仪器分析试卷3及答案D
仪器分析 第三版 答案(共176张PPT)
答:
R=tR(2)tR(1) =1n( 1)(k)
1 2(Y 1Y2) 4
1k
分离度同时体现了选择性与柱效能,即热力学因素和动力学因 素,将实现分离的可能性与现实性结合了起来.
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9.能否根据理论塔板数来判断分离的可能性?为什么?
答: 不能,有效塔板数仅表示柱效能的高低,柱分离能力发挥程 度的标志,而分离的可能性取决于组分在固定相和流动相之 间分配系数的差异.
当流速较小时，分子扩散 (B 项 ) 就成为色谱峰扩张的主要因素，此时应采用相对分子 质量较大的载气 (N2 ， Ar ) ，使组分在载气中有较小 的扩散系数。而当流速较大时， 传质项 (C 项 ) 为控制因素，宜采用相对分子质量较小的载气 (H2 ,He ) ，此时组分在 载气中有较大的扩散系数，可减小气相传质阻力，提高柱效。
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10.试述色谱分离基本方程式的含义,它对色谱分离有什么指导意义?
答:色谱分离基本方程式如下:
R=1 4
n(1)1 ( kk)
它表明分离度随体系的热力学性质(和k)的变化而变化,同时与色谱柱条 件(n改变)有关>
(1)当体系的热力学性质一定时(即组分和两相性质确定),分离度与n的平 方根成正比,对于选择柱长有一定的指导意义,增加柱长可改进分离度,但 过分增加柱长会显著增长保留时间,引起色谱峰扩张.同时选择性能优良 的色谱柱并对色谱条件进行优化也可以增加n,提高分离度.
(4)具有较高的选择性,即对沸点相同或相近的不同物质有尽可能高的分离能力. (5)化学稳定性好,不与被测物质起化学反应. 担体的表面积越大,固定液的含量可以越高.
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12. 试比较红色担体与白色担体的性能,何谓硅烷化担体?它有何优点? 答:
2018年自考《仪器分析(三)》试题及答案
(1) 单质 (2) 纯物质
(3) 混合物 (4) 任何试样
10 以下四种气体不吸收红外光的是 ( )
(1)H2O (2)CO2 (3)HCl (4)N2
仪器分析试卷及答案(精华版)
安徽工程大学适用轻化工程专业（染整方向）一、选择题1.所谓真空紫外区,所指的波长范围是( )(1)200～400nm (2)400～800nm(3)1000nm (4)10～200nm4.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的( )(1)能量越大(2)波长越长(3)波数越大(4)频率越高9.下列化合物的1HNMR谱, 各组峰全是单峰的是( )(1) CH3-OOC-CH2CH3 (2) (CH3)2CH-O-CH(CH3)2(3) CH3-OOC-CH2-COO-CH3 (4) CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH311.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于( )(1) 分子的振动(2) 分子的转动(3) 原子核外层电子的跃迁(4) 原子核内层电子的跃迁12. 磁各向异性效应是通过下列哪一个因素起作用的( ) (1) 空间感应磁场(2) 成键电子的传递(3) 自旋偶合(4) 氢键13.外磁场强度增大时,质子从低能级跃迁至高能级所需的能量( )(1) 变大(2) 变小(3) 逐渐变小(4) 不变化15.某化合物Cl-CH2-CH2-CH2-Cl的1HNMR谱图上为( )(1) 1个单峰(2) 3个单峰(3) 2组峰: 1个为单峰, 1个为二重峰(4) 2组峰: 1个为三重峰, 1个为五重峰二、填空题1. 核磁共振的化学位移是由于_______________________________________ 而造成的，化学位移值是以_________________________________为相对标准制定出来的。
4.在分子（ＣH3）2ＮＣＨ＝ＣH2中, 它的发色团是_____________________________,在分子中预计发生的跃迁类型为_________________________________________。
三、计算题1.计算化合物（如下式）的紫外光区的最大吸收波长。
仪器分析试卷3.
一、选择题（18分）1. 色谱柱柱长增加，其他条件不变时，会发生变化的参数有（）A. 选择性B. 分离度C. 塔板高度D. 分配系数２．其它条件相同，理论塔板数增加1倍，则相邻峰的分离度将（）12A．减少为原来的 B．增加1倍C．增加到倍 Ｄ．不变2３．反相键合相色谱是指 ( )Ａ．固定相为极性，流动相为非极性Ｂ．固定相的极性远小于流动相的极性Ｃ．被键合的载体为极性，键合的官能团的极性小于载体极性Ｄ．被键合的载体为非极性，键合的官能团的极性大于载体极性４．速率理论常用于 ( )Ａ．塔板数计算 Ｂ．色谱流出曲线形状的解释Ｃ．塔板高度计算 D．解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关５．在直接电位法中的指示电极，其电位与被测离子的活度的关系为 ( )Ａ．无关 Ｂ．成正比 Ｃ．与其对数成正比 Ｄ．符合能斯特公式６．关于离子选择电极的响应时间，不正确的说法是（）A浓试样比稀试样长B光滑的电极表面和较薄的膜相会缩短响应时间C共存离子对响应时间有影响D一定范围内温度升高会缩短响应时间７．氨气敏电极是以0.01mol/L氯化铵中介溶液，指示电极可选用（）A．银—氯化银电极 B．晶体膜氯电极Ｃ．氨电极 D．pH玻璃电极８．在下列极谱分析操作中哪一项是错误的?（）Ａ．通N2除溶液中的溶解氧Ｂ．加入表面活性剂消除极谱极大Ｃ．在搅拌下进行减小浓差极化的影响Ｄ．恒温消除由于温度变化产生的影响９．电解分析的理论基础是（）Ａ．电解方程式 Ｂ．法拉第电解定律Ｃ．Fick扩散定律 Ｄ．Ａ、Ｂ、Ｃ都是其基础二. 填空题 (12 分)1．气相色谱柱中载气线速较大时，影响板高的主要因素是传质阻力项。
