气相色谱法测乙酸丁酯中杂质乙酸乙酯的含量
实验十 气相色谱法测定白酒中乙酸乙酯
气相色谱法测定白酒中乙酸乙酯含量测定一、实验目的1、掌握气相色谱法测定白酒中乙酸乙酯含量2、掌握气相色谱仪的结构及使用方法二、实验原理试样被汽化后，随同载气进入色谱柱，利用被测定的各组分在气液两相中具有不同的分配系数，在柱内形成迁移速度的差异而得到分离。
分离后的组分先后流出色谱柱，进入氢火焰离子化检测器，根据色谱图上各组分峰的保留值与标样对照进行定性，利用峰面积（或峰高），以内标法定量。
三、实验仪器及试剂仪器：CP 3900型气相色谱仪，备用氢火焰离子化检测器（FID）；色谱柱：SE-54色谱柱（50m*0.32mm*0..25mm），微量注射器：10微升试剂：乙醇，色谱纯（分析纯代替）。
配成60%乙醇水溶液；乙酸乙酯，色谱纯，作标样用。
2%溶液（用60%乙醇水溶液配制）；乙酸正丁酯，色谱纯，作内标用。
2%溶液（用60%乙醇水溶液配制）；四、实验步骤1、仪器的准备，色谱条件的确定：检测器温度：260℃；进样口温度：240℃；柱温程序：60℃保持1分钟，以3℃/分钟的速率升到90℃，然后以40℃/分钟升到220℃。
校正因子（f）的测定：吸取2%乙酸乙酯标准溶液1.0mL，移入100mL容量瓶中，然后加入2%内标液1.0mL，用60%乙醇溶液稀释至刻度。
上述溶液中乙酸乙酯和内标的浓度均为0.02%（体积分数）。
进行GC检测，记录乙酸乙酯和内标峰的保留值及其峰面积（或峰高），其比值计算出乙酸乙酯的相对校正因子（f）。
f= A1* d2/ A2* d1C= f* A3* C1*10-3/ A1C：试样中乙酸乙酯的质量浓度，g/L;f：乙酸乙酯的相对校正因子；A1：标样f值测定时内标的峰面积（或峰高）；A2：标样f值测定时乙酸乙酯的峰面积（或峰高）A3：试样中乙酸乙酯的峰面积（或峰高）A4：添加于酒样中内标的峰面积（或峰高）d2：乙酸乙酯的相对密度；d1：内标物的相对密度；C1：（添加在酒样中）内标的质量浓度，mg/L。
使用气相色谱法检测分析优质白酒中微量物质成分详细数据
使用气相色谱法检测分析优质白酒中微量物质成分详细数据气相色谱分析法是从20世纪70年代后期和80年代初期开始在白酒行业中广泛推广运用的，对推动白酒业的科技进步和生产发展起到了很重要的作用。
从气相色谱本身的发展而言，已从填充柱发展到毛细管柱，从只能分析白酒中的20多种物质发展到可分析百余种物质的水平，现做以下介绍。
一、乙醛乙醛似果香，生木气味，稍有剌激感，带涩，白酒中含量在0.15-0.3g/L，略高则带醒气味，正常时味净爽、微甜、较淡，略带酸味，含量超过0.45g/L，醒气味增强，剌激感增大，带辛辣味浓香型白酒含量在0.30g/L左右，酱香型白酒在0.60g/l左右，清香型白酒在0.l5g/L左右。
醛可以增强白酒的特性，提高酒的放香，并使白酒净爽、微甜，还能促进老熟反应，加速白酒的陈酿。
二、甲醇甲醇是毒性较强的一种物质，在前面常规分析中己讲过，色谱分析甲醇快速准确，所以现在以色谱分析代替常规分析，能更有效地加强白酒中甲醇含量的监控。
三、甲酸乙酯甲酸乙酯在白酒中的含量很微量，浓香型酒中0.lg/L左右，酱香型白酒0.2g/L左右，清香型白酒基本不含有甲酸乙酯。
它对白酒香味的贡献很大，似桃香或荔校昧，味酸略有涩感。
经测试浓香型白酒中含量在0.15g/L以下为好，有助前香，增加陈味的作用，超过0.15g/L后燥，并略带涩味。
四、乙酸乙酯乙酸乙酯是清香型白酒的主要香味成分在浓香型、酱香型等白酒中含量均很高，是形成白酒香味的重要物质，它们的含量在1-3g/L，具有苹果和香蕉的水果香气，含量过高或量比关系失调，会带来上水甘庶的香味，它能促进酒的放香，并有辛、糙感。
五、丙酸乙酯丙酸乙酯在白酒中含量很微量，一般在0.02g/L左右，似菠萝香，略有芝麻香，后味醇净，含量在0.05-0.1以肘香气更好，较浓、净、甜，味爽较长，但前香大。
六、丙酸甲酯丙酸甲酯在白酒中含量更微，一般均以mg/L计，为6mg/L在右，其香气似丙酸乙酯。
乙酸乙酯含量和醇含量的测定气相色谱法
乙酸乙酯含量和醇含量的测定气相色谱法1毛细管柱法1 .1方法提要用气相色谱法，在选定的工作条件下，样品经气化通过毛细管色谱柱，使其中各组分得到分离，用氢火焰离子化检测器检测。
测定定量校正因子，根据校正面积归一化法测定出乙酸乙酯和醇的含量，用卡尔·费休库仑法等方法测得的水分进行校正，得出乙酸乙酯和醇的含量。
1 .2试剂1 .2.1氢气:体积分数不低于99.9%，经硅胶与分子筛干燥、净化;1 .2.2氮气:体积分数不低于”.95%，经硅胶与分子筛干燥、净化;1 .2.3空气:经硅胶与分子筛干燥、净化。
1 .3仪器1 .3.1气相色谱仪:配有火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T 9722一2006中的有关规定;1 .3.2记录仪:色谱数据处理机或色谱工作站;1 .3.3进样器:微量进样器，0.5uL或1uL。
1 .4色谱柱及典型色谱操作条件推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件（GB/T 12717一2007）。
典型的毛细管柱色谱图见附录（GB/T 12717一2007），一些主要组分的相对保留值见附录（GB/T 12717一2007）。
