冷冻干燥机的使用培训20100529
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理论温度
制品温度
装载
冻结
升华干燥
解析
15
低温冻结
过冷现像Supercooling：结晶时，实际结晶温度低 于理论结晶温度的现象.
Leabharlann Baidu
16
高真空
1克水 常温常压下 100Pa，-20℃下 体积 1 ml 1,200,000 ml
CLASSIFICATION LOW VACUUM MID VACUUM HIGH VACUUM EXTRA HIGH VACUUM EXTREMELY HIGH VACUUM
40
45
Product temp
300
制品温度
-40
Vapor Pressure (mbar)
200
Pressure 压力
-60
Pressure (mTorr)
100
Condenser temp 冷凝温度
-80 Cycle time
Vapor pressure 蒸汽压 0
Pressure (mB or mT)
6
什么是真空冷冻干燥？
� 升华: 直接由固态到气态
7
一、冻干原理-水的三相图
融化
蒸发
升华
8
二、冻干机
小 中
大
9
二、冻干机
Tofflon Lyo-50
10
二、冻干机-维持低温与高真空
Shelves
1.箱体搁板
Condenser
2.冷凝器/捕水器
Valve
Vacuum Pump
3.真空泵
Temp control
4.压缩机
4.加热/冷却
11
东富龙冻干机
进气阀 过滤器 捕水器 冻干箱 中隔阀
真空泵
换热器
压缩机
12
二、冻干机-冻干过程
液
固
干燥
干粉
压塞
13
二、冻干机-冻干过程
冻结
共晶点以下:-30°C
升华干燥 解析干燥
稍高于共晶点: 0°C
不破坏活性: 20°C( 去除结合水)
干燥完毕
是否压塞
14
二、冻干机-冻干过程
28
三、设备使用操作
29
三、设备使用操作
30
三、设备使用操作
31
32
33
34
35
36
关机
� 按相反顺序关电源 � 关冷却水 � 排水阀
37
38
PRESSURE RANGE 760 Torr …1 Torr 1 Torr … 10-3 Torr 10-3 Torr … 10-7 Torr 10-7 Torr … 10-10 Torr 10-10 Torr … (Less) 100kPa … 100Pa 100Pa … 0.1Pa 0.1Pa … 10レPa 10レPa ~ 104レPa 104レPa … (Less)
0
400
20
冻干曲线对产品的影响
21
冻干技术的应用
医药 食品
生物标本
档案
22
三、设备使用操作
总电
总电
压缩泵
23
三、设备使用操作
1. 开机
UPS
电缆开关
冷 水 阀
近/远
24
三、设备使用操作
2. 样品准备:
冻干盘
西林瓶
25
三、设备使用操作
� 装样:
26
三、设备使用操作-软件
27
三、设备使用操作
30Pa
17
加热-升华热
335kJ/kg水
4.2kJ/kg·℃
2520kJ/kg水
18
加热-升华热
温度 ℃ 0 -10 -20 -30 -40 升华热 kJ/kg 2834 2837 2838 2839 2840 饱和蒸气压 Pa 610 260 103 38 13
19
冻干曲线
40 20
Alpha-1 MP 1g in molded vial
2010-06-02
冷冻干燥 LYOPHILIZATION
SHANDONG TOPSCIENCE
***** Department
1
� 冷干原理 � 冷干机 � 设备使用操作
2
一、冻干原理
� 干燥分类 a.自然干燥:
风干 阴干 晒干
b.人工干燥: 烘箱 远红外干燥 真空干燥 冷冻升华干燥
3
一、冻干原理
传统干燥方法特点:
优点 大批量 小成本 技术简单 缺点
成分改变 外观改变 干燥不彻底 干缩和干裂 表面硬化 多孔性形成 颜色改变
4
一、冻干原理
对于生物制品等： � 不产生变性或分解
低温，条件温和
� 体积、形状基本不变，物质呈干粉状态，无干缩
晶态升华
� 能除去物质中95～99%的水份，稳定性好，
高真空度
� 无菌状态下完成干燥、解吸附水份和全压塞等操作
腔体密闭
5
什么是真空冷冻干燥？
� 真空冷冻干燥
真空冷冻干燥就是把含有大量水份物质，预先进 行降温冻结成固体，然后在一定真空条件下使水蒸汽直 接从固体中升华出来，而物质本身剩留在冻结时的冰架 中，因此它干燥后体积不变、疏松多孔冰在升华时要吸 收热量，引起制品本身温度下降而减慢升华速度，为了 增加升华速度，缩短干燥时间，必须要对产品进行适当 加热。
600
Freezing-->|<---------------Sublimation------------------>|<-------------Desorption
Shelf temp 搁板温度
500
Temperature (C)
0 -20
5
10
15
20
25
30
35
Prod temp 1 Prod temp 2 Shelf Temperature Condenser Temp
制品温度
装载
冻结
升华干燥
解析
15
低温冻结
过冷现像Supercooling：结晶时，实际结晶温度低 于理论结晶温度的现象.
