气相色谱法测乙酸丁酯中杂质乙酸乙酯的含量

气相色谱法测乙酸丁酯中杂质乙酸乙酯的含量

[目的与要求]

1、掌握气相色谱内标法定量测试方法

2、了解气相色谱FID 检测器的调试实用方法

[基本原理]

内标法

''i i A A ωω=⨯

其中i ω为原样中未知被测物质的质量分数，'i ω为标准样品中定量加入的被

测物质的质量分数，A 为原样检测时被测物质的峰面积或峰高，'A 为标准样品中定量加入的被测物质的的峰面积或峰高。

原理推导：

样：

⎩⎨⎧⋅=⋅=乙酸乙酯乙酸乙酯乙醇乙醇A f m A f m b a →a b V f A V f A ρωρω⎧⋅⎪⎨⋅⎪

⎩乙醇乙醇乙酸乙酯乙酸乙酯＝＝→ab f A A 乙酸乙酯乙醇乙酸乙酯乙醇＝ωω……①

标：

⎩⎨⎧⋅⋅'b ''a '乙酸乙酯乙酸乙酯乙醇乙醇＝＝A f m A f m →''a '''b V f A V f A ρωρω⎧⋅⎪⎨⋅⎪

⎩乙醇乙醇乙酸乙酯乙酸乙酯＝＝→ab '''f A A 乙酸乙酯乙醇乙酸乙酯乙醇＝ωω………② →乙醇乙酸乙酯乙醇乙酸乙酯乙酸乙酯乙酸乙酯＝'''A A A A ⋅⋅ωω→乙酸乙酯

乙醇乙酸乙酯乙醇乙酸乙酯乙酸乙酯＝'''A A A A ⋅⋅ωω…………③ 当A 乙醇＝'A 乙醇时，有内标法的原理公式

[试剂、仪器]

气相色谱仪：VARIAN CP-3380 / Angilent 6890

试剂：分析纯，上海，上海试剂厂：乙酸乙酯、乙醇、乙酸丁酯 吸量管

进样器（1μl ）

[试验步骤]

1、试验条件

色谱柱：Cp-sil 5 CB 30m×0.32mm×0.25μm(VARIAN CP-3380)

HP5 30m×0.32mm×0.25μm(Angilent 6890)

氮气流速：ml/min，氢气流速：ml/min，空气流速：：ml/min

温度：进样口温度＝180℃，检测器温度＝180℃，

柱箱温度：初始温度60℃→保持3.5min→45℃/min升温→150℃→保持2.5min(VARIAN CP-3380)

柱箱温度：初始温度60℃→保持3.5min→45℃/min升温→150℃→保持1.5min(Angilent 6890)

2、测试：

2.1测试标准样

进样0.2μL

2.2测试待测样

进样0.2μL

[实验注意]

1不要求样品全部出峰

2进样量不必十分准确

3内标物与待测物尽量靠近，大小也尽量接近

4内标物应与样品中其他组分分离

[测试结果与数据处理]

已知：内标乙醇ω

乙醇＝0.2％，标准乙酸乙酯ω

乙酸乙酯

＝0.2%

测得：测试样品中标准样品中计算结果：即，杂质乙酸乙酯含量为。

[问题]

内标法对内标物的要求有哪些？