2．用非极性色谱柱分离非极性组分时, 分子间作用力主要是色散力。
3．pH 玻离电极在使用前必须用蒸馏水浸泡。
4．残余电流主要是由充电电流或电容电流_和试剂中杂质的电解电流组成。
5．原子发射光谱的产生是由于原子的外层电子在不同能态间跃迁。
三. 名词解释 (10分)1．死时间1.不被固定相吸附或溶解的组分，(2分)从进样开始到柱后出现浓度最大值时所需要的时间。
仪器分析试期末考试试卷答案
仪器分析试题库3参考答案一、选择题1.C2.C3.A4.C5.A6.C7.D8.D9.C 10.A 11.B 12.C 13.B 14.A 15.C 16.D 17.D 18.E 19.C 20.D 21.C 22.D 23.E 24.A 25.C 26.E 27.A 28.C 29.D 30.C二、解释下列名词1.摩尔吸光系数：在吸光分析中，是吸光物质在特定波长和溶剂的情况下的一个特定常数，在数值上等于1moℓ·L-1吸光物质在1cm光程中的吸光度。
其单位为L·moℓ-1·cm-1。
2.发色团：凡是能导致化合物在紫外及可见光区产生吸收的基团，主要是具有不饱和或未成对电子的基团。
3.非红外活性振动：分子振动不能引起偶极矩变化，分子不能吸收红外辐射，这样的振动为非红外活性振动。
4.保留时间：从进样开始到色谱峰最大值出现时所需要的时间，称为保留时间，用符号t R 表示，是物质定性的指标。
5.死体积：不被保留的组分通过色谱柱所消耗的流动相的体积，可由死时间确定。
6.共振线：在AAs法中，由基态电子从基态能级跃迁至第一激发态所产生的吸收谱线称为共振线，是特征线。
7.激发电位和电离电位：将原子中的一个外层电子从基态跃迁至激发态所需的能量称为激发电位，通常以ev为单位。
使原子电离所需要的最小能量称为电离电位（U），也用ev为单位。
8.原子线和离子线：原子线：原子的外层电子跃迁时发射的谱线叫原子线。
离子线：原子最外层电子激发到无穷远处，剩下的离子的外层电子跃迁时发射的谱线叫离子线。
9.半波电位：就是电流等于扩散电流一半时的电位，在一定组分和浓度的底液中，任一物质的可逆极谱波的半波电位是一个常数，不随该物质的浓度变化而变化。
10.支持电解质：在电解液中加入能消除迁移电流，并在该条件下不能起电解反应的惰性电解质称为支持电解质。
11.极谱波：极谱法是通过极谱电解过程所获得的电流一电压（i一V）曲线来实现分析测定的，所得的这条曲线称为极谱波。
仪器分析 考试参考题3及答案
参考题3一、选择题（20分）1. 分析工业废水中的二甲基亚砜和丙烯腈，宜采用的检测器为（）。
（A）PDA （B）ECD （C）TCD （D）ELSD2. 5 mg/kg相当于（）。
（A）5µs/mg （B）5 µs/kg（C）5 mg/L（D）5 µg/g3. 选出具有离子阱质量分析器的气相色谱质谱联用仪（）。
（A）LC/MS/MS（B）LC/MS（C）GC/MS/MS （D）GC/MS n4. 气相色谱仪外部管线检漏常用（）。
（A）石油醚（B）肥皂水（C）异丙醇（D）全氟三丁胺5. 在色谱法中，常用于定量的参数是（）。
（A）保留时间（B）半峰宽（C）峰面积（D）相对保留值6. 红外光谱产生的条件是分子的（）发生变化。
（A）电子跃迁（B）极化率（C）吸光度（D）偶极矩7. 自旋量子数等于（）的原子核比较适用于核磁共振波谱分析。
（A）100 （B）10 （C）1/2 （D）08. 在离子色谱分析中，使用电导检测器时水峰为倒峰，原因是水的（）比淋洗液的小。
（A）电压值（B）电流值（C）电导值（D）电阻值9. 傅立叶变换是将（）谱转变为（）谱。
（A）时域；频域（B）频域；时域（C）紫外；红外（D）红外；紫外10. 采用反相高效液相色谱法分离苯、甲苯、二甲苯，其中二甲苯的保留时间最长是因为（）。
（A）极性强（B）易溶于水（C）在固定相中相对分配系数大（D）有同分异构体二、填空题（20分）1. 反相高效液相色谱法的固定相通常为、。
2. 如果质谱仪的真空度达不到要求，水峰和氮峰强度比为。
判断漏气的部位可采用。
3. 气相色谱用固定液按照极性通常可分为，，三种类型；代表性的品牌分别为，，。
4. 极谱分析属于滴汞电极的。
5. 重金属铅、镉通常采用原子吸收光谱法的原子化法测定。
6. 标准物质是该化合物的纯品。
7. 在质谱图上，有些化合物的峰、峰可能是同一个峰。
8. 色谱仪是质谱仪的理想，质谱仪是色谱仪的理想。
仪器分析习题解答
分析化学（仪器分析部分）（第三版）部分答案主编：曾泳淮高等教育出版社目录C ontent第2章光学分析法导论 (3)第3章原子发射光谱法 (7)第4章原子吸收光谱法 (10)第5章紫外-可见吸收光谱法 (18)第6章红外光谱法 (22)第7章分子发光分析法 (25)第8章核磁共振波谱法 (29)第9章电分析化学法导论 (34)第10章电位分析法 (36)第11章电解与库仑分析法 (41)第12章伏安法与极谱法 (44)第13章电分析化学的新进展 (47)第14章色谱分析法导论 (48)第15章气相色谱法 (55)第16章高效液相色谱法 (58)第17章质谱法 (64)第18章其他仪器分析法 (68)第2章光学分析法导论【2-1】解释下列名词。
（1）原子光谱和分子光谱（2）发射光谱和吸收光谱（3）闪耀光栅和闪耀波长（4）光谱通带答：（1）原子光谱：由原子能级之间跃迁产生的光谱称为原子光谱。
