素进行同时测定。
微波(microwave)是指频率为300∼300000MHz的电磁波。
通常，溶剂和固体样品中目标物由不同极性的分子或是离子组成，萃取或消解体系在微波电磁场的作用下，具有一定极性的分子从原来的热运动状态转为跟随微波交变电磁场而快速排列取向。
分子或离子间就会产生激烈的摩擦。
在这一微观过程中，微波能量转化为样品分子的能量，从而降低目标物与样品的结合力，加速目标物从固相进入溶剂相。
原子发射光谱法(atomic emission spectrometry, AES)是根据待测物质的气态原子被激发时所发射的特征线状光谱的波长和强度来测定物质的元素组成和含量的一种分析技术。
其基本原理是处于气相状态下的原子经过激发可以产生特征的线状光谱。
根据特征谱线的存在与否，可鉴别样品中是否含有某种元素（定性分析）；根据特征谱线强度来确定样品中相应元素的含量（定量分析）。
采用ICP作为光源是ICP-AES与其他光谱仪的主要不同之处。
ICP光源是由高频发生器产生的高频交变电流(27∼41kHz, 2∼4kW)通过耦合线圈形成交变感应电磁场，当通入惰性气体Ar并经火花引燃时可产生少量Ar离子和电子，这些少量的带电粒子在高频电磁场获得高能量，通过碰撞将高能量传递给Ar原子，使之进一步电离形成更多的带电粒子(雪崩现象)，大量高能带电粒子受高频电磁场作用形成与耦合线圈同心的、炽热的涡流区，被加热的气体可形成火炬状并维持高温的等离子体。
ICP操作说明
ICP 仪器操作说明一、样品前处理微波消解植物：0.5g 估计不能用现有的微波罐消解，压力过大煤系土壤：0.2g----50ml，定容后溶液中含1-10%左右的酸常规消解方法：0.1g样品+2mlHNO3+1mlHF+0.5mlH3PO4180℃消解1hICP测量含量在%级以上，AS, Hg属于ppb级别测不准需原子荧光另外含量30%以上测不准；二、仪器操作流程：1 打开仪器；2 氩气；0.6~0.65MPa; 大于15min 高纯惰性氩气3 冷却水；压力50-604 排风打开；由于ICP属于半导体制冷，所以工作温度要求-45℃以下；在仪器点火状态时，冷却水必须开启观察泵管，雾化系统，内径0.64cm（细）为进样管，内径1.02cm（粗）为排液管；如果进样管连续运转40h以上，需更换（进样管呈螺旋状，需更换）。
测样时，确保进样管和出样管压住（蠕动泵逆时针转动）。
现在安装的为耐HF进样系统5 仪器状态，温度-45℃；光室温度38℃6点火软件使用，1 仪器初始化完毕，点击等离子状态图标，所有图标都为绿或灰色，只有等离子体显示为绿色，可以点火。
2. 分析按钮，新建方法（方法-新建-确定）或者直接调用以保存的方法方法：分析参数：重复次数3，冲洗时间30s，短波6（5~10），长波5等离子观测：样品含量在10ppm以下设水平，以上设垂直，如果都有，还可以设置谱线选择，元素分别选择垂直和水平标准设置：删除高标，添加标液，右边标曲溶度设置修改对应的溶度即可3. 自动输出：标准-添加方法保存运行红色量筒，运行校正标准测样RSD<10% 为正常方法——元素——标曲拟合：可以修改权重提高直线相关系数测完标样，若要修改方法，标曲前面量筒会出现（X），需要保存方法，再在左边方法保存一次，标曲量筒出现（对号）即可继续测样。
4.运行未知样品（蓝色烧杯）—测样5.保存，报告生成-export-excel，常用简单样品报告，另存为excel文件关于换气：熄火-关冷却水，等回到室温20℃，换气6.结束时，分别用稀硝酸和离子水冲洗3~5min，关闭冷却水（大于20℃），松开蠕动泵夹，驱气5~10min,关闭氩气退出iTEV A软件，关闭电脑，显示器，稳压器。
