Waters 2996二极管矩阵检测器

器测检阵矩管极二6 9 9 2 s r e t a W

概述

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硬件简介

2996的特点

操作原理

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方法开发时的考虑z

M a s s L y n x 控制

器测检A D P 6 9 9 2 s r e t a W

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2996 二极管矩阵检测器指标 波长范围: 190 t o 800 n m 灯: 氘灯 二极管: 512 光谱分辨率: 1.2 n m 流动池:

标准配置: 10 m m 池长, 8 u L 体积

半制备池: 3 m m 池长, 2.5 u L 体积

微径池: 3 m m 池长, 2.5 u L 体积

惰性池: 10 m m 池长, 8 u L 体积

高压池: 10 m m 池长, 8 u L 体积

I E E E -488 接口: 通过M a s s L y n x 软件控制

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2996 二极管矩阵检测器的开启过程

点灯, 指示灯点亮

诊断, 检查校准

状态灯点亮,处于准备状态

稳定1小时后可用于收集数据

2996 P D A 检测器的光

路

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L a m p o p t i c s (灯光学部件): 将氘光源发出的光聚焦通过分光器到达流池.z

B e a m s p l i t t e r a n d r e f e r e n c e d i o d e (分光器和参比二极管): 将一部分光反射到参比二极管,它用于测量氘灯发出的光强度,检测器用此测量值保证灯能量输出是一个常数.z

F l o w c e l l a s s e m b l y (流动池): 是流路的一部分,多色光束通过流动池.z

S p e c t r o g r a p h i c m i r r o r a n d m a s k (光谱仪面镜和挡板):面镜将穿过流动池的光聚焦到位于光谱仪光学部件入口处的狭缝.面镜挡板确定聚焦于光谱仪面镜上的光束.z

A p e r t u r e (狭缝): 控制到达光电二极管的光强度和波长分辨率.狭缝宽度为50 u m .z

S h u t t e r a s s e m b l y (快门): 防止采样和校正期间以外的到达光电二极管的光进入.z

G r a t i n g (光栅): 将多色光分散成为谱带并将其聚焦到光电二极管矩阵的平面上.z

S e c o n d -o r d e r f i l t e r (二次滤波器): 降低二级反射的紫外光(低于350 n m ) 对观察的可见光(高于350 n m )强度的贡献.z

P h o t o d i o d e a r r a y (光电二极管矩阵): 线性排列的512个二极管矩阵. 二极管的宽度和间隔提供1.2n m 的单波长分辨率.

L a m p

S h u t t e r F l o w C e l l

S l i t

G r a t i n g

P h o t o d i o d e A r r a y

P h o t o d i o d e A r r a y O p t i c s

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每个光电二极管作为一个保留固定量电荷的电容器. z

当光撞击光电二极管时它就会放电. 放电量取决于到达光电二极管的光量. z

光电二极管于是重新充电,充电所需的电量与在一定的时间间隔(由二极管曝光时间指定)内穿过流动池的光量成正比.z

每次进样都进行以下程序: 快门关闭, 阻挡到达光电二极管的光并记录暗电流, 即,没有光到达时光电二极管的能量损失. 打开快门, 核对仅有流动相时光电二极管的光能量并记录参比光谱. 由色谱柱分离出的样品进入流动池,会阻挡一部分到达光电二极管的光.被阻挡的光越多,吸光度越大. 吸光度可由下式计算: A = -l o g [(S n -D n )/(R n -D n )] 其中 S = 分析样品期间得到的信号 D = 暗电流测定期间得到的信号 R = 由参比光谱得到的信号 n = 二极管的数目

L a m p

S h u t t e r F l o w C e l l

S l i t

G r a t i n g

P h o t o d i o d e A r r a y

P h o t o d i o d e A r r a y O p t i c s

z 什么是曝光时间?

2996 对每个二极管再充电而且一次只读取一个二极管的

再充电电流. 读取两个单独二极管的时间间隔就是曝光时间. 2996连续读取全部二极管最少需要11毫秒. 曝光时间的范围是11 到500 毫秒. 下面是一个关于曝光时间怎样起作用的例子,假定曝光时间设定为50 毫秒:

对

1号二极管再充电并读取再充电电流. 对2号二极管再充电并读取再充电电流. 连续对其余全部二极管再充电并读取再充电电流. 这一序列需要11 毫秒. 检测器要等候39 毫秒(50-11) 然后再对1号二极管再充电并读取再充电电流.

L a m p

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S l i t

G r a t i n g

P h o t o d i o d e A r r a y

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z 如何设定曝光时间?

仪器方法中的自动曝光参数允许2996根据灯能量、氘光谱、流动相吸光率及所选的波长范围,计算再充电全部二极管所需的最佳曝光时间.曝光时间被调整到氘光谱在230 n m 处的最大值为满刻度量程的85 %. A u t o E x p o s u r e 可确保光电二极管不会由于感光过度而饱和,确保光电二极管在正常的,暗电流放电的范围之上运转.z 曝光时间和采样速率之间的关系是什么? 采样速率是报给M a s s L y n x 的每秒数据点的数目. 在采样速率间隔期间读取光电二极管的次数取决于曝光时间. 例如,若曝光时间是25毫秒而采样速率是1个点/秒,则每个数据点的读取次数为: 1000 m s e c /25 m s e c = 40, 这些读取被平均化并被报告为一个数据点.