分子光谱：由分子能级跃迁产生的光谱称为分子光谱。
（2）发射光谱：原来处于激发态的粒子回到低能级或基态时，往往会发射电磁辐射，这样产生的光谱为发射光谱。
吸收光谱：物质对辐射选择性吸收而得到的原子或分子光谱称为吸收光谱。
（3）闪耀光栅：当光栅刻划成锯齿形的线槽断面时，光栅的光能量便集中在预定的方向上，即某一光谱级上。
从这个方向探测时，光谱的强度最大，这种现象称为闪耀，这种光栅称为闪耀光栅。
闪耀波长：在这样刻成的闪耀光栅中，起衍射作用的槽面是个光滑的平面，它与光栅的表面一夹角，称为闪耀角。
最大光强度所对应的波长，称为闪耀波长。
（4）光谱通带：仪器出射狭缝所能通过的谱线宽度。
【2-2】简述棱镜和光栅的分光原理。
【2-3】简述光电倍增管工作原理。
答：光电倍增管工作原理：1）光子透过入射窗口入射在光电阴极K上。
2）光电阴极电子受光子激发，离开表面发射到真空中。
3）光电子通过电子加速和电子光学系统聚焦入射到第一倍增极D1上，倍增极将发射出比入射电子数目更多的二次电子，入射电子经N级倍增极倍增后光电子就放大N次方倍。
(完整版)仪器分析试题库及答案
《仪器分析》模拟考试试题(1)一、填空题：(每空1分，共20分)1 .按被作用物质的本质可分为 —分子—光谱和—原子—光谱。
2•色谱分析中有两相，其中一相称为 —流动相另一相称为 —固定相各组分就在两 相之间进行分离。
3.在气相色谱分析中用热导池作检测器时，宜采用 _ H 2_作载气，氢火焰离子化检测器进行 检测时，宜用_ N 2—作载气。
4•在色谱分析中，用两峰间的距离来表示柱子的 _选择性_,两峰间距离越—大__,则柱子 的_选择性—越好，组分在固液两相上的 _热力学_性质相差越大。
5•红外光谱图有两种表示方法，一种是 —透过率谱图_，另一种是—吸光度谱图__。
6•红外光谱法主要研究振动中有 — 偶极矩___变化的化合物，因此，除了 — 单分子—和—同核 分子—等外，几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。
7.原子发射光谱是由_电热能对气态原子外层电子的激发 _跃迁产生的，线光谱的形成原因 是—原子、离子外层电子产生的跃迁 ____________ 。
&影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是 — 入射光的波长 —。
9•多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量，这是基于 __各组分在同一 波长下吸光度有加合性_。
10•原子吸收光谱是由 气态物质中基态原子的外层电子 的跃迁而产生的。
二、选择题：(每小题2分，共40分) (A ) 1.分子中电子跃迁的能量相当于A 紫外/可见光B 近红外光C 微波D 无线电波(D ) 2.在气相色谱法中，用于定量的参数是A •保留时间 B.相对保留值 C.半峰宽 D.峰面积(B ) 3.在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用？A.组分与载气B.组分与固定相C.组分与组分D.载气与固定相(A ) 4.在气相色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是A.调整保留时间B.死时间C.相对保留值D.保留指数(C ) 5.衡量色谱柱柱效能的指标是A.分离度B.容量因子C.塔板数D.分配系数(C ) 6.乙炔分子的平动、转动和振动自由度的数目分别为A. 2,3,3B. 3,2,8C. 3,2,7D. 2,3,7B ) 7.在醇类化合物中，O — H 伸缩振动频率随溶液浓度的增加，向低波数方向位移 的原因是A.溶液极性变大 C.诱导效应随之变大 (A ) 8.下述哪种元素的发射光谱最简单?A.钠B.镍A ) 9.光度分析中，在某浓度下以 透光度为C. 2T D .P T(C ) 10.用原子吸收光度法测定铷时，加入 1%的钠盐溶液，其作用是A.减小背景B.释放剂C.消电离剂D.提高火焰温度三、简答题：(每小题5分，共20分)1•在液相色谱中，提高柱效的途径有哪些？其中最有效的途径是什么?答：在液相色谱中，要提高柱效，必须提高柱内填料的均匀性和减小粒度以加快传质速率。
仪器分析试卷及答案（全）教学文案
仪器分析试卷及答案（全）教学文案仪器分析试卷及答案(全)一、选择题1.所谓真空紫外区,所指的波长范围是 ( )(1)200～400nm (2)400～800nm (3)1000nm (4)10～200nm2.比较下列化合物的UV－VIS吸收波长的位置（λmax ）( )(1) a>b>c (2) c>b>a (3)b>a>c(4)c>a>b3.可见光的能量应( )(1) 1.24×104～1.24×106eV (2) 1.43×102～ 71 eV(3) 6.2 ～ 3.1 eV (4) 3.1 ～ 1.65 eV4.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的 ( )(1)能量越大 (2)波长越长 (3)波数越大 (4)频率越高5.荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度 ( ) (1) 高 (2) 低 (3) 相当 (4) 不一定谁高谁低6. 三种原子光谱(发射、吸收与荧光)分析法在应用方面的主要共同点( ) (1)精密度高,检出限低 (2)用于测定无机元素(3)线性范围宽 (4)多元素同时测定7.当弹簧的力常数增加一倍时,其振动频率 ( )(1) 增加倍(2) 减少倍 (3) 增加0.41倍 (4) 增加1倍8. 