其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件也可使用。
1. 5分析步骤启动气相色谱仪，参照（GB/T 12717一2007）所列色谱操作条件调试仪器，稳定后准备进样分析。
用进样器进样分析，用色谱数据处理机或积分仪处理计算结果。
1. 6定量方法校正面积归一化法。
相对校正因子的测定方法参见（GB/T 12717一2007）1. 7结果计算2.填充柱法2.1方法提要用气相色谱法，在选定的工作条件下，试料经气化通过填充色谱柱，使其中各组分得到分离，用热导检测器检测。
根据校正面积归一化法，得出乙酸乙酯和醇的含量，同时可测定出水分。
2.2试剂2.2.1聚己二酸乙二醇醋(固定液);2.2.2 401有机担体:0.25 mm~0.18 mm;2.2.3载气:氢气，体积分数大于99.9%。
毛细管柱气相色谱法测定空气中的乙酸乙酯和乙酸丁酯
毛细管柱气相色谱法测定空气中的乙酸乙酯和乙酸丁酯作者：时庭锐林冬张肇元李明来源：《绿色科技》2014年第08期摘要：采用活性炭管采样，二硫化碳解析，使用气相色谱测定了环境空气、废气中乙酸乙酯和乙酸丁酯，结果表明：相关系数可达0999，加标回收率均大于902%，方法简单快捷灵敏。
关键词：乙酸乙酯；乙酸丁酯；气相色谱法中图分类号：X3文献标识码：A文章编号：16749944（2014）08024002[FL（2K2]1引言乙酸酯类化合物是重要的化工原料，日常使用中以乙酸乙酯和乙酸丁酯使用最为广泛；乙酸乙酯具有优秀的溶解性、快干性，是用途广泛的香料添加剂，对人眼、呼吸道有刺激作用，高浓度时被吸入，可引起多种并发症；乙酸丁酯能与乙醇和乙醚混溶，溶于大多数烃类化合物，广泛应用于油漆稀料、溶剂、香料等行业，对人眼、呼吸道有很强的刺激作用，高浓度吸入可引发麻醉作用。
乙酸乙酯和乙酸丁酯是在人们日常生活中被使用最为广泛的有机溶剂，经常在生活中作为油漆稀料或香料同时使用，因此如何快速准确测定空气环境中的乙酸乙酯和乙酸丁酯成为我们要解决的问题。
本研究采用活性炭管采样，二硫化碳解析，经毛细管气相色谱柱分离后，用氢火焰离子化检测器（FID）检测，保留时间定性，峰面积定量，快速、准确、灵敏度高，可用于环境空气、废气中乙酸乙酯和乙酸丁酯的测定[1～3]。
2材料与方法21仪器与试剂气相色谱仪：Agilent 7890A（FID检测器）；大气采样器：青岛崂应2020型空气采样器；活性炭管：市售；载气：高纯氮气，纯度99999%；燃烧气：氢气，纯度9999%；助燃气：空气，以上3种气体均经净化管净化；二硫化碳，色谱纯（色谱检测无影响测定的杂质峰）；乙酸乙酯和乙酸丁酯混合标准溶液：于10mL容量瓶中，加入少量二硫化碳，分别取0100mL乙酸乙酯和乙酸丁酯纯品加入容量瓶中，加入二硫化碳至刻度，摇匀，配制为900mg/mL的混合标准溶液。
顶空气相色谱法测定工作场所空气中的乙酸乙酯
顶空气相色谱法测定工作场所空气中的乙酸乙酯周小敏【摘要】采用顶空气相色谱法测定工作场所空气中的乙酸乙酯.气态乙酸乙酯用活性炭管吸附,二氯甲烷解吸,顶空进样,HP–FFAP毛细管柱分离,FID检测器测定,峰面积定量.乙酸乙酯的质量浓度在1.76~880.0μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性,相关系数r=0.999 4.不同浓度样品批内测定结果的相对标准偏差为1.34%~3.61% (n=7),批间测定结果的相对标准偏差为1.04%~4.78% (n=7),加标回收率为91.02%~100.29%,方法检出限为0.32μg/mL,解吸效率为91.28%~95.19%.对于100 mg活性炭,乙酸乙酯的穿透容大于2.2 mg,当其浓度在17.6~17 600 mg/m3时,采样效率为91.23%~97.40%,常温下可以保存10 d.该方法各项指标均达到《工作场所空气中有毒物质检测方法研制规范》的要求,适用于工作场所空气中乙酸乙酯的现场监测.%A headspace gas chromatographic determination methodwas established for the determination of ethyl acetate in workplace air. Gaseous ethyl acetate were adsorbed with activated carbon tube,then injected after being desorbed with dichloromethane,separated with HP–FFAP capillary column,and determined by GC–FID. The mass concentration of ethyl acetate was linear with peak area in the range of 1.76–880.0μg/mL,the correlation coefficientr=0.999 4. The relative standard deviation of inside detection results was 1.34%–3.61% (n=7),and