微波消解、ICP-AES法快速测定水底底泥中的微量元素
３ 结果与讨论
３１ ． 消解酸及用量的选择 消解底泥样品通常 采用 无机混合酸体系 ， 但是加酸种 类
收稿 日期 ：２０－ １ ７ ０５ １ 作者 简介 ： 华昌 （ ９ ４ ） 张 １ ５ 一 ，女 ，高级 实验师 ，现从事化学试验教学与研究工作 。
・
１９・ ５
维普资讯
第 ３ 卷第 ３ １ 期
２０ ０ ６年 ６月
Ｖ０１３１ Ｎ ｏ． ． ． ３
张华 昌等 ‘ 波消解 、ＩＰＡＳ 微 Ｃ－ Ｅ 法快速测定水底底泥中的微量元素
Ｊｎ ２０ ６ ｕｅ ０
．
和消解 方式各有不同 。 文采用加 入过氧化氢 、 本 硝酸 、 盐酸 、 氢氟 酸进 行消解 ， 避免了强氧化性高氯酸等的使用 。 经试验： 对 ０ ５ ０ ｇ 品 ，采用加入过氧化氢 ｉ Ｌ ．０ ０ 样 ｍ 、硝酸 ６ Ｌ ｍ 、盐酸 ４ Ｌ、 ｍ 氢氟酸 １５ Ｉ的混酸体系消解 ，效 果最 佳 。 ．ｍ
个样品等优点 ，已威 为近 年来发展 迅速的消 解方法Ｉ 。本文 。 １
采用微 波快 速消解 、Ｉ Ｐ Ａ Ｓ Ｃ － Ｅ 法测定底泥中的 ｃ 、Ｐ 、ｚ ｕ ｂ ｎ、 ｃ 、 ｄ ｉ Ｍ 微量元素 ，结果表明 ：该法快 速 、 ｒ ｃ 、Ｎ 、 ｎ 简便 、 准
确 度高 、精密度好 、样品回收率为 ９ ．％ １其 中湖 泊 、河流 、水库 等水底底泥 （ 特别是
２ 实验 部分
２ １ 标准溶液的制备 ．
分别吸取上述各元素的标准贮 备液适量 ， 鬈 以１ 硝酸定稀 释 为各元素 浓度 为 ５ ｇ Ｌ ｍ ／ 混合溶液作 标准溶 液 。
２ ２ 样 品 处 理 ．
靠近城区部分 ） 富集了大量金属 元素， 对这类底泥中的元素
ICP-AES测植株微量元素前处理(个人整理超实用 照片动画多 全屏看)
1.严禁空转微波消解仪； 2.同一炉消煮的样品，样品种类可以不一样，但试剂体系必须一样；
3.每批消煮样品不得小于6个样；
4.放入后严格检查内外罐是否在合适的位置，表面要一样平； 5.打开稳压电源稳定在220v才可以开机器电源，启动后15秒内不得关掉， 微波停止后5分钟内不得关机，开关机间隔应大于1min，连续消煮时， 开机前的温度不得大于60℃； 6.内罐的外表保持干净干燥，微波腔体没有水滴和颗粒物； 7.溶剂量不得小于5ml，一般样品建议加5ml硝酸、2ml双氧水； 8.消煮过程中，排气口应置于打开的通风柜中； 9.不得接触碱性物质。
stage 1 2 3
power RAMP control HOLD 1200w 06:00 120℃ 02:00 1200w 1200w 04:00 03:00 160℃ 180℃ 08:00 20:00
三个步骤完成后，还有一个30分钟的降温过程(Cool Down)， 总共需要约70分钟。
三、MARS中的消煮
AAS Fe Zn
具体操作流程及注意事项
一、称样
步骤： 分析天平（0.0001g）称取待测样品于称量纸上，
然后小心转移至干净且干燥的消煮管内，放在
管架上，按顺序放好。 注意事项： （1）称样前样品需要1-2小时60℃左右的烘干；
（2）称样量基本保持一致，籽粒样品约为 0.50xx g，秸秆样品约为0.299x-0.300x g。
二、加硝酸和双氧水
样品称好后，用加样器缓慢加入硝酸
（GR）6ml，过夜使其室温下自然消解；
若样品为秸秆或粉沫，加入硝酸时应倾 斜并慢慢旋转管子，以确保样品不会溅 在内壁且能将可能粘在内壁的粉末冲入
管底。
二、加硝酸和双氧水