请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高？ ( )9.下列化合物的1HNMR谱, 各组峰全是单峰的是 ( )(1) CH3-OOC-CH2CH(2) (CH3)2CH-O-CH(CH3)2(3) CH3-OOC-CH2-COO-CH3(4) CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH310. 某化合物的相对分子质量M r=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物可能的分子式为 ( )(1) C4HO (2) C3H4O2(3) C3H6NO (4) (1)或(2)11.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于 ( )(1) 分子的振动 (2) 分子的转动(3) 原子核外层电子的跃迁 (4) 原子核内层电子的跃迁12. 磁各向异性效应是通过下列哪一个因素起作用的( )(1) 空间感应磁场 (2) 成键电子的传递 (3) 自旋偶合 (4) 氢键13.外磁场强度增大时,质子从低能级跃迁至高能级所需的能量 ( ) (1) 变大 (2) 变小 (3) 逐渐变小 (4) 不变化14. 某化合物在一个具有固定狭峰位置和恒定磁场强度B的质谱仪中分析, 当加速电压V慢慢地增加时, 则首先通过狭峰的是: ( )(1) 质量最小的正离子 (2) 质量最大的负离子(3) 质荷比最低的正离子 (4) 质荷比最高的正离子15.某化合物Cl-CH2-CH2-CH2-Cl的1HNMR谱图上为 ( )(1) 1个单峰 (2) 3个单峰(3) 2组峰: 1个为单峰, 1个为二重峰 (4) 2组峰: 1个为三重峰, 1个为五重峰二、填空题1. 核磁共振的化学位移是由于_______________________________________ 而造成的，化学位移值是以_________________________________为相对标准制定出来的。
（完整版）仪器分析试卷3及答案
（完整版）仪器分析试卷3及答案仪器分析试卷⼀、填空题1.光谱是由于物质的原⼦或分⼦在特定能级间的跃迁所产⽣的，故根据其特征光谱的（波长(或波数、频率)）进⾏定性或结构分析；⽽光谱的（强度（或⿊度、峰⾼））与物质的含量有关，故可进⾏定量分析。
2.在AAS分析中，只有采⽤发射线半宽度⽐吸收线半宽度⼩得多的（锐线光源），且使它们的中⼼频率⼀致，⽅可采⽤测量（峰值吸收）来代替测量积分吸收的⽅法。
3.物质的紫外吸收光谱基本上是其分⼦中（⽣⾊团）及（助⾊团）的特性，⽽不是它的整个分⼦的特性。
4.⼀般⽽⾔，在⾊谱柱的固定液选定后，载体颗粒越细则（柱效）越⾼，理论塔板数反映了组分在柱中（分配平衡）的次数。
5.库仑分析的必要条件是电流效率为（ 100% ）。
6. 按照极化产⽣的原因可把极化分为（浓差极化）和（电化学极化）。
7. 元素光谱图中铁谱线的作⽤是（元素光谱图中的铁光谱线为波长标尺，可为查找谱线时作对照⽤。
）⼆．选择题：1.分光光度计的可见光波长范围时: ( B )A.200nm~400nm;B.400nm~800nm;C.500nm~1000nm;D.800nm~1000nm2.在直接电位法分析中，指⽰电极的电极电位与被测离⼦活度的关系为（D ）A.与其对数成正⽐；B.与其成正⽐；C.与其对数成反⽐；D.符合能斯特⽅程式。
3.极谱分析中在溶液中加⼊⽀持电解质是为了消除( B )A.极谱极⼤电流；B. 迁移电流；C. 残余电流；D. 充电电流。
4.在原⼦发射光谱分析中，把⼀些激发电位低、跃迁⼏率⼤的谱线称为（A ）。
A.共振线；B.灵敏线；C.最后线；D.次灵敏线5. 在分⼦吸收光谱中，把由于分⼦的振动和转动能级间的跃迁⽽产⽣的光谱称作（ C ）。
A.紫外吸收光谱（UV）；B.紫外可见吸收光谱；C.红外光谱（IR）；D.远红外光谱.6.某物质能吸收红外光波，产⽣红外吸收光谱图，那么其分⼦结构中必定（C）。
A.含有不饱和键；B.含有共轭体系；C.发⽣偶极矩的净变化；D.具有对称性。
仪器分析考试题库及答案(三)
仪器分析考试题库及答案一、单项选择题（46分，每小题2分，第9小题两空各1分）1、在原子发射光谱分析（简称AES）中，光源的作用是对试样的蒸发和激发提供所需要的能量。
若对某种低熔点固体合金中一些难激发的元素直接进行分析，则应选择（）。
①直流电弧光源，②交流电弧光源，③高压火花光源，④电感耦合等离子体（简称ICP）光源2、在AES分析中，把一些激发电位低、跃迁几率大的谱线称为（）。
①共振线，②灵敏线，③最后线，④次灵敏线3、待测元素的原子与火焰蒸气中其它气态粒子碰撞引起的谱线变宽称为（）。
①多普勒变宽，②罗伦兹变宽，③共振变宽，④自然变宽4、在原子吸收光谱（简称AAS）分析中，把燃助比与其化学反应计量关系相近的火焰称作（）。
①中性火焰，②富燃火焰，③贫燃火焰，④等离子体炬焰5、为了消除AAS火焰法的化学干扰，常加入一些能与待测元素（或干扰元素）生成稳定络合物的试剂，从而使待测元素不与干扰元素生成难挥发的化合物，这类试剂叫（）。
①消电离剂，②释放剂，③保护剂，④缓冲剂6、为了同时测定废水中ppm级的Fe、Mn、Al、Ni、Co、Cr，最好应采用的分析方法为（）。
①ICP-AES，②AAS，③原子荧光光谱（AFS），④紫外可见吸收光谱（UV-VIS）7、在分子吸收光谱中，把由于分子的振动和转动能级间的跃迁而产生的光谱称作（）。
①紫外吸收光谱（UV），②紫外可见吸收光谱，③红外光谱（IR），④远红外光谱8、双光束分光光度计与单光束分光光度计比较，其突出的优点是（）。
①可以扩大波长的应用范围，②可以采用快速响应的探测系统，③可以抵消吸收池所带来的误差，④可以抵消因光源的变化而产生的误差9、在下列有机化合物的UV光谱中，C=O的吸收波长λmax最大的是（），最小的是（）。