that of group detection results was 1.04%–4.78% (n=7),the recoveries were 91.02%–100.29%,the detection limits of the method was 0.32μg/mL,and the desorption efficiencies were 91.28%–95.19%. The breakthrough volume was more than 2.2 mg in a 100mg active carbon,the sampling efficiencies were 91.23%–97.40% within the ranges of 17.6–17 600 mg/m3 and the samples could be stored for 10 d at room temperature. The method can meet the requirements of Standard Technique for Detection of Toxic Substances in Workplace Air,it is suitable for the determination of ethyl acetate in workplace air.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2015(024)003【总页数】4页(P66-69)【关键词】乙酸乙酯;溶剂解吸;顶空气相色谱法;工作场所空气【作者】周小敏【作者单位】广东省惠州市职业病防治院,广东惠州 516008【正文语种】中文【中图分类】O657.7乙酸乙酯为无色透明有刺激性气味的液体，具有优异的溶解性和快干性，是一种重要的有机化工原料和工业溶剂，被广泛用于乙酸纤维、乙基纤维、氯化橡胶、乙烯树脂、乙酸纤维树酯、合成橡胶、涂料及油漆等的生产过程中［1］。
气相色谱法测定白酒中的总酯
准确量取 ５ ｍ Ｌ试样及标样于 ｌ Ｏ ｍ Ｌ具塞试管 中，加入 ｉ ０ ０ ｕ Ｌ内标液 ，摇 匀后 按上述 实验 条件进 样 。
ｉ ． ４ 计 算 方 法
根据 上 述色 谱条 件 ， 白酒 中 乙醛 、 甲醇 、 乙酸 乙酯 、 正丙 醇 、 仲 丁醇 、 乙缩 醛 、异 丁 醇 、 正丁 醇 、 丁酸 乙酯 、 乙酸 丁酯 、异戊 醇 、乳 酸 乙酯 、 己酸 乙酯 等 组分均 能获得 良好 的分 离效果 ，通 过 内标法 定量 能够 得到 乙酸 乙酯 、丁酸
为 中和 滴定 （ 指 示剂 ）法 ，第 二种 为 电位 滴 定法 。测定 结果均 以乙酸 乙酯 计 ，操作 均较 烦琐 。本文 提 出一种基 于上述酯 类在 白酒分 析专用 毛细 管柱 中有效分 离 ，用 氢火焰 离子 化检测 器定量 测 出各 酯类 组分 的含量 ， 再换 算为乙酸 乙酯 的含量之和而得出总酯 的分析方 法 。本法 经 与 国标 第一 法 测定 结果 相 比较 ，
维普资讯
检 验 方 法
气 相色谱法 测定 白酒 中的总酯
陈 彬
白酒 中 的 酯 类 主 要 有 乙酸 乙 酯 、 丁 酸 乙 酉 自 、孚 Ｌ 酸 乙酉 、 己酸 乙酉 。Ｇ Ｂ ｉ ０ ３ ４ ５ ． ５ 一 ｉ ９ ８ ９ 提 供 了 两 种 白酒 中 总 酯 的 试 验 方 法 ， 第 一 种
０ ３ ９ ９ ，异 丁 醇 ０ ． ３ ６ ０ ４，正 丁 醇 ０ ． ４ ０ ２ ４ ，丁酸乙酯 ０ ． ４ ８ ６ ｉ ，
证 明可 行 ，结果满 意 。该法在 测定 总酯 的同
时 ，可 测 定 白酒 中 的 甲醇 、杂 醇 油 。
乙酸丁酯 ０ ． ７ ０ ３ ４ ，异戊醇 ０ ． ４ ７ ｉ ７ ，乳酸 乙酯 ２ ． １ ２ ４ ５ ，己酸
气相色谱法测定米酒中乙酸乙酯的含量
气相色谱法测定米酒中乙酸乙酯的含量气相色谱法测定米酒中乙酸乙酯的含量一、原理将酒样气化后通过气相色谱仪分别，各种挥发性成分以不同时间从出口流出，用氢火焰离子化检测器进行检测，并与标准系列比较定量。
二、试剂GDX—102（60—80目）精制乙醇：取无水乙醇300mL,加高锰酸钾少许，蒸馏，收集中心馏液约200mL,用酒精比重计测出其浓度，然后加水配成与样品酒相同浓度的溶液。
乙酸乙酯标准溶液：精准称取气相色谱纯乙酸乙酯800mg,以少量精制乙醇洗入100mL容量瓶中，并用其稀释至刻度，冰箱中保存。
使用时吸取1.00mL置于10mL容量瓶，用精制乙醇定容，此使用液的浓度为0.80mg/mL。
三、仪器条件日本岛津GC—14B色谱柱：2m × 4mm固定相：GDX—102（60—80目）气化室温度：190℃柱温：200℃检测器温度：230℃载气及流速：N；40mL/min氢气流速：40mL/min空气流速：500mL/min四、测定操作1、安装色谱柱将色谱柱一端插入60—80目的GDX—102担体，另一端塞入一小团棉花后连接抽气机，开动抽气机抽气，使担体均匀充实到色谱柱中。
然后将其安装到色谱仪。
2、调整色谱条件开启氮气瓶调整阀，使压力达到0.5KPa，然后通过流量计调整好流量。
开启氢气自动发生器，当压力达到0.3KPa，再通过流量计调整好流量。
开启空气压缩机，稳压后再通过流量计调整好流量。