Leabharlann Baidu
16
高真空
1克水 常温常压下 100Pa，-20℃下 体积 1 ml 1,200,000 ml
CLASSIFICATION LOW VACUUM MID VACUUM HIGH VACUUM EXTRA HIGH VACUUM EXTREMELY HIGH VACUUM
40
45
Product temp
300
制品温度
-40
Vapor Pressure (mbar)
200
Pressure 压力
-60
Pressure (mTorr)
100
Condenser temp 冷凝温度
-80 Cycle time
Vapor pressure 蒸汽压 0
Pressure (mB or mT)
6
什么是真空冷冻干燥？
� 升华: 直接由固态到气态
7
一、冻干原理-水的三相图
融化
蒸发
升华
8
二、冻干机
小 中
大
9
二、冻干机
Tofflon Lyo-50
10
二、冻干机-维持低温与高真空
Shelves
1.箱体搁板
Condenser
2.冷凝器/捕水器
Valve
Vacuum Pump
3.真空泵
Temp control
4.压缩机
4.加热/冷却
11
东富龙冻干机
进气阀 过滤器 捕水器 冻干箱 中隔阀
真空泵
换热器
压缩机
12
二、冻干机-冻干过程
液
固
干燥
干粉
压塞
13
二、冻干机-冻干过程
冻结
共晶点以下:-30°C
升华干燥 解析干燥
稍高于共晶点: 0°C
不破坏活性: 20°C( 去除结合水)
干燥完毕
是否压塞
14
二、冻干机-冻干过程
28
三、设备使用操作
29
三、设备使用操作
30
三、设备使用操作
31
32
33
34
35
36
关机
� 按相反顺序关电源 � 关冷却水 � 排水阀
37
38
PRESSURE RANGE 760 Torr …1 Torr 1 Torr … 10-3 Torr 10-3 Torr … 10-7 Torr 10-7 Torr … 10-10 Torr 10-10 Torr … (Less) 100kPa … 100Pa 100Pa … 0.1Pa 0.1Pa … 10レPa 10レPa ~ 104レPa 104レPa … (Less)
0
400
20
冻干曲线对产品的影响
21
冻干技术的应用
医药 食品
生物标本
档案
22
三、设备使用操作
总电
总电
压缩泵
23
三、设备使用操作
1. 开机
UPS
电缆开关
冷 水 阀
近/远
24
三、设备使用操作
2. 样品准备:
冻干盘
西林瓶
25
三、设备使用操作
� 装样:
26
三、设备使用操作-软件
27
三、设备使用操作
30Pa
17
加热-升华热
335kJ/kg水
4.2kJ/kg·℃
2520kJ/kg水
18
加热-升华热
温度 ℃ 0 -10 -20 -30 -40 升华热 kJ/kg 2834 2837 2838 2839 2840 饱和蒸气压 Pa 610 260 103 38 13
19
冻干曲线
40 20
Alpha-1 MP 1g in molded vial
2010-06-02
冷冻干燥 LYOPHILIZATION
SHANDONG TOPSCIENCE
***** Department
1
� 冷干原理 � 冷干机 � 设备使用操作
2
一、冻干原理
� 干燥分类 a.自然干燥:
风干 阴干 晒干
b.人工干燥: 烘箱 远红外干燥 真空干燥 冷冻升华干燥
3
一、冻干原理
传统干燥方法特点:
优点 大批量 小成本 技术简单 缺点
成分改变 外观改变 干燥不彻底 干缩和干裂 表面硬化 多孔性形成 颜色改变
4
一、冻干原理
对于生物制品等： � 不产生变性或分解
低温，条件温和
� 体积、形状基本不变，物质呈干粉状态，无干缩
晶态升华
� 能除去物质中95～99%的水份，稳定性好，
高真空度
� 无菌状态下完成干燥、解吸附水份和全压塞等操作
腔体密闭
5
什么是真空冷冻干燥？
� 真空冷冻干燥
真空冷冻干燥就是把含有大量水份物质，预先进 行降温冻结成固体，然后在一定真空条件下使水蒸汽直 接从固体中升华出来，而物质本身剩留在冻结时的冰架 中，因此它干燥后体积不变、疏松多孔冰在升华时要吸 收热量，引起制品本身温度下降而减慢升华速度，为了 增加升华速度，缩短干燥时间，必须要对产品进行适当 加热。
600
Freezing-->|<---------------Sublimation------------------>|<-------------Desorption
Shelf temp 搁板温度
500
Temperature (C)
0 -20
5
10
15
20
25
30
35
Prod temp 1 Prod temp 2 Shelf Temperature Condenser Temp