O OH ①②O CH 3O O CH 3CH 2③④10、某物质能吸收红外光波，产生红外吸收光谱图，那么其分子结构中必定（ ）。
①含有不饱和键，②含有共轭体系，③发生偶极矩的净变化，④具有对称性11、饱和酯中C=O 的IR 伸缩振动频率比酮的C=O 振动频率高，这是因为（ ）所引起的。
(完整版)仪器分析试题及答案.docx
复习题库绪论1、仪器分析法：采用专门的仪器，通过测量能表征物质某些物理、化学特性的物理量，来对物质进行分析的方法。
（A） 2、以下哪些方法不属于电化学分析法。
A 、荧光光谱法B 、电位法C、库仑分析法D、电解分析法（B） 3、以下哪些方法不属于光学分析法。
A 、荧光光谱法B 、电位法C、紫外 -可见吸收光谱法 D 、原子吸收法（A） 4、以下哪些方法不属于色谱分析法。
A 、荧光广谱法B、气相色谱法C、液相色谱法D、纸色谱法5、简述玻璃器皿的洗涤方法和洗涤干净的标志。
答：（ 1）最方便的方法是用肥皂、洗涤剂等以毛刷进行清洗，然后依次用自来水、蒸馏水淋洗。
（ 3 分）（2）玻璃器皿被污染的程度不同，所选用的洗涤液也有所不同：如：①工业盐酸——碱性物质及大多数无机物残渣（ 1 分）②热碱溶液——油污及某些有机物（ 1 分）③碱性高锰酸钾溶液——油污及某些有机物（ 1 分）（3）洗涤干净的标志是：清洗干净后的玻璃器皿表面，倒置时应布上一层薄薄的水膜，而不挂水珠。
（ 3 分）6、简述分析天平的使用方法和注意事项。
答：（ 1）水平调节。
观察水平仪，如水平仪水泡偏移，需调整水平调节脚，使水泡位于水平仪中心。
（ 2 分）（2）预热。
接通电源，预热至规定时间后。
（ 1 分）（3）开启显示器，轻按ON 键，显示器全亮，约 2 s 后，显示天平的型号，然后是称量模式 0.0000 g。
（ 2 分）（4）称量。
按 TAR 键清零，置容器于称盘上，天平显示容器质量，再按TAR 键，显示零，即去除皮重。
再置称量物于容器中，或将称量物（粉末状物或液体）逐步加入容器中直至达到所需质量，待显示器左下角“0消”失，这时显示的是称量物的净质量。
读数时应关上天平门。
（ 2 分）（5）称量结束后，若较短时间内还使用天平（或其他人还使用天平），可不必切断电源，再用时可省去预热时间。
一般不用关闭显示器。
实验全部结束后，按OFF 键关闭显示器，切断电源。
仪器分析练习题03附答案
一、选择题1. 二氧化碳分子的平动、转动和振动自由度的数目分别为（）A. 3、2、4B. 2、3、4C. 3、4、2D. 4、2、32. 下列哪种化合物中C=O的伸缩振动频率最高（）A. RCORB. RCOClC. RCOHD. RCOF3. 不考虑费米共振等因素的影响，以下哪个基团的伸缩振动能产生最强的吸收（）A. C-HB. N-HC. O-HD. P-H4. 醇类化合物的O-H伸缩振动随溶液浓度的增加而移向低波数的原因是（）A. 溶剂的极性变大B. 形成分子间氢键C. 诱导效应随之增大D. 易产生共振耦合5. 下列哪种化合物中C=C的伸缩振动吸收强度最大（）A. R-CH=CH-R'（顺）B. R-CH=CH2C. R-CH=CH-R（顺）D.. R-CH=CH-R'（反）6. 酰胺类化合物C=O伸缩振动频率多出现在1680~1650 cm-1范围内，比醛酮的C=O伸缩振动频率低的原因是（）A. 诱导效应和形成分子间氢键B. 中介效应和形成分子间氢键C. 诱导效应和形成分子内氢键D. 中介效应和形成分子内氢键7. 红外光谱3040~3010 cm-1及1680~1620 cm-1区域有吸收，则最可能的是下列哪种化合物（）A. CH2B.CH3C.OD.OH8. 某化合物在紫外光区204 nm处有一弱吸收，在红外光谱的官能团区有如下吸收峰：3300 ~2500 cm-1宽而强的吸收峰，在1710 cm-1也有强吸收峰，该化合物可能是（）A. 醛B. 酮C. 羧酸D. 脂9. 某一化合物在UV区没有吸收，在红外光谱区的官能团有如下吸收峰：3000 cm-1左右，1650 cm-1,，则该化合物可能是（）A. 芳香族化合物B. 烯烃C. 醇D. 酮10. 在下列不同溶剂中测定羧酸的红外光谱时，C＝O伸缩振动频率出现最高的是（）A. 气体B. 正构烷烃C. 乙醚D. 乙醇11. 某化合物在UV区未见吸收，在IR上3400~3200 cm-1处有强吸收，该化合物可能是（）A. 羧酸B. 酮C. 醇D. 醚12.一种氯苯的红外光谱图在3100~3000 cm-1和900~700 cm-1间无吸收带，它的结构可能为（）A. 对二氯苯B. 间三氯苯C. 六氯苯D. 四取代氯苯13. 能确定苯环取代类型的两个谱带是（）A. 2000~1650cm-1和1300~1000 cm-1B. 3100~3000 cm-1和1600~1500 cm-1C. 2000~1650 cm-1和900~650 cm-1D. 3100~3000 cm-1和1300~1000 cm-114. 能作为色散型红外光谱仪色散元件材料是（）A. 玻璃B. 石英C. 卤化盐D. 红宝石15.下列哪个是傅立叶变换红外分光光度计中的必需元件（）A. 迈克尔逊干涉仪B. 玻璃棱镜C. 石英棱镜D. 氯化盐棱镜16. 时间域函数和频率域函数可采用以下哪种方式进行转换（）A. 测量峰面积B. 傅里叶变换C. 使用Michelson干涉仪D. 强度信号由A改为T17. 乙酰乙酸乙酯有酮式和烯醇式两种互变异构体，与烯醇式结构相对应的一组红外吸收峰为（）A. 1738 cm-1和1717 cm-1B. 3000 cm-1和1650 cm-1C. 3000 cm-1和1738 cm-1D. 1717 cm-1和1650 cm-118. 