打开GC—14B气相色谱仪电源，将全部掌控FID的开关置于FID位置，启动加热开关。
通过掌控面板调整好气化室温度、柱室温度、检测器温度。
*后启动START。
启动计算机色谱工作站，待基线平稳后，可进样分析。
3、测定进0.50uL标准使用液，记录色谱图记录表中乙酸乙酯的峰高；进0.50uL酒样，记录色谱图记录表中乙酸乙酯的峰高。
4、计算米酒中乙酸乙酯的含量（g/L） =C1——进样标准液中乙酸乙酯含量mgH1—标准液色谱图乙酸乙酯的峰高mvH2—酒样色谱图乙酸乙酯的峰高mv。
使用气相色谱法测分析优质白酒中微量物质成分详细数据
使用气相色谱法检测分析优质白酒中微量物质成分详细数据气相色谱分析法是从20世纪70年代后期和80年代初期开始在白酒行业中广泛推广运用的，对推动白酒业的科技进步和生产发展起到了很重要的作用。
从气相色谱本身的发展而言，已从填充柱发展到毛细管柱，从只能分析白酒中的20多种物质发展到可分析百余种物质的水平，现做以下介绍。
一、乙醛乙醛似果香，生木气味，稍有剌激感，带涩，白酒中含量在0.15-0.3g/L，略高则带醒气味，正常时味净爽、微甜、较淡，略带酸味，含量超过0.45g/L，醒气味增强，剌激感增大，带辛辣味浓香型白酒含量在0.30g/L左右，酱香型白酒在0.60g/l左右，清香型白酒在0.l5g/L左右。
醛可以增强白酒的特性，提高酒的放香，并使白酒净爽、微甜，还能促进老熟反应，加速白酒的陈酿。
二、甲醇甲醇是毒性较强的一种物质，在前面常规分析中己讲过，色谱分析甲醇快速准确，所以现在以色谱分析代替常规分析，能更有效地加强白酒中甲醇含量的监控。
三、甲酸乙酯甲酸乙酯在白酒中的含量很微量，浓香型酒中0.lg/L左右，酱香型白酒0.2g/L左右，清香型白酒基本不含有甲酸乙酯。
它对白酒香味的贡献很大，似桃香或荔校昧，味酸略有涩感。
经测试浓香型白酒中含量在0.15g/L以下为好，有助前香，增加陈味的作用，超过0.15g/L后燥，并略带涩味。
四、乙酸乙酯乙酸乙酯是清香型白酒的主要香味成分在浓香型、酱香型等白酒中含量均很高，是形成白酒香味的重要物质，它们的含量在1-3g/L，具有苹果和香蕉的水果香气，含量过高或量比关系失调，会带来上水甘庶的香味，它能促进酒的放香，并有辛、糙感。
五、丙酸乙酯丙酸乙酯在白酒中含量很微量，一般在0.02g/L左右，似菠萝香，略有芝麻香，后味醇净，含量在0.05-0.1以肘香气更好，较浓、净、甜，味爽较长，但前香大。
六、丙酸甲酯丙酸甲酯在白酒中含量更微，一般均以mg/L计，为6mg/L在右，其香气似丙酸乙酯。
气相色谱法测定食品包装袋中乙酸乙酯的含量
气相色谱法测定食品包装袋中乙酸乙酯的含量运用气相色谱技术检测了两种食品包装袋中有可能残留的挥发性有机溶剂乙酸乙酯。
所建立的方法分离效果理想，线性相关系数大于0.9992，所测方便面袋中乙酸乙酯的含量为0.010mg/m2，食品用保鲜袋含量为0.004mg/m2，含量低于国家标准。
标签：气相色谱法；食品包装袋；乙酸乙酯1 概述食品安全问题近年来受到人们高度关注。
科研人员对食品包装材料中的挥发性有机物（V olatile organic compounds，VOCs）[1]进行了研究。
其中乙酸乙酯挥发性强，对眼睛、皮肤和呼吸道有刺激性，长时间接触，可致头晕和头痛[2]。
气相色谱法分析塑料食品包装袋中的有机残留物已有报道[3-5]，但仅见到顶空或填充柱法，其昂贵附件，而填充柱法分离效率不高。
文章采用超声波萃取法，FID检测的极性毛细管气相色谱对样品中的乙酸乙酯进行了检测，提供一种新思路。
2 实验部分2.1 样品处理超声波萃取法：用超声波提取仪，在溶剂相似相溶的原理下，40℃加入溶剂20ml密闭提取，得到滤液待用。
2.2 实验材质与试剂安捷伦7890A气相色谱仪，美国，氢火焰离子化检测器；KQ-100E型超声波清洗器，昆山市超声仪器有限公司；乙酸乙酯和丙酮为色谱纯；其它试剂为分析纯。
2.3 分析条件极性毛细管柱；柱温：70℃（乙醇）、80℃（甲醇）、80℃（四氯化碳）；进样口温度：180℃；检测器温度：200℃；检测器：FID；载气：高纯氮；进样方式：分流进样；进样量：0.2μl。
萃取时间：取0.01m2样品方便面包装袋（每个样品均取相同区域保证图案材质一致性）和食品用保鲜袋，剪成10mm×10mm的碎片置于具塞锥形瓶中。
两种样品各选3个均加入甲醇20ml，按提取时间2h、4h、6h和样品种类的不同置于40℃的超声波提取器中进计时提取，最后收集滤液并保存待用。
分别以任意浓度的两种标样在色谱得到相应保留时间，以作定性。
气相色谱法测定环境空气中乙酸丙酯和乙酸丁酯
色谱 柱 ： ＤＢ 一 ２ ０ ０弹性 毛细管 柱 （ ３ ０ ｅｘ ｒ ０ ． ５ ３ ｍｍｘ １ ｐ ， ｍ） ； 进
样 口温度 ２ ２ ０ ％： 检测 器 温度 ３ ０ ０ ％； 检测 器 为 Ｆ Ｉ Ｄ检 测 器 ； 柱温 １ ３ ０ ％ 。保 持 ｌ Ｏ ｍｉ ｎ；载 气 为 高 纯 氮 气 ， 柱 流 量 ４ ． Ｏ ｍＬ ／
ｒ ｎ ｉ ｎ ： 分流进 样 ， 分流 比 ５ ： １ ； 氢气 ４ ０ ｍＬ ／ ｍｉ ｎ ， 空气 ４ ０ ０ ｍＬ ／
１ １Ｕ ＩＩＯ
关 系 良好 ． 乙酸丙酯 线性 方 程为 Ｙ＝ １ ． ３ ８ ９ Ｘ＋ ０ ． ７ ４ ２ ． 线性 相关
