实验1 乳浊型液体制剂的制备(学生用)

实验一 乳浊型液体制剂的制备

一、实验要求

1. 掌握乳剂的一般制备方法；

2. 掌握常用乳剂类型的鉴别方法；

3. 掌握测定油类所需HLB 值的方法。

二、实验原理

乳剂是两种互不相溶的液体（通常为油和水）所组成的非均相分散体系，其中一种液体以小液滴的形式分散在另一种液体中，形成油包水(W/O)型或水包油(O/W)型等类型乳剂。

乳剂是一种动力学及热力学均不稳定的分散体系。为了使被分散的液滴稳定存在，通常加入一种能降低油水界面张力的乳化剂，并通过外力做功制得比较稳定的乳剂。小量制备乳剂可在研钵中用手研磨或在瓶中振摇制得，大量生产则用搅拌器或乳匀机制备，制得乳剂的类型，一般可用稀释法或染色镜检法鉴别。

乳化剂的种类很多，包括表面活性剂、亲水高分子材料、固体粉末，其中表面活性剂较常用。

乳化剂如采用亲水高分子材料——阿拉伯胶作为乳化剂，常采用干胶法或湿胶法进行制备，本实验采用干胶法制备鱼肝油乳剂。

乳化剂+油→研匀→加水→成初乳→加水至全量

选用表面活性剂作为乳化剂时，各种油被乳化形成某种类型乳剂对乳化剂的HLB 值要求不同。只有当乳化剂的HLB 值适应被乳化油的要求，生成的乳剂才稳定。单独使用一种乳化剂其HLB 值不一定能恰好与被乳化油相所需的HLB 值相适应，所以常常将两种不同的乳化剂混合使用，以获得最适宜的HLB 值。混合乳化剂的HLB 值为各个乳化剂HLB 值的加权平均值，其计算公式如下：

B

A B

B A A AB W W W HLB W HLB HLB +⋅+⋅=

式中，A 、B 分别为两种已知HLB 值的单个乳化剂，W A 、W B 分别为两种乳化剂的质量。

本实验采用乳化法来测定油所需HLB 值：即，将两种已知HLB 值的单一乳化剂，按上述公式以不同重量比例配算成具有一系列HLB 值的混合乳化剂，然后用来制备一系列乳剂，在室温条件下或采用加速试验的方法(如离心法)观察制成乳剂的分散度、均匀度或乳析速度。稳定性“最佳”的乳剂所用乳化剂的HLB 值即为油所需HLB 值。

三、实验药品和仪器

药品：鱼肝油、阿拉伯胶、西黄蓍胶、尼伯金乙酯（对羟基苯甲酸乙酯）、乙醇、纯化水

液体石蜡、吐温80、司盘80

仪器：天平、乳钵、烧杯、玻棒、量筒、具塞刻度试管、滴管

四、实验内容

1. 鱼肝油乳剂的制备

处方：鱼肝油12.5ml

阿拉伯胶 3.1g

西黄蓍胶0.17g

尼泊金乙酯0.05g (5%的乙醇溶液1ml)

蒸馏水加至25ml

制法：

①尼伯金乙酯醇溶液的配制：将尼伯金乙酯0.05g溶于1ml乙醇溶液中即得。

18小组整体配制30ml（1.5g尼伯金乙酯+30ml乙醇）

②将两种胶粉置于干燥的研钵中，研细；加入全量的鱼肝油稍加研磨使均匀；按油/水/胶为

4/2/1的比例，以此加入纯化水6.3ml，迅速研磨（朝一个方向），研至发出噼啪声，即成稠厚的初乳；再加入配好的尼伯金乙酯的乙醇溶液，加剩余水（5.2ml）研匀，即得。

操作注意：初乳的形成是乳剂制备的关键，研磨时宜朝同一方向，用力均匀。

2. 乳剂类型的鉴别试验

稀释法：取具塞试管1支，加入鱼肝油乳剂约1ml，再加入纯化水约5ml，振摇或翻倒数次，观察是否能均匀混合，并根据试验结果判断乳剂类型。

3. 液体石蜡所需最适宜HLB值的测定

①用吐温80（HLB＝15.0）及司盘80（HLB＝4.3）配成HLB值为4.3，6.0，8.0，10.0，12.0

及14.0的五种混合乳化剂，计算各单个乳化剂的百分用量，填于表1：

表1 混合乳化剂中单个乳化剂用量（g）

②取6支25ml具塞刻度试管，各加入6ml液体石蜡，再分别加入上述不同HLB值的混合乳

化剂0.5ml，振摇混匀，然后加入纯化水至全量20ml，振摇30秒（5支试管振摇程度尽量保持相同）即成乳剂，经放置5'，10'，20'，30'，50'后，分别观察并记录各乳剂分层后上层的体积数，填于表2。

表2-2 乳剂稳定性数据(上层体积)

③根据观察结果，液体石蜡所需的HLB值为，所成乳剂属型。

五、思考题

1. 简述干胶法制备乳剂的操作要点

2. 分析鱼肝油乳剂的处方并说明各成分的作用

2. 影响乳剂物理稳定性因素有哪些？如何制备与评价稳定的乳剂？