应用红外光谱法进行定量分析优于紫外可见光谱法的一点是（）A. 可以测量低含量组分B. 可测定物质范围广C. 灵敏度高D. 测定误差小19. 并不是所有与分子振动形式其对应的红外谱带都能被观察到，这可能是因为（）A. 分子既有振动运动，又有转动运动，太复杂B. 分子中有些振动能量是简并的C. 因为分子中有C、H、O 以外的原子存在D. 分子某些振动能量相互抵消了20. 以下四种气体不吸收红外光的是（）A. H2OB. CO2C. HClD. N221. 下列化合物中，C=O伸缩振动频率最高的是（）A.COCH3CH3CH3B.COCH3CH3C.COCH3D.COCH3CH322. 用红外吸收光谱法测定有机物结构时，试样应该是（）A. 单质B. 纯物质C. 混合物D. 任何试样23. 下列红外数据中，哪一组红外数据说明分子中存在末端双键（）A. 724和1650 cm-1B. 967和1650 cm-1C. 911和1650 cm-1D. 990、911和1645cm-124. 欲用红外光谱区别不同聚合度的高聚物HO[CH2-CH2-O]1500H和HO[CH2-CH2-O]2000H，下述的哪一种说法是正确的（）A. 用νOH 3400~3000cm-1宽峰的波数范围区别B. 用νCH<3000cm-1强度区别C. 用νCO1150~1070cm-1强度区别D. 以上说法均不正确25. 对于含n个原子的非线性分子，其红外谱中（）A. 有3n-6个基频峰B. 有3n-6个吸收峰C. 有≤3n-6个基频峰D. 有≤3n-6个吸收峰二、填空题1. 红外光谱区处在可见光区和微波区之间，习惯上又可将其细分为____________、____________、____________；其中我们通常说的红外光谱是指____________，其波数范围是________________。
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气相色谱分析一．选择题1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( )A 保留值B 峰面积C 分离度D 半峰宽2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( )A 保留时间B 保留体积C 半峰宽D 峰面积3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( )A H2B HeC ArD N24. 热导池检测器是一种( )A 浓度型检测器B 质量型检测器C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( )A H2B HeC ArD N26、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。
A. 沸点差，B. 温度差，C. 吸光度，D. 分配系数。
7、选择固定液时，一般根据（）原则。
A. 沸点高低，B. 熔点高低，C. 相似相溶，D. 化学稳定性。
8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。
A. 调整保留值之比，B. 死时间之比，C. 保留时间之比，D. 保留体积之比。
9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。
A.内标法；B.外标法；C.面积归一法。
10、理论塔板数反映了（）。
A.分离度；B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。
11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（）A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器；C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。
12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（）A. 改变固定相的种类B. 改变载气的种类和流速C. 改变色谱柱的柱温D. （A）、（B）和（C）13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。
A. 没有变化，B. 变宽，C. 变窄，D. 不成线性14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（）A.样品中沸点最高组分的沸点，B.样品中各组分沸点的平均值。
仪器分析 第三版 课后答案
第二章气相色谱分析习题答案1.简要说明气相色谱分析的基本原理借助两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分？各有什么作用？载气系统：包括气源、气化净化和气体流速控制部件。
除去水、氧等有害物质，使流量按设定值恒定输出。
进样系统：包括进样器、气化室。
作用时将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化。
色谱柱和柱箱：包括温度控制装置。
作用是分离样品中的各组分。
检测系统：包括检测器、放大器、检测器的电源控温装置。
从色谱柱流出的各组分，通过检测器把浓度信号转变为电信号，经过放大器放大后送到数据处理装置得到色谱图。
记录及数据处理系统：将检测到的电信号经处理后，并显示。
3.当下列参数改变时：(1)柱长缩短，(2)固定相改变(3)流动相流速增加，(4)相比减少，是否会引起分配系数的改变？为什么？答：固定相改变会引起分配系数的改变，因为分配系数只与组分的性质及固定相与流动相的性质有关。