系数 ｒ ： ０ ． ９ ９ ９ ２ ． 乙 酸 丁 酯 性 方 程 为 Ｙ： １ ． ４ ９ ８ Ｘ ＋ ０ ． ６ Ｏ ４． 线 性相 关 系数 ｒ ＝ ＝ ０ ． ９ ９ ９ ３
乙酸丙酯 、 乙酸丁酯 标准储备 液 ： ｌ Ｏ ０ ０ ｍ ｇ ／ Ｌ， 用 二 硫 化 碳
１ ． 二硫化碳 ， ２ ． 乙酸 丙 酯 ， ３ ． 乙酸 丁 酯
图 １ 气 相 色 谱 分 离 图
２ ． ２ 标 准 曲 线 和检 出 限
用微量 注射器 准确移 取 １ ０ ０ ０ ｍｇ ／ Ｌ乙酸丙 酯和 乙酸 丁酯
乙酸 丁 酯 的 监 测 。
关 键 词 环 境 空 气 乙酸 丙 酯 乙酸 丁 酯 气 相 色谱 法
中图分 类号 ： ｘ ５ １
文献标 识码 ： Ａ
文章编 号 ： １ ６ ７ ２ — ９ ０ ６ ４ （ ２ ０ １ ６ ） ０ ６ — ０ ６ ９ — ０ ２
乙酸正丁酯中杂质的气相色谱分析解析
mi ms
fi Ai fs As
fi
Ai As
wi
mi m试
ms m试
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
fi
Ai As
100%
wi
ms m试
mi ms
100%
5,000 4,000
(响A峰应面i/值A积s) 3,000
2,000 1,000
0 0
50
100
150
200
250
mi样/m品浓s度
仪器与试剂
• 1.仪器见课本 • 2.标准加入样的配制 • 取0.50g、1.00g、1.50g、2.00g、2.50g丙
• 5.计算未知样中丙酮的质量分数
wi
ms m试
mi ms
100 %
4、在相同的色谱条件下，吸取未知样0.6微 升，进样，记录各峰的保留值和峰面积。
数据记录与处理
• 1.记录色谱条件 • 2.记录各组分保留时间
1
2
3
名称
tR(i)
• 3.绘制内标标准曲线（Ai/As-mi/ms)
1
2
3
4
5
mi/ms
Ai/As
• 4（.由mi（/mAs）i/Axs）x在标准曲线上查出对应的
乙酸正丁酯中 杂质的气相色谱分析
——内标标准曲线法
目的
• 学习利用保留值进行色谱对照的定性方法 • 熟悉气相色谱仪器操作 • 学习内标标准曲线法定量的基本原理和测
定试样中杂质含量的方法
原理
• 在一定的色谱条件下，各种物质都有其确 定的保留值，本实验用苯做内标物，以内 标标准曲线法测定乙酸正丁酯中杂质的含 量。
酮于离心管中，再分别向其中加入1.50g苯， 混匀备用。 • 3.未知样配制 • 称取待测未知样品2g,向其中加入0.15g苯， 混匀备用。
气相色谱法测定水中痕量乙酸乙酯和乙酸乙烯酯
摘 要 :建立了二氯甲烷萃取 、大口径毛细管柱分离 、气相色 谱 -氢 火焰离 子化检测 器测定 水中痕 量乙酸 乙酯和 乙酸 乙烯酯的方法 。 水样质量浓度 为 0 mg /L ～ 2. 0 m g /L, 方法线性良好 , 乙酸乙酯和乙酸乙烯酯的 检出限均为 0. 02 m g /L, RSD ≤ 7. 2%, 平均加标回收率 >93. 0%。
表 1 标准曲 线与方法检出限
化合物
乙酸乙酯 乙酸乙烯酯
回归方程
y =1 927. 2x +559. 9 y =1 921. 8x +262. 1
相关系数 r
0. 999 3 0. 999 7
检出限 ρ/(m g L- 1 )
0. 02 0. 02
1——— 乙酸乙烯酯(3. 853 m in);2——— 乙酸乙酯(4. 403 m in); 3——— 氯仿 (4. 488 m in)
色 谱 柱 :HP - 1 弹 性 毛 细 管 柱 (60 m × 0. 53 mm ×5. 0 μm );温度 :进样口 230 ℃, 检测器 240 ℃, 柱 温 60 ℃(2. 0 m in)以 5 ℃ /m in 升 至 80 ℃(3. 0 m in);载气 :高纯氮气 (99. 999%);柱流 量 :采 用 电 子 流 量 (EPC )恒 定 流 量 控 制 为 6. 0 m L /m in;分 流 进 样 , 分 流 比 5 ∶1;H2 流 量 35 mL /m in;A ir流量 300 mL /m in。 1. 3 样品处理
气相色谱法测定乙醇中乙酸乙酯的含量(精)
（二）进样系统(Sample injection system)
常以微量注射器穿
过隔膜垫或六通阀将
液体样品注入气化室
mL-1
(汽化室温度比样品中
最易蒸的物质的沸点
高约50oC)，进样量、
进样速度、试样的气
化速度影响测定的精
密度和准确度
（三）分离系统
柱分离系统是色谱分析的心脏部分。分离柱包 括填充柱和毛细管柱。 柱材料：金属、玻璃、融熔石英、Teflon等 填 充 柱 ： 多 为 U 形 或 螺 旋 形 ， 内 径 2~4 mm ， 长 1~6m，由柱管和固定相组成。 毛细管柱：又叫开管柱。通常将固定液均匀地涂渍 或交联到内径0.1~0.5mm的毛细管内壁，长达几十 至100m。通常弯成直径10~30cm的螺旋状。
用外标法进行定量分析的优缺点是什么？
（四）温控系统
温度控制是否准确，升降温速度是否快速是 市售色谱仪器的最重要指标之一。
控温系统包括对三个部分的控温，即气化室 、柱箱和检测器。
控温方式：恒温和程序升温。