微波消解-ICP-OES法测定川产白芍中重金属及微量元素的含量
微波消解-ICP-OES法测定川产白芍中重金属及微量元素的含量刘海萍;曾锐;瞿燕;张海先【摘要】目的:对川产白芍中重金属及微量元素进行含量测定.方法:应用微波消解技术电感耦合等离子发射光谱法(ICP-OES)测定Hg、Cd、Pb、As、Cu、Zn、Se、Mn、Fe重金属及微量元素含量.结果:建立的各元素回归方程线性关系良好,相关系数在0.9997～1之间,加样回收率为91.09％～108.32％.结论:建立的微波消解-ICP-OES法简便、高效、准确,可用于白芍中重金属及微量元素的测定.【期刊名称】《中药与临床》【年(卷),期】2012(003)006【总页数】3页(P15-17)【关键词】白芍;重金属;微量元素;微波消解;ICP-OES法【作者】刘海萍;曾锐;瞿燕;张海先【作者单位】西南民族大学民族医药研究院,四川成都610041【正文语种】中文【中图分类】R282白芍为毛茛科植物芍药Paeonia lactiflora Pall.的干燥根，在我国有着悠久的用药历史。
临床上常用于血虚萎黄，月经不调，自汗，盗汗，胁痛，腹痛，四肢痉挛，头痛眩晕等[1]。
近年来中药中重金属的问题越来越为人们所关注，中国药典亦收载了白芍的重金属及有害元素检查，对其安全性提出了更高的要求，因此测定其中重金属含量有重要意义[2~5]。
本文采用微波消解-ICPOES法测定川产白芍中重金属及微量元素的含量，为控制川产中药白芍的质量提供参考。
1 仪器与试剂1.1 仪器ICP-6300 型电感耦合等离子发射光谱仪（双向观测，CID检测器，美国Thermo Fisher公司）；MARS 微波消解仪（美国CEM公司）；DKQ-4型智能控温电加热器（上海屹荛微波消解仪器公司）；METTLER AE240电子天平（瑞士）。
1.2 试剂与试药实验所用白芍药材均采于四川中江，均经过西南民族大学民族医药研究院刘圆教授鉴定。
标准液Hg（GSB G62069）、Cd（GSB G62040）、Pb（GSB G62071）、As（62028c）、Zn（GSB G62025）、Se（62029c）、Mn（GSB G62019）、Fe（GSB G62020）、Cu（62024b）购自钢研纳克检测技术有限公司，溶液浓度为1 000 µg﹒mL-1；硝酸和过氧化氢均为优级纯；水为去离子水。
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HNO3-H2O2微波消煮－ICP测定植物样品微量元素
含量的操作方法及注意事项
（中国农业大学植物微量元素营养与人体健康研究小组）
一、植物样品的前处理
1.植物样品的洗涤
从田间或是其它地方取回的实验材料，首先要进行清洗，目的是去掉材料本身所带的泥土等杂质，保证试验结果的真实性。
洗涤步骤：用自来水快速洗2-3次后，用去离子水快速冲洗2-3次至干净。
注意事项：（1）快速冲洗，避免长时间浸泡在水中；（2）样品尽量完整，避免过多切口而造成污染和养分流失；（3）所有样品清洗的时间和步骤尽量一致；（4）对于籽粒样品，应放在塑料网筛中直接快速用去离子水冲洗；（5）特别注意去掉杂质（非样品物质）。
2.植物样品的烘干
清洗完毕后，甩干水后将实验材料装进信封内，放入烘箱进行烘干。
温度为65－70℃，连续烘48小时。
如果是鲜样，应在105℃下杀青30min，然后再按上面的条件进行烘干。
经检查样品烘干后，关掉烘箱，待温度降到室温后，再称取干重，并将样品保持干燥状态。