所以：(1)柱长缩短不会引起分配系数改变(2)固定相改变会引起分配系数改变(3)流动相流速增加不会引起分配系数改变(4)相比减少不会引起分配系数改变4.当下列参数改变时：(1)柱长增加，(2)固定相量增加，(3)流动相流速减小，(4)相比增大，是否会引起分配比的变化？为什么？答：k=K/β,而β=V M/V S,分配比除了与组分，两相的性质，柱温，柱压有关外，还与相比有关，而与流动相流速，柱长无关．故：(1)不变化，(2)增加，(3)不改变，(4)减小5.试以塔板高度H做指标，讨论气相色谱操作条件的选择解：提示：主要从速率理论(vanDeemerequation)来解释，同时考虑流速的影响，选择最佳载气流速.P13-24。
(1)选择流动相最佳流速。
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仪器分析试卷一、填空题1.光谱是由于物质的原子或分子在特定能级间的跃迁所产生的，故根据其特征光谱的（波长(或波数、频率)）进行定性或结构分析；而光谱的（强度（或黑度、峰高））与物质的含量有关，故可进行定量分析。
2.在AAS分析中，只有采用发射线半宽度比吸收线半宽度小得多的（锐线光源），且使它们的中心频率一致，方可采用测量（峰值吸收）来代替测量积分吸收的方法。
3.物质的紫外吸收光谱基本上是其分子中（生色团）及（助色团）的特性，而不是它的整个分子的特性。
4.一般而言，在色谱柱的固定液选定后，载体颗粒越细则（柱效）越高，理论塔板数反映了组分在柱中（分配平衡）的次数。
5.库仑分析的必要条件是电流效率为（ 100% ）。
6. 按照极化产生的原因可把极化分为（浓差极化）和（电化学极化）。
7. 元素光谱图中铁谱线的作用是（元素光谱图中的铁光谱线为波长标尺，可为查找谱线时作对照用。
）二．选择题：1. 分光光度计的可见光波长范围时: ( B )A.200nm~400nm;B.400nm~800nm;C.500nm~1000nm;D.800nm~1000nm2. 在直接电位法分析中，指示电极的电极电位与被测离子活度的关系为（D ）A.与其对数成正比；B.与其成正比；C.与其对数成反比；D.符合能斯特方程式。
3. 极谱分析中在溶液中加入支持电解质是为了消除( B )A.极谱极大电流；B. 迁移电流；C. 残余电流；D. 充电电流。
4. 在原子发射光谱分析中，把一些激发电位低、跃迁几率大的谱线称为（A ）。
A.共振线；B.灵敏线；C.最后线；D.次灵敏线5. 在分子吸收光谱中，把由于分子的振动和转动能级间的跃迁而产生的光谱称作（ C ）。
A.紫外吸收光谱（UV）；B.紫外可见吸收光谱；C.红外光谱（IR）；D.远红外光谱.6. 某物质能吸收红外光波，产生红外吸收光谱图，那么其分子结构中必定（C）。
A.含有不饱和键；B.含有共轭体系；C.发生偶极矩的净变化；D.具有对称性。
7. C ）光谱仪。
A.原子发射光谱仪；B.原子吸收光谱仪；C.紫外-可见分光光度计；D.红外光谱仪。
8. 在电动势的测定中盐桥的主要作用是( A )A．减小液体的接界电势B．增加液体的接界电势C．减小液体的不对称电势D．增加液体的不对称电势9．涉及色谱过程热力学和动力学两方面因素的是（B ）。
A. 保留值；B. 分离度；C. 相对保留值；D. 峰面积10. 若在一个1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为0.68，若要使它们完全分离，则柱长(m) 至少应为( C )A.0.5；B.2 ；C.5；D.9。
11. 分析线和内标线符合均称线对的元素应该是( D )A. 波长接近；B.挥发率相近；C. 激发温度相同；D.激发电位和电离电位相近。
12. 气－液色谱法，其分离原理是（B ）A. 吸附平衡；B. 分配平衡；C. 离子交换平衡；D. 渗透平衡。
13.下列方法中，那个不是气相色谱定量分析方法：( D )A．峰面积测量B．峰高测量C．标准曲线法D．相对保留值测量14．选择固定液的基本原则是：( A )A．相似相溶B．待测组分分子量C．组分在两相的分配D．流动相分子量15. 气相色谱仪分离效率的好坏主要取决于何种部件：( B )A．进样系统B．分离柱C．热导池D．检测系统16. 还原极谱波的半波电位是：( C )A.扩散电流为极限电流一半时的电极电位；B.溶液里氧化态离子的浓度减少到一半时的电位；C.电极表面还原态离子的浓度是溶液里氧化态离子的一半时的电位；D.从极谱波起始电位到终止电位一半处的电极电位。
17. 先电解富集，后电解溶出的电分析方法是（D ）A.电导分析法;B.电重量分析法;C.电位分析法;D.溶出伏安法.18. 原子发射光谱的产生是由于（B ）A.原子次外层电子在不同能态间的跃迁;B.原子外层电子在不同能态间的跃迁C.原子外层电子的振动和转动D.原子核的振动19. pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于 ( A )A. 内外玻璃膜表面特性不同;B. 内外溶液中H+浓度不同;C. 内外溶液的H+活度系数不同;D. 内外参比电极不一样.20．用离子选择电极标准加入法进行定量分析时，对加入标准溶液的要求为( D )A. 体积要大，其浓度要高;B. 体积要小，其浓度要低;C. 体积要大，其浓度要低;D. 体积要小，其浓度要高.21. 库仑分析与一般滴定分析相比（ d ）A. 需要标准物进行滴定剂的校准;B. 很难使用不稳定的滴定剂C. 测量精度相近;D. 不需要制备标准溶液，不稳定试剂可以就地产生22．与法拉第电解定律有关的因素是( d )A. 温度和压力B. 电极材料和性质C. 粒子扩散系数D.电子转移数23. 以下跃迁中哪种跃迁所需能量最大？（ a ）A. σ→σ*;B. π→π*;C. n→σ* ;D. n→π*24. 极谱分析中，氧波的干扰可通过向试液中___1__而得到消除。