（五）检测器 气相色谱检测器种类繁多，最为常用的几种检测器是： 1. 热导检测器(Thermal conductivity detector, TCD); 2. 氢火焰离子化检测器(Flame ionized detector, FID); 3. 电子捕获检测器(Electron capture detector, ECD); 4. 火焰光度检测器(Flame photometric detector, FPD);
顶空-气相色谱法测定指甲油中乙酸乙酯与乙酸丁酯
顶空-气相色谱法测定指甲油中乙酸乙酯与乙酸丁酯楼佳;陈峰;黄豪杰;姜士磊【摘要】建立了顶空-气相色谱法测定指甲油中乙酸乙酯及乙酸丁酯的方法.对前处理条件、顶空平衡条件、色谱分离条件进行优化,采用程序升温的方式,使用氢火焰离子化检测器(FID)测定.乙酸乙酯的线性相关系数为0.9990,回收率为97.3％～103.0％,相对标准偏差(RSD)为2.3％;乙酸丁酯的线性相关系数为0.9995,回收率为98.3％～103.7％,相对标准偏差(RSD)为2.0％.该方法简单快速、稳定准确.【期刊名称】《香料香精化妆品》【年(卷),期】2019(000)004【总页数】4页(P56-58,64)【关键词】顶空;-;气相色谱法;乙酸乙酯;乙酸丁酯【作者】楼佳;陈峰;黄豪杰;姜士磊【作者单位】义乌市检验检疫科学技术研究院,浙江义乌 322000;义乌市检验检疫科学技术研究院,浙江义乌 322000;义乌市检验检疫科学技术研究院,浙江义乌322000;义乌市检验检疫科学技术研究院,浙江义乌 322000【正文语种】中文指甲油作为不可缺少的美妆化妆品之一，被人们广泛使用。
普通溶剂型指甲油含有丙酮、乙酸乙酯(香蕉水）、乙酸丁酯、邻苯二甲酸醋、甲醛、苯等大量有机溶剂，这些有机溶剂不仅会散发刺激性气味，还会对身体造成或多或少的伤害。
常见的有机溶剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯和酒精。
乙酸乙酯为易燃品，可对人的身体健康造成危害[1]，高浓度吸入可引致进行性麻醉作用，出现急性肺水肿，肝、肾损害；持续大量吸入可致呼吸麻痹，有致敏作用。
长期接触本品有时可致角膜混浊、继发性贫血、白细胞增多等。
乙酸丁酯为易燃品，对眼及上呼吸道均有强烈的刺激作用，有麻醉作用，高浓度吸入会出现流泪、咽痛、咳嗽、胸闷、气短等症状，严重者会出现心血管和神经系统的疾病，可引起结膜炎、角膜炎，角膜上皮有空泡形成。
指甲油中的乙酸乙酯与乙酸丁酯的含量对指甲油生产企业工作人员、美甲工作人员[2-3]及喜爱涂抹指甲油的人士存在一定的安全隐患，且中国海关将乙酸乙酯和乙酸丁酯列入监管物质，因此对指甲油中乙酸乙酯与乙酸丁酯的含量检测开展研究具有必要性。
气相色谱法测乙酸丁酯中杂质乙酸乙酯的含量
气相色谱法测乙酸丁酯中杂质乙酸乙酯的含量[目的与要求 ]1、掌握气相色谱内标法定量测试方法2、了解气相色谱 FID 检测器的调试实用方法 [基本原理 ]内标法其中 i 为原样中未知被测物质的质量分数，i'为标准样品中定量加入的被测物质的质量分数， A 为原样检测时被测物质的峰面积或峰高， A ' 为标准样品中 定量加入的被测物质的的峰面积或峰高 原理推导： 样：m乙醇f a A 乙醇V 乙醇＝f a A乙醇乙醇A乙醇→a →＝fm乙酸乙酯f b A乙酸乙酯V 乙酸乙酯 ＝f bA 乙酸乙酯乙酸乙酯aA乙酸乙酯标：乙酸乙酯A乙酸乙酯A 乙醇'＝' →乙酸乙酯 ＝乙酸乙酯 乙酸乙酯A 乙酸乙酯 A乙醇当 A 乙醇 ＝ A 乙' 醇 时，有内标法的原理公式[试剂、仪器 ]气相色谱仪： VARIAN CP-3380 /Angilent 6890试剂：分析纯，上海，上海试剂厂：乙酸乙酯、乙醇、乙酸丁酯 吸量管 进样器( 1μl )[试验步骤 ] 1、试验条件色谱柱： Cp-sil 5 CB 30m × 0.32mm ×0.25μm(VARIAN CP-3380 )HP5 30m ×0.32mm × 0.25μ m(Angilent 6890 ) 氮气流速： ml/min ，氢气流速： ml/min ，空气流速：： ml/min温度：进样口温度＝ 180℃，检测器温度＝ 180℃，柱箱温度：初始温度 60℃→保持 3.5min →45℃/min 升温→ 150℃→保持 2.5min( VARIAN CP-3380 )柱箱温度：初始温度 60℃→保持 3.5min →45℃/min 升温→ 150℃→保m 乙醇＝f a A 乙醇→ V 乙醇＝f a A 乙醇m 乙酸乙酯＝f b A 乙酸乙酯V 乙酸乙酯 ＝f b A 乙酸乙酯乙醇'乙酸乙酯A 乙醇A乙酸乙酯A 乙醇A 乙酸乙酯 A 乙醇A '乙酸乙酯持 1.5min( Angilent 6890 )2、测试：2.1 测试标准样进样0.2μL2.2 测试待测样进样0.2μL[ 实验注意]1 不要求样品全部出峰2 进样量不必十分准确3 内标物与待测物尽量靠近，大小也尽量接近4 内标物应与样品中其他组分分离[测试结果与数据处理]已知：内标乙醇乙醇＝0.2％，标准乙酸乙酯乙酸乙酯＝0.2% 测得：测试样品中标准样品中计算结果：即，杂质乙酸乙酯含量为。
气相色谱法测定自酿白酒中乙酸乙酯的含量
析[J].食品科学,2010,31(2):151-153. [3] 王延云，胡强，李超豪，等.气相色谱测定白酒中乙酸乙酯含量的