注意事项：（1）信封上应用铅笔注明样品编号、取样时间、取样地点、学生姓名等；（2）烘箱要开排风设置；（3）湿样和干样应分开烘；（4）如果要杀青，应事先将烘箱温度调到105℃；（5）烘箱中样品不要放得太满。
(6)样品烘干过程中应注意防止金属粉末等的污染,使用不锈钢烘箱。
3.植物样品的粉碎
称取干重后，进行样品粉粹。
原则上应将采取的所有样品进行粉碎，混匀后放在事先写好编号的小封口袋中。
注意事项：（1）如果样品较大，应先用剪刀剪粹后再进行粉粹；（2）如果样品较多，应剪粹后混匀用四分法取适量样品进行粉粹；（3）用于微量元素测定的样品应用不锈钢或玛瑙粉碎机粉样，避免用铁制品；（4）样品一定要磨细，保证样品的均一性；（5）避免交叉污染，及在两个样品之间用喷枪清洗所有磨样用具；
（6）磨好的样品放在封口袋中，应保持干燥状态。
（7）样品必需烘干后再粉。
最好及时测定，如果要重新测定以前的样品，最好再烘干一下。
4.植物样品的消煮－HNO3-H2O2－微波消煮
4.1 实验前药品及仪器准备
4.1.1 实验材料
（1）主要试剂：
用于消煮样品的试剂：优级纯的浓HNO3和30% H2O2
用于清洗容器的试剂：化学纯的HNO3或HCl
（2）其它用品：高纯水、烧杯、25 ml容量瓶、加样枪或5ml移液管（2个）、天平（精确至0.0001g）、10ml离心管（一次性使用，用于存放消煮后的溶液）、吸水纸、洗瓶、小漏斗、称量纸、牛角匙、记号笔、塑料滴管、乳胶手套（无化石粉）etc…
4.1.2 实验用具处理
容量瓶、小漏斗、移液管等需洗涤的仪器在使用前需用1：10硝酸（化学纯即可）或1：8盐酸（化学纯即可）浸泡3小时以上，然后用自来水冲洗2－3次后再用去离子水清洗干净，放在干净的密闭容器中。
注意事项：用于清洗的稀酸用一个固定的容器，最多洗两次后更换
4.2 样品消煮
在分析天平（精确至0.0001g）上用牛角勺称取待测样品～0.5g，各个样品之间称量控制在0.001g以内，记录数据。
将样品小心转移至干净且干燥的消煮管内，放在管架上，按顺序放好。
编号可以按此进行编号：如CK1（1）、CK2（2）、标样1（3）、标样2（4）、待测样品（5—40）。
注意事项：（1）称样时混匀样品；（2）称样时一定要避免交叉污染；（3）编号一定要与管号对应。
（4）称量纸应折成槽状，样品应放到消煮管底部，避免沾在壁上；（5）每次（40个样）都要称取1个标样和2个空白。
4.2.2 加HNO3
用移液管向消煮管内加入5ml优级纯的浓HNO3，摇匀后盖上盖子后过夜。
注意事项：（1）样品不要挂壁；（2）加完酸后一定要摇匀；（3）加完酸后一定要
过夜，且盖好盖子。
4.2.3 加H2O2
第二天消煮前，每个消煮管中加4ml优级纯的H2O2，摇匀后，拧紧管盖。
注意事项：（1）加完H2O2后要注意摇匀，然后拧紧盖子；（2）各个消煮管的盖子拧紧的程度要一致。
4.2.4 消煮
将消煮管按顺序对称摆放在消煮炉转盘上，确保无误！开始进行消煮。
消煮完毕后，取出消煮管并放在管架上，冷却30min，轻轻拧开管盖放出内部气体。
程序介绍：GEN 1200FE1—Xpress
stage
powe
r RAM
P
contr
ol
HOL
D
1
1200
w
06:00 120℃02:00 2
1200
w
04:00 150℃05:00 3
1200
w
04:00 185℃20:00 整个过程包括4个阶段，除上述3个stage以外，之后还有一个冷却过程，大约需要25min。
因此，一次消煮共需时间大约70min。
将消煮液转移至25ml洗净的容量瓶（已编号）中，先用高纯水清洗盖子，再少量多次用高纯水清洗消煮管2次并转移入容量瓶中，最后用高纯水洗小漏斗后再定容摇匀。