A. 通入氮气；B. 通入氧气；C. 加入硫酸钠固体；D. 加入动物胶。
三、简答题1. 什么叫锐线光源？在AAS分析中为什么要采用锐线光源？（6分）答：能发射出谱线强度大、宽度窄而又稳定的辐射源叫锐线光源。
在原子吸收光谱（AAS）分析中，为了进行定量分析，需要对吸收轮廓线下所包围的面积（即积分吸收）进行测定，这就需要分辨率高达50万的单色器，该苛刻的条件一般是难以达到的。
当采用锐线光源后，由于光源共振发射线强度大且其半宽度要比共振吸收线的半宽度窄很多，只需使发射线的中心波长与吸收线的中心波长一致，这样就不需要用高分辨率的单色器而只要将其与其它谱线分开，通过测量峰值吸收处的共振辐射线的减弱程度，即把共振发射线（锐线）当作单色光而测量其峰值吸光度即可用朗伯-比尔定律进行定量分析了。
【原子吸收法的定量依据是比尔定律，而比尔定律只适应于单色光，并且只有当光源的宽带比吸收峰的宽度窄时，吸收光和浓度的线性关系才成立。
然而即使使用一个质量很好的单色器，其所提供的有效宽带也更明显大于原子吸收线的宽度。
若采用连续光源的单色器分光的方法测定原子吸收则不可避免的出现非线性校正曲子线，且灵敏度也很低。
故原子吸收光谱分析中要用锐线光源。
】2. 试从原理和仪器上比较原子吸收分光光度法和紫外可见分光光度法的异同点。
（5分）答：相同点：（1）均属于光吸收分析方法，且符合比尔定律（2）仪器装置均由四部分组成（光源、试样器、单色器、检测及读数系统）不周点：（1）光源不同。
分光光度法是分子吸收（宽带吸收），采用连续光源，原子吸收是锐线吸收（窄带吸收），采用锐线光源（2）吸收池不同，且排列位置不同。
分光光度法吸收池是比色皿，置于单色器之后，原子吸收法则为原子化器，置于单色器之前。
3. 原子发射光谱仪器由哪几部分组成，其主要作用是什么？（5分）答：原子发射光谱分所用仪器装置通常包括光源、光谱仪和检测器三部分组成。
光源作用是提供能源，使物质蒸发和激发。
光谱仪作用是把复合光分解为单色光，即起分解作用。
检测器是进行光谱信号检测，常用检测方法有摄谱法和光电法。
摄谱法是用感光板记录光谱信号，光电法是用光电管增管等电子元件检测光谱信号。
4. 直流极谱法中的残余电流的原因是什么？它对极谱分析有什么影响？（5分） 答：原因：由于溶液中存在微量易在滴定汞电极上还原的杂质所致；由于存在电容电流所致影响：对于微量组分的测量发生困难，影响方法的灵敏度。
5. 何谓元素的共振线、灵敏线、最后线、分析线，它们之间有何联系？答：由激发态向基态跃迁所发射的谱线称为共振线(resonance line)。
共振线具有最小的激发电位，因此最容易被激发，为该元素最强的谱线。
(1分)灵敏线(sensitive line) 是元素激发电位低、强度较大的谱线，多是共振线(resonance line)。
(1分)最后线(last line) 是指当样品中某元素的含量逐渐减少时，最后仍能观察到的几条谱线。
它也是该元素的最灵敏线。
(1分)进行分析时所使用的谱线称为 分析线(analytical line)。
(1分)由于共振线是最强的谱线，所以在没有其它谱线干扰的情况下，通常选择共振线作为分析线。
(1分)四、简算题1、（6分）用原子吸收分光光度法测定某试样中的Pb 2+浓度, 取5.00 mL 未知Pb 2+试液, 置于50 mL 容量瓶中, 稀释至刻度, 测得吸光度为0.275. 另取5.00 mL 未知液和2.00 mL 50.0×10-6 mol.L -1的Pb 2+标准溶液, 也放入50 mL 容量瓶中稀释至刻度, 测得吸光度为0.650. 试问未知液中Pb 2+浓度是多少?答：设未知液中铅离子浓度为C x , 则:00.5000.5⨯⨯=X X C K A =X KC 1.0 = 0.275 （2分） 同理: 00.5000.2100.5000.56⨯⨯+⨯⨯=-X S C K A = 0.650 （2分）5610875.1100.2275.0650.0⨯=⨯=-=--K KA A X S L mol C X /1047.110875.11.0275.055-⨯=⨯⨯= (2分) 2. （4分）某同学用恒电位电解法电化学沉积CuSO 4水溶液中的铜于金电极表面时，消耗电量386库仑，费时10分钟。
问该水溶液中含铜量为多少？（已知F=96500, M Cu =64）(10分) 【0.128g 】3. （4分）由PH 玻璃电极测定pH=5.0的溶液，其电极电位为+0.0435V ,测定另一未知试液时电极电位则为+0.0145V ，电极的响应斜率每pH 改变为58.0mV ,求此未知液的PH 值。
（10分）【pH=5.5】4.（8分）在一只3.0米的色谱柱上, 分离一个样品的结果如下图:计算: (1) 两组分的调整保留时间t’R(1) 及t’R(2);(2) 用组分2计算色谱柱的有效塔板数n 有效及有效塔板高度H 有效;(3) 两组分的容量因子k 1及k 2;(4) 两组分的分离度;答：(1) t’R(1)=14 .0-1.0=13.0mint’R(2) = 18.0-1.0=17.0min （2分） (2) n 有效= 16(t’R(2)/W 2)2 =16×(17/1.0)2 = 4624(块)H 有效=L/n 有效=3.0×103/4624=0.65mm (2分)(3) k 1=t’R /t M = 13.0/1.0=131min 1mink2=t’R/t’M = 17.0/1.0=16 (2分)(4) R=[t R(2) – t R(1)]/0.5(W1+W2)=(18.0-14.0)/1.0= 4.0 (2分)。