方法[J].食品研究与开发,2013,34(16):91-93. [4] 藏光楼，司波，姜雪，等.不同前处理方式下GC-MS法分析白酒
质量浓度 / mg7mL)
0.28 0.29 0.58 0.54 0.87 0.82
回收率 7% 109.3 94.4 108.3 99.1
经计算，样品中乙酸乙酯的平均浓度为0.55 mg/mL,自酿白酒中乙酸乙酯的含量为0.69g/L( 2.3重复性实验
为衡量测量方法精密度是否满足要求，对白 酒样品进行多次测定。取自酿白酒样品(泸州石 岭)4.00mL到5mL容量瓶中，平行6次，容量 瓶编号为1#、2#、3#、4#、5#和6#，分别用 60%的乙醇溶液定容至刻度，摇匀，待测。用进 样器分别吸取0.4!L样品溶液，注入气相色谱 仪，根据气相色谱分析条件，测定结果见表3。
的方法进行 。取自酿白酒样品(泸州石
岭)4.00mL到10mL容量瓶中，平行6次，分别
编号为 1#、2#、3#、4#、5# 和 6#，
白
，个水平的加标 ，每个水平平行两
3结论
此次实验加标回收率为94.4%~109.3%，结果
表，该方法可 。泸州石岭酒厂自酿白酒中乙
酸乙酯 测含量为0.69g/L，满足GB/T 10781.1-
摘 要：采用气相色谱法测定自酿白酒中乙酸乙酯的含量。用标准曲线法定量，在已优化的仪器条
件下，相对标准偏差为3.16,加标回收率为94.46-109.36,采用标准曲线法测白酒中乙酸乙酯的含量
气相色谱法同时测定乙酸乙酯_乙酸丁酯_环己酮和苯系物
气相色谱法同时测定乙酸乙酯、乙酸丁酯、环己酮和苯系物姚坚①顾咏红( 苏州高新区虎丘区环境监测站江苏省苏州市高新区鹿山路369 号环保产业园35 号监测大楼215000)摘要采用活性碳吸附, 二硫化碳解吸进样, 利用DB 21 毛细管色谱柱采用恒温条件分离, 以F I D为检测器, 同时测定空气或废气中乙酸乙酯、乙酸丁酯、环己酮、苯系物。
结果表明, 该方法分离效果好, 精密度高, 准确度高, 分析时间短, 适合空气或废气环境分析的要求, 结果令人满意。
关键词乙酸乙酯; 乙酸丁酯; 环己酮; 苯系物; 气相色谱法中图分类号: O 657. 7+ . 1 文献标识码: B 文章编号: 100428138 (2010) 05220042051 引言工业生产过程中常会用到沸点较低易挥发的有机溶剂, 如印刷胶粘工艺中常用到的乙酸乙酯、乙酸丁酯、环己酮、苯系物。
这些物质对人体皮肤、呼吸系统有强烈的刺激作用, 长期接触会抑制神经中枢、脾脏等器官, 对人身心健康有较大影响。
目前国内对环境中乙酸乙酯、乙酸丁酯、环己酮、苯系物单组分分析测定报告较多 1 —3 , 对以上物质同时分析测定报道的不多 4 —6 。
本文采用DB 21 毛细管, 利用气相色谱法同时测定空气或废气中乙酸乙酯、乙酸丁酯、环己酮、苯系物, 样品经活性碳吸附后, 由纯化的二硫化碳溶剂解吸, 采用恒温分析的模式, 分离效果好, 结果准确, 分析时间短。
2 实验部分2. 1 仪器GC 214C 气相色谱仪配氢火焰检测器( 日本岛津公司) ;O P GU 22200S 氢气发生器( 日本岛津公司) ; CB M 2102 数据采集仪( 日本岛津公司) ; GC 210 工作站( 日本岛津公司) ; DB 21 毛细管色谱柱(30m ×0. 32mm ×0. 25Λm ) (美国安捷伦公司) ;10ΛL 微量注射器(无锡市东升玻璃仪器厂)。
顶空气相色谱法测定原料药中正丁醇和乙酸乙酯含量的方法验证
顶空气相色谱法测定原料药中正丁醇和乙酸乙酯含量的方法验证丁恩峰*高海燕韩志伟(河北新世纪药业有限公司，河北石家庄050031)验证是实施GMP 的基础。
在验证工作中，分析方法的验证是其他验证的基础，也是验证工作中的难点。
笔者一直从事质量标准的制订和分析方法的优化。
通过自己对工作经验的总结，希望为其他分析工作者提供借鉴。
摘要关键词 验证 分析方法 含量测定 准确度 精密度 专属性 检测限 定量限 线性 范围 耐用性 Verification of Gas Color Spectrum Approach for MeasuringN-Batyl Alcohol and Ethyl Acetate in Raw MedicineDING Enfeng GA O Haiyan HAN Zhi wei(Hebei New Century Pharm aceutical Co., Ltd, Shijiazhuang 050031)Abstract : Ve rificationi s the basis of execution of G M P. Inverification, the verification of theanalysis m ethods is t he basis of other v erification, and also is the most difficult point in verification. T he author has been engaging in the form ulating of qualitystand ards and the optim ization of the analysism ethods f or long time. Through