静置1小时以上后转移上清液至10ml离心管内保存。
注意事项：（1）离心管的管号一定与消煮管号一致；（2）容量瓶上放干净的小漏斗；（3）注意不要撒漏，保证全部转移：（3）检查离心管的盖子是否盖紧；（4）不能随便中途停机。
（5）容量瓶一定要摇匀，至少10次以上。
（6）转移到离心管是可先用定容液润洗离心管
5．消煮管和容量瓶、小漏斗的清洗
（1）容量瓶和小漏斗的清洗：转移并检查无误后立即将容量瓶中溶液倒掉，并用自来水冲洗2次以上后，再浸泡在10%的稀酸（1：10的硝酸或盐酸）中至少3个小时，然后再用自来水冲洗3次，最后再用去离子水清洗3－4次。
注意事项：（1）用完后立即清洗；（2）洗净后放在干净的容器中，备下次用。
（2）消煮管的清洗：消煮管中的溶液转移完后，立即用自来水冲洗，控干水分后加10ml HNO3，拧紧管盖，然后按清洗管子的程序进行。
程序如下：
使用程序：XI—Xpress
stage
powe
r RAM
P
contr
ol
HOL
D
1
1200
w
10:00 180℃10:00 之后是25min的冷却阶段，一次消煮共需时间大约45min。
消煮程序完毕后，取出消煮管，倒掉其中的溶液，再用去离子水清洗管子3－4次，倒扣晾干备用。
注意事项：（1）加酸之前要先用自来水洗；（2）加完酸后，一定要拧紧管盖，按洗涤程序进行；（3）洗涤程序完后，立即用去离子水洗涤；（4）不能将消煮管放在烘箱烘干，应倒扣后让其自然晾干。
6.样品测定
用该方法消煮的样品可以直接测定Fe、Zn、Mn、Cu、P、K、Ca、Mg等元素含量。
可以用ICP，有些元素的测定也可以用AAS。
6.1配制标准曲线溶液：最好自行配制，标准溶液酸的浓度与消煮液中酸的浓度
接近最好，标准溶液平时应放置在冰箱中（保鲜温度），但不宜放置时间过长；
6.2测定方法的选择：与负责ICP仪器的老师共同确定测定方法，包括测定条件6.3样品测定：具体操作方法：
（1）机器预热约2h；
（2）测定water（F5）和标准溶液（F6）；确定标准曲线（Calib）
（3）样品测定（F7）；包括空白、标样和待测样品
（4）打印结果：定结果会按照样品顺序自动地打印出来，在打印结果中，可以得到如下信息：测定方法、测定时间、所测元
素种类、强度、元素含量、标准偏差等。
（5）结果计算
X（mg/kg）=（D—B）×25 (ml) /m
其中，X: 样品中养分含量（mg/kg）;D：样品测定值（mg/L）；B：空白值(mg/L)；m：样品质量(g)
注意事项：(1）样品消煮完后尽快进行测定，不宜放置时间太长；（2）测定时首先要先空白和标样，确定没有问题后再开始样品的测定；（3）每测定20个样品后需要校准一次标准曲线；（4）必需做清楚和详尽的记录，包括文字记录和文件记录，切记在打印结果上注明日期、测定样品性质、样品编号等，并做备份；（5）测定完成后尽快整理结果，并与导师讨论；（6）如果空白和标样结果不可靠，则与此相关的所有样品的测定结果无效；（7）测定样品时同时测定样品中Al的含量，用以判断样品是否有土壤污染。
7.注意事项
1．在不清楚的时候一定问清楚后再进行；
2．实验过程中的每一步都要小心可能存在的污染。
实验操作需要规范、认真仔细。
3．标样应放置在密闭容器中，防止吸潮。
并且每次用完后应立即盖好盖子。
4．超纯水随用随取，用专用的容器存放；
5．每次消煮前需要先检查微波消煮炉的温度，如果温度高于60℃，不能继续进行消煮。
6．在使用ICP测定样品前，最好等到Fe标准溶液（1.5mg/kg）的强度达到8000以上后再开始进行样品的测定，否则测定结果将会变高。