summing up the practical experience, the references were hoped to provide for other analytical workers.Ke y words :Vverification Analysis method M easurem ent of containment Quantitativelimit Linearity Scope DurabilityVeracity p recision Exclusive property Inspection l imit 1 分析方法验证的概念和目的分析方法验证系根据该分析方法的目的，设定 一系列项目和具体的合格标准，对分析方法进行考 察，确认分析方法是否具有控制药品质量的能力。
GC法测混合样品中乙酸乙酯含量
2.校正因子的测定 将上述配好的内标物溶液混 合均匀，然后用微量注射器取1.0µL进样，并测 定各峰峰面积（Ai及As）。
四、样品的测定
1.样品溶液的制备
准确称量由乙酸乙酯、乙苯各1.0mL配成 的样品溶液，然后注入1.0mL苯作内标物，并 称其质量ms’。
2.样品的测定
将上述配好的样品溶液混合均匀后，用微 量注射器取1.0µL进样，并测定乙酸乙酯及内 标物苯的峰面积（ Ai’及As’）
本实验对标样乙酸乙酯、(乙苯和苯) 进行保留时间的测定，
再以相同的色谱条件测定未知混合样 品的保留时间， 进而确定未知样品中所含物资的种类 或某一物质的含量，此即为定性定量 分析。
实验用品
GC-2014型气相色谱仪； 色谱工作站（GCsolution）； 气相色谱定量加样器（10µL）； 苯、乙苯、乙酸乙酯、 无水乙醇
思考题
1.用保留时间定性未知物时为什 么要求在同一条件下进行？
2.定量分析的基本条件及其注意 事项是什么？
实验报告
一、实验原理 二、操作步骤（各环节的设定参数） 1、样品的准备 2、加样 3、收集色谱峰 4、数据处理 三、分析结果 四、关机和最后的检查
实验名称：GC法测定混合样品 中乙酸乙酯的含量
指导教师：赵建军 二0一0年九月
实验目的
一、进一步了解气相色谱分析的基本原理
二、学会色谱分析中的定性分析方法 三、学会运用外标法进行定量分析和计算
实验原理
在气相色谱分析中，常常在相同 的色谱条件下，测定标准样品和未知 样品的保留时间（或保留体积），由 标准物质的保留时间与未知物质的保 留时间进行定性推定，进而确定出未 知物资。此即为定性分析。 由标准物资浓度推算出未知混合 样品中某一物质的浓度即为定量分析
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气相色谱法测乙酸丁酯中杂质乙酸乙酯的含量
[目的与要求]
1、掌握气相色谱内标法定量测试方法
2、了解气相色谱FID 检测器的调试实用方法
[基本原理]
内标法
''i i A A ωω=⨯
其中i ω为原样中未知被测物质的质量分数，'i ω为标准样品中定量加入的被
测物质的质量分数，A 为原样检测时被测物质的峰面积或峰高，'A 为标准样品中定量加入的被测物质的的峰面积或峰高。
原理推导：
样：
⎩⎨⎧⋅=⋅=乙酸乙酯乙酸乙酯乙醇乙醇A f m A f m b a →a b V f A V f A ρωρω⎧⋅⎪⎨⋅⎪
⎩乙醇乙醇乙酸乙酯乙酸乙酯＝＝→ab f A A 乙酸乙酯乙醇乙酸乙酯乙醇＝ωω……①
标：
⎩⎨⎧⋅⋅'b ''a '乙酸乙酯乙酸乙酯乙醇乙醇＝＝A f m A f m →''a '''b V f A V f A ρωρω⎧⋅⎪⎨⋅⎪
⎩乙醇乙醇乙酸乙酯乙酸乙酯＝＝→ab '''f A A 乙酸乙酯乙醇乙酸乙酯乙醇＝ωω………② →乙醇乙酸乙酯乙醇乙酸乙酯乙酸乙酯乙酸乙酯＝'''A A A A ⋅⋅ωω→乙酸乙酯
乙醇乙酸乙酯乙醇乙酸乙酯乙酸乙酯＝'''A A A A ⋅⋅ωω…………③ 当A 乙醇＝'A 乙醇时，有内标法的原理公式
[试剂、仪器]
气相色谱仪：VARIAN CP-3380 / Angilent 6890
试剂：分析纯，上海，上海试剂厂：乙酸乙酯、乙醇、乙酸丁酯 吸量管
进样器（1μl ）
[试验步骤]
1、试验条件
色谱柱：Cp-sil 5 CB 30m×0.32mm×0.25μm(VARIAN CP-3380)
HP5 30m×0.32mm×0.25μm(Angilent 6890)
氮气流速：ml/min，氢气流速：ml/min，空气流速：：ml/min
温度：进样口温度＝180℃，检测器温度＝180℃，
柱箱温度：初始温度60℃→保持3.5min→45℃/min升温→150℃→保持2.5min(VARIAN CP-3380)
柱箱温度：初始温度60℃→保持3.5min→45℃/min升温→150℃→保持1.5min(Angilent 6890)
2、测试：
2.1测试标准样
进样0.2μL
2.2测试待测样
进样0.2μL
[实验注意]
1不要求样品全部出峰
2进样量不必十分准确
3内标物与待测物尽量靠近，大小也尽量接近
4内标物应与样品中其他组分分离
[测试结果与数据处理]
已知：内标乙醇ω
乙醇＝0.2％，标准乙酸乙酯ω
乙酸乙酯
＝0.2%
测得：测试样品中标准样品中计算结果：即，杂质乙酸乙酯含量为。
[问题]
内标法对内标